型砂试验作业指导书铸钢

RUSERredactedonthenightofDecember17,2020型砂试验作业指导书铸钢质量部型砂试验作业指导书日期2007年10月30日页数第1页共15页1目的为使铸钢型砂试验的操作有所依循,保证实验的准确性和稳定性。2范围凡本公司铸钢用型砂、树脂砂检测作业,均适用。3作业内容选取原砂及混合料试样（，GB/T2684-1981）3.1.1散装的原砂的平均样品是在火车厢、船舱、汽车、砂库及砂堆中，从离边缘和面200—300mm的各个角及中心部位，用取样器选取；袋装原砂的平均样品由同一批量的百分之一的袋中选取，不得少于三袋，其总重量不得少于5Kg;混合料试样在混砂机出砂口或造型前输送皮带上取样，应避免从砂堆表层取已失去部分水分的混合料，一次不得少于2Kg。3.1.2选取样品必须注明样品的名称、产地和取样日期。3.1.3检验所需的试样，由样品选取，试样的数量可根据检验项目而定，但不得少于1Kg。3.1.4选取试样的方法采用“四分法”或分样器。3.1.5除了供测定含水量的试样外，其它检验用的试样都必需用3mm筛子筛过之后烘干，烘干的温度在140～160℃，将烘干后的试样在放在干燥器内，以备在进行检验。3.1.6对有疑问的检验试样，检验后，剩余的样品应保存三个月，以备复检。3.1.7混和料试样，按混制设备特点和工艺规定定期选取。如混合料由皮带输送器输送，可以输送器上定期取样三份混匀，其数量。试验步骤3.2.1水分含水量是表示铸造用原砂及混合料中所含水分的百分数。3.2.1.1主要仪器：HG56卤素水份测定仪、电热鼓风干燥箱等。3.2.1.2快速法试验步骤试验时，称试样20±0.05g，放入卤素水份测定仪的砂盘中均匀铺平，自动计算烘干时间并显示水分含量。3.2.2含泥量含泥量是表示铸造用原砂及旧砂中所含有直径小于颗粒部分的百分数。3.2.2.1主要仪器与试剂：天平（感量0.01g）、搅拌机、洗砂杯、SXX-B虹吸式洗砂机、试剂是质量分数为1%的焦磷酸钠溶液（用化学纯Na4P2O7·10H2O配制）。质量部型砂试验作业指导书日期2007年10月30日页数第2页共15页3.2.2.2试验步骤称烘干的试样50±0.1g（测定含泥量时，如不需要进行粒度测定，可称取试样20±0.1g）放入容量为600ml的专用洗砂杯中，加入390ml水和10ml5%的焦磷酸钠，煮沸3～5min后，将洗砂杯置于涡流式洗砂机上，搅拌15min，取下洗砂杯，再加入清水至标准高度125mm处，并用玻璃棒搅拌30s后，静置10min，用虹吸管排除浑水。第三次后的操作与第二次相同，但每次仅仅静置5min（如测试结果要求非常精确时，可根据下表所列不同水温选择相应的静置时间）。这样反复进行多次，直至洗砂杯不再带有泥类为止。最后一次将洗砂杯中的清水排除后，将试样和余水倒入直径为100mm左右的玻璃漏斗中过滤，然后将试样连同滤纸置于玻璃皿中，在电烘箱中烘干至恒重（140℃～160℃），烘干后置于干燥器内，待冷却至室温时称重。并按下式计算含泥量。X=（G1-G2）÷G1×100%公式中：X—试样含泥量（%）G1—洗砂前烘干试样重量（g）G2—洗砂后烘干试样重量（g）3.2.3微粉3.2.3.1主要仪器：SBS铸造用标准筛3.2.3.2试验步骤原砂中小于140目筛以下，质量分数小于%的。3.2.4粒度分布粒度指铸造用原砂或旧砂粒组成成分。3.2.4.1主要仪器：SSZ震摆式筛砂机、天平（感量0.01g）、SBS铸造用标准筛等。