木材微纤丝角两种测试方法的对比研究

木材微纤丝角两种测试方法的对比研究 山东林业科技2011年第3期总194期 SHAND0NGFORESTRYSCIENCEANDTECHNOLOGY2011.No.3 文章编号:1002—2724(2011)03—0009—04 木材微纤丝角两种测试方法的对比研究 欧阳靓,罗蓓一 (西南林业大学西南山地森林资源保育与利用省部共建教育部重点实验室,云南昆 明650224) 摘要:木材微纤丝角是木材各项性质中最重要的指标之一,它的大小对木材的解剖, 物理,力学性能和化学性能有着很大 .笔者使用两种方法测定分析了杉木的微纤丝角,的影响为研究者选择合适的实验 方法提供依据.分别利用x射线衍射法 杉木的木材微纤丝角及其变异规律,并对这两种方法进行和偏振光显微镜法得到 分析比较,结果表明:(1)X射线衍射法测定 速度快,代表性强,适用于大量试样的变异研究,但对实验仪器高.(2)偏振光显 微镜法测定速度较慢,但实验仪器成本 相对较低,适合实验室试样的少数测定. 关键词:微纤丝角;X射线衍射法;偏振光显微镜法 中图分类号:$781.4文献标识码:A StudyandComparisionOiltwomeasurementmethodsofwoodmicrofibrilangle 0uyangLiang,LuoBei (KeyLaboratoryofSouthwestForestResourcesConservationandUtilization,MinistryofE ducation SouthwestForestryUniversityKunmingYunnan650224) Abstract:Woodmicrofibrilangleisoneofthemostimportantpropertiesinallwoodproperties .Thevariationofwoodmi— crofibrilanglehasanimportantinfluencewiththeanatomical,physical,mechanicalandthec hemicalpropertiesofwood.In thisresearch,tWOtechniqueswereusedformeasuringandanalyzingthewoodmicrofibrilangleofChineseFir,providingthe scientificbasisForresearcherstochoosetheappropriateexperimentalmethods.Thewoodmicrofibrilangleanditsvariationof CunninghamialanceolatawereobtainedbyusingX--raydiffractionandthepolarizedlightmicroscope,andthedetailedcompar— isonwerealsogainedforthefourtechniques:(1)X— raydiffractiontechniqueweresuitableforthevariation:researchofmas— sivesamples,becauseforitsfastermeasuringspeedandgoodrepresentation.(2)Thepolarizedlighttechniqueweresuitablefor afewsamplesinthelaboratory,becauseforitslowmeasuringspeedandthelowcostofinstrument. Keywords:microfibrilangle;X—raydiffractiontechnique;Thepolarizedlighttechnique 木材是一种多孔性,层次状,各向异性的非均质 天然高分子复合材料,构成木材的实体是细胞壁,细 胞壁主要由纤维素,半纤维素和木质素组成.微纤 丝角(microfibrilangle,MFA)为细胞次生壁S层 微纤丝排列方向与细胞主轴所形成的夹角,或可表 述为细胞壁中纤维素链的螺旋卷索与纤维轴之间的 夹角[2].它是木材的重要超微特征,对木材主要物 理,力学性能和化学性能有着很大的影响.微纤丝 角的测定和分析使得通过改良木材的微纤丝角来提 高木材质量成为可能,对木材研究的主要内容——木 材性质的预测也有着重大的意义.