氯霉素片中氯霉素含量的法测定

氯霉素片中氯霉素含量的!"#$法测定 关日晴 !广东省药品检验所 抗生素室"广东 广州 #$%$&%’ 摘 要：采用高效液相色谱法测定氯霉素片中氯霉素的含量"用($&柱为分离柱"水)甲醇)冰醋酸!体积比 ##*+#*%,$’ 为流动相"波长-.&/0"氯霉素进样量在$,1!-,+"2范围内与主峰面积线性关系良好 !!3%,4441’"平均回收率为$%$!"重复进样相对偏差%,+%!（"3.）。 关键词：氯霉素5片剂；高效液相色谱法5药物 中图分类号：64.&,$7 文献标识码：8 文章编号：$%%+)+4#.!-%%-’%1)%%41)%- 氯霉素（9:;<=>0?:@/A9<;）是一种杀菌力很强的广谱抗生素"以片剂、胶囊、滴眼剂、滴耳剂等剂型 用于治疗多种感染性疾病"疗效良好。 目前，氯霉素片在中国药典中有收载，而在美国药典、英国 药典以及日本药局方等国际通用标准中均未收载。 中国药典收载的氯霉素片含量测定方法为紫外分 光光度法B$C"但专属性不强"缺乏防掺假力。 本文报道的高效液相色谱法"专属性强"操作简便"柱 效、拖尾系数、线性关系和精密度等指标均好"结果准确。 % 实验部分 %&% 仪器与试剂 D$%%%高效液相色谱仪"EF$%%%检测器（美国GHD公司）；十八烷基硅烷化键合硅胶柱"+,100I -%%00"."0（天津HEJGKL公司）。 氯霉素对照品为国家对照品"含量44,+!；氯霉素片供试品分别为江苏某药厂和福建某药厂的 产品5冰醋酸为分析纯，甲醇为色谱纯。 %&’ 色谱条件与测定方法 以十八烷基硅烷化键合硅胶为填料5以水)甲醇)冰醋酸!体积比##*+#*%,$’为流动相5检测 波长-.&/05流速$0MN0A/5柱温为室温。 精密称取氯霉素对照品"用流动相溶解并稀释成每$0M约含氯霉素-%%"2的溶液，作为对照品 溶液；另精密称取研成粉末的氯霉素片供试品适量"用流动相溶解并稀释成每$0M约含氯霉素-%% "2的溶液，过滤，取续滤液作为供试品溶液。 两种溶液分别进样$%"M"用外标法以峰面积定量。 ’ 结果与讨论 ’&% 分离效果 按上述方法，测得氯霉素片的色谱图如图$。 由于氯霉素在酸性 条件下稳定，分离效果试验采用碱降解的方式O取氯霉素片粉末适 量"用少量甲醇)水!体积比$*$’溶解"滴加氢氧化钠试液至强碱 性"放置$%0A/使降解"滴加冰醋酸使溶液成弱酸性，用流动相稀 释，过滤后进样测得色谱图如图-，主峰与相邻杂质峰分离度4,$"分 离效果良好。 另进行了加热降解试验，结果色谱图与碱降解一致。 用大连依利特公司生产的和美国P@9Q0>/公司生产的同类色谱柱进 行试验"图谱一致"主峰与降解杂质峰均能良好分离"说明本法能有效 分离主成分与降解杂质，各个厂牌的色谱柱均能获得良好的分离效果。 ’&’ 主要参数 氯霉素的流动相溶液在-.&/0显示最大吸收"而流动相在该波 长的背景吸收很低"因而选定-.&/0为检测波长。 主峰容量因子 收稿日期：-%%-)%-)%15修回日期：-%%-)%&)-% 作者简介：关日晴（$41#)），男，广东顺德人，副主任药师, 图$ 氯霉素片的色谱图 RA2,$ (:=<0>S<2=>00U ?:@/A9<;S>V;@SW $,杂质!A0?X=ASY’5-,氯霉素 !9:;<=>0?:@/A9<;’ 第-$卷 第1期 分析测试学报 F<;,-$J<,1 -%%-年$$月 RKJZ[(KH\[ZEKP8]!^;;8/>;YWAW’ J<_,-%%- 图! 经降解处理的氯霉素片的 色谱图 "#$%! &’()*+,)$(+*)-./$(+./. 0’1)(+*2’/3#0)1,+41/,5 +6460%杂质7#*28(#,9:;.%氯霉素 70’1)(+*2’/3#0)1: 第<期 关日晴=氯霉素片中氯霉素含量的>?@&法测定 AB 本刊荣获广东省优秀科技期刊二等奖 《分析测试学报》在中国分析测试协会的正确领导、广大作者的热情支持及编辑部全 体同志的不懈努力下，荣获第三届广东省优秀科技期刊二等奖。 本刊全体员工将继续 !