高级化学分析工题库(1)

高级化学分析工题库(1) 高级化学分析工 判断题 1、电子天平使用前不用校准。(×) + 2+ 2+ - 2、Ag,Pb,Hg与Cl反应生成白色氯化物沉淀.由于PbCl溶于沸水,在系统分析中就是2 利用此性质使PbCl与AgCl,HgCl分离。(?) 22 3、使用没有校正的砝码是偶然误差。(×) 4、用部分风化的HCO〃2HO标定NaOH是偶然误差。(×) 2242 5、滴定分析是依据标准溶液的浓度和使用的体积。(?) 6、化学计量点是指观察出指示剂变色的点。(×) 7、酸碱滴定反应能否直接进行,可用滴定反应平衡常数k来说明,k越大,滴定反应进行得越完 全。(?) 8、以配位键形成的化合物称为络合物。(?) 9、以铬黑T为指示剂,溶液PH值必须维持在5，7.直接滴定法滴定到终点时溶液由鲜红色变到 纯兰色。(×) 10、可用于测定水的硬度的方法有酸碱滴定法。(×) 11、EDTA溶于水中,此溶液的PH值大约为4.4。(?) 12、BaSO是强酸强碱盐的难溶化合物,所以具有较大的定向速度而形成晶形沉淀。(?) 4 13、洗涤沉淀是为了洗去表面吸附的杂质和混杂在沉淀中的母液。(?) 14、 重量法分离出的沉淀进行洗涤时,洗涤次数越多,洗涤液用量就越多,则测定结果的准确 度越高。(×) 15、AgCl是强酸盐的沉淀,所以它的溶解度与酸度无关。(×) 16、人眼睛能看到的可见光,其波长范围在400，760nm之间。(?) 17、在光度分析中,吸光度越大,测量的误差就越小。(×) 18、有色溶液的透光率随浓度的增大而减小,所以透光率与浓度成反比。(×) 19、若显色剂及被测试液中均无其它有色离子,比色测定应采用试剂空白作参比溶液。(×) 2+2+ 20、测定Cu时加氨水作显色剂生成兰色的铜氨络离子[Cu(NH)],应选择红色滤光片。(×) 32 21、光电比色法和目视比色法的原理相同,只是测量透过光强度的方法不同,前者用光电池后 者用眼睛判断。(?) 22、反应必须按照化学反应式定量地完成的含义是:一是反应物是一定的,二是到达终点时, 剩余的反应物的量,不应大于0.1%才认为是定量地完成。(?) 23、根据溶度积原理,难溶化合物的Rsp为常数,所以加入沉淀剂越多,则沉淀越完全。(×) 24、长期不用的滴定管要除掉凡士林后垫纸～用橡皮筋栓好活塞保存。(?) 25、下列说法何者是错误的, A.某盐的水溶液呈中性,可推断该盐不水解 (×) + - B.纯水中[H]和[OH](浓度为mol/L)相等 (?) 3+ 3+ 2+ 2+ 3+ 3+ 2+ 2+ 26、在Fe,Al,Ca,Mg的混合液中,用EDTA法测定Fe,Al要消除Ca,Mg的干 扰最简便的方法是络合掩蔽法。(×) 27、在EDTA络合滴定中,酸效应系数越大,络合物的稳定性越大。(×) 28、甲基红的PH变色范围4.4(红)，6.2(黄),溴甲酚绿的PH变色范围是4.0(黄)， 5.6(蓝). 1 将这两种指示剂按一定比例混合后的变色点PH为5.1.将这种混合指示剂用于以NaOH标准 溶液滴定HAC试液,滴定终点时指示剂由酒红色变为绿色。(?) + 29、以铁铵钒为指示剂,用NHCNS标准液滴定Ag时,应在弱碱性条件下进行。(×) 4 30、影响化学反应平衡常数值的因素是反应物的浓度。(×) 31、对EDTA滴定法中所用金属离子指示剂,要求它与被测离子形成的络合物条件稳定常数K'MY ?8。(?) 32、络合滴定的直接法,其滴定终点时所呈现的颜色是金属指示剂与被测金属离子形成的络合 物的颜色。(×) 33、酸度对指示剂变色点的影响,是金属指示剂本身是多元弱酸或多元弱碱指示剂与金属离子 络合物的过程中往往伴有碱效应。(×) 34、因为朗伯-比尔定律,只有入射光为单色光时才成立.所以在日光下进行目视比色测定结果 误差较大。(?) 35、怀疑配制试液的水中含有杂质铁,应作对照试验。(×) 36、外层电子数在9，17之间的离子都是过渡元素离子。(?) 37、金属元素和非金属元素之间形成的健不一定都是离子健。(?) 38、HCN是直线形分子,所以是非极性分子。(×) 39、KCL的分子量比NaCL的分子量大,所以KCL的熔点比NaCL高。(×) 40、在SiC晶体中不存在独立的SiC分子。(?) 41、标定HCL使用的NaCO中含有少量NaHCO是系统误差。(?) 233 42、滴定管读数最后一位不一致是系统误差。(×) 43、通常情况下～分析误差大于采样误差。 (×) 44、最低浓度5PPM相当于5ug/ml。(?) 45、络合效应分布数与络合剂的平衡浓度有关与金属离子总浓度无关。(?) 46、若金属指示剂的K'Mln>k'MY,则用EDTA滴定时EDTA就不能从Mln中夺取金属离子,这种现象 称为封闭现象。(?) - 47、在PH为4.5的水溶液中,EDTA存在的主要形式是HY。(×) 3 48、根据浓度积原理,难溶化合物的Rsp为一常数,所以加入沉淀剂越多,则沉淀越完全。(×) 49、换算因数表示被测物质的摩尔质量与称量形式的摩尔质量的比值,且物质的被测元素在分 子,分母中原子个数相等。(?) 50、摩尔吸光系数ε是有色化合物的重要特性,ε愈大,测定的灵敏度愈高。(?) 51、分析试验所用的水～要求其纯度符合标准的要求即可。 (?) 52、某有色溶液在某一波长下,用1.0cm比色测得吸光度为0.058,为了使光测量误差较小,可换 5cm比色皿。(?) 53、由碳和氢两种元素组成的有机物为烃.根据烃的结构和性质,烃又分为链状烃(脂肪烃)和 环状烃(脂肪烷和芳香烃)。(?) 54、实验证明具有CH组成的烷烃,存在着两种不同的有机结构,一种是直键的(习惯上叫正丁410 烷),另一种是带支键的(习惯上叫异丁烷,我们把这种分子组成相同,而结构和性质不同 的一类化合物称为同分异构体,这种现象叫同分异构现象。(?) -55、能使KI加淀粉的HSO溶液显兰色的离子是NO。(×) 324 56、25ml的移液管的绝对误差为?0.01ml,所以相对误差等于?0.01/25.00(×)100%=? 2 0.04%。 (?) 57、将下列数字改写成二位有效数字,判断是否正确, 1. 4.3498改写成4.35 (×) 2. 7.36改写成7.4 (?) 3. 0.305改写成0.31 (×) 4. 2.55改写成2.6 (?) 58、化学计量点(以往称为等当点)用SP表式对吗,(?) 59、酸碱滴定法的定义是: 1.以电子转移反应为依据的滴定分析法。 (×) 2.以质子传递反应为依据的滴定方法。 (?) 60、络合滴定法:它又称为螯合滴定法或配位滴定法,这是以络合反应为依据的滴定分析方法。 (?) 61、如果反应速度较慢或试样是固体,或没有合适的指示剂,我选用回滴法是否正确。(?) 62、能够用直接法配制标准溶液的基准物质必须具备以下的条件。(?) 1.物质的纯度应高,一般要求在99.9%以上. 2.物质的组成应当与它的化学式相符合. 3.化学性质应稳定,不与空气中的水,O,CO等作用. 22 4.摩尔质量应较大些,这样可以减小称量的相对误差. 63、选择指示剂时应尽可能使指示剂的变色点的PM值靠近曲线的化学计量点的PM(sp)值,至少 变色点应在滴定曲线的突跃范围内。(?) 64、保留样品未到保留期～虽无用户提出异议也不可随意撤消。(?) 65、指示剂的僵化现象是指指示剂与金属离子形成的络合物应易溶于水,若酸度太小EDTA与金 属-指示剂络合物的臵换作用缓慢而使终点拖长,这种现象称为指示剂的僵化。(?) 66、甲烷、丙烷、辛烷三者互称为同系物。(?) 67、凡是含有氧元素的化合物都是氧化物。(×) 68、同体积的物质密度越大～质量越大。(?) 69、原子吸收光谱法和发射光谱法的共同点都是利用原子光谱的。(?) 70、分光光度法的原理与光电比色法相同,只是分光的方法不同,前者用滤光片后者用棱镜或 光栅。(×) 71、对于弱酸盐沉淀如草酸钙,碳酸钙,硫酸镉等,其溶解度随酸度的增加而增大,所以这类沉 淀应在较低的酸度下进行。(×) 72、用硅碳棒做成的高温炉,最高工作温度为1400度。(×) 73、要得到比较准确的结果,除选择适当的测定方法(如微量组分用比色法,常量组分用滴定法 或重量法)外,还应当设法消除可能发生的误差.如一.减少测量误差;二.消除系统误差; 三.适当增加平行测量的次数,可以减少偶然误差。 (?) 74、原子吸收光谱仪的光栅上有污物影响正常使用时～可用柔软的擦镜纸擦干净。,×, 75、拿比色皿时只能拿毛玻璃面～不能拿透光面。 (?) 76、在任何浓度范围内～吸光度都与被测物质浓度成正比。,×, 77、玻璃电极可用于测量溶液的PH值～是基于玻璃膜两边的电位差。,?, 78、相同质量的同一物质～由于采用基本单元不同～其物质的量值也不同。 ,?, 3 -79、PH=1的溶液呈强酸性～则溶液中无OH存在。 ,×, 80、标准溶液配制方法有直接配制和标定法两种。 ,?, 81、玻璃仪器的洗涤中用于洗去碱性物质及大多数无机物残渣的洗涤液为工业盐酸,浓或 1+1,。,?, 82、石英玻璃的耐酸性能非常好～除HF和HPO外～任何浓度的有机酸和无机酸甚至高温下都34 极少和石英玻璃作用。,?, 83、苯二甲酸和硼酸都是多元弱酸～都可以用碱直接滴定。 ,×, 84、用原子吸收光谱法进行分析～不论被测元素离解为基态原子还是激发态原子～分析的灵 敏度不变。,×, 85、溶解过程不是一个机械混合过程～而是一个物理,化学过程。,?, 86、在外电路上～电子由负极移动到正极 ,?, 87、电化学分析可分为三种类型即直接分析法、电容量分析法、电重量分析法。,?, 88、标准氢电极与标准银电极相连接时～银电极为正极。 ,?, 89、甘汞电极在使用时应注意不要让气泡进入盛饱和KCl的细管中～以免短路。,?, 90、氧化还原指示剂的标准电位和滴定反应化学计量点的电位越接近～滴定误差越小。,?,91、在高效液相色谱中～使用极性吸附剂的皆可称为正相色谱～使用非极性吸附剂的皆可称 为反相色谱。(?) 92、在产品质量检验中～常直接或间接使用标准物质作为其量值的溯源～故应选用不确定度 低的标准物质。(?) 93、检验报告应无差错～有错允许更改,按规定的方法,～不允许涂改。 ,×, 94、原子吸收光谱分析定量测定的理论基础是在一定情况下测定结果满足郎伯—比尔定律。,?, 95、化学中所指的糖类都是有甜味的物质。,×, 96、CHCHCl是乙烯加成的产物。,×, 32 97、有A、B两种烃含碳的质量分数相同～则A、B的最简式也一定相同。(?) 98、棉花、橡胶、淀粉、豆油都属于高分子化合物。,×, 99、一般有机胺呈碱性～故可用酸直接滴定法测定其含量。(?) 100、在气相色谱分析中～载气的种类对热导池检测器的灵敏度无影响。,×, 101、在氧化还原反应中～某电对的还原态可以还原电位比它低的另一电对的氧化态。,×, 102、分子吸收红外光产生电子跃迁～吸收紫外—可见光后产生转动跃迁。,×, -4103、对于很稀的溶液,如10mol/L的HCL,电导滴定法优于电位滴定法。(?) 104、在电解过程中金属离子是按一定的顺序析出的～析出电位越正的离子先析出～析出电位越负的离子后析出。(?) 105、单晶膜氟离子选择电极的膜电位的产生是由于氟离子进入晶体膜表面的晶格缺陷而形成双电层结构。(?) ---106、卤族元素,F、CL、Br、I,中～与强碱性阴离子交换树脂的亲和力顺序为F ,CL ,Br -,I。,×, 107、石墨炉原子吸收法中～干燥过程的温度应控制在300?。,×, 108、对可逆电极过程来说～物质的氧化态的阴极析出电位与其还原态的阳极析出电位相等。(?) 4 109、色谱图中峰的个数一定等于试样中的组分数。,×, 110、将3.2533以百分子一的0.2单位修约后的结果应为3.254。(?) 111、移液管移取溶液后在放出时残留量稍有不同～可能造成系统误差。,×, 112、交联度大的离子交换树脂的交换速度慢但选择性好。(?) 113、聚合反应在生成高分子化合物的同时有小分子化合物生成～而缩聚反应则无小分子化合物生成。,×, 114、羧酸与醇反应生成酯～同时有水产生～故可用卡尔?费休试剂测水的方法来测定羧酸的含量。(?) 115、某一元弱碱的共轭酸的水溶液浓度为0.1mol/L～其PH值为3.48～该弱碱的PK的近似值b应为10.04。,×, 116、紫外—可见分光光度计中单色器的作用是使复合光色散成单色光。(?) 117、原子吸收光谱仪中的单色器的作用在于分离谱线。(?) 118、紫外—可见分光光度法是建立在电磁辐射基础上的。(?) 119、核磁共振波谱法是基于原子发射原理。,×, 120、晶体膜离子选择电极的灵敏度取决于响应离子在溶液中的迁移速度。,×, 121、电导分析的理论基础是法拉第定律～而库仑分析的理论基础是欧姆定律。,×, 122、分解电压是指能使电解的物质在两极上产生瞬时电流时是所需要的最小外加电压。,×, 123、色谱分析中热导池检测器要求严格控制工作温度～其它检测器则不要求控制太严格。(?) 124、偶然误差的正态分布曲线的特点是曲线与横坐标间所夹面积的总和代表所有测量值出现的概率。