3.2.4.2试验步骤测定粒度的试样除特殊注明外，应选取上一试验测定过含泥量的烘干试样。试验时，首先将震摆式定时器旋钮旋至筛分所需时位置（振幅指示器选在3mm处），此时将试样放在全套的铸造用标准筛子（6目）上，再将装有试样的全套筛子紧固在筛砂机上，进行筛分。筛分的时间为12～15min，当筛砂机自动停止时，松动紧固手柄，取下标准筛，将每个筛子以及底盘上所遗留的砂子，分别倒在光滑的纸上，并用软毛刷仔细的从筛网的反面刷下夹在网孔中的砂子，称量每个砂粒重量。最后计算出每个筛子上砂子总重量的百分率。（含泥量+各粒度称重）不应超过50±1g。采用未经测定含泥量的试样时试样称重50±0.1g。质量部型砂试验作业指导书日期2007年10月30日页数第3页共15页3.2.4.3若采用未测含泥量的试样，应按50±0.1g克进行AFS细度法。其计算方法是将各筛余留量的百分比乘以下表所列相应的细度因数，然后将各乘积相加后除以各筛的停留量的百分数总和，即公式：AFS平均细度=L÷L1公式中：L—乘积之和L1—各筛的停留量的百分数总和筛号6122030405070100140200270底盘细度因数351020304050701001402003003.2.5角形因数3.2.5.1主要仪器：SWT型原砂比表面积测定仪。3.2.5.2试验步骤首先称取除泥并烘干后的砂样50±0.01g，然后将其倒入测定的试管中，并用小圆木轻轻敲打试管，直到砂子的体积不再减少为止，下砂子的体积V（mL),并测量出砂柱的高度h(cm),然后将试管固定在试座上并密封。接下来打开电源开关，此时按下“复位”按钮后，再按下“吸气”按钮，使液面升至M1处，测量仪的数码管自动“清零”，此时按下“试验”按钮，当液面下降到M2时，数码管开始计时，液面下降到M3时计时停止，记录下数码管计时时间，一次测试结束。连续测试5次，舍去记录时间的最大值和最小值，并计算平均时间t。将以上测定的结果代入下式中，并计算出实际比表面积Sw（cm2/g）。Sw=1/D·√ε3/h·K·√t·····················（1）式中：D—砂柱体积质量，D=50/V，g/cm3ε—砂粒孔隙率，ε=1-D/；h—砂柱高度，cm；K—仪器常数；T—测量的平均时间，s。a)理论比表面积的测定首先计算出筛分后各筛号上停留的砂粒质量占战砂样总量的百分数，再乘以下表中所列的相应的表面积系数，然后将各筛号的乘积相加，用总和除以各筛号停留砂粒质量百分数的总和，所得结果即为砂样的理论比表面积ST（cm2/g）。筛号6122030405070100140200270底盘表面积系数-质量部型砂试验作业指导书日期2007年10月30日页数第4页共15页表面积系数=6/(Di·d)····························（2）式中：D—相邻两筛孔边长平均值，cm；d—铸造用硅砂体积质量，取2.64g/cm3计算。b)角型因素的计算根据求出的实际比表面积和理论比表面积，按下式计算角形系数S：S=Sw/ST····································（3）3.2.6灼烧减量3.2.6.1主要仪器：天平（感应）、马弗炉、电热鼓风干燥箱、坩埚3.2.6.2试验步骤：a)取型砂试样放入电热鼓风干燥箱内烘干；b)在天平上称取烘干后的试样25g；c)将称好的试样放在坩埚内，然后放入温度为982℃的马弗炉中烘烧2小时；d)取出试样冷却15分钟至恒温；e)计算灼烧减量：灼烧减量=（G-G1）÷G×100%公式中：G—烘干前的试样重量（%）G1—烘干后的试样重量（%）3.2.7抗拉强度3.2.7.1主要仪器：SWY-2数显式液压万能强度试验机、砂斗、刮板、试样盒；NRJ-411型水泥胶砂搅拌机，容量3kg；“8”字形标准试块模型；台秤：10kg；天平：500g，感量0.5g、100g，感量0.1g；毛发氏湿度计。