测定微纤丝角的 方法很多,按照测试原理和测定仪器,可以将它们归 为3类:显微技术法,X射线法,近红外光谱预测法. 本研究以我我国南方造林面积最大的杉木树种 为实验材料,使用X射线衍射法和显微技术法里的 偏振光显微镜法分别对杉木不同高度不同年轮位置 的微纤丝角进行了测定,从而对比分析这两种方法, 为研究者选择合适的实验方法提供科学依据. 1材料与方法 1.1试验材料 1.1.1试验用树种本研究所用的树种为杉木 Cunninghamialanceolata(Lamb.)Hook,裸子植 物,杉科(Taxodiaceae),杉木属(Cunninghamia), 收稿日期:2011一O5—25 *基金项目:西南林业大学科技创新基金(编号:1007) 作者简介:欧阳靓,(199O一),女,学士,研究方向:木材学,联系方式:西南林业大学41 信箱,Email:853668656@qq.corn **通讯作者:罗蓓,(1979一),女,讲师,研究方向:木材学,联系方式:西南林业大学122 信箱,Email:yizhuch@163.corn ? 9 山东林业科技2011年第3期 是我国特有的速生商品材树种,每厘米年轮数平均 3.0,材质轻韧,强度适中,质量系数高. 在样木1.3m,2.3m,3.3m树高处用油锯锯取 lOcm厚圆盘,编号区分(1.3m—C盘,2.3m—B盘, 3.3m—A盘).再经髓心沿南北向截取径向中心 条,气干后在各中心条底部(靠近树根的一侧)用手 锯锯取径向尺寸为1.5cm的木条以制备偏光显微 镜法试样,再在同一中心条上紧挨着该木条依次锯 取同样尺寸的木条两条,以制备碘结晶法试样和X 南 射线衍射法试样. 将各木条分南北向由距离髓心从远到近加工成 1.5cm(纵向)×1.5cm(弦向)×1.5cm(径向)的标 准样块,各样块按照南北向(N一北,S,南),所用的 测试方法(P一偏光显微镜法,D一碘结晶法,x,x 射线衍射法)和距髓心距离(距髓心最远处为1号, 随距离减小,数字依次增大)用油性笔进行编号.C 盘得到26个试样,B盘得到25个标准试样,A 盘得到23个标准试样. 北 树皮髓心树皮 图1杉木圆盘及取样方法 Fig.1TheCunninghamialanceolatadisksandsampling 1.1.2试验用设备和药品本实验所用到的主要 设备如表1所示,主要药品如表2所示. 表1试验用设备 Table1experimentalequipments 名称型号出产地 电子精密天平PB203一E梅特勒一托利多仪器(上海)有限公司 恒温水浴锅HH一2常州澳华有限公司 电子万用炉DL一1北京市永光明医疗仪器厂 滑走型切片机LeicaSM200OR德国莱卡有限公司 偏光显微镜xPT一7南京江南永新光学有限公司 x射线衍射仪X'PERTPR0美国Panalytical公司 1.2试验方法 1.2.1X射线衍射法本实验使用的X射线衍射 仪为X'PERTPRO(美国Panalytical公司生产),采 用点聚焦光源,透射衍射模式.主要扫描参数如下: 电压为40kv,电流为40mA,扫描步进0.5.,试样旋 转角度为360.,扫描一个试样的时间为3分钟,计算 ?10? 机自动采集数据.扫描得到试样的衍射强度曲线, 导入Origin数据处理软件进行计算,即可得到对应 的木材微纤丝角. 表2试验用药品 Table2drugsofExperiment 名称型号/纯度出产地 1.2.2偏光显微镜法将偏光显微镜法待测试样 放入蒸馏水中水煮软化,用滑走型切片机在试样的 早材和晚材部分分别切取数片6m厚切片,将切片 装在贴有对应编号的试管中,加入少量氯酸钾和适量 30的硝酸溶液,用水浴锅进行水浴加热,使其充分 解离.倒入清水冲洗,除净酸液,然后吸取少量纤维 山东林业科技欧阳靓等:木材微纤丝角两种测试方法的对比研究2011年第3期 放于载玻片上,盖上载玻片,用偏光镜测量微纤丝角. 测量时,选定一根纤维中平整的一段,旋转载物 盘,记下视野中该段纤维的亮度由最暗时的读数和 由最暗变至最亮时的读数,得出一个读数差,再记下 由最亮至最暗时的读数,得出一个读数差,较小的读 数差值即为微纤丝角的读数值. 2结果与讨论 2.1X射线衍射法 各样块的测定结果和变异规律见图2. E三垂 30 ,25 L2o 《15 10 蓬5 0 图2杉木微纤丝角的变异规律 FiglvariationofCunninghamiaianceolata'Smicrofibrilangle 2.1.1木材微纤丝角的径向变异规律杉木胸高 1.3m,2.3m和3.3m处微纤丝角的径向变异情况 见图2.