(?) 125、酯的水解反应是酯化反应的逆反应。(?) 126、由极性键结合的分子不一定是极性分子。(?) 127、乙醇在空气中燃烧能放出大量的热～故乙醇可作为内燃机的燃料代替汽油。(?) 128、邻苯二酚在水中的溶解度大于间苯二酚和对苯二酚。,×, 129、有机化合物中能发生银镜反应的物质不一定是醛类。(?) 130、淀粉、葡萄糖、蛋白质在一定的条件下均可发生水解反应。,×, 131、同一旋光物质在不同的溶剂制成的溶液中旋光方向可能不同。(?) 132、用恩氏黏度计测出的是样品的条件黏度。(?) 133、用亚硫酸氢钠加成法测定醛和甲基酮含量时～其它酮、酸、碱均不干扰。(?) 134、用乙酰化法测定醇含量的方法不适用于测定酚羟基。,×, 135、分光光度法是建立在电磁辐射原理上的。,?, 136、在萃取分离中～若被萃取组分为有色物质～则可直接进行分光光度测定。,?, 137、在柱色谱中～选择流动相和固定相的一般规律是弱极性组分选择吸附性较弱的吸附剂～强极性组分选择吸附性较强的吸附剂。,×, 138、在气相色谱中～相对保留值只与柱温和固定相的性质有关～与其他操作条件无关。,?, 139、如果样品在200，400mm下无吸收～则该化合物为饱和化合物或无共轭双键体系。,?, *140、如分子中含有孤对电子的原子和π键同时存在并共轭时～会发生π?π跃迁。,×, 141、由两种或两种以上的不同金属离子和一种酸根离子组成的盐叫复盐。,?, 142、俄国化学家门捷列夫在1800年提出了元素周期律。,×, 143、元素周期表中有8个主族～8个副族～共16族。,×, 5 144、分子中相邻的两个或多个原子间强烈的相互作用力叫化学键。,?, 145、物质在溶解过程中会有放热或吸热现象。,?, 146、有机化合物一般是指含碳元素的化合物及其衍生物。,?, 147、芳香烃是分子里含有一个或几个苯环的烃。,?, 148、乙酸乙酯和丁酸互为同分异构体。,?, 149、乙醇和金属钠作用有氢气产生。,?, 150、分子式是CH的物质能发生加成反应～但不能被高锰酸钾氧化～该物质是丙烯。,×, 36 151、同一试验中～多次称量应使用同一台天平同一套砝码。,?, 152、使用天平称量时可以用手直接拿取称量物和砝码。,×, 153、玻璃仪器洗涤干净的标志是内壁不挂水珠。,?, 154、国家标准将25?规定为标准温度。,×, 155、玻璃器皿不得接触浓碱液和HF。,?, 156、配制碱标准溶液时需用除二氧化碳的水。,?, 157、用离子交换树脂制取纯水时～阴离子柱在前阳离子柱在后。,×, 158、根据GB602的规定～配制标准溶液的试剂纯度不得低于分析纯。,?, 159、沉淀的过滤和洗涤必须一次完成～否则沉淀极易吸附杂质离子难洗干净。,?, 160、干燥器内干燥剂变色硅胶失效的标志是硅胶变蓝。,×, 161、欲测定硼镁矿中硼含量～以氢氧化钠熔融矿样～可用镍坩埚或银坩埚。,?, 162、选择分解试样的方法时应考虑测定对象、测定方法、干扰元素等几个方面的问题。,?, 163、因王水能与铂发生反应～故不能在铂坩埚中用王水溶解试样。,?, 164、新购或新领的容量瓶、酸式滴定管在使用前应检查其密合性。,?, 165、滴定管注入溶液调节初始读数时～应等待1，2分钟。,?, 166、滴定管读数时只须读到小数点后一位。,×, 167、一般滴定分析滴定速度掌握在每分钟8，10ML。,?, 168、如果水的硬度是由碳酸钙和碳酸镁引起的～这种硬度叫“永久硬度”。,×, 169、一般分析天平上称取的是物质的重量。,×, 170、采取样品时采取量至少要满足三次全项重复检验的需要。,?, 171、强碱强酸与强碱滴定弱酸的滴定曲线是一样的。,×, 172、草酸与苯二甲酸氢钾均可作为标定氢氧化钠的基准物～相比之下草酸好些。,×, 173、强酸强碱滴定突跃范围的大小不仅与体系的性质有关～而且与酸碱溶液的浓度有关。,?, 174、在酸碱滴定中～指示剂的用量少一点为好。,?, 175、指示剂的变色范围通常在变色点前后各一个PH值单位。,?, 176、某溶液以甲基橙为指示剂显黄色～以石蕊为指示剂显红色～则该溶液的PH值范围为4.4，5.0之间。,?, 177、混合指示剂是由一种酸碱指示剂和一种惰性染料或两种酸碱指示剂～按一定的比例配制而成的化合物。,?, 178、当草酸的浓度为0.1摩尔/升时～氢氧化钠滴定草酸有两个突跃。,×, 179、用甲醛法测定氯化铵中氮含量时可用甲基橙作为指示剂。,×, 180、酸碱滴定法是以中和反应为基础的滴定分析方法。,?, 6 181、氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的滴定分析方法。,?, 182、以KCrO为标准溶液～在酸性介质中反应时～KCrO的基本单元是,1/6KCrO,。,?, 227227 227183、用草酸钠标定高锰酸钾时为加快反应速度需将草酸钠溶液加热到75，85?。,?, 184、KCrO溶液稳定～臵于密闭容器中～其浓度可保持较长时间不变。,?, 227 185、KCrO容易制得纯品～因此可作为基准物～用直接法配制成基准溶液而勿需标定。,?, 227 4+186、铈量法亦称硫酸铈法～是利用Ce作为氧化剂的氧化还原滴定法。,?, 187、以基准三氧化二砷标定碘溶液时～溶液中不需要加入碳酸氢钠。 ,×, 188、配制碘标准溶液时应加入碘化钾。,?, 189、用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘时～要在大部分碘被还原～溶液呈浅黄色时才能加入淀粉指示剂。,?, 190、莫尔法测氯离子的理论基础是分步沉淀。,?, 191、为避免沉淀剂在溶液中局部过浓可采用均匀沉淀法。,?, 192、吸光度,A,与透光率,T%,关系式是A=lgT。 ,×, 193、紫外光、红外光都属于可见光范围。,×, 194、一般分光光度分析～使用波长在350nm以下可使用玻璃比色皿。,×, 195、薄层分析的步骤通常分为制板、点样、展开、显色四步。,?, 196、消除试样中其它组分对测定的干扰的方法主要有两种:分离和掩蔽。,?, 197、系统误差最重要的特性是误差具有“单向性”。,?, 198、分析结果的精密度高不一定准确度高～因为可能存在较大的系统误差。,?, 199、由于浓度是含有物质的量的一个导出量～所以当说明浓度时必须指明基本单元。,?, 200、对于准确度较高的分析工作～容量仪器的容积不必校正。,×, 201、天平两臂不等长、砝码质量未校正而引起的测量误差属随机误差。,×, 202、由于化学试剂不纯或蒸馏水中有微量杂质而引起的测量误差可做空白实验校正。,?, 203、绝对误差和相对误差都是正值。,×, 204、一组数据中可疑值的取舍常采用Q检验法或Grubbs法。,?, 205、实验报告一般可分为前言、实验部分、结论～一个完整的实验报告还包括摘要、参考文献和致谢等。,?, 206、玛瑙是天然二氧化硅的一种～其硬度很大～因而它被加工成研钵用于制样。,?, 207、玛瑙研钵使用完毕后洗净可直接高温加热烘干。,×, 208、磨硬质合金钻头时可以淬水。,×, 209、制取金属试样时可以不除去表层直接取样。,×, 210、常用的试样分解方法有溶解法和熔融法～溶解法俗称“干法”。,×, 211、比色法测钛时过氧化氢是作为显色剂。,?, 212、ICP发射光谱仪对周围环境要求很严格～需恒温、去湿、防尘、隔磁、独立供电、独立接地等。,?, 213、光谱分析的准确度不需要其它分析方法予以校准。,×, 214、光谱分析过程中应经常激发确认标样以检查曲线是否漂移。若漂移～应进行标准化。,?, 215、ICP是电感耦合等离子体的简称～它是发射光谱的一种新光源。,?, 216、ICP光源不存在连续光谱背景和元素间光谱干扰。,×, 217、X射线萤光光谱分析样品时对样品有损伤。,×, 7 218、同一个原子里～不可以有运动状态完全相同的两个电子存在。,?, 219、酸氢铵受热完全分解后～试样中没有残留物～这种现象不符合质量守恒定律。,×, 220、碱溶液中没有氢离子。,×, 221、将燃着的镁条插入纯CO气中～镁条仍能继续燃烧。,?, 2 222、HCl和HNO以3?1的比例混合而成的混酸叫“王水”～以1?3的比例混合的混酸叫“逆3 王水”～它们几乎可以溶解所有的金属。, ? , 223、试样中含有有机物时不能直接用高氯酸溶解～以免引起燃烧或爆炸。, ? , 224、称取1.0g酚酞～溶于乙醇～用乙醇稀至100ml～该酚酞溶液的浓度为1%。,×, 225、PH值减小一个单位～溶液中氢离子浓度增加10倍。, ? , ,226、PH=1的溶液呈强酸性～则溶液中无OH存在。, ×, 227、当有色溶液浓度为C时～其透光度为T～当其浓度增大1倍时～仍符合比耳定律～则此 时溶液透光度为2T。,×, 228、摩尔吸光系数与溶液的浓度～液层厚度没有关系。, ? , 229、示差分光光度法测得吸光度A值与试液的浓度减去参比溶液的浓度所得的差值成正比。 , ? , 230、原子吸收光谱分析定量测定的理论基础是郎伯-比尔定律。,×, 231、原子吸收法测定时～试样中有一定正、负干扰时～要选用工作曲线法进行测定。,×, 232、在使用原子吸收光谱测定样品时～有时加入镧盐是为了消除化学干扰～加入铯盐是为了 消除电离干扰。,?, 233、原子吸收光谱仪的光栅上有污物影响正常使用时～可用柔软的擦镜纸擦拭干净。,×, 原子吸收光谱法和发射光谱法的共同点都是利用原子光谱的。,?, 234、 235、现在国际上公认采用标准氢电极作为参比电极～规定标准氢电极的电位为0。,?, 236、玻璃电极中内参比电极的电位与被测溶液的氢离子浓度有关～所以能测出溶液的pH值。 ,×, 237、氧化还原指示剂的标准电位和滴定反应化学计量点的电位越接近～滴定误差越小。,?, 238、随机误差是测定值受各种因素的随机变动而引起的误差～它出现的概率通常遵循正态分 布规律。,?, 239、增加平行测定次数可消除偶然误差。,?, 240、用算术平均偏差表示精密度比用标准偏差可靠。,×, 241、每次用吸管转移溶液后的残留量稍有不同～这样引起的误差为偶然误差。,?, 242、某分析人员滴定时发现有少量试液溅出～可能造成偶然误差。,×, 243、以AgNO溶液滴定NaCl时～KCrO指示剂多加一些～则指示剂误差为负误差。,?, 324 244、标定氢氧化钠溶液时所用的邻苯二甲酸氢钾中含有少量邻苯二钾酸会使标定结果偏 低 。,?, 245、滴定分析的相对误差一般要求为0.1%～故滴定时耗用标准滴定溶液的体积应控制在 10~15mL。,×, 8 246、5800为4位有效数字～修约后如要保留两位有效数字则应为58。,×, 247、1molNaOH等于40g氢氧化钠。,×, 248、将60.38修约到个数位的0.5单位后的结果应为60.5。,?, 249、在反应H+CO=HO+CO中～反应物和生成物各物质之间的质量比为1:1。,×, 222 250、过磷酸钙中有效PO含量～标准中规定平行测定结果的绝对差值不大于0.2%～某人两次25 平行测定的数据为18.91%～18.70%～标准中未注明判定方法～他判定两结果不超差,标 准规定的指标值为:?18.5%,。,×, 251、测定水不溶物时洗水量过多会使分析结果偏高。 ,×, 252、全面质量管理就是对产品质量加强管理。,×, 253、产品质量在任何情况下都是波动的。,?, 254、产品质量的好坏应以是否满足用户的需要为衡量标准。,?, 255、检验的原始记录不得随意更改～年平均更改率应?1%。,×, 256、 原始记录应严格执行复核～如复核后仍出现错误～应由复核者负责。,?, 257、 如果数据稍微偏离质量标准～只要在检验部门的权限内可以作为合格品处理。,×, 258、 分析人员在休息时间可以在检验室内洗衣、吃饭、进行娱乐活动等。,×, 259、 对产品质量有争议时～当事人或调解仲裁机构可委托法定的质量检验单位进行仲裁～ 质量检验单位应对调解仲裁机构负责。,×, 260、 企业可根据企业的具体情况和产品的质量情况制订适当低于同种产品国家或行业标准 的企业标准。,×, 261、 国际单位就是我国的法定的计量单位。,×, 企业使用的最高计量标准器具实行强制检定～经本企业计量部门检定合格后使用。262、 ,×, 选择题 - 3+ 3+ - 3+ 3+ 22,Fe,AL的混合液中,以BaSO含量.可选用何法消除 Fe,AL1、在SO重量法测定SO444 的干扰?( C ) A.控制溶液的酸度法 B.络合掩蔽法 C.离子交换法 D.沉淀分离法 E.溶剂萃取法 2、不同波长的电磁波具有不同的能量,其大小顺序是:( D ) A.无线电波>红外线>可见光>紫外光>X射线 B.无线电波<红外线<可见光<紫外线红外线>可见光>紫外线>X射线 D.微波<红外线<可见光<紫外线 1.用减量法称取试样,在试样倒出前,使用了一只磨损的砝码( 负误差 ) 2.