3.2.7.2试验试剂甲苯磺酸（QB85-9-24）试剂，70%水溶液。3.2.7.3试验条件砂温20±2℃；室温20±2℃；相对湿度（50±5）%。3.2.7.4试验步骤a)混合料的配制：取标准砂1000g，放入胶砂搅拌机里，开动后立即加入7.5g对甲质量部型砂试验作业指导书日期2007年10月30日页数第5页共15页苯磺酸水溶液，搅拌1min，加入树脂15g（树脂不含任何附加剂），搅拌1min后出料；b)制样：将上述混合料倒入“8”字形芯核中，手工成型刮平，放在芯板上，打开芯核，成形完毕。每组打样5块，试块重量67±1g，试块应在混砂后10min之内成型完毕；c)放置硬化：将已打好试样在规定试验条件下自然硬化24h；d)工艺试样抗拉强度的测定，按要求测定24h的强度，试样放在强度试验机夹具中，并使夹具中四个滚柱的平面贴在试样腰部，转动手轮逐渐加载，直至试样断裂，其抗拉强度值可直接从压力表中读出。e)结果计算：测定5块试样强度值，然后去掉最大值和最小值，将剩下的3块数值取其平均值，作为试样强度值。f)允许差：三个数值中任何一个数值与平均值相差不超过%。如果超过应从开始重新试验。3.2.8抗压强度3.2.8.1主要仪器：SWY-2数显式液压万能强度试验机、砂斗、刮板、试样盒；SAC锤击式制样机；天平（感量0.01g）3.2.8.2试样制备试样为圆柱形标准试样φ50±1，应在锤击式制样机上冲击3次而制成。3.2.8.3测定过程：测定抗压强度时，将制备好的抗压试样，置于预先装置在强度试验机上的抗压夹具上。然后转动手轮，逐渐加载于试样上，直至试样破裂，其强度值可直接从压力表中读出。3.2.9表面安定性3.2.9.1主要仪器：SSZ震摆式筛砂机、SAC-A锤击式制样机、天平（感量0.01g）、SBS铸造用试验筛3.2.9.2试验步骤：从混砂机取混练好的型砂，在天平上称取150g，然后再在重锤机上锤击三次后取出，再用天平称取锤击之后的试样重G1，将重量为G1的试块放入震摆式筛砂机内12目筛，振动1分钟后取出称取试样重G2，公式如下：表面安定性=（G2/G1）×100%公式中:G1—为锤击之后称取的试样重质量部型砂试验作业指导书日期2007年10月30日页数第6页共15页G2—为振动后取出称取试样重3.2.10酸耗值3.2.10.1主要仪器：磁力搅拌器；50mL酸、碱滴定管；50mL移液管；300mL烧杯；φ320mm表面皿；250mL锥形瓶；中速滤纸。3.2.10.2试剂：mol盐酸标准溶液；氢氧化钠标准溶液；%溴麝香草酚蓝指示剂。3.2.10.3试验步骤称取50g±0.01g砂样品，置于300mL烧杯中，加入50mL蒸馏水（pH=7），然后用移液管加入50盐酸标准溶液，用表面皿将烧杯盖上，在磁力搅拌器上搅拌5min，然后静置1h。用中速滤纸把溶液滤入250mL锥形瓶中，并用蒸馏水洗涤砂样品5次，每次10mL。滤液中加入3～4滴溴麝香草酚蓝指示剂，用mol氢氧化钠标准溶液滴定，并摇晃，直到蓝色保持30s为终点。酸耗值的计算酸耗值=（50Ｃ1–VＣ2）×10公式中：C1——加入盐酸标准溶液当量浓度的标定值mol；V——滴入氢氧化钠标准溶液的毫升数，mL；C2——滴入氢氧化钠标准溶液当量浓度的标定值mol。