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! 努力提高办刊水平，争取获得更大成绩。 C%C6柱效DCEE6拖尾系数F%F;重复进样B次6主峰面积相对标 准偏差E%CE!。 !"# 线性关系及范围 精密称取氯霉素对照品6按测定方法分别定量配制成F?@&S55+9)-&’1)(+*2’/3#0)1#3&’1)(+*2’/3#0)1T+41/,5 UVSWK#XY#3$ 7U8+3$.)3$?()Z#30#+1[35,#,8,/-)(M(8$&)3,()16U8+3$\’)8DFEFGE6&’#3+: ’()*+,-*：S3>?@&*/,’).]+585/.-)(,’/+55+9)-0’1)(+*2’/3#0)10)3,/3,#30’1)(+*2’/3#0)1,+41/,5% &’()*+,)$(+2’#05/2+(+,#)3]+52/(-)(*/.#3&FG0)18*3]#,’/18/3,0)35#5,#3$)-]+,/(R*/,’+3)1R$1+0#+1+0/,#0 +0#.7DD^ CD^ E%F49Z)18*/:+3.,’//18+,/]+5*)3#,)(/.+,]+Z/1/3$,’)-!BG3*%T’/0+1#4(+,#)308(Z/]+5 1#3/+(#3,’/(+3$/)-F%<"!%C!$)-0’1)(+*2’/3#0)1]#,’#IE%AAA<%T’/+Z/(+$/(/0)Z/(9)-52#_/.5+*21/5 -)(0’1)(+*2’/3#0)1]+5FEF!6]’#1/,’/(/1+,#Z/5,+3.+(../Z#+,#)3-)((/21#0+,#)35]+5E%CE!（%IB）% ./012+3)：&’1)(+*2’/3#0)1;T+41/,5;>?@&;M(8$5+3+195#5 氯霉素片中氯霉素含量的HPLC法测定 作者： 关日晴 作者单位： 广东省药品检验所抗生素室,广东广州,510180 刊名： 分析测试学报 英文刊名： JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS 年，卷(期)： 2002，21(6) 被引用次数： 5次 参考文献(1条) 1.国家药典委员会 中国药典2000年版(二部) 2000 相似文献(10条) 1.期刊论文 关日晴 HPLC法测定棕榈氯霉素B型片含量 -中国药品标准2003,4(6) 目的:建立高效液相色谱法,测定棕榈氯霉素(B)型片中的棕榈氯霉素含量.方法:用C8柱,1mol/L醋酸溶液-甲醇(18:82)为流动相,检测波长273nm.结果 :进样量在2.0～3.0μg范围内与主峰面积线性关系良好(r=0.9997),平均回收率100.0%(RSD0.73%),重复进样RSD0.50%(n=6),主峰与氯霉素峰分离度 31.9.结论:本法用于测定棕榈霉素(B)型片中棕榈氯霉素含量专属性强,可排除游离氯霉素等有关物质的影响,测定准确快速. 2.期刊论文 彭爱红.黄志勇.周海明.PENG Ai-hong.HUANG Zhi-yong.ZHOU Hai-ming 单扫描示波极谱法测定氯霉素 的应用研究 -集美大学学报（自然科学版）2006,11(4) 在0.3 mol/L的KCl(pH 6.5)底液中,用单扫描示波极谱法可得到一个灵敏的氯霉素导数还原波,峰电位为-840mV(vs.SCE).峰电流与氯霉素浓度在 0.075～0.250 mg/L范围内呈现良好的线性关系(r=0.998 6),检出限为0.025mg/L.利用该法测定了氯霉素针剂、眼药水、氯霉素片剂和鱼血中的氯霉素,并 与高效液相色谱法和紫外分光光度法的测量结果进行对比,结果令人满意. 3.期刊论文 杨元华.高红艳.何晓燕 氯霉素的单扫描示波极谱法测定 -延安大学学报(自然科学版)2004,23(1) 用单扫描示波极谱法研究氯霉素的电化学行为.在0.3 mol/LKCl(pH=7.30)底液中,氯霉素在汞电极上有一线性扫描还原峰,其峰电位为Ep=-0.62 V(vs.SCE).