以失去部分结晶水的硼砂为基准物标定HCl溶液浓度( 负误差 ) 18、写出下列天平的灵敏度<分度值> 天平 台天平 分析天平 <单位mg> ( 100 ) ( 0.1 ) 19、在分析天平的使用规则中最重要的因素是: 1、( 取砝码及物体时天平梁应托起 ) 2.( 托天平梁时应缓慢 ) 3.( 不能称取对天平有腐蚀性的物体 ) 20、为下列操作选用一种合适的实验室中常用的玻璃仪器,写出名称和规格。 1.盛装KCrO标准溶液以进行滴定,用( 酸式滴定管 )。 227 2.储放一升AgNO标准溶液用( 综色细口玻璃瓶 )。 3 3.灼烧后坩锅应在( 干燥器 )内冷却 21、在未作系统误差校正的情况下,某分析人员的多次测定结果的重现性很好,则他的分析准确度( 不一定高 )。 22、写出称量误差来源中,你认为主要的三种:( 1.称量过慢,物体吸潮 ),( 2.砝码磨损沾污,未校准 ),( 3.被测物体的温度太高或太低,与天平室温不平衡 )。 -23、碘量法的主要误差来源是( I的挥发性 )和( I易被空气氧化 )。 2 24、判断下列情况对测定结果的影响<正,负误差> 1.以KCrO法测定含铁量时,SnCl加入量不足产生( 负误差 ) 2272 - 2.以摩尔法测定Cl,要求PH为6.5，10范围,当酸度过大时产生( 正误差 ) 25、用已知准确浓度的盐酸溶液滴定NaOH溶液,以甲基橙来指示反应等当点的到达,HCL溶液称为( 标定 )溶液,甲基橙称为( 指示剂 )。 26、将黄铁矿在一定条件下燃烧时产生之气体SO以碘溶液吸收反应如下 22 4FeS，11O,2FeO，8SO? SO，I，2HO,HSO，2HI 2223 222224 在反应中FeS与I的物质的量之比为( 1:2 )。 22 27、配制0.2mol/LHCl溶液一升,需取浓HCl( 17 )ml.配制0.2mol/LHSO溶液一升,需取24浓HSO( 11 )ml。 24 28、写出下列符号所表示的意思: 25 1.mg( 重量单位:毫克 ) -92.nm( 长度单位:10m ) 29、在EDTA络合滴定中,为了使滴定突跃增大,一般讲PH值应较大.但也不能太大,还需要同时考虑到待测金属离子的( 水解 )和( 辅助络合剂 )的络合作用.所以在络合滴定中要有一个合适的PH值范围。 30、有一碱液,可能是NaOH或NaCO或NaHCO或它们的混合物溶液.今用标准盐酸滴定,若以酚233 酞为指示剂,耗去盐酸vml;若取同样量的该碱液,也用盐酸滴定,但以甲基橙为指示剂,耗去1 盐酸vml,试由v与v的关系来判断碱液的组成: 212 1.当v>2v组成是( NaCO，NaHCO ) 21233 2.当v0时组成是( NaHCO ) 123 31、非水滴定中常用的溶剂种类很多,根据溶剂的酸碱性质,可以分为四种溶剂( 酸性溶剂 ),( 碱性溶剂 ),( 两性溶剂 ),惰性溶剂。 32、重量分析结果的计算,其主要依据是( 沉淀重量 )和( 换算因素 )。 33、沉淀按物理性质不同可分为( 晶体 )沉淀和( 非晶体 )沉淀。 34、在沉淀反应中,沉淀的颗粒愈( 小 ),沉淀吸附的杂质愈( 多 )。 35、滴定管的读数常有0.01ml的误差,那么在一次滴定中可能有( ?0.02 )ml的误差. 36、用纯水洗涤玻璃仪器时,使其既干净又节约用水的方法原则是( 少量多次 ). 37、用光电天平称某物,零点为-0.2mg～当砝码和环码加到11.850g时,毛玻璃屏上映出停止为+0.5mg.此物重应记录为( 11.8507g )。 38、常量组分的沉淀分离中,将该组分沉淀为氢氧化物是常用分离方法之一.此种沉淀分离中常用的控制溶液PH的方法有(NaOH )法,(氨水)法,有机碱法,ZnO悬浮液法。 39、利用氨水沉淀分离时,常在铵盐存在下用氨水调节溶液的PH值约为( 8，9 ),可以使( 高价 )金属离子与( 大部分一或二价 )金属离子分离. 40、在萃取分离操作过程中,如果在两相的交界处出现一层悬浊液,一般可采取( 增大萃取溶液用量 ),( 加入电解质 ),( 改变溶液酸度 ),振荡分离时不要过于剧烈等措施来消除或减少浮浊液. 41、市售强酸型阳离子交换树酯一般为( 钠 )型,使用前常需用( HCL )浸泡,使之转 + 变为H型。 42、滴定分析中的相对误差一般要求应?0.1%,为此滴定时滴定的容积须控制在(20)ml以上. 43、判断下列情况对测定结果的影响<正误差,负误差,无影响>. 1.以碘量法标定NaSO溶液浓度时,滴定速度过快,并过早读数产生( 负误差 ). 223 2+2+2.以EDTA标准溶液测定Ca和Mg含量时,滴定速度过快产生( 正误差 ). 2+3.以BaSO重量法测定Ba沉淀过程中产生了共沉淀现-象产生( 正误差 ). 4 44、以硼砂为基准物标定HCL溶液反应为: NaBO，HO=2NaHBO，2HBO 24722333 NaHBO，HCL=NaCL，HBO 2333 NaBO与HCL反应的物质的量之比为:( 1:2 ) 247 45、浓盐酸的相对密度为1.19<20度>今欲配制0.2mol/LHCL500ml应取浓盐酸约为:( 8.3ml )。 26 46、水溶液中不能以酸碱滴定法测定的一些酸碱物质,可以用非水滴定的方法进行测定.这些 -8物质一般是( 难溶于水的有机酸或碱 )和( 离解常数小于10的弱酸或碱 );以及( 不太弱的弱酸盐或弱碱盐 )。 47、甲基橙的变色范围是PH( 3.1，4.4 ).当溶液的PH小于这个范围的下限时,指示剂呈现( 红 )色,当溶液的PH大于这个范围时则呈现( 黄 )色。 48、有机物中常见的疏水基团有( 卤代烃基 ),( 芳香基 )等 。 49、某酸碱指示剂的PK=10.1,则该指示剂的PH变色范围大约为( 9.1，11.1 )。 3+ 4+ 2+ 2+ 50、用二甲酚橙作指示剂以EDTA直接滴定Bi,Th,Pb,Zn等离子时.终点由( 紫色 )变为( 亮黄色 ). 51、氧化还原滴定等当点附近的电位突跃的长短与( 氧化剂 )和( 还原剂 )两电对的( 条件电位 )有关. 52、试分析下列效应对沉淀溶解度的影响<增大,减小,无影响>: 1.酸效应( 增大 )沉淀的溶解度. 2.络合效应( 增大 )沉淀的溶解度. + 2+ - 3- 3+ 53、用BaSO重量法测定Ba的含量时,若有 Fe,Mg,CL,NO等离子共存于沉淀溶液4 3+ 中,则( Fe )离子严重影响BaSO沉淀的纯度. 4 54、由于滤纸的致密程度不同,一般非晶形沉淀如Fe3等应选用( 快速 )滤纸过滤;粗晶形程淀应选( 中速 )滤纸过滤;较细小的晶形沉淀应选( 慢速 )滤纸过滤. 55、物质的分子,原子,离子等都具有不连续的量子化能级.当光照时,这种能级之间的变化就产生了吸收光谱.它可分为( 原子吸收光谱和分子吸收光谱 )两大类.由于外电子能级的跃迁而产生的吸收光谱称为点子光谱.它的实验方法称为( 可见和紫外分光光度法 )。 56、吸收光度法包括( 比色法,可见和紫外分光光度法,红外光谱法等 ),它们是基于( 物质对光的选择吸收 )而建立起来的分析方法. 57、在分析化学常用的分离方法有( 沉淀 )分离法,( 液-液萃取 )分离法;( 离子交换 )分离法;蒸馏和挥发分离法。 58、具塞<玻璃>滴定管用来盛装( 酸性 )及( 氧化性 )溶液不易盛装( 碱性溶液 )因为它会腐蚀玻璃。 59、分解试样的方法很多.选择分解试样的方法时.应考虑( 测定对象 ),( 测定方法 ),( 干扰元素 )等几个方面的问题。 60、在共沉淀分离中常用的共沉淀剂有( 有机沉淀剂和无机沉淀剂 )两大类. 61、写出下列物质的0.1mol/L水溶液的颜色: KIO( 无色 ) NaSO( 无色 ) 3223 62、为下列操作选用一种合适的实验室中常用的玻璃仪器,写出名称和规格. 1.以直接法配制500mlKCrO标准溶液用( 500ml容量瓶 ). 227 2.取25ml醋酸未知液<用标准NaOH溶液滴定其含量>用( 25ml移液管 ). 63、多次分析结果的重现性愈( 好(差) ),则分析结果的精密度愈( 好(差) ). 64、实验室的玻璃器皿中可用加热溶液的有( 烧杯 )、( 锥形瓶 )、( 圆底烧瓶 )等三种。 65、市售浓HCL含HCL的质量分数约为( 36，38% )、浓HSO的质量分数约为( 95，24 98% ) 。 66、钢中磷的测定方法有( 二安替比林甲烷-磷钼酸重量法 )、( 磷钼酸铵容量法和 27 NaF-SnCl还原磷钼兰光度比色法 )。 2 67、分光光度计的种类和型号繁多,但都是由下列基本部件组成的( 光源 )、( 单色器 )、( 吸光池 )、( 检测器 )。 68、写出下面法定计量单位的名称及符号: 电流( 安<培>(A) ) 物质的量( 摩尔(mol) ) 2+69、锌含量的测定:将Zn 沉淀为KZn„Fe?的同时析出相应的I,用NaSO标准溶液滴23622223 2+-3-+-2-2+定之:3Zn+2I+2„Fe?+2K=KZn„Fe??+I, I+2SO=2I+SO 6236222346计算Zn含量时,Zn与NaSO的物质的量之比为( 3:2 )。 23 70、当光束照射在物质上时～光与物质之间就产生光的,反射,、,散射,、吸收、透射等现象。 71、由于分子的振动和转动能级的跃迁而产生的吸收光谱称为( 红外吸收光谱 );他广泛应用于( 分子结构研究 )。 72、比色分析与分光光度法主要用于测量(微量)组分,其特点是(灵敏度高)、( 准确度好 )、( 操作简便快速 )。 73、市售浓HNO含HNO的质量分数约为( 65，68% ) 。 33 74、为下列操作选择一种合适的实验室常用的玻璃仪器,写出各种名称和规格。 A.分别移取2.0,4.0,6.0,8.0,10.0ml标准溶液,作分光光度法的工作曲线用( 10ml刻度吸管 ); B.取25ml醋酸未知液<用标准NaOH溶液滴定其含量>用( 25ml移液管 )。 3+2-75、铬铁矿中铬的测定:将试样中铬分解为Cr 溶液后,加过量的过硫酸铵,使之氧化为CrO ,27 2++2-2-在除去过量氧化剂后,在酸性条件下用FeSO标准溶液滴定CrO ,其反应为:CrO+6Fe +14H 42727 3+3+=2Cr +6Fe +7HO,若铬铁矿中铬以CrO计,则CrO与FeSO的物质的量之比为( 1:6 )。 223234 76、标定0.1mol/L NaOH溶液时,将滴定的体积控制在25ml左右,若以邻苯二甲酸二氢钾<其摩尔质量为204.2g/mol>为基准物,应称取( 0.5 )g,改用草酸为基准物,则应取( 0.16 )g。 -9- 677、已知吡啶的Kb=1.7(×)10,则其共轭酸的Ka=( 5.9×10 );已知NH〃HO的32 -5- 10Kb=1.8(×)10,则其共轭酸的Ka=( 5.6×10 )。 +- --78、在NaAC溶液中存在以下三种离解平衡,即( NaAC=Na +Ac),( Ac+HO=HAC+OH ), 2 +-( HO=H +OH )。 2 -3-5-879、HCL,HAC,HS溶于水时的Ka值分别为Ka=10;Ka=1.8×10;Ka=5.7×10,则这2HCLHACH2S三种酸的强弱顺序是( HCL>HAC>HS )。 2 80、酚醇共有欲去除酚应用稀KOH萃取。。 81、液-液萃取分离法是在试液中加入一种与试液( 不互溶 )的有机溶剂,经过振荡,一些组分进入( 有机相 )中,而另一些组分留在( 水相 )中,从而达到分离的目的。 82、用电光天平称某物,零点为-0.5mg,当砝码和环码加到11.8500g时,毛玻璃屏上映出停点为+0.5mg,此物重应记为( 11.8510 )g。 83、 50ml滴定管的读数一般可以读准到( 0.01 )ml,滴定分析适用于( 常量 )分析。 84、,对照试验,通常用于检验试剂是否失效或反应条件是否控制准确。 85、铅矿中铅的测定有如下反应: +2+2-2PbCrO+2H =2Pb +CrO+HO 4272 28 -+3+2-CrO +6I+14H=2Cr +3I+7HO 2722 -2-2- I+2SO=2I+SO 22346 若以PbO计,则PbO与NaSO的物质的量之比为( 1:9 )。 3434223 86 、,空白试验,用于检验试剂或蒸馏水中是否有被测定的物质。 87、标定HCL溶液常用的基准物质有( 硼砂 )和( 无水碳酸钠 ),滴定时应选用在( 酸性 )范围内变色的指示剂。 88、酸碱的强弱取决于( 得失质子的能力 )。 89、5.6%KOH溶液的浓度约为( 1 )mol/L,。 90、25?纯水的PH为( 7 )。 91、写出下列天平的灵敏度<分度值> 天平 <单位mg> 半微量天平 ( 0.01 ) 微量天平( 0.001 ) 92、实验室的玻璃器皿中不宜加热的有( 量筒 )、( 试剂瓶 )、( 培养皿 )等三种。 93、判断下列情况对测定结果的影响<正误差,负误差 > 1.标定NaOH溶液浓度时所用的基准物邻苯二甲酸氢钾中含有邻苯二钾酸( 负误差 ) 2.以KCrO法测定铁矿石中含铁量.滴定速度很快,并过早读出滴定管读数( 正误差 )。 