3.2.11发气量3.2.11.1主要仪器SFL型记录式发气量测定仪、天平（感应为0.01g）。3.2.11.2试验步骤a)发气量也称发气性，系指型（芯）砂加热时析出气体的能力。用单位质量的发气物析出的气体体积量表示（cm3/g）。发气率是指在一定温度下，单位质量的发气物，如型（芯）砂和黏结剂等，在单位时间内所产生的气体体积量，用cm3/g·s表示。b)将试样经150℃±5℃烘干1h然后，将其冷却至室温并搅拌均匀，备用（试样质量也可根据试样材料的不同而定）。c)将发气量测定仪升温至900℃，再称取烘干好的型（芯）砂试样3.0g（精确至0.01g），置于瓷舟内（使用前瓷舟需经1000℃灼烧30min）将盛有试样的瓷舟送入发气量石英管或瓷管的红热部分，迅速用塞子将管子封闭，同时，发气量的记录部分开始工作，记下被测试样的发气量。经过一定时间至无气体产生为止，可从记录纸上直质量部型砂试验作业指导书日期2007年10月30日页数第7页共15页接读出试样的发气量。3.2.12.硬透性的试验步骤3.2.12.1主要仪器φ50mm×120mm试样筒3.2.12.2试验步骤采用数个φ50mm×120mm试样筒，制作标准试样，试样要留在样筒内，并保持上面敞开，下面处于封闭状态。每隔5min取一个样，用B型湿型硬度计测量上下两端面的表面硬度（先测下表面硬度，然后用顶柱把试样推至样筒上端，测量上表面硬度）。绘出硬度与时间的关系曲线，在相同时间内，上下端面的表面硬度差别越小，则其固透性越好。3.2.13二氧化硅（氢氟酸挥散法）3.2.13.1试验试剂硝酸、氢氟酸3.2.13.2试验步骤将测定灼烧减量后的试样，加数滴水润湿，加5ml硝酸及5～8mL氢氟酸，盖上坩埚盖并使其稍留有缝隙，在低温电炉上不沸腾的情况下，加热30min(此时试液应澄清），用少量水洗净坩埚盖，继续加热蒸发至干，然后沿埚壁加入5mL硝酸，再蒸发至干，取下，冷却，再加5ml硝酸，5ml氢氟酸，重新蒸发至干，同样用硝酸处理两次，最后升高温度至不再放出氧化氮为止，将坩埚移入高温炉内，初以低温，再于1000℃～1050℃灼烧30min，取出，置于干燥其中，冷却至室温，称量，如此反复灼烧（每次灼烧15min）直至恒重。3.2.13.3结果的计算按下公式计算二氧化硅的百分含量：SiO2(%)=G1－G2/G×100式中：G1—测定灼烧减量后试样与坩埚重，g；G2—氢氟酸处理后残渣与坩埚重，g；G—试样重量，g。3.2.13.4允许差：实验室之间分析结果的差值应不大于%。3.2.14氮含量3.2.14.1原理将有机化合物中的氮转化成氨，以硼酸溶液吸收蒸馏出的氨，用酸碱滴定法测定质量部型砂试验作业指导书日期2007年10月30日页数第8页共15页氮含量的方法。3.2.14.2主要仪器和设备一般实验室的仪器；凯氏定氮瓶：500mL；冷凝管：400mm直管冷凝器；锥形瓶：500mL；滴定管：50mL酸式滴定管，分度值。3.2.14.3试验试剂和溶液盐酸：分析纯L标准滴定溶液；硫酸：分析纯；过硫酸钾：分析纯；氢氧化钠：分析纯，50%溶液；硼酸：分析纯，4%溶液；甲基红—溴甲酚绿混合指示剂：%甲基红乙醇溶液20mL和%溴甲酚绿乙醇溶液50mL混合均匀。3.2.14.4试验步骤a)用减量法称取树脂样品~0.8g（精确至0.0002g），置于50mL凯氏定氮瓶中，加入0.2g硫酸铜，10g过硫酸钾及10mL浓硫酸，瓶口置一个玻璃漏斗，然后将烧瓶成45℃斜置装好，缓缓加热，使溶液温度保持在沸点下。