由图可以看出,各个高度的微纤丝角均在 近髓心处最高,自髓心向外迅速减小,第八年以后减 小趋势缓慢,南向和北向变化规律基本一致.最大 值与最小值相差可达19度多,这可能与测试试样的 年轮位置和计算软件有关:越靠近髓心,树龄越小, 形成层原始细胞产生的子细胞胞壁就越薄,分生细 胞的细胞壁纤维素含量也越小,从而各层的平均微 纤丝角就越大_1叼;又因为计算软件是根据峰高用 0.4T法得到微纤丝角的,离髓心越近,峰高就越低, 越易出现平峰甚至凹峰,计算出的微纤丝角就偏大, 准确度就越低口.微纤丝角受树木生长年龄的影 响很大,也为界定幼龄材和成熟材,选择合适的采伐 年龄提供了科学依据. 2.1.2木材微纤丝角的纵向变异规律由图2可 看出,平均微纤丝角变化范围相差不大;南向的微纤 丝角在树高1.3m到3.3m处有缓和的增加趋势,北 向的微纤丝角在树高1.3m到3.3m处有缓和的减 小趋势.因此树干1.3m到3.3m处材性比较稳定, 可用这区间任一高度的微纤丝角来预测或代替杉木 主干的微纤丝角. 2.1.3结论 (1)利用x射线衍射法和自编的软件使微纤丝角 的测定和计算耗时短,准确度高,代表性广,重复性好. (2)微纤丝角的径向变异模式为:靠近髓心处最 高,自髓心向外迅速减小,第八年以后减小趋势缓 慢,至大约15年时出现最小值,南向和北向变化规 律基本一致.微纤丝角受树木生长年龄的影响很 大,在径向各年轮间的差异很显着,这为选择合适的 采伐年龄提供了科学依据. (3)微纤丝角的纵向变异模式为:平均微纤丝角 变化范围不大;南向的微纤丝角在树高1.3m到3.3 m处有缓和的增加趋势,北向的微纤丝角在树高 1.3m到3.3m处有缓和的减小趋势.树干1.3m 到3.3m处材性比较稳定,可用这区间任一高度的 微纤丝角来预测或代替杉木主干的微纤丝角. 2.2偏光显微镜法 各样块的测定结果和变异规律见图3,图4. 40 35 —30 025 瑟0 1234567891011121314151617181920212223242526 编号 图3杉木早材微纤丝角年轮间变异(偏振光显微镜法) Fig2Thevariationofearlywood'Smicrofibrilangleamong differentannualrings(polarizedlight) 图3和图4分别为各株各个样块早晚材微纤丝 角的测试结果,由图知,A盘,B盘和C盘各样块的 早材平均木材微纤丝角大于晚材平均木材微纤丝 角,这与其他学者的研究结果相同I2...A盘,B盘 和C盘的微纤丝角全部平均值分别为23.73., 22.84.,26.34.,比X射线衍射法测出的微纤丝角偏 大,这可能跟偏光显微镜法所测区域有较多的纹孔 多有关,纹孔的存在让微纤丝的倾角变大.图3和 图4即为用偏振光显微镜法得到的3个杉木测试盘 早材和晚材微纤丝角在不同年轮间的变异规律,图 中微纤丝角变化平缓,A盘表现出微纤丝角离髓心 越近其值就越大,离髓心越远其值就越小的变化规 律,但B盘和C盘表现不明显.可能由于解离过 度,在测量B盘和C盘的髓心部分时测量到了较多 微纤丝角度较小的管胞末端.南向和北向微纤丝角 差异不大,因此南向和北向与木材微纤丝角的变异 关系不大.每个样块微纤丝角的最大值与最小值相 差较大,这与测定仪器性能和测试人员的操作熟练程 度有关,但是,它们的标准偏差大部分在2,6之间, ?11? 山东林业科技2011年第3期 占所有测试试样的75%(最大的标准偏差为5.51,最 小的标准偏差为1.86),这说明用该法测定的微纤丝 角数值离散度比较小,所得结果也较为可靠. E委三垂圈 30 —25 三一20 蛞15 ?o 蓬5 3结论 (1)X射线衍射法是x射线法中最常用的方 法,该法操作简易迅速,无需对试样作任何预处理, 测定一个试样只需几分钟,得到的微纤丝角数值是 成千上万个细胞的平均值,因此极具代表性,又由于 可重复性强,故特别适用于大量试样微纤丝角的变 异研究;另外,在配有计算机的x射线衍射仪上,可 以随时观察衍射强度曲线,及时调整扫描时间和放 样角度,得到完整平滑的衍射强度曲线和相关的曲 线参数.但是,X射线衍射法对设备要求高,投入成 本较高,而且,测得的为整个样块的平均微纤丝角, 不能区分出早晚材. (2)偏振光显微镜法是根据垂直入射的完全偏 振光通过木材试样后会出现消光的原理而测定木材 微纤丝角的,所得到的消光角即为木材微纤丝角L8]. 