227 94、为下列操作选用一种合适的实验室中常用的玻璃仪器,写出名称和规格。 1.量取9ml浓HCL以配制0.1mol/LHCL溶液用( 10ml量筒 )。 2.量取纯水以配制1000mlNaOH标准溶液用( 1000ml量筒 )。 95、为下列操作选用一种合适的实验室中常用的玻璃仪器,写出名称和规格 1.分别移取2.0,4.0,8.0,10.0标准溶液作分光光度法的工作曲线时用( 10ml刻度吸管 )。 2.称取CaCO基准物时,装CaCO用( 称量瓶 )。 33 96、写出下列符号所表示的意思: 1.ppm( 浓度单位:百万分之几 ) 2.ppb( 浓度单位:十亿分之几 ) 97、有一碱液,可能是NaOH或NaCO或它们的混合物溶液.今用标准盐酸滴定,若以酚酞为指示23 剂,耗去盐酸vml;若取同样量的该碱液,也用盐酸滴定,但以甲基橙为指示剂,耗去盐酸vml,12试由v与v的关系来判断碱液的组成: 12 1.当v,v时组成是( NaOH ) 12 2.当v,2v时组成是( NaCO ) 2213 98、重量分析对称量形式的要求是( 组成恒定),,符合化学式),,稳定且相对分子质量大些 )。 99、重量分析对沉淀形式的要求是( 沉淀溶解度要小),, 纯净易过滤 )。 100、沉淀形成的类型除了与沉淀的本质有关外,还取决于沉淀时的( 聚集速度 )和( 定向速度 )的相对大小～形成晶体沉淀时定向速度,大于,聚集速度。 101、市售强碱型阴离子交换树脂常为( 氯 )型.使用前需用( NaOH )浸泡处理,使之 - 转变为OH型。 102、已使用过的阳,阴离子树脂,如长期不用,应洗净后用( NaCL )处理成( 钠 )和( 氯 )型予以保存。 103、试分析下列效应对沉淀溶解度的影响<增大,减小,无影响>: 1.共同离子效应( 减小 )沉淀的溶解度, 2.盐效应( 增大 )沉淀的溶解度。 29 104、在选用氧化还原指示剂时,应尽量使指示剂的( 条件 )电位与滴定反应的( 等当点 )电位相一致,以减小终点误差. 105、写出下面法定计量单位的名称及符号: 质量( 千克(kg) ) 长度( 米(m) ) 时间( 秒(s) ) 质量波动的原因来自人、材料、机器、方法、环境等五个方面因素变化。 106、 107、煤中灰分测定温度为815?10?。 108、常用混合熔剂由NaCO与硼酸按2:1混合而成。 23 109、碘溶液应将碘溶于较浓的碘化钾水溶液才可稀释。 110、配制SnCl时应将SnCl先溶于盐酸中～否则SnCl易水解。加相当多酸仍难溶解沉淀。 222 +111、pH值的数学表达式是PH=,lg[H]。 112、常用的缓冲溶液体系有醋酸和醋酸钠、氨水和氯化铵等。 113、甲基红的理论终点是,PH=4.4—6.2, 114、分析中EDTA是应用最广的氨羧配位剂。 115、光度法基于光吸收基本定律——朗伯—比尔定律。 116、原子吸收光谱分析中酸溶法应避免使用硫酸及磷酸。 117、钢铁行业中光电光谱仪使用最普遍的光源是火花光源 118、火花光电光谱仪一般采用帕刑—龙格分光系统。 119、在ICP光谱分析中氩气起到的作用是冷却气、辅助气、雾化气。 120、X射线荧光仪是一种相对的分析方法。 121、X荧光制样熔融时加入少量含溴化物能防止熔融玻璃体浸润坩埚方便脱出。 122、X射线荧光仪基本原理遵循布拉格定律。 氢、氮、氧分析。 123、金属中气体分析一般为 124、钢中气体分析时一般加入的助熔剂有钨粒、铜粒、锡粒。 125、在红外C、S分析中～纯铁及铜适合C的分析～但影响S的释放。 126、配臵200ml1.0mol/L HSO溶液～需要18 mol/L HSO溶液的体积是11ml。 2424 127、液体与气体都可以当作溶质。 128、盛放碱液的试剂瓶不能用玻璃塞～是为了防止玻璃中的二氧化硅与碱反应成硅酸盐使瓶口粘合。 129、绝对误差数学表达式为绝对误差,测定值,真实值。 130、用基准碳酸钠标定盐酸标准溶液时～一分析员未将基准碳酸钠干燥至质量恒定～标定出的盐酸浓度将偏高。 131、色分析需同时使用数只比色皿时～各比色皿之间的透射比相差应小于0.5%。 132、分光光度计一般是用棱镜或光栅获得单色光。 133、原子吸收火焰法最常用的火焰为乙炔—空气火焰～其温度达2100—2400?。 134、在火焰原子化的解离过程中～大部分分子解离为气态原子。 135、长期使用的重铬酸钾滴定管需要洗涤时可用硫酸和重铬酸钾配制成铬酸洗涤。 136、常用玻璃量器使用前要经过计量部门检定。 30 137、广义的质量包括,产品,质量和,工作,质量。 138、ISO9000可列标准是关于质量管理质量保证及质量体系保证方向的标准 139、在分析中做空白试验的目的是提高准确度 140、分光光度法国际标准上称分光吸收光谱法。 141、吸光度,A,和透光率,T%,关系式:是:A=2—lgT。 142、用X射线照射样品物质所产生的二次X射线称为X射线荧光。 143、玻璃电极的膜电位在一定温度时与试液的PH值呈直线关系。 144、库仑分析的基本依据是法拉第电解定律。 145、色谱柱的分离效能～主要由柱中所填充的固定项所决定的。 146、无论采用峰高或峰面积进行定量～其物质浓度和相应峰高或峰面积之间必须呈直线函数关系。 147、用分析纯的试剂碳酸钠来标定盐酸标准滴定溶液的浓度～会使标定结果,偏高,。 148、我国标准从性质上分可分为强制和推荐性标准两类。 -3 149、某弱电解质的电离常数Kw=1×10～ 它在0.1mol/L浓度时的电离度为10%。 150、NaOH滴定HCl溶液化学计量点时溶液PH= 7。 151.KMnO测定草酸,HCO〃2HO,的纯度～反应式为 42242 -+2+2-5CO+2MnO+16H=2Mn+10CO+8HO 在反应中待测组分,草酸,的基本单元的摩尔质量为M24422 ,,HCO〃2HO,/2。 2242 152、在砷酸盐—碘量法中～滴定前一般在溶液中加入NaHCO～其目的是中和反应生成的酸。 3 153、当C酸=C盐时缓冲溶液的pH=pK。 2++854、Mg与EDTA配合的稳定常数为4.9×10。当溶液的pH=10时～EDTA的酸效应系数a=2.82～1H 2+1+8在该条件下Mg与EDTA配合物的条件稳定常数K=1.7×10。 稳 155、用Ag-DDTC法测定微量砷含量时～所用显色剂的名字叫二乙基二硫代氨基甲酸银。 155、721型分光光度计的光路是从光源经透镜发出一束平行光。 156、增大压力化学平衡向气体总体积缩小的方向移动。 解释题 1、催化反应:有催化剂参加的化学反应叫催化反应。 2、采样误差:由采样

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中已知的和容许的不够完善所引起的误差。 3、臵换滴定法: 对于不能直接滴定的物质,可以先用其它试剂与被测物质起反应,使其臵换出另一生成物,再用标准溶液滴定此生成物,这种滴定方式称为臵换滴定法. 4、换算因数: 重量分析中,把称量式的质量换算成被测组分的质量所乘的系数称为换算因数. 5、元素周期律: 元素的化学性质随着原子序数的递增而呈现出周期性的变化,这一规律称为元素周期律. 6、测定:取得物质特性量值的操作。 7、表面吸附: 这是在沉淀表面由于电荷不完全等衡而后吸附杂质的现象. 8、元素分析:对试样中所含元素进行检验或测定的分析。 9、两性物质: 按照质子理论的观点,即能给出质子,又能接受质子的物质称为两性物质. 31 10、物料平衡: 物料平衡指溶质在平衡体系中,某一给定组分的总浓度,等于各有关组分平衡浓度之和. 11、滴定分析时的理论终点:进行分析时当加入滴定剂量与被测物的量之间正好符合化学反应式所表示化学计量关系时称“理论终点”。 12、标准状况:温度为0?、压力为101Kpa的状况 13、滴定曲线:以横坐标为滴定量～纵坐标表示对应量的曲线。 14、可疑值:如果测定数据中可疑值出现显著差异～有的数值特大～有的数值特小～这样的数值是值得怀疑的～我们称这样的数值为可疑值。 15、原子发射光谱法: 试样物质中气态原子被激发后其外层电子辐射跃迁所发射的特征辐射能来研究物质化学组成的一种仪器分析方法。 16、误差的传递:在分析化学中～测定结果总是由两个或更多个数据通过计算得出的。每个测量数据都存在各自的误差。各个测量数据的误差有同时以一定的方式累积起来影响测定结果。这种误差的累积影响分析结果的性质叫误差的传递。 17、检验:对产品、过程或服务的一种或多种特性进行测量、检查、试验、计量～并将这些 特征与规定的要求进行比较的活动。 18、标准物质:用来标定仪器、验证测量方法或鉴定其他物质的具有一种或多种性能的材料 或物质。 19、标准化:为在一定的范围内获得最佳秩序～对实际的或潜在的问题制定共同的重复使用 的规则的活动。 20、精密度:在确定的条件下重复测定的数值之间相互接近的程度。用重复性和再现性表示。 不确定度:表征被测定的真值处在某个数值范围的一个估计。 21、 22、方差分析:通过对测定数据进行数理统计的处理～排除偶然误差的干扰来分析各因素以 及因素之间交互作用对测定的影响程度。 23、回收率:由试样中测出的物质量与试样中的含有量或加入量的比或百分率。 24、干扰 :由于分析物料中的一种或数种组分与待测元素共存～引起给定浓度的吸光度或强 度的改变。 25、电解: 在直流电的作用下～电解质在电极上发生的氧化还原反应。 26、气相色谱法 :用气体作为流动相的色谱法。 27、色谱图:色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的响应信号对时间或载气流出体积的曲 线图。 等物质的量规则:在化学反应中消耗的各反应物以及生成的各产物的物质的量相等。 28、 29、质量守恒定律:参加化学反应的各物质的质量总和～等于反应后生成的各物质的质量总 和。这个规律叫做质量守恒定律。 30、回收率:由试样中测出的物质量与试样中的含有量或加入量的比或百分率。 计算题 331、37.23%的盐酸(HCL)密度为1.19g/cm,每升(1L=1000cm)盐酸溶液含量,盐酸的摩尔质量M为36.45G/mol,求在37.23%盐酸中每升含有盐酸的物质的量, 32 盐酸溶液含纯盐酸的质量为: 331.19g/cm×1000cm×37.23%=443.0g 求纯盐酸的物质的量为: n=W/M=443.0g/36.45g/mol=12.15mol 2、测定镁合金中铝的质量百分数(含量)时,称取试样0.1000g,用盐酸-过氧化氢溶解后,加入乙酸(50%)6ml,EDTA溶液0.05mol/L10ml,用水稀释到约100ml,加热煮沸,调节至PH5，6,冷却,用锌标准溶液滴定至溶液恰呈红色(二甲酚橙作指示剂)加入氟化钠2g,煮沸1min,冷却,再用锌标准溶液滴至紫红色,这时消耗0.02000mol/L锌标准溶液为15.32ml,试计算镁合金中铝的质量百分数, 滴定中消耗EDTA的物质的量(毫摩尔数)为: CnVn=0.02000×15.332mmol 22 根据铝的摩尔质量;即可求得试样中铝的质量: W=,0.02000×15.32×26.98,/1000g 由称样量,求得铝的质量百分数 WAL=„,0.02000×15.32×26.98,/1000?/,0.1000×100,=8.27 3、铁锈的化学式可以直接表式为Fe(OH)问a.铁锈中各元素的百分数是多少,b.当1千克铁被3 腐蚀,生成多少克铁锈,相对原子质量Fe=55.8;O=16;H=1 a.Fe:55.8/,106.8×100%,=52.2% O:48.0/,106.8×100%,=44.9% H:3.00/,106.8×100%,=2.81% 3 b:„1000gFe×106.8gFe(OH)?/55.8gFe=1.91×10gFe(OH) 33 4、将0.20摩尔氢氧化钠和0.20摩尔硝酸铵溶于足量水中,使溶液最后的体积为1.0升,问此时 -5 溶液的PH值为多少, Kb=1.79(×)10 NaOH，NHNO=NH〃HO，NaNO 43323 如不考虑盐效应则有: -53-[OH]=(KbC)1/2=,1.79×10×0.20)1/2=1.9×10M -3POH=-Lg1.9)10=2.7 PH=14-POH=14-2.7=11.3 5-5、在一升0.20MHAC溶液中需加入多少克无水醋酸钠才能使氢离子浓度保持为6.5×10M, +解:根据[H]=KaC/C盐得: 酸 55+--C=,Ka×C,/[H]=[,1.76×10×0.2,/6.5]/10=0.054M 盐酸 因NaAC的相对分子量为82故NaAC的重量为:0.054×82=4.4g 36、烟道气中的SO可以用消石灰处理而除去,为了除去一千克SO需要含0.10mol/dmCa(OH)的222溶液多少体积, 提示:2Ca(OH)，2SO，O?2HO，2CaSO 22224 SO相对分子量为64.1g 2 解:所需Ca(OH)摩尔数为: 2 3„1.00×10gSO×1molSO/64.1gSO×1molCa(OH)?