泡沫停止发生后强火使其沸腾，溶液由黑色逐渐转为透明，在继续加热30min后冷却。加入200mL水于凯氏定氮瓶中，摇动，使盐类全部溶解，放入少许玻璃球，加入50%氢氧化钠溶液50mL，迅速安装好蒸馏装置，并将冷凝管插入吸收器（即500mL锥形瓶）液面下3~4mm处，吸收器内盛4%硼酸溶液50mL，以电炉直接加热凯氏定氮瓶，待吸收器内溶液达到200mL左右时，用PH试纸试之，蒸馏液呈无碱性；或凯氏定氮瓶内产生爆炸时，表示蒸馏已结束。取下吸收器，用蒸馏水洗涤冷凝管，洗液并入原吸收器溶液中，加入混合指示剂6滴，以盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为粉红色为终点，同时做空白试验。b)空白试验：除不加试样外，须与测定采用完全相同的分析步骤、试剂和用量（滴定中标准滴定溶液的用量除外），进行平行操作。c)氮含量D%按下式计算：D=（V－V0）C×m100公式中：V0—空白消耗盐酸标准溶液的体积，mL；V—样品小盐酸标准溶液的体积mL；C—盐酸标准溶液的体积mL；M—样品质量，g；—与1mL盐酸标准滴定溶液相当的以克表示的氮的质量。d)取平行测定结果的平均值，作为树脂氮含量的测定结果，其允许相对偏差不大于5%。涂料3.3.1涂料的取样和制备质量部型砂试验作业指导书日期2007年10月30日页数第9页共15页3.3.1.1取样a)为了使涂料的测定结果具有代表性，要注意正确选取其组成均匀的试样。对于一般膏状涂料应从料桶上部和距上部300~400mm深处，以相等数量选取。对于批量较大的涂料，应从同一批料1/10的包装取样检验。对有沉淀的涂料，应先充分搅拌混合均匀后再取样。若涂料无法混合均匀时，不能取样进行试验。对于粉状涂料，在拆袋时从上面和距袋口100~150mm深处，以相等数量选取样品。b)将选取的样品聚集在一起，混合均匀，再按“四分法”选取测试用的试样，试样的质量应不少于1kg。然后，将试样分成相等的两部分，分别放在已准备好的容器里，贴上标签。一份供试验用，一份密封保存，以备复查。3.3.2试样制备为了进行试验，必须将膏状涂料或粉状涂料用水或有机溶剂稀释至规定的密度。稀释时，首先将水或有机溶剂加入到涂料搅拌机的料桶中，再称取膏状或粉状涂料试样500±1g，分批加入到料桶中，边加边搅拌，待料加完后，膏状涂料继续搅拌的时间不少于20min，粉状涂料的继续搅拌的时间不少于40min。稀释后，若密度太小可适当补加溶剂。然后，将稀释好的敷于75mm×25mm的玻璃片上，目测检查涂片外观，当涂层中存在未稀释的涂料夹杂时，应继续搅拌直至均匀为止。3.3.2涂料性能测定3.3.2.1条件粘度a)涂料的条件粘度是指在特定的条件下，涂料液体分子及固体颗粒阻碍涂料相对流动的程度，用时间S表示。b)主要仪器标准粘度杯（容积为100mL，流出口φ6mm±0.02mm）、粘度杯架、气泡水准仪，0.600mm筛网（30筛号）、秒表、刮尺取样勺。c)试验步骤●实验时，先检测粘度杯桶壁及流出口是否干净。将粘度杯放在杯架上，用气泡水准仪把粘度杯上沿调整到水平，再用勺取出充分搅拌均匀的试样120mL，以手指堵住粘度杯出口，再将通过0.600mm筛网（30筛号）的涂料倒入倒入标准粘度杯中，直到涂料溢出到环形通道为止，用刮尺刮去多余的试样。把承接器放在粘度杯下面，松开手指，同时按动秒表计时。当粘度杯流出口的下的连续液流开始中断而成滴状时立即按停秒表，并记录流出时间，同时测量试样的温度。用流出时间表示试样的条件粘度。