hplc法测定心舒康胶囊中人参皂苷rg1re含量-医药学hplc法测定心舒康胶囊中人参皂苷rg1re含量-医药学
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HPLC法测定心舒康胶囊中人参皂苷Rg1Re含量/医
药学
【摘要】目的:建立心舒康胶囊中人参皂苷Rg1和Re含量的测定方法。方法:应用高效液相色谱法,固定相:C18柱,流动相:乙腈-%磷酸溶液;检测波长203nm,测定心舒康胶囊中人参皂苷Rg 1、Re,的含量。结果:该方法测定人参皂苷Rg 1、Re的线性范围为μg,其加样回收率为%,精密度?2%。结论:方法简便准确,可为心舒康胶囊的含量测定方法提供借鉴。
【关键词】心舒康胶囊;人参皂苷Rg 1、Re...
hplc法测定心舒康胶囊中人参皂苷rg1re含量-医药学
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HPLC法测定心舒康胶囊中人参皂苷Rg1Re含量/医
药学
【摘要】目的:建立心舒康胶囊中人参皂苷Rg1和Re含量的测定方法。方法:应用高效液相色谱法,固定相:C18柱,流动相:乙腈-%磷酸溶液;检测波长203nm,测定心舒康胶囊中人参皂苷Rg 1、Re,的含量。结果:该方法测定人参皂苷Rg 1、Re的线性范围为μg,其加样回收率为%,精密度?2%。结论:方法简便准确,可为心舒康胶囊的含量测定方法提供借鉴。
【关键词】心舒康胶囊;人参皂苷Rg 1、Re;高效液相色谱法
心舒康胶囊由三
七、丹参、黄芪等中药组成,经科学方法提取有效成分精制而成,用于益气活血、补心脑,为我院治疗心血管疾病的经验方。其中三七是我国名贵的中药材,其主要活性成分为多种皂苷,且具有多种显著的药理作用,含三七的复方制剂常以其作为指标成分进行含量测定。
采用高效液相色谱检测法对心舒康胶囊中人参皂苷Rg 1、Re进行了含量测定。在样品预处理中,采用大孔树脂吸附分离法直接对样品提取液进行净化处理,并采用C18柱,以乙腈-%磷酸溶液为流动相,检测波长203nm,可取得满意的结果。
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1材料
仪器Waters515高效液相色谱仪,WatersMillennium32
色谱工作站。转蒸发仪,FQC 100超声波清洗机,SC202
1型电热恒温干燥箱,FA1004型十万分之一电子天平,电热恒温水浴锅。
试药人参皂苷Rg1和Re对照品,心舒康胶囊,乙腈为Merck色谱纯,纯净水,其他试剂均为
纯。
2方法与结果
色谱及检测条件色谱柱:C18柱;流动相:乙腈 %磷酸溶液;流速:1ml/min;柱温:室温;在上述色谱条件下,人参皂苷Rg1和Re分离效果良好。
供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物,混匀,取约,精密称定,置索氏提取器中,精密加入甲醇30ml,置80?水浴上加热回流3h,残渣挥干,加水10ml使溶解,加石油醚提取2h,每次10ml,弃去醚液,水液通过D101大孔树脂柱,以水50ml洗脱,弃去水液,再用20%乙醇洗脱,弃去洗脱液,用80%乙醇洗脱,收集洗脱液70ml,蒸干,残渣用甲醇溶解并转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
对照品溶液的制备取人参皂苷Rg1和Re对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含的溶液,即得。
线性关系考察分别精密吸取对照品液50、40、2 5、
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10、5μl进样,按上述色谱条件分别测定峰面积;以峰面积值为纵坐标,对照品进样量为横坐标绘制
曲线,回归方程分别为:Rg1:lgY,+,Re:lgY,+,线性范围为μg。
精密度试验取对照品溶液适量连续进样5次,测得各峰面积,计算RSD,结果见表1。表1精密度
稳定性试验取同一样品供试品溶液,分别在0、 2、 4、 6、8h进样测定,测定结果表明在8h内稳定,RSD?%。
重现性试验取同一样品,按供凝血酶RSD分别为,。
样品测定取样品供试品溶液在上述色谱条件下测定,结果见表 2、表3。表2人参皂苷Rg1样品测定结果表3人参皂苷Re样品测定结果
加样回收率试验精密称取己知含量的样品适量,分高中低量加入一定量对照品,按供试品溶液制备项操作,制备溶液,测定,计算,结果见表 4、表5。表4人参皂苷Rg1加样回收率试验
3讨论
心舒康胶囊中多为水溶性成分,而待测成分极性亦较大,如何除去其他成分对测定的干扰,是预处理中首要解决的问
。在含皂苷样品预处理中,多用正丁醇液萃取
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