/1molSO 22222 =15.6molCa(OH) 2 所需0.10MCa(OH)的体积: 2 33 3 3 V=15.6mol/0.10mol/dm=156dm 7、称取工业原料氟化钙0.5000g,于250ml烧杯中,加水使试样湿润,用盐酸及硼酸溶解以后移动入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度.移取25ml于锥形瓶中,加入三乙醇胺掩蔽杂质铁,铝,在PH,12时,用0.02000mol/LEDTA溶液滴定,问约消耗EDTA溶液多少毫升, 提示:工业原料CaF一般含量为98%左右,CaF的摩尔质量为78.08g/mol 22 解:已知工业原料CaF含量为98% 2 W=0.5000g,;EDTA=0.02000mol/L CaF的摩尔质量为78.08g/mol; 2 CaF与EDTA的物质的量比(摩尔比)为1:1反应中CaF的物质的量等于 22 EDTA标准溶液的物质的量则: ;EDTAX,EDTA=W×98%×25/250/78.08g/mol ,EDTA=,W×98%×25/250×1000ml,/(78.08×;EDTA) =,0.5×0.98×25/250×1000ml,/(78.08×0.02000)=31.38ml 8、测定镁合金中铝的质量百分数不清(含量)时,称取试样0.1000g,用盐酸-过氧化氢溶解后,加入盐酸(50%)6ml,EDTA溶液0.05mol/L10ml,用水稀释到约100ml,加热煮沸调至PH5，6,冷却,用锌标准溶液滴定至溶液恰呈红色(用甲基橙作指示剂),加入氟化钠2g,煮沸1min,冷却,再用锌标准溶液滴定至呈紫红色,这时,消耗0.02000mol/L锌标准溶液为15.32ml,试计算镁合金中铝的质量百分数. 3+ 解:AL与EDTA按1:1络合,故铝的物质的量(毫摩尔数)与所消耗的EDTA的物质的量(毫摩尔数)相等,本实验中,所消耗的确EDTA的确物质的量(毫摩尔数),可通过加入氟化钠所消耗的 2+0.02000mol/L锌标准溶液求得,又因Zn与EDTA按1:1络合,因此EDTA的物质的量(毫摩尔数)等于锌标准溶液滴定中消耗EDTA的物质的量(毫摩尔数)为: ;znX,zn=0.2000×15.32ml 根据铝的摩尔质量,即可求得试样中铝的质量 W=0.02000×15.32×26.98/1000g 由称样量求得铝质量百分数: W=,0.02000×15.32×26.98/10000×100,/0.1000=8.27 AL 9、测定铁矿石中铁的质量百分数时,两次测得的结果为50.20%和50.22%～求其平均值 。 答:两次测得值的平均值=(50.20，50.22)/2=50.21% 10、用氧化还原滴定法测得纯FeSO〃7HO中铁的质量百分数为:20.01;20.03;20.04;20.05;42 计算分析结果的平均值,平均偏差和标准偏差, 解;计算结果如下: 测定号数 测得值 算术平均值 个别测得值的偏差 n Fe% M d 1 20.01 -0.02 2 20.03 20.03 +0.00 3 20.04 +0.01 4 20.05 +0.02 平均偏差=0.05/4,0.013% 222 标准偏差= [(-0.02)，(0.01)，(0.02)]/3 =0.017% 34 11、用丁二酮肟重量法测镍合金中镍的含量.若称取0.2g含镍60%的镍合金,需用丁二酮肟 (CHNO)溶液(1%)多少毫升, 4822 解:设所需丁二酮肟的量为xg,则: 2++ , Ni，2CHNOHNO)，2H =Ni(C4822 47222 58.70 2×116.12 0.2×60% x 58.70:(2×116.12)=(0.2×60%):x x=2×116.12×0.2×60%/58.70,0.4748g 假定所需的丁二酮肟溶液的浓度为1% 100:1=v:0.47 ?v=47ml. 12、正确地表示分析结果: 如分析煤中含硫量时,称样为3.5g,两次测得结果(s%)甲为0.042%和0.041%,乙为0.04201% 和0.04199%,应采用甲的结果还是乙的结果,为什么, 答:?0.001/0.042×100%=?2%(甲的准确度) ?0.00001/0.04201×100%=?0.02%(乙的准确度) ?0.1/3.5×100%=?3%(称样准确度) ?应采取甲的结果.因为甲的准确度与称样准确度是一致的,而乙的准确度大大超过了称 样的准确度,是没有意义的,所以应采用甲的结果. 13、用密度为1.84g/ml的HSO的百分比浓度98%,配制成1:5的稀HSO,求所得稀HSO百分比浓242424度? 解:设所得稀HSO的百分比浓度为W. 24 W=„,1.84×98%,/(1.84×1，1×5)?×100=26% 答:所得稀HSO的百分比浓度为26%。 24 14、1000g水中溶解了582.5g氯化氢,制得的HCL的密度为1.19g/ml,求盐酸的百分比浓度和盐 酸的物质的量的浓度, 解:W%=582.5/(1000，582.5)×100%=36.8% C(HCL)= m/(V?M)=„582.5×1.19×1000/(1000，582.5)?/36.5 =12mol/L 15、配制250.0ml 0.1000mol/L的NaCO溶液,需要NaCO多少克,(已知Na,C,O的相对原子质2323量为23,12,16) 解: m=C?V?M -3 =0.1000×250×10×106 =2.65g 16、配制0.1000mg/ml磷标准溶液1000ml,需称磷酸氢二钾(KHPO)多少克,(已知K的相对原子24质量为K=39,氢H=1,氧O=16,磷P=31) 解:,KHPO=C?V?KHPO /P=0.1×1000×136/31 2424 =0.439g 17、用0.2369克无水碳酸钠标定盐酸标准溶液的浓度～消耗22.35毫升盐酸标准溶液～试计算 该盐酸标准溶液的物质的量浓度。 解:碳酸钠的相对分子量为106.0 35 则c,HCL,=0.2369×2000/,22.35×106.0,=0.2000mol/L 3+18、有一标准Fe离子溶液的浓度为6微克/毫升,其吸光度为0.304,有一液体试样,在同一条件下测得其吸光度为0.510,求试样溶液中铁的含量(毫克/升)? 解:A/A=C/C 1212-3-3 ?C=0.510×6×10/(0.304×10)=10.1(毫克/升) 2 19、计算下列换算因数: ,1,根据MgPO的质量测定氧化镁的含量。 227 ,2,根据FeO的质量测定Fe的含量。 23 已知:MgO的相对分子质量为40.30,MgPO相对分子质量为222.55,Fe的相对原子质量为227 55.847～FeO相对分子质量为159.69。 23 解: = =0.3622 = =0.6994 20、今有100mL10%HCl溶液～欲将此溶液配成5%的HCl溶液～问应加多少水, 解:设需加水为XmL～加水后总体积为100+X 则:,100+X,×5%=100×10% X=100mL 答:应加水100毫升。 21、用C(HCl)=0.2500mol/L标液滴定某氢氧化钠溶液50.00mL～用酚酞作指示剂～消耗HCL标液16.35mL～求C(NaOH), 解:按等物质的量反应:CHCl×VHCl= CNaOH ×VNaOH CNaOH=(0.2500×16.35)/50.00=0.08175mol/L 答:略。 22、称取某铁矿样0.2000克～用KCrO法则定全铁～消耗C,1/6KCrO,=0.05000mol/L标液227227溶液42.35mL～求该矿石的全铁量,已知铁的原子量为55.85。 解:TFe(%)=×100=59.13 -23、1.000克钢样溶于HNO后～将其中锰氧化为MnO～将其稀释至250mL～测出的吸光度为C34 ,KMnO,=0.00100mol/L溶液的1.5倍～计算钢中锰的百分含量,已知锰的原子量为54.94。 4 解:Mn(%)=×100=2.06 24、溶解氧化锌0.1000克于50.00mLC(HCL)=0.1101mol/L溶液中～用C(NaOH)=0.1204mol/L标液滴定过量的HCL消耗26.45mL～求氧化锌的百分含量, 已知氧化锌的分子量为81.39。 解:ZnO(%)=×100=94.43% 25、用重量法测定生铁中硅的百分含量～称取试样1.0000克～测得SiO0.0208克～求硅的百2分含量,已知硅的原子量为28.086～已知SiO2的分子量为60.086。 36 解:Si(%)=×100=0.97% 26、石灰石、白云石中Ca、Mg测定～C(EDTA)=0.01783mol/L标液～求其对CaO、MgO的滴定度。已知CaO的分子量为56.08、已知MgO的分子量为40.305。 解:TEDTA/CaO=0.01783×0.05608=0.00100g/ml TEDTA/MgO=0.01783×0.040305=0.0007186g/ml 27、0.2500克不纯的CaCO试样,不含干扰物质,溶解于25.00mLC(HCl)=0.2600mol/L标液中～3 过量酸用去6.50mLC(NaOH)=0.2450mol/L标液进行返滴定～求试样中CaCO%。已知CaCO的分子33量为100.08。 解:CaCO%= ×100=98.23% 3 2+28、欲配1mg/mLCu标液100mL～如何配制,(用五水硫酸铜配制:五水硫酸铜分子量 249.68～铜分子量63.546) 解:f= =0.2545 m= =0.3929g 29、称取含磷试样0.2008g～处理成可溶性磷酸盐～然后在一定条件下定量沉淀为MgNHPO～44过滤、洗涤沉淀～用HCL溶解～调节PH=10～然后以c(EDTA)=0.02000mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定至终点时消耗30.05mL～计算试样中磷含量,以PO计,的质量分数,PO的相对分子质2525量为141.95,。 W= ×100% P2O5 =21.24% 30、对污水中铁含量测定～结果ρ,Fe,为:67.48、67.47、67.47、67.43、67.40mg/l。求算术平均偏差～标准偏差和平均值的标准偏差。 22 解:ρ/,mg/L, ?d?=?x,x? d=,x,x, Fe平平 67.48 0.03 0.0009 67.47 0.02 0.0004 67.47 0.02 0.0004 67.43 0.02 0.0004 67.40 0.05 0.0025 2 X=67.45 Σ?d?=0.14 Σd =0.0046 平 算术平均偏差d=Σ?d?/n=0.14/5=0.028 平2 标准偏差S= ??d/(n-1) =0.034 平均值的标准偏差Sx=S/?n =0.015 2+31、称取含氟矿样0.5000g～溶解在弱碱介质中～加入c,Ca,=0.1000 mol/L溶液50.00ml。将沉淀过滤～收集滤液和洗液～然后于PH=10时～用c,EDTA,=0.0500 mol/L的EDTA 标准 2+滴定溶液返滴定过量的Ca～终点时消耗EDTA溶液20.00ml～计算试样中氟含量的质量分数,F的相对原子质量为19.00,。 37 2+2+-2+解:含氟溶液中加入Ca后发生如下反应:Ca+2F== CaF? EDTA滴定的是Ca～而每个2 19.00×2 2+-Ca相当于2F～故ψ=,[,0.1000×50.00—0.0500×20.00,× ] / 0.5000 }× 100% F 1000=30.40% 答:试样中氟含量的质量分数为30.40% 32、 根据灼烧后BaSO的质量～求换算为S含量时的换算因数。 4 Mt(S) 32.06 解:S的相对原子质量为32.06～BaSO的相对分子质量为233.39。 = =0.1374 4M(BaSO4)233.39t答:根据BaSO的质量换算为S的含量时的换算因数为0.1374。 4 33、 NHPO的质量求换算为氧化镁时的换算因数。 44 解:MgNHPO的相对分子质量为137.32 MgO的相对分子质量为40.30 44 Mt(MgO) 40.30 = =0.2935 Mt(MgNHPO)137.3244 答:根据MgNHPO的质量换算为氧化镁时的换算因数为0.2935。 44 1 2+34、 试计算沉淀0.2000g Ba理论上需加c, HSO,=0.1000 mol/L的硫酸多少毫升,242 2++解:根据反应方程式:Ba+ HSO== Ba SO?+2H Ba的相对原子质量为137.33～HSO24424 98.07×0.2000 2+的相对分子质量为98.07。设沉淀0.2000g Ba需纯HSOxg 则:x= 24 137.331 2+g=0.1428g 即沉淀0.2000g Ba需纯HSO0.1428g。因为c, HSO,=0.1000 mol/L24 242 0.1428×1000 2+的HSO溶液中～每升含HSO4.904g。