●同一种涂料试样的试验应至少重复3次，取其平均值，各次读数的误差不得超过质量部型砂试验作业指导书日期2007年10月30日页数第10页共15页5%。3.3.2.2悬浮性的测定—量筒法a)涂料的悬浮性系指抵抗固体耐火骨料分层和沉淀的能力，用悬浮率（%）表示。b)主要仪器φ30mm带磨口塞量筒（刻度为0～100mL）c)试验步骤将搅拌均匀的试样倒入带磨口塞量筒中，使其达到100mL标高处。在静止状态下，水基涂料试样放置6h，有机溶剂涂料试样放置2h，测量澄清层体积。悬浮率可按下式计算。η=100-V/100×100%式中：η—涂料的悬浮率（%）；V—量筒中试样上层澄清液的体积（mL）。3.3.2.3涂层强度a)主要仪器涂料涂层强度试验测定仪。b)试验步骤●首先在涂料试样模上底座的凸台上涂些润滑油作为脱模剂，将涂料涂敷在中间的圆孔中，涂一层涂料后连同底座一起放入烘箱中烘干。烘干后冷却，再涂第二层，直到涂层略高于试样座上平面，以试样作为基准，用280号细砂纸将涂层高出的部分磨掉，即可得到1.3mm厚、直径15㎜的涂料层试样。●将试样和试样座及腔体盖一起安装在试验仪腔体的底部，适当拧紧。接通电源，向腔体内充气加压，直到试样破坏，读出涂料试样的抗压强度值。每组5个试样，去掉最大值和最小值，取中间3个试验结果的算术平均值为结果。3.3.2.4发气量a)主要仪器SFL型记录式发气量测定仪、天平（感应为0.01g）。b)试验步骤●将试样经150℃±5℃烘干1h然后，将其冷却至室温,研成粉末状，放入干燥器备用。●将发气量测定仪升温至1000℃±5℃，再称取烘干好的型（芯）砂试样1.0g（精确至0.01g），置于瓷舟内（使用前瓷舟需经1000℃灼烧30min）将盛有试样的瓷舟送质量部型砂试验作业指导书日期2007年10月30日页数第11页共15页入发气量石英管或瓷管的红热部分，迅速用塞子将管子封闭，同时，发气量的记录部分开始工作，记下被测试样的发气量。经过一定时间至无气体产生为止，可从记录纸上直接读出试样的发气量。●对同一种涂料试样测定3次，取其算术平均值。若其中任何一个数值与平均值相差超过10%时，试验应重新进行。3.3.2.5渗透能力a)主要仪器专用渗透性测定仪器b)试验步骤将经过干燥或硬化后的型（芯）砂装入渗透性测定管中，填充高度达到0刻度处。试验时，将待测的涂料试样15mL注入料斗中，并立即开动秒表，分别测出在固定时间内涂料和溶剂的渗透深度。每种涂料试样应测定3次，取其算术平均值。3.3.2.6耐火度a)主要仪器箱式炉、测温仪、试样锥成形模具、标号为WZ158～179标准锥。b)试样的制备称取试样10～15g，研细至全部通过孔径为㎜的筛子（即筛号70）。用钢钵研碎试样，并用磁铁吸去其中的铁屑。成形时应保持试样及模具清洁，可用不影响耐火度的有机粘结剂调和，鉴定性试验必须用精糊做粘结剂。用模具将试样制成高度为30㎜、下边长为8㎜、上边长为2㎜的截头三角锥。试验锥的几何形状、高度应与标准锥相同。c)试验步骤●将试验锥与选定的标准锥一起安放在由高铝耐火材料制成的圆台上。必须严格做到所有试验锥及标准锥与圆台的中心距一致，且相互间隔。标准锥中应包括相当于试验锥估计的耐火度号数及较试验锥高一号或低一号的标准锥。一次试验用试验锥与标准锥的总数不超过6个，锥的棱角距台边5㎜。将试验锥与标准锥安插在圆台的预留孔穴中，其深度约2～3㎜，并用高铝耐火泥固定。插锥时必须使标有号数的标准锥锥面和试验锥的成形面对准圆台中心，而与该面相对的棱向外倾斜，与垂线的夹角成80±10。