峰电流与氯霉素浓度在1×10-7 mol/L～9×10-6 mol/L范围内呈现良好的线性关系(其线性相关系数r=0.9992),氯霉素的检出限可达5.0×10-8 mol/L.该法用于模拟尿样的测定和氯霉素片剂含量的测定,结果令人满意. 4.期刊论文 陈少良.黎列 氯霉素片质量的热分析法检验 -中国抗生素杂志2004,29(1) 目的研究氯霉素片剂的热特征.方法应用热重法( TG)、微分热重法( DTG)、差热分析法( DTA)进行热图谱扫描及热特征分析.结果根据氯霉素片的热 性能进行定性、定量分析.结论热分析法可作为鉴定氯霉素片质量优劣的一种简便,直观可比,用量少,灵敏度高的检验方法. 5.期刊论文 韩彬.高燕霞.姜建国.HAN Bin.GAO Yan-xia.JIANG Jian-guo 浊度法研究测定氯霉素制剂的效价 -中国 实用医药2009,4(12) 目的 采用浊度法研究测定氯霉素其制剂效价的方法.方法 以大肠杆菌为试验菌,加菌量1.2%～1.5%(V/V),(37±0.5)℃培养4 h左右测定.结果 抗生素 线性浓度为2.5～11.5 μ/ml,一剂量法片剂的平均回收率为100.7%,RSD为1.8%(n=9);滴眼剂的平均回收率为101.3%,RSD为1.7%(n=9).结论 本方法灵敏,快 速,影响因素较少,可作为测定氯霉素其制剂效价的方法. 6.学位论文 张小华 甲砜霉素-羟丙基-β-环糊精包合物的制备、鉴定与药代动力学研究 2009 甲砜霉素（Thiamphenicol，TAP）是氯霉素类广谱抗菌药，它的甲基磺酰基取代了氯霉素的硝基，因而毒性降低，其抗菌作用比氯毒素强2.5-5倍。 但由于其味苦，溶解度小，临床常用剂型仅有粉剂、片剂和胶囊剂，影响了其使用范围和临床应用效果。羟丙基-β-环糊精（hydroxypropyl-β- cyclodextrin，HP-β-CD）一种具有广阔发展前景的优良药用辅料，不仅水溶度高（750g/L），且对热稳定，无肾毒性，肌肉注射几乎无刺激。难溶性药 物被HP-β-CD包合后，能增加药物的溶解度和溶出度，提高药物生物利用度和稳定性。本课题旨在研究HP-β-CD对TAP的包合增溶作用机制，建立甲砜霉 素-羟丙基-β-环糊精包合物（TAP-HP-β-CD）制备和鉴定方法，考察包合物的体外抗菌活性，探讨包合物体内药动学特性，为TAP新剂型开发与利用提供 科学依据。其主要内容与结果如下：
　　 采用相溶解度法考察TAP与HP-β-CD在水溶液中包合增溶作用及包合过程中的热力学参数变化。结果

表

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明：在一定温度下，TAP的溶解度均随HP-β-CD溶 液浓度的增加而呈线性增加，相溶解度图为AL型，说明主客分子包合摩尔比为1：1；包合过程中吉布斯自由能减小（ΔG）、焓变（ΔH）和熵变 （ΔS）均为负值，说明TAP与HP-β-CD在水溶液中的包合过程可自发进行。
　　 采用溶液搅拌法制备TAP-HP-β-CD包合物；用X射线衍射（XRD）、差示扫描量热法（DSC）和红外吸收光谱分析法（IR）对包合物进行鉴定；采用高效液 相色谱法测定其溶出度和溶解度。各种方法表征结果表明：包合物已经形成，形成包合物后，TAP的溶解度和溶出速率均显著提高。
　　 采用氯化三苯基四氮唑（TTC）比色法研究TAP-HP-β-CD包合物的体外抗菌活性。配制一系列不同浓度的TAP原料药溶液和相应浓度的包合物溶液，以 O78大肠杆菌为试验菌株，氯化三苯基四氮唑（TTC）作为细菌是否存活的显色剂，测定其最小抑菌浓度。结果表明：在体外试验条件下，TAP包合物的最 小抑菌浓度与其原料药是相同，体外抗菌活性未受影响。