则沉淀0.2000g Ba需要的体积为 : 2424 4.904 ml=29.12ml 1 2+答:沉淀0.2000g Ba需c, HSO,=0.1000 mol/L的硫酸溶液29.12ml。 242 35、 测定含钡约2%的岩石中Ba含量～若以Ba SO沉淀形式测定～欲使沉淀质量为0.4g4 左右～问岩石最小称取量是多少,Ba的相对原子质量为137.33～BaSO的相对分子质量为4 233.39,, Mt(Ba) 137.33 解:0.4g左右的Ba SO沉淀～其中含Ba的质量为: ×0.4= ×0.4g=0.58844M(BaSO4)233.39t0.2354 ×0.4g=0.2354g 设称样量为xg ×100%=2% x=11.77g x 答:岩石最小称取量为11.77g。 36、 称取硫铁矿试样0.1819g～经溶解、沉淀、过滤、灼烧等～最后得Ba SO沉淀0.4821g～4 计算硫铁矿中硫的质量分数是多少, Mt(S) 32.06 解: = =0.1374 0.4821g Ba SO含S的质量为:0.4821×4M(BaSO4)233.39t0.06624 0.1374g=0.06624g ψ=×100%=36.42% S 0.1819 答:硫铁矿中硫的质量分数为36.42%。 37、 称取含K～Na矿样0.6000g～处理后得KCl-NaCl混合物质量为0.1800g。然后溶解～ +使其中的K沉淀为KPtCl～沉淀的质量为0.2700g～求试样中KO含量的质量分数,已知262 NaCl～KCl～KO～KPtCl的相对分子质量分别为:58.44～74.55～94.20～486.0,。 226 Mt(K2O) 94.20 解:ψ={[0.2700× ]/0.6000}×100%={[0.2700× ]/0.6000}× K2O Mt(KPtCl) 486.026 100%=8.72% 答:试样中KO含量的质量分数为8.72%。 2 38、 分析员用滴定管取20ml溶液～若使量取体积的相对误差在0.1%以内～那么滴定管每 38 一次读数误差应为多少, 读数误差/ml 解:根据公式:量取准确度= ×100% 则读数误差/ml=量取准确度%×量取体积量取体积/ml =0.1%×20=0.02ml 因有两次读数,初读和终读,～所以每次读数误差应为0.02/2ml=0.01ml。 39、 碳酸钠中水不溶物含量如标准指标规定为?0.004%～计算时计算器显示数值为 0.00405001～如用修约值比较法应如何报出分析结果,判定此产品是否合格, ～应判定为合格品。 答:0.00405001经修约后应保留三位小数～报出结果为0.004% 40、 某厂购入原料煤5批～其各批数量及含量见下表～请计算灰分的平均含量是多少, 批次 1 2 3 4 5 数量/t 300 203 911 98 424 灰分/% 10.3 9.2 7.5 8.7 9.5 解:计算5批原料煤灰分含量的加权平均值。 300×10.3%+203×9.2%+911×7.5%+98×8.7%+424×9.5% =8.61% 300+203+911+98+424 答:灰分的平均含量为8.61%。 简答题 1、用感量百分之一克的台秤称物体的重量,由于仪器本身能准确到?0.01克,所以物体的重量如果是10.4克,用正确的有效数字表示, 10.4克 2、分析方法的分类, 1.无机分析法和有机分析法; 2.化学分析法和仪器分析法; 3.常量,半微量,微量,超微量分析及常量组分,微量组分,痕量组分分析. 3、分析工作者应具备的基本素质是, 1.高度的责任感和“质量第一”的思想是分析工作人员第一重要素质. 2.严谨的工作作风和实事求是的科学态度.分析工作是与“量”和“数”打交道的,稍有疏忽就会出现错误. 3.掌握扎实的基础理论知识与熟练的操作技能. 4.要有不断创新和开拓精神. 4、解释术语: 验证试样 验证试样:指从物料堆在车厢中,按规定方法采取的试样.验证试样的分析结果是仲裁分析或用户验收物料的依据. 5、钢和合金的取样方法1.园柱 2.园锥形铸铁 1.园柱(园钢):直经大于100mm:在截面的半经上由园心到距离边缘5，7mm间取均匀分布的多点(至少三点)钻取相等深度的孔直经小于100mm:垂直于纵轴钻至中心,钻孔数视分析用量而定,以上还可以用车,刨取法。2.园锤形铸铁:由少端起,在高度1/3处钻至中轴。 6、光谱定性和定量分析的基本原理是什么, 首先把欲分析的试样在高温下蒸发变成气体状态,并以较高的能量使气体原子或离子激发而产生光辐射.其次把所辐射的光经过棱镜或光栅色散而成光谱,并用照相方式把光谱记录下来,得到谱板.最后将谱板放大,按波长寻找欲测元素的特征谱线定性分析,通过测量谱线的 39 强度进行定量分析. 7、平衡下列反应方程式: a.NaOH，HSO=NaSO，HO 24242 b.NaNO，HMnO，HNO=NaNO，Mn(NO)，HO 2433322 c.FeS，O=FeO，SO 2232 d.KMnO，FeSO，HSO=MnSO，KSO，Fe(SO)，HO 44244242432 a.2,1,1,2. b.5,2,4,5,2,3. c.4,7,2,4. d.2,10,8,2,1,5,8. 8、钢铁材料的分类,例举钢按化学成分分类. a.碳素钢包括:1.工业纯钢(c?0.04%) 2.低碳钢(c?0.25%)3.中碳钢(c>0.25%，0.60%) 4.高碳钢(c>0.60%)。b.合金钢包括1.低合金钢(合金元素总量<5%) 2.中合金钢(合金元素总 量>5%，10%) 3.高合金钢(合金元素含量>10%)。 9、下列各氧化物的水合物中,哪些能与强酸溶液作用,哪些能与强碱溶液作用,写出离子方 程式. Mg(OH),Fe(OH),Sn(OH)可与强酸溶液作用. 222 2++ Mg(OH)，2H=Mg，2HO 22 2++ Fe(OH)，2H=Fe，2HO 22 2++ Sn(OH)，2H=Sn，2HO 22 Sn(OH)还可以与强碱溶液作用. 2 - - Sn(OH)，OH=[Sn(OH)] 23 --2 或Sn(OH)，2OH=SnO，2HO 222 10、用离子___电子法完成并配平下列离子方程式(在酸性介质中) ,+ Ag，NO?Ag，NO 3 , 2+ 4+ Zn，NO?Zn，NH 3 , 2+ 2- CuS，NO?Cu，SO，NO 34, + 1: Ag?Ag(氧化反应) NO?NO(还原反应) 3 ,+ 3×(Ag=Ag，e) ,, + NO，4H，3e=NO，2HO 32，,+ 3Ag，NO，4H=3Ag，NO，2HO 32,+2+ 2: Zn?Zn(氧化反应) NO?NH(还原反应) 34 ,2+ 4×(Zn=Zn，2e) ,,+ + NO，10H，8e= NH，3HO 342 2,++ + 4Zn，NO，10H=4Zn，NH，3HO 342,2- 2+ 3: CuS?SO，Cu(氧化反应) NO?NO(还原反应) 34,2- + 2+ 3×(CuS，4HO=SO，8H，Cu，8e) 24,, + 8×(NO，4H，3e=NO，2HO) 32, + 2- 2+ 3CuS，8NO，8H=3SO，3Cu，8NO，4HO 342 11、工业“废水”中有害物质最高容许排放浓度, 40 有害物质名称 最高容许排放浓度(mg/L) 汞及其无机化合物 0.05(按Hg计) 镉及其无机化合物 0.1(按Cd计) 六价铬化物 0.5(按Cr计) 有机磷 0.5 石油类 10 12、碳在钢铁中主要以哪两种形式存在,在成分分析中,通常只测其什么碳量, 碳在钢铁中主要以两种形式存在,一种是游离态,如铁碳固容体,无定形碳,退火碳,石墨碳等,可直接用“C”表;另一种是化合碳,即或合金元素的碳化物,如FeC,MnC等,可用“Mc”表示.33前者一般不能与酸作用,后者能溶与酸而被破坏.在钢中一般以化合碳为主,游离碳只存在于铁及经退火处理的高碳钢中在成分分析中,通常只测其总碳量.总碳量的测定方法虽然很多,但通常都是将试样臵于高温氧化气流中燃烧,使之氧化为二氧化碳再用适当方法测定. 13、钢铁中磷量的测定:氟化铵(纳)-氯化亚锡-磷钼兰光度法方法提要. 用稀酸溶解和高锰酸钾氧化的方法处理普碳钢,而对合金钢可以用酸溶解,高氯酸发烟,以氧化磷及破坏碳化物,使硅酸脱水,消除干扰和控制酸度.然后加钼酸铵使之与磷酸生成磷钼杂多酸(用酒石酸消除低硅之干扰),用氟化铵(钠)配位铁等,用氯化亚锡还原为磷钼兰,光度测定 . 14、钢铁中锰的测定:亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定法中为什么滴定溶液用亚砷酸钠和亚硝酸钠各半, 滴定溶液亚砷酸钠和亚硝酸钠二者互补.因为如果仅是亚砷酸钠,使反应加快,但不能将7234+++ + Mn还原成Mn,部分生成Mn,Mn,平均化合价3.3,终点绿褐色,不易辨别.而亚硝酸钠稳 72+ +定,能完全将Mn还原到Mn,但是反应缓慢.二者混合是,按(1:1)或(0.8:1),(1.2:1)都能既保证了反应速度,又能防止中间产物生成,使化学反应达到化学计量,但这种滴定液不易用理论值计算结果,而应当用标样换算,求得结果。 15、试述钢铁中硼的测定-姜黄素直接光度法的方法提要,该方法实际是要求在非水介质中显色,因此操作要十分严格,也较麻烦,因此有一定难度,但是通过采取哪三项措施,分析操作的手续可以简化, 试样经酸分解,以硫-磷酸发烟溶解全硼,然后分取部分试液发烟脱水转为非水介质,在硫 2+ 酸-冰乙酸存在下,硼呈B(OH)的形式与姜黄素反应生成一种稳定的1:2的红色配合物,具有很高的灵敏度和选择性,从而测得硼量。三项措施:1.严格控制显色液中的水量。2.加入乙醇-乙酸溶液。3.制备试剂空白。 16、作为一名中级或中级以上化学工作人员,除了掌握必要的基础理论知识和操作技能外,还必须要了解和掌握分析方法试验和试验总结的编写.如果试验方法已建立,试验完成后即可进行实验总结的编写,通常应有哪些内容, 1.方法的历史(前人的工作),方法依据及基本概念,应包括理论依据,主要反应,方法适用范围。2.测试方法,是设计或改进的分析方法通过条件试验和考核后得出的分析

操作规程

操作规程下载怎么下载操作规程眼科护理技术滚筒筛操作规程中医护理技术操作规程

.应包含的内容有:所用仪器,试剂及配制方法,操作步骤,检量线的绘制及附注。3.条件试验:详细叙述各种条件试验的过程,并列出所测得的数据及得出的有关结论。4.方法考核:列出各种不同含量的基准物质或标准试样所测得的数据,并由此得出的对所拟定的分析方法的评价(结论)。5.参考文献.列出所参阅的有关文献的名称和作者。 41 17、指出下面数据有几位有效数字 1.1.0005g 2 2.0.5000g,31.05%,6.023(×)10 -5 3.0.0540g,1.86(×)10 4.0.0054g,0.40% 5.0.5g,0.002% 1.五位 2.四位 3.三位 4.二位 5.一位 18、热的浓高氯酸是强氧化剂,与有机物或还原剂接触时会产生剧烈爆炸,使用时必须注意哪几点, 1.浓高氯酸(70，72%)应存放在远离有机物及还原物质(乙醇,次磷酸盐等)的地方以防止高氯酸与有机物或还原物接触.使用高氯酸的操作不能戴手套。2.高氯酸烟与木材长期接触易引起木材着火或爆炸,因此经常冒高氯酸烟的木质通风厨应定期用水冲洗,使用高氯酸的通风厨中不得同时蒸发有机溶剂或灼烧有机物。3.破坏试液中的滤纸和有机溶剂时(四甲基氯化氨,三乙醇胺,甘油等除外),必须先加足够量的浓HNO加热,使绝大部分滤纸及有机试剂破坏,稍3 冷后,再加入浓HNO和高氯酸冒烟,破坏残余的碳化物,过早加入高氯酸或加入HNO量不够,在33冒高氯酸时即有发生爆炸的危险。4.热的浓高氯酸与某些粉末状金属作用,因产生氢可能引起剧烈爆炸.因而溶解时应先用其它酸溶解,或同时加入其它酸,低温加热直到试样全部溶解,防止高氯酸单独与金属粉末作用。 19、工业“废水”中有害物质最高容许排放浓度, 有害物质名称 最高容许排放浓度(mg/L) 铅及无机化合物 1.0(按pb计) PH值 6，9 硫化物 1 挥发性酸 0.5 氰化物 0.5(按CN-计) 20、如何开启挥发的试剂瓶(瓶内装乙醚,HNO,HCL,NH), 33 尤其是夏季或室温较高的情况下,应先经流水充分冷却后,盖上湿布再打开,且不可将瓶口对着自己或他人. 21、如何蒸馏易燃液体, 蒸馏易燃液体一次量不得超过500ml,冷凝器中必须先通入冷水,蒸馏低沸点易燃试剂时,不得用电炉直接加热,应用水浴或砂浴间接加热,蒸馏瓶中加入少量玻璃球以防止过沸,并随时注意蒸馏是否正常,人离开时,要撤去热源. 22、准确度与精密度有何区别,如何衡量准确度与精密度, 准确度是测量值与真值的符合程度;精密度是多次平均测得数值彼此接近程度.前者用误差,后者用偏差的绝对值或相对值表示. 23、“偶然误差是测定中偶然出现的”,这种说法对不对,为什么, 42 不对.因为偶然误差是由于某些难于控制的原因所引起的,它在测定中必然出现,并非偶然出现. 24、滴定分析对所依据的反应有什么要求, 1.反应必须按化学反应式定量地进行,这是计算结果的依据。2.反应必须迅速完成,如果反应较慢,应有适当方法使反应速度加快。3.滴定过程除主反应外,不应有副反应发生。4.到达化学计量点时,应有适当方法显示出来。 + 25、过去