既可以测定针叶材的微纤丝角,也可以测定阔叶材的 微纤丝角;所需仪器成本相对较低.但是偏光显微镜 法实验步骤繁琐,测定速度相对较慢,实验耗时长,且 测定结果代表性和精确度有限,受人为(不同人对光 的感受程度不同)和测试仪器性能(需要测试仪器性 能较好)的影响较大,适合实验室试样的少数测定. (3)测定同一株杉木的平均微纤丝角时,偏光显 微镜法的测定值较X射线衍射法偏大.同一样块 中,偏振光显微镜法测定的MFA最大值与最小值 相差在6.以内,离散度较小(标准差最大的为 5.51),这除了与木材本身的组织构造和试样选材有 关之外,还与仪器的测试原理和测试时的选样位置 及所选的试样数有关. 参考文献 ? 12? [1]李坚,刘一星,崔永志,等.东北林业大学,1999,27 (4):23 [2]WalkeJCF,ButterfieldBG.Theimportanceofmicro— fibrilanglefortheprocessingindustriesEJ].NewZealand Forestry,1995,40(4):34,40 [3]CaveID,walkerJCF.Stiffnessofwoodinfast— grownplantationsoftwoods:theinfluenceofmicrofibrilangle [J].ForestProductSofJournal,1994,44(5):43~48 [4]郭德荣.人工林红松微纤丝角变异与管胞长度和拉伸强 度的关系[J].东北林业大学,1982,10(2):39,47 [5]HirakawaY,YamashitaK,FujisawaY,eta1.Theeffect SofS2microfibrilangleanddensityonMOEinSugitree logs[A].BGButterfield.Microfibrilangleinwood[C]. NewZealand:Christchurch,1998 [6]CowdreyDR,PrestonRD.Elasticityandmicrofibrilan— gleinthewoodofSikaspruce[A].ProcoftheRoyalSoc [C].1996,B166(1OO4):245,272 [71SakaS.Relationshipbetweenmicrofibrillaranglesand lignincontentintheS2layerofsoftwoodtracheids1,J].Cel— lulosechemistryandtechnology,1987,21(3):225,231 1-8]尹思慈,阮锡根,孙成志.林业科学,1986,22(2):209 [91小野和雄.木材物理实验书.东京:农业图书株式会社, 1973,15O,156 [1O]白默飞等.兴安落叶松管胞形态特征和微纤丝角及其径 向异的研究.安徽农业大学,2009,36(2):189,193 [11]孙成志等.十种国产针叶材管胞次生壁纤丝角的测定. 林业科学,1980,16(4):302,303 1-12]费本华,江泽慧,阮锡根.银杏微纤丝角及其与生长轮密 度相关模型的建立口].木材工业,2000,14(3):13,15 [13]任青海.三角枫木材细胞组织比量及微纤丝角径向变异 研究口].安徽农业大学,1996,23(2):186,190 [14]阮锡根等.应用x射线(002)衍射弧法——测定木材纤 维次生壁的微纤丝角.林业科学,1982,18(1):64,70 rl5]StuartS,EvansR.X2raydiffractionestimationofthe microfibrilanglevariationinEucalyptwood1,J].Appita, 1995,48(3):197,200 [16]江泽慧,费本华,长江滩地不同品系杨树木材纤维形态, 微纤丝角和结晶度变异研究[J].安徽农学院,1992,19 (4):255,262 [17]杨文忠,方升佐.杨树无性系微纤丝角的时空变异变异 模式[J].东北林业大学,2004,32(1):25,28 1,18]邱肇荣,刘君良,张士诚.长白落叶松木材管胞微纤丝角 的变异研究[J].吉林林学院,1996,12(3):15,22 [19]刘一星,吴玉章,李坚.火炬松木材材性变异规律[J].东 北林业大学,1999,27(5):29,34 [20]曹琳,赵广杰.毛白杨微纤丝角在株内的变异[J].北京 林业大学,2009,31(1):67,7O