　　 为研究TAP-HP-β-CD包合物在鸡体内药代动力学特性时，将十只三黄鸡分成两组，分别灌服甲砜霉素.羟丙基-β-环糊精包合物和甲砜霉素粉后，在给定 时间点采血，取其血浆加入内标氟甲砜霉素，以乙腈提取溶剂，用RP-HPLC内标法检测其不同时间的血药浓度。色谱柱为Shim-packCLC- ODS（150mm×6mm，5μm），流动相为乙腈-水（25：75），流速为1.0ml·min-1，柱温为40℃，检测波长为225nm。TAP在0.25～32.00mg·L-1浓度范围内 线性关系良好（r=0.9999），最低检测浓度为0.1mg·L-1；高、中、低3个浓度水平的日内，日间精密度RSD（n=5）均小于6.1％，提取回收率大于 98％，方法回收率99.20％～100.25％，符合生物样品分析要求。最后，应用3p87软件拟合药时浓度，求算药物代谢动力学参数。结果表明：TAP包合物血 药浓度达峰时间短，TAP包合物的相对生物利用度高。
　　 综上，HP-β-CD能显著提高TAP溶解度和生物利用度，通过适当的工艺有望将TAP-HP-β-CD制成可溶性粉、注射剂、软膏剂等新剂型。
7.期刊论文 潘细贵.罗顺德.张先洲.罗毅 高效液相色谱法测定青藤碱片中青藤碱的含量 -时珍国医国药2001,12(7) 目的：制订青藤碱片的质量标准。方法：采用高效液相色谱法测定青藤碱的含量，以氯霉素为内标。结果：线性范围2.5～25 μg/ml。方法回收率 99.8%，RSD1.3%。结论：方法简便，准确，结果可靠。 8.期刊论文 郑宇.金栗名.金小亚.陈永平.ZHENG Yu.JIN Li-ming.JIN Xiao-ya.CHEN Yong-ping 恙虫病并发肝损 害的临床特征 -中华传染病杂志2007,25(4) 目的 分析恙虫病并发肝损害的临床特点.方法 1990年3月至2005年6月温州医学院附属第一医院及附属第二医院共收治恙虫病49例,对其中并发肝损害 的36例患者进行回顾性分析.结果 36例恙虫病合并肝损害患者占同期恙虫病患者的73.5%,其中胃肠道症状有恶心呕吐12例,腹胀21例;36例患者血清ALT及 AST均升高,其中血清TBil升高9例,血清碱性磷酸酶(ALP)升高16例,Alb降低14例;B型超声检查肝脏肿大13例,脾脏肿大16例,有腹水者9例.所有患者经氯霉 素或四环素类片剂及保肝治疗均痊愈.结论 恙虫病合并肝损害较常见,对不明原因发热伴肝损害的患者,应考虑恙虫病的可能. 9.期刊论文 林志强.符春茹.LIN Zhi-qiang.FU Chun-ru 恙虫病并发肝损害的临床特征 -中国热带医学2008,8(2) 目的 分析恙虫痛并发肝损害的临床特点.方法 2004年3月～2006年6月琼海市人民医院共收治恙虫病49例,对其中并发肝损害的36例患者进行回顾性分 析.结果 36例恙虫病合并肝损害患者占同期恙虫病患者的73.5%,其中胃肠道症状有忍心呕吐12例,腹胀21例;36例患者血清ALT及AST均升高,其中血清 TBil升高9例.血清碱性磷酸酶(ALP)升高16例,Alb降低14例;B型超声检查肝脏肿大13例,脾脏肿大16倒,有腹水者9例.所有患者经氯霉素或四环素类片剂及 保肝治疗均痊愈.结论 论恙虫病合并肝损害较常见,对不明原因发热伴肝损害的患者,应考虑恙虫病的可能. 10.期刊论文 袁柳 三氯消毒剂 -湖南农业2008,""(1) 1.性状 本品为白色粉末或片剂,有次氯酸的刺激性气味. 2.药理作用 遇水产生游离态氯和原子氧,使细菌的蛋白质变性,影响其代谢过程.可取代孔雀石绿、氯霉素、呋喃唑酮等禁用药物. 引证文献(5条) 1.叶赛.胡莹莹.李爱.徐恒振.王菊英.马德毅 海洋环境沉积物中氯霉素残留量的测定[期刊论文]-海洋环境科学 2008(3) 2.王淑敏.李照山.屈建莹 多壁碳纳米管修饰玻碳电极伏安法测定氯霉素[期刊论文]-化学研究 2007(3) 3.白桦.王海波.邱月明 化妆品中氯霉素的气相色谱-质谱快速分析[期刊论文]-分析试验室 2007(7) 4.李爱 近岸养殖区中氯霉素迁移转化规律的研究[学位论文]硕士 2006 5.杨元华.高红艳.何晓燕 氯霉素的单扫描示波极谱法测定[期刊论文]-延安大学学报(自然科学版) 2004(1) 本文链接：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_fxcsxb200206031.aspx

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