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中常用的“1克离子H”,“1克分子HSO”.及“1克原子Ar”是否合适,现在应称为24 什么, + 不合适.应当称为“1molH”,“1molHSO”及“1molAr” 24 26、重量分析法对沉淀形式有什么要求, 对沉淀形式的要求是:沉淀的溶解度要小,沉淀要纯净,沉淀应易于过滤和洗涤. 27、晶形沉淀的沉淀条件是什么, 晶形沉淀的条件是:在适应稀的溶液中加入适应稀的沉淀剂,在热溶液中进行沉淀,降低对杂质的吸附,加沉淀剂时,应不断搅拌,避免局部过浓,沉淀剂加入要缓慢,沉淀后应放臵一段时间再进行过滤. 28、对显色反应的一般要求是什么, 光度分析中,所用的显色反应一般应该满足下列要求: 1、选择性好。即选用的显色反应有较高的选择性,干扰少或干扰容易消除。 2、反应有较高的灵敏度和对比度,也就是说生成的有色物质的摩尔吸光系数ε大(一般认为ε达104，105)同时试剂与生成的有色物质的颜色应有较大差别,这样颜色变化才明显,一般要求显色剂与有色物质的对比度: ?λ,λ(MR),λ(R)>60nm 3、形成有色化合物组成恒定,化学性质稳定,反应变条件易于控制。 4、有机体系符合朗伯-比尔定律,一般要求在一定浓度波动范围内符合比尔定律就可以。 29、元素铌在钢中的作用, 铌作为钢中的一种合金元素～可使钢的晶粒细化,降低钢的过热敏感性及回火脆性。铌可改善钢的焊接性能～提高耐热钢的强度和抗蚀性等。铌与钒～钛～锆等相似～有对钢的性能产生良好的影响之功能。 30、硼元素在钢中的作用, 硼常被誉为钢中的维生素。即使含量甚微也能对钢质起到很大影响～能成倍增加钢的淬火性是其最独特的作用。同时～硼又能增加钢的硬度和抗张力～改善钢的焊接性能等。在原子能用钢中的高硼低碳钢中加入0.1，4.5%的硼～有吸收中子之功能。 31、解释术语:试样。 试样:系指从被检验的物料中选取的具有代表性并供检验的样品,称为试样.试样分为原始试样,中间试样,送检试样。 32、简述钢中砷的作用, 砷是钢中的五害之一～在钢中又极易偏析～砷的存在可增加钢的冷脆性～增加钢形成焊接裂纹的敏感性。因此～应严格控制其含量～尤其是优质钢及高温合金。然而砷却具有抗腐蚀、抗氧化以及提高钢的抗拉钢度和有利于浇铸等作用～因此某些钢中又含砷0.0x-0.5%。 33、如何检查定碳仪全部装臵是否漏气, 可分三步检查:洗涤部分和燃烧部分,检查办法是关闭小三通活塞,打开通氧活塞,在1分 43 钟以内,洗涤部分没有气泡发生即说明不漏气.吸收部分的检查主要靠各部活塞,检查办法是将吸收器中气体全部赶出,并将浮子堵严,再将大三通活塞关闭,如果发现浮塞有下降情况,即表示该部漏气,反之表示不漏气. 34、 用硼砂(NaBO〃10HO)标定盐酸溶液时,其反应式是: 2472 NaBO，2HCl，5HO=4HBO，2NaCl 247233 称取0.4767g纯硼砂标定某盐酸溶液,共用了25.00ml该盐酸(NaB0.10HO的摩尔质量为2472381.4g/mol)～求该盐酸浓度。 解: ,NaB00〃10HO:,HCL=1:2 2472 ,NaB0O=1/2,HCL 〃10H247 2 ?,NaB0O=1/2,HCL.MNaB0〃10HO 〃10H247 22472 -3 即0.4767=1/2C×25.00×10×381.4 3 C=0.4767×2×10 /(25.00×381.4)=0.09999mol/L 35、炉前成品如何取样, 成品取样是在钢液脱氧化流入盛钢桶内再浇铸于钢锭模中,从盛钢桶下而取得的.当钢液自盛钢桶倒出一半时,用洁净的取样勺接取两次(第二次作为复检或验证用)同时在这种情况下一定要用铝使金属脱氧,将铝丝插于接取的钢液中,插入铝丝的量为金属的百分之一为宜.将用铝丝脱氧后的钢液注于锤形铸样中.注入时最好要平稳,不得溅射和溢出,并也不应注满,一般低于模高20毫米为宜.然后于样模一边插一记有熔炼号的铁皮牌.待试样凝固(全部变黑)后,将浇铸的试样从模内提出.稍冷后投入水中,直至完全冷却,随后送交化验室经制样后进行分析. 36、解释术语:取样 。 取样:为了对物料(1.取样:为了对物料(原料,半成品)进行化学分析和物理测试,按照标准规定的方法从一批物料(原料,半成品)中取出一定数量有代表性的试样的作业,称为取样。 37、解释下列现象 1.和锌棒接触能防管道的腐蚀; 2.SnCL溶液经久放臵容易出现混浊; 2 3.铜溶于浓HNO而不溶于浓HCL; 3 4.纱窗上铁丝相交处生锈最严重 2+ 2+ 1.E氧化(Zn?Zn)=0.76v E氧化(Fe?Fe)=0.44v 可知Zn比Fe更易被氧化的物质,管道和锌棒接触被腐蚀的首先是锌而不是铁 2+ 4+4+ 2.Sn易被空气中的氧氧化成Sn,Sn在水溶液中水解生成SnO沉淀. 2 + + 1/2O，Sn，HO?SnO，2H 2222 3.浓硝酸既是强酸,又是强氧化剂. 4.铁丝相交处氧的浓度低,不相交处氧的浓度高.这样在空气中氧和水气的作用下形成许多小小的氧的浓差电池.氧浓度高地方成为阴极区,浓度低的地方成为阳极区.在阴极区O被2 - 2+ 2+ 还原为OH,在阳极区,Fe被氧化成Fe.为了完成电流回路Fe由阳极区(铁丝相交处)迁移,所以在铁丝相交点的四周铁锈最严重. 38、纯镍及镍基合金中镍含量的测定--丁二酮肟沉淀重量法. 1.在分析方法中加入试剂酒石酸的作用? 2.加入试剂硫代硫酸钠的作用? 44 3.加入试剂亚硫酸钠的作用? 1.加入酒石酸可以掩蔽铜铁,铝,铬,钛,钨,铌,钽,稀土,锡,等元素. 2.加入硫代硫酸钠可以掩蔽铜,溶液的酸度控制在PH6，7之间,沉淀时溶液温度不宜过高,一般以40，50度为宜. 3.加入亚硫酸钠使铁?还原为铁? 。 39、测定某合金中镍的质量百分数(含量),平行做了10次所得结果如下: 1.52 1.46 1.61 1.54 1.55 1.49 1.68 1.46 1.83 1.50 当提出分析结果的报告时,问上述10个数据中有无应该去掉的可疑值, 初步考虑将1.83列为可疑值.舍去此值求其余9个数据的平均值和平均偏差. M=(1.52，1.46，1.61，1.54，1.55，1.49，1.68，1.46，1.50)/9 =1.53 δ=[(1.53-1.52)，(1.53-1.46)，(1.61-1.53)，(1.54-1.53)，(1.55-1.53) ，(1.53-1.49)，(1.68-1.53)，(1.53-1.46)，(1.53-1.50)]/9 =0.053 根据 (可疑值-M)/ε?4得:(1.83-1.53)/0.053=5.7>4 故第9次测定的结果1.83应舍去. 40、钢铁中锰的测定--过硫酸胺法的方法要点通过反应式说明, 二价锰离子,在酸性介质中并有硝酸银存在下,用过硫酸铵可将其氧化为七价锰--高锰酸. 将生成之紫红色的高锰酸用亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液滴定, 最后根据其标准溶液消耗之毫升数,即可求得锰量。 41、钢中锰的测定称样0.2g而铁样称0.1g为什么, 铁样比钢样难溶,含碳较多,当称样过多时,滴定终点不易观察. 42、为什么叫摩尔质量M,其单位? 其意义是质量m除以物质的量n M=m/n 单位为kg/mol或g/mol. 43、平衡下列反应方程式: 1.CuSO，NaOH?Cu(OH)?，NaSO 4224 2.HVO，FeSO，HSO?VO(SO)，Fe(SO)，HO 3442422422432 3.HCL，NaOH=NaCL，HO 2 4.(NH)SO，NaOH=NaSO，HO，NH? 4242423 1. 1,2,1,1 2. 2,2,3,1,1,6 3. 1,1,1,1 4. 1,2,1,2,2 44、写出下列反应的生成物并平衡反应方程式: HOCl，NH?(PH<3) 3 HOCl，NH?(PH>8) 3 NaCO，KMnO，HSO? 224424 2+- 2 Ca，SO? 4 3HOCl，NH=NCl，3HO 332 HOCl，NH=NHCl，HO 322 45 5NaCO，2KMnO，8HSO=KSO，2MnSO，5NaSO，10CO，8HO 2244242442422 2+ - 2 Ca，SO=CaSO? 44 45、我国的钢铁产品牌号表示方法的依据和表示内容, 我国目前的钢铁产品牌号表示方法是依据国家标准GB221-79的规定.标准规定采用汉语拼音字母,化学元素符号及阿拉伯数字相结合的方法表示.用汉语拼音字母表示产品名称,用途,特性和工艺方法.元素符号表示钢的化学成份,阿拉伯数字表示成份含量或作其它代号. - - - +2246、怎样用酸碱反应或沉淀反应来分离和鉴定混合物中下列各离子,SO;CO; CL; NH 434 1.取一份原始溶液用稀硝酸酸化,观察有无CO气泡产生.如有CO气体产生[用Ba(OH)溶222 - 2液检验],证明CO存在. 3 -2 2.酸化后的溶液分成两分,一份加入BaCL溶液,有白色沉淀表示SO存在(形成BaSO?) 244 - 3.另一份加入AgNO溶液,有白色沉淀表示CL存在,(形成AgCL?) 3 4.另取一份原始溶液,加入NaOH溶液,使溶液成为强碱性;用湿的红色石蕊试纸检验有无 +NH?产生以此证明NH的存在. 34 47、、什么是分别分析, 分别分析:当多种离子共存时,不经系统分离,利用特效反应,或创造适当条件利用选择性反应直接检出某种离子的方法,称为分别分析. 48、选择分析方法的依据, 分析方法选择得是否合适,会直接影响分析结果的准确程度.选择分析方法时,主要应从试样中是否含有干扰物质及试样的用量和被测组分的多少来考虑.如果有干扰物质存在,应先将它分离除去,或加入掩蔽剂将它掩蔽.若测定试样的主要常量组分,一般采用重量法或滴定分析法,对试样中的微量杂质应使用光度法或其它仪器分析法测定. 49、定性分析反应进行的条件, 定性分析反应只有在一定的条件下才能进行.如果条件不适合,就可能不发生反应或反应的现象不明显,就得不到可靠的结果.因此,应当认真理解并创造适宜的条件,使反应能顺利进行.反应条件主要包括:反应物的浓度,溶液的酸度,干扰离子的影响,温度及溶剂的种类等. 50 什么是系统分析, 系统分析:按照一定的顺序和步骤,将离子分组分离,然后进行鉴定的分析的方法,特称为系统分析法. 51、化学反应平衡状态 反应的可逆性是化学反应的普遍特征,当正,逆两反应的速度相等时,体系所处的状态叫化学平衡状态. 52、写出单质和化合物的化学名称, 1.HS 2.O? 3.FeO 2223 1.硫化氢(化合物) 2.氧气(单质) 3.三氧化二铁(化合物) 53、什么叫基准试剂,基准试剂应具备哪几个条件, 已知准确含量的纯净物质叫基准试剂.基准试剂应具备的条件:1.纯度高通常在99.95%以上。2.组成符合化学式-有一定的组成。3.稳定,不潮解,不风化,易提纯,易保管。4.反应过程中不发生副反应。 54、用过硫酸铵容量法测定钢铁中锰含量,为什么用滴定度计算而不用理论值, 因为亚砷酸钠滴定锰,反应不完全照化学量进行,只能将七价锰还原成平均3.3价,终点黄 46 绿色,而亚硝酸钠滴定锰虽能将锰还原成2价,但作用很慢,终点不明显,二者混合配成标准液,可互补其短,因此法只能用混合标准液,及只能用滴定度不能用理论. 55、钢铁分析中锰的测定-过硫酸铵容量法,在方法里加入氯化钠的作用不是什么,写出反应方程式, 加入氯化钠主要除去溶液中过剩的硝酸银,否则它可能与溶液中残留的过硫酸铵将己被 27+ + 还原为Mn离子又重新被氧化至Mn.但氯化钠也不能无限量地加入,否则有下列反应发生: - + NaCL，AgNO=AgCL?，NaNO，14CL，14H=2MnCL，8HO，5CL 2HMnO 33 4222 56、黑色金属中硫在钢中的作用, 硫以硫化物的状态存在于钢中,主要呈MnS如果含锰较低,则过量的硫与铁生成FeS.硫化铁和硫化锰都是在热变时产生裂纹的原因,这种不良性能叫作热脆.此外硫存在于钢内,还能使钢的机械性能降低,特别是疲劳极限,塑性和耐磨性显著下降.硫的存在对钢的耐蚀性,可焊性也不利。 57、钢铁中分析铬的测定-过硫酸铵容量法,为什么试样含锰量降低时需补加少量硫酸锰, 含锰量低的试样～应在加过硫酸铵之前向溶液中加几滴硫酸锰～因铬先被氧化为锰次之～当溶液呈现红色时即证明铬已被完全氧化至六价铬。 58、黑色金属中硅在钢中的作用, 硅在钢中起着特别重要的作用,它能增强钢的抗张力,弹性,耐酸性和耐热性,又能增大钢的电阻系数,同时它又是钢的有效脱氧剂. 59、镍坩锅的使用与维护, 1.镍坩锅用纯净的镍制成,一般用于熔融矿渣,粘土,耐火材料等有色金属溶解.为避免镍坩锅受严重的浸蚀,熔融温度一般不超过700度。2.