高锰酸钾溶液的配制和标定
实验十一 高锰酸钾溶液的配制和标定 , 实验原理
市售的KMnO4常含有少量杂质,如氯化物,硫酸盐和硝酸盐等。另外由于KMnO4的氧化性很强,稳定性不高,在生产、贮存及配制成溶液的过程中,易与其他还原性物质作用(例如水中的有机物、细菌、空气中的尘埃及氨等)见光分解等原因,因此KMnO4不能 用来直接配制成
溶液,必须进行标定。配制和保存KMnO4溶液应呈中性,不含MnO2,这样浓度能较稳定,放置数月后浓度大约降低0.5%。KMnO4溶液必须定期标定。
标定KMnO4溶液的基准试剂有H2C2O4?2H2O和Na2C2O4。其中Na2C2O4不含结晶水,容易提纯。用NaCO标定KMnO溶液在热的酸性溶液中进行,反应如下: 2244
-+2+ 2MnO + 5NaCO + 6H ,2Mn+ 10CO, + 8HO 422422
2+反应开始较慢,待溶液中产生Mn后,反应越来越快。因此,要注意滴定过度。
滴定温度不应低于60?C,温度低,开始反应速度太慢,温度高于90?C,草酸会分解:
, HCO,HO+CO,+CO 22422
利用KMnO自身颜色指示滴定终点。 4
, 试剂
1. KMnO(固体); 4
2. NaCO(A.R.或基准试剂); 224
-13. HSO 1mol?L。 24
, 实验步骤
-10.02mol?LKMnO(如配制1L溶液称量KMnO 3.1,3.5g),溶于适量的水44
中,加热煮沸20,30min(随时加水以补充损失的水)。冷却后在暗处放置3,5天,用玻璃纤维过滤后贮于洁净的玻塞棕色瓶中,摇匀后避光放置。 1. KMnO溶液浓度的标定 4
准确称取计算量(称准至0.0001g)的NaCO(在105?C干燥2h)置于224
-1250mL 锥形瓶中,加10mL水及30mL 1mol?LHSO溶液,加热至75,85?24
C,用KMnO溶液滴定至粉红色经半分钟不褪色,即为终点。重复测定2,34
次。
, 数据
与处理
滴定次序 1 2 记录项目
0.1704 0.1701 NaCO的质量/g 224
42.50 44.60 KMnO终读数/mL 4
22.00 22.80 KMnO初读数/mL 4
20.50 20.20 V(KMnO)/mL 4
-10.0248 0.0251 KMnO浓度c(KMnO)/mol?L 44
-10.0250 KMnO平均浓度c(KMnO)/mol?L 44
-1个别测定时的绝对偏差/mol?L 0.0002 0.0001 相对平均偏差 0.60% 计算过程如下:
,,,,,,,,,,,,,,,,n(NaCO)===0.001272mol 1224,,,,,,,,,,,,,
,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,-1c(KMnO)===0.0248mol?L 14,,,,,,,,,,,,,,,,,
同理可得n(NaCO)=0.001269mol 2224
,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,-1c(KMnO)= ==0.0251 mol?L 24,,,,,,,,,,,,,,,,,
,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,-1,,(KMnO)===0.0250mol?L 4,,
,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,, ==0.60% dr(KMn0)=4,,,,,,,,,,,,,,,,,,,
, 思考题
1. 配制KMnO溶液时为什么要把KMnO水溶液放置数天,配制好的KMnO4溶液44
为什么要过滤才能保存,过滤时是否能用滤纸,
答:因为KMnO易与水中其他还原性物质作用,生成MnO或Mn(OH),所以422应先放置数天,让副反应物沉淀下来。然后通过过滤除去MnO和Mn(OH),因22为滤纸中含有还原性物质,所以不能用滤纸过滤。
2. 配置好的KMnO溶液为什么装在棕色瓶子中,若没有棕色瓶子应该怎么办, 4
答:因为KMnO见光易分解,所以因装在棕色瓶子中,若没有棕色瓶子应该在4
瓶子外边包上一层黑布。
3. 用NaCO标定KMnO溶液浓度时,为什么加入大量HSO溶液,可否用224424
HCl或HNO溶液代替,酸度过高或过低有何影响,溶液温度过高或过低有3
何影响,
答:因为KMnO作氧化剂时,通常是在酸性溶液中反应,所以加入大量HSO424溶液,由于HCl具有还原性,易与KMnO反应,而HNO具有强氧化性,亦会43
与NaCO反应,所以不能用HCl或HNO溶液代替,酸度过高使HSO具有224 324强氧化性,从而会发生副反应,过低则提前到达滴定终点。溶液温度过高,草
酸易分解,过低则使反应进行得很慢或者不彻底。 4. 滴定管或烧杯盛放KMnO溶液时间较久,管或杯壁呈棕褐色,这是什么,如4
何清洗除去,
答:是MnO或Mn(OH),可以用酸性草酸或酸性HO除去。 2222