●在炉温不超过1000℃时，把装有试验锥和标准锥的锥台置于耐火支柱上，并一起平稳地推入炉内均温带。起初应使其在炉内下部低温区充分预热，再推至中部高温区。质量部型砂试验作业指导书日期2007年10月30日页数第12页共15页约1h后，均与地升温至比选用标准锥最低号低100～200℃的温度，然后开始旋转圆台（1～3r/min）,同时以3～6℃/min的速度继续升温，直至试验结束。●如有下列现象之一，即试验锥与标准锥不是对外边倒下，圆台四周呈现温度不均匀的颜色，锥的弯倒不正常，仅尖端熔化或下部比上部标准锥的选择原则，见下表。标准锥的选择原则标准锥圆形锥台矩形锥形锥台1.估计或预测相当于试样耐火的标准锥的个数/N222.比1中低一号的标准锥个数/（N－1）123.比1中高一号的标准锥个数/（N＋1）12●当任选一试验锥的尖端弯倒并接触到圆台时，均须立即观察标准锥的弯倒程度，至最后一个试验锥的尖端弯倒接触到圆台后，便停止试验。若试验锥与某一个标准锥的同时弯倒，则此标准锥标定的温度即为试样的耐火度。若试验锥的弯倒程度介于二个相邻标号的标准锥之间，则用这两个标准锥的标定温度表示试样耐火度。3.3.2.7水分—本方法适用于树脂水分的测定a)主要仪器玻璃表面皿（φ35㎜）、烘干箱、干燥器。b)试验步骤称取试样0.5g（准确至1mg）置于已知质量的玻璃表面皿中，于105℃±0.5℃电烘箱中烘3h，取出玻璃表面皿放入干燥器中冷却至室温，称重，直至恒重为止，水的质量分数按下式计算。W(H2O)=(m－m2)/(m－m1)×100%－W(CH2O)式中：W(H2O)—树脂中水的质量分数（%）；m—试样与表面皿的质量（g）；m1—空的玻璃表面皿的质量（g）；m2—烘干后试样与表面皿的质量（g）；W(CH2O)—树脂中游离甲醛的质量分数（%）锆砂中氧化锆含量的测定3.4.1化学试剂氢氟酸（质量分数为40%）、盐酸（密度1.19g/cm3）、盐酸（1+1，1+4）、硫酸（1+1）、氨水（浓）、甲基红乙醇溶液（浓度1g/L）。质量部型砂试验作业指导书日期2007年10月30日页数第13页共15页3.4.2混和溶剂：将2份无水碳酸钠与1份无水硼砂研细混匀。3.4.2.1苦杏仁酸溶液（（浓度160g/L）：称取苦杏仁酸16g于300mL烧杯中，加20mL浓盐酸，用水稀释至100mL。3.4.2.2苦杏仁酸洗液（（浓度10g/L）:称取苦杏仁酸1g于300mL烧杯中，加10mL浓盐酸，用水稀释至100mL。3.4.3试验步骤3.4.3.1称取试样0.25g两份进行平行测定，精确至0.0001g。结果取其算术平均值。并随同试样做空白试验。3.4.3.2将试样放入铂坩埚中，沿坩埚内壁加3～5滴水润湿试料，加5mL氢氟酸，溶液与低温电炉上蒸发近干，取下，稍冷。加10mL氢氟酸，1mL硫酸溶液，于低温电炉上继续蒸发近干，升高温度至冒尽三氧化硫白烟。加4～5g混合溶剂于喷灯上逐渐升高温度熔融至熔融物呈透明，继续熔融15min。旋转坩埚使熔融物均匀地附着在坩埚内壁上，冷却。3.4.3.3用水冲洗坩埚外壁，将坩埚与熔块一并放入预先盛有70mL盐酸溶液（1＋4）的300mL烧杯中，加热待熔块溶解后取出坩埚。将溶液加热至50～60℃，加1滴甲基红乙醇溶液，用氢氧化钠溶液中和溶液呈黄色并过量10滴，加热煮沸2～3min，取下。待沉淀沉降后，趁热用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤烧杯8～10次，将沉淀连同滤纸放回原烧杯中。加40mL盐酸（1＋1），加热溶解并捣碎滤纸，加水至溶液体积约100mL。将烧杯置于80℃水浴中，边搅拌边缓慢加入50mL苦杏仁酸溶液，保温30min，并不时时搅拌。将烧杯从水浴中取出，放置4小时后，用慢速滤纸过滤，用苦杏仁酸洗涤液洗涤烧杯及沉淀10次。成殿和滤纸一并移入已恒重的铂（瓷）坩埚中，烘干灰化，在900℃高温炉中灼烧30min，冷却，称重，灼烧至恒重。结果计算：W（ZrQ2）=m1－m2－m0/m式中：W（ZrQ2）—试样中二氧化锆的质量分数（%）；m—试料的质量（g）；m0—随同试料所得的空白试验结果（g）；m1—沉淀与坩埚的质量（g）；m2—空坩埚的质量（g）。铬铁矿砂中三氧化二铬的测定3.5.1主要试剂质量部型砂试验作业指导书日期2007年10月30日页数第14页共15页3.5.1.1过氧化钠（固体）、硫酸溶液（1+1）、磷酸溶液（1+1）、硝酸银溶液（质量分数为%）、高锰酸钾溶液（质量分数为2%）、过硫酸铵溶液（质量分数为25%）、氯化钠溶液（质量分数为%）3.5.1.2苯基邻氨基苯甲酸溶液（质量分数为%）：称取苯基邻氨基苯甲酸0.2g在100mL碳酸钠溶液（质量分数为%）中加热溶解。3.5.1.3重铬酸钾标准溶液（浓度为L）:精确称取预先在130℃烘干的重铬酸钾（基准试剂）4.9028g，溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.5.1.4硫酸亚铁铵标准溶液(浓度为L）:称取硫酸亚铁铵40g溶于100mL（1+1）硫酸溶液中用水稀释至1000mL，贮存于棕色磨口玻璃瓶中备用，使用前进行标定。3.5.1.5硫酸亚铁铵标准溶液的标定：准确取重铬酸钾标准溶液40mL，置于600mL烧杯中，加入硫酸溶液（1+1）30mL和磷酸溶液（1+1）10mL，用水稀释至约300mL，用硫酸亚铁铵标准溶液标定至黄色减退但尚未完全消失时，加苯基邻氨基苯甲酸溶液4滴，继续滴定有紫红色变为亮绿色为终点。3.5.2试验步骤称取试样0.2g置于30mL刚玉坩埚中，加入过氧化钠2g，混匀昏君后再覆盖1g，加盖。有低温逐渐升温至700℃，摇动一次，在保持10min，冷却后，置于600mL烧杯中，加水150mL，盖上表面皿，待激烈反应停止后，加热煮沸10min，用热水洗出坩埚机盖，加硫酸溶液（1+1）40（%），加热至沸，用热水洗出坩埚及盖，加热水至约300mL，依次加入高锰酸钾溶液1～2滴、过硫酸铵溶液10mL搅匀，煮沸至小气泡不再发生。保持煮沸5min然后加入氯化钠溶液,10mL，继续煮沸至紫红色完全消失时，加入苯基邻氨基苯甲酸溶液4滴，继续滴定至油紫红色变为亮绿色为终点。结果计算：W（Cr2O3）=VTcr2o3/m式中：Cr2O3—试样中三氧化二铬的质量分数（%）；V—滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积（mL）；TCr2O3—1mL硫酸亚铁铵标准溶液相当于三氧化二铬的克数（g/mL）;ｍ－式样质量(g)。3.5.2.1试验结果的允许误差：三氧化二铬的质量分数大于或者等于30%时，允许误差为%；三氧化二铬的质量分数大于或者等于30%时，允许误差为%。[下载自管理资源吧]质量部型砂试验作业指导书日期2007年10月30日页数第15页共15页4相关文件二级文件：无三级文件：4.2.1《进货检验指导书》4.2.2《抽样方法作业指导书》四级文件：4.3.1型砂检验日报表编制：审核：批准：