使用前应放在水中(或加数滴盐酸)煮沸数分钟,以除去表面油污,最后用蒸馏水洗净,烘干使用。3.镍坩锅对各种碱性熔剂(NaOH,NaO22等)有较好的耐蚀性,但不适用于焦性硫酸钾(钠)等酸性熔剂以及含硫的碱性硫化熔剂进行熔融。4.新坩锅在使用之前,应先在800度左右烧2，3分钟然后再用。 60、成品取样时钢液中加铝丝的目的和注意什么, 必须指出,使金属脱氧时绝不可使用没有除净橡皮的铝丝,因为橡皮含硫,以免硫进入金属试样内,增高硫的含量.另外没有脱氧的沸腾金属试样含有大量气孔,会使试样难于钻孔,其次能使碳,磷特别是硫局部偏析增大.使用铝脱氧的金属试样内,偏析只存在于铸件的上部。 61、鉴定反应大都是在水溶液中进行的离子反应～作为一种鉴定反应必须具备哪几个明显的外观特征, ,1,溶液颜色的变化 ,2,沉淀的生成或溶解 ,3,气体的产生 62、什么是精密度, 是指在相同条件下,同一样品重复测量时,各测得值彼此相互接近的程度若几个测得值比较接近,说明分析结果精密度高.从上述可知:精密度与真实值并无直接关系,也就是说,精密度高的分析结果,准确度并不一定高,但精密度是保证准确度的先决条件. 63、什么是计量点, 把已知浓度的标准溶液(滴定剂),用滴定管逐滴加到一定量待测物质的试样中,当滴定剂与待测物质定量反应完全时,也就是两者的物质的量的关系正好符合化学反应式的计量关系时,此点称为化学计量点用SP表示. 64、什么是滴定终点, 47 在待测物质的试样中加入指示剂,利用指示剂的突然变色来判断化学计量点的到达,指示剂变色时停止滴定,此点称为滴定终点.在实际操作中,滴定终点与化学计量点并不完全相符合,它们之间存在较小的差,由此所产生的误差称为滴定误差,又称终点误差. 65、什么是均相沉淀法, 利用在溶液中发生化学反应而产生沉淀剂,使沉淀在整个溶液中缓慢地,均匀地析出的方法称为均相沉淀法.这种生成的颗粒较大,也比较纯净. 66、什么是鉴定反应, 根据试样和试剂发生化学反应所显示的明显外部特征,判断有何种离子存在的化学反应,称为鉴定反应. 67、什么是缓冲容量, 是指一升缓冲溶液的PH值改变1个PH单位需加入强酸或强碱的物质的量(mol)它是衡量缓冲溶液缓冲能力大小的尺度.缓冲容量的大小与下列两因素有关:1.缓冲溶液的总浓度越大,其缓冲容量越大。2.与缓冲组分的比值有关,当比值为1:1时即PH=PKa时缓冲容量最大。 68、什么是缓冲范围, 一般指在PKa两侧各一个PH单位的有效缓冲范围,即PH=PKa?1,如HAC-NaAC缓冲溶液,其PKa=4.74所以其有效缓冲范围PH=3.74-5.74 69、什么是灵敏反应, 如果某一定性分析反应能够检出含量极少的物质或在极稀的溶液中也能够检出该物质,这一反应称为灵敏反应. 70、什么是误差,它有哪两种表现形式, 表示测定值与真实值的差.误差可用绝对误差和相对误差表示 。 71、什么是绝对误差和相对误差, 绝对误差和相对误差表示:若真实值为T,测得值为X则:绝对误差=X-T 相对误差,绝对误差/T(×)100%～因为此绝对误差不能反应它对测得结果的影响程度,所以常用相对误差表示. 72、光电火花光谱分析基本原理是什么, 钢铁试样中各种原子在外界能量激发下发射出特征光谱～而特征光谱的强弱与原子样品中所占的百分含量成正比。通过光谱仪焦面上放臵若干出射狭缝～将待测元素特征谱线引出反射到光电管变为电信号～由测量系统测其强弱最终转化为含量。 73、述酸雨是如何形成的,有什么危害, 空气中的硫的氧化物或氮的氧化物随雨水降下就成为酸雨。酸雨直接破坏农作物、森林～使土壤酸性增强,酸雨使湖泊酸化～造成鱼类等死亡,酸雨还会加快建筑物等的腐蚀。 74、EDTA标准溶液应贮存于什么样的试剂瓶中,为什么, EDTA标准溶液应贮存在硬质玻璃或聚乙烯塑料瓶中。若贮存在软质玻璃瓶中～由于玻璃中的2+2+Mg、Ca进入～溶液浓度会降低～一般四个月可降低约为1%。 74、重量法中沉淀灼烧的目的是什么, 灼烧除了去掉沉淀中的水分和易挥发物以外～还能使沉淀在较高温度分解为组成固定的称量式～如果其中含有化合水～经烘干不易除尽～还需要高温灼烧。 75、在进行比色分析时～为何有时要求显色后放臵一段时间才能再比。而有些分析却要求在 规定时间内完成比色, 48 因为一些物质的显色反应教慢～需要一定时间才能完成～溶液的颜色也才能达到稳定～故不能立即比色。而有些化合物的颜色放臵一段时间后～由于空气的氧化、试剂的分解或挥发、光的照射等原因～会使溶液颜色发生变化～故应在规定时间内完成比色。 76、原子吸收定量分析常采用标准曲线法～其标准曲线能否像分光光度法的标准曲线一样～可较长时间使用,为什么, 答:原子吸光谱 分析的标准曲线不能长时间使用。分光光度法测定时～在仪器、药品、操作手续不变的情况下～标准曲线一般改变不大～而原子吸收操作时～每次开机与前一次开机的原子化条件不可能完全一致～因此需每次开机做标准曲线或带测标准溶液 1、试论述实验室的试验数据应如何管理, 综合题 答:,1,原始数据要用钢笔或圆珠笔填写在统一格式、统一编号的专用记录本上～不得任意撕页、涂改、不得丢失。测试数据的有效位数应按标准规定填写。,2,修改错误数据时～在原数字上划一条横线～要保持原来记录的数字清晰可辨～再在上方或近旁书写正确的数字。为明确责任～应在错处盖上本人图章。,3,原始数据应统一保管～归档存查。常规的原始数据一般保存三年。一些重要的数据、台帐、试验报告等可以延长保存期至十年或永久。,4,任何人不得把试验数据据为已有～未经批准不得随意向外提供。 2、试论述铝、铁容器为什么可以盛装浓HNO和浓HSO而不能盛装稀酸, 324 答:因为铝、铁在浓HNO、浓HSO中能发生钝化现象～这是因为浓HNO、浓HSO具有强氧324324化性～可将铝、铁表面氧化～生成一层致密的氧化物薄膜～因而阻止了进一步反应的缘故。而稀酸氧化性差或无氧化性～不能使Fe、Al表面生成氧化物薄膜～故稀酸不能用铁、铝做容器。浓HNO低于68%就很容易腐蚀铝容器而造成漏酸。 3 3、实验室常用的仪器设备有时会出现一些小故障在力所能及的情况下～分析工可以自已处理～如下几种小故障可能是由什么原因造成的～应如何处理,,1,天平启动后灯不亮。,2,使用721分光光度计测量吸光度时指针在T=0~100%之间摇摆不定无法读数。,3,用酸度计测定溶液PH值时～或用电位滴定法滴定时～一按下读数开关指针就摇摆不定无法测量。 答:,1,天平启动后灯不亮～原因可能有以下几个:a、灯泡坏～换灯泡。b、插销、插座、灯泡接触不良或接线脱落:检查插头、插座、小变压器接触情况。c、微动开关触点生锈接触不良或未接上:卸下天平横梁、平放天平、用砂纸打磨触点或弯曲接触片～使其位臵合适。,2,a、稳压电源失灵:检查稳压电源各部件找出损坏元件更换或另接稳压电源。b、仪器光电管暗盒受潮:更换所有硅胶干燥剂～吹干暗盒。,3,甘汞电极小管内KCl溶液太少～造成短路:补充KCl溶液。 4、分析试验工作中有时遇到下列情况～可能是什么原因造成的,如何解决,,1,用EDTA法 2+2+测定Ca、Mg含量时终点不好看或无终点。,2,NaSO标准滴定溶液浓度不稳定且总是下降。 223 答:,1,a、样品或水中有干扰离子。可加入掩蔽剂～如在酸性溶液中加入三乙醇胺～在碱性溶液中加入NaS～不得已时可加KCN。如干扰离子太多～应先用沉淀分离、萃取分离等2 方法分离后再滴定。b、PH未调好。c、指示剂变质～重新配制。,2,NaSO溶液配好后应煮223沸10min～放臵半个月以后过滤再标定。否则因细菌作用NaSO逐渐分解～致使浓度下降～尢223 其夏季下降更快。加少许NaCO也有抑制细菌活动的作用。溶液应放暗处～避光保存。 23 49 5、721型分光光度计的分光系统如何检查,如何维护保养, 答:分光光度计分光系统的检查是为校对仪器波长指示的准确性。有如下两种方法:,1,用c (1/5KmnO4)=0.002mol/L溶液～以水为空白～用1cm比色皿在波长480~580nm中间每隔5nm测一次吸光度,510nm前和540nm后可间隔10nm,每次改变波长都要调节吸光度的零位。绘出吸收曲线。如测的最大吸收波长在,525?10,nm以内表示仪器在一般分析工作中可正常使用。,2,如仪器带有镨钕滤光片～用此法检查比较方便。检查方法可按仪器使用说明书进行。仪器的维护保养:,1,防震 仪器应安装在牢固的工作台上～周围不能有强震源。,2,防腐 不能安装在有腐蚀性气体的房间～使用注意比色皿、 6、请说出用分析天平进行称量操作时有哪些是不规范的操作, 答:用分析天平进行称量操作时不规范的操作如下:,1,不检查天平水平、零点、零部件即开始称量～称量不戴手套,,2,将手伸入天平内在天平盘上加减样品～或在天平微启动下加减样品或启动天平时碰天平盘,,3,开正门取放砝码或称量物,,4,加减砝码顺序不当或组合不当～加减环码手太重或太快。,5,称多的样品返回样品瓶,,6,样品洒落在天平盘上或天平内不作处理, 7、25?时检定一支50ml单标线吸管～称量水的质量第一次为49.8625g～第二次为49.9213g ～两次称量结果能否平均,为什么,如第二次称量为49.8668g～该吸管的校正值是多少,,已知25?时～在空气中充满20?容积为1ml的玻璃量器时的质量值为0.99611g～25?时纯水的密度为0.997041g/cm3,。假如已知25?时50mL纯水的温度校正值为—0.05ml～该吸管的校正值是否要减0.05ml,为什么, 答:,1,不能平均～因两次测量误差大于该容量充差的1/4,即0.0125ml,。,2,校正值为+0.06ml。,3,不应再减温度校正值～因为1ml纯水的质量值是已将该容量换算为标准温度20?时的值～所以不应再换算。但使用该吸管时应加温度校正值。 8、库房现有30吨亚硝酸钠～每包净重50kg～为检验其质量～一检验员分别在25包产品中采样～并将所采样品混匀～用四分法缩分至500g～立即装和两个清洁、干燥的广口瓶中～密封。瓶上粘贴标签～注明:生产厂名称、产品名称、等级、批号、采样日期、采样者姓名～一瓶用于检验～另一瓶保存备查。经分析所得数据如下: 指 标 项 目 优 等 品 指 标 测 定 值 亚硝酸钠,NaNO,含量,以干基计,/% ? 99.0 98.94 2 硝酸钠,NaNO,含量,以干基计,/% ? 0.80 0.792 3 氯化钠,NaCl,含量,以干基计,/% ? 0.10 0.09 水不溶物含量,以干基计,/% ? 0.05 0.047 水分/% ? 1.8 1.68 检验员完全按上述测定值开出了质量证明书～并判该产品为优等品,标准中已规定采用修约值比较法,。请指出上述过程中的不当之处～并改正。 答:,1,采样单元数应为26。,2,质量证明书上的报出数据应和指标值有效数字位数一致～不应和测定值一样～报出数据应为:NaNO:98。9%,NaNO:0.79%,NaCl:0.09%,水23 不溶物:0.05%,水分:1.7%。 因NaNO含量未达到优等品指标～故判定为优等品是错误2 的～应判为一等品。 9、误差按其性质分为几类,它们各自特点是什么,如何消除, 答:误差一般分为两类～即随机误差,也叫偶然误差,和系统误差。随机误差产生的原 50 因是不固定的～其特点 符合正态分布～即同样大小的误差几乎有相等的出现机会。小误差出现的机会多～大误差出现的机会少。系统误差是由某些固定的原因产生的分析误差～它的一个显著特点是朝一个方向偏离～是可以觉察到的并可设法克服的误差。系统误差一般由以下几方面产生:,1,仪器误差,,2,方法误差,,3,试剂误差,,4,操作误差。消除方法:消除系统误差可用做空白试验、标准物质对照试验等方法。消除偶然误差的方法是重复多做几次平行试验～并取其平均值～这样可以使正负误差互相抵消～平均值就接近真值。另外还有一种过失误差～是由于工作中的粗枝大叶等原因造成的。这类误差在工作上属于责任事故～所以大多不将此作为误差的一类。这种误差只要加强责任心是完全可以避免的。 10、在常量分析中～为什么一般要求控制滴定剂的体积在20~40mL之间～不能过多～也不能过少,分析员用滴定管取20mL溶液～若使量取体积的相对误差在0.1%以内～那么滴定管每一次读数误差应为多少, 答:滴定分析的准确度= (读数误差/mL)/(滴定剂体积/mL)×100% 因为一般滴定管的读数误差为?0.02mL～一般滴定分析的准确度要求为0.1%～所以滴定液的体积V=(读数误差/mL)/(滴定准确度/%)×100%=,?0.02/0.1%,mL=20mL滴定管读数误差最大为0.04mL～故滴定体积控制在20~40mL为宜。过多延长滴定时间～造成溶液浪费,过少增大滴定误差。 11、对可疑值应如何处理, 答:,1,在分析过程中～如已知道数据是可疑的～应将可疑值立即弃去。,2,复查分析结果时～如已找出出现可疑值的原因～应将可疑值立即弃去。,3,找不出出现可疑值的原因～不应随意弃去或保留～而应该根据数理统计的原则处理。 12、用色谱定性的依据是什么,色谱定性的方法有哪些, 答:色谱定性的依据是保留数值～包括保留时间、相对保留时间～保留指数等等。色谱定性的方法主要有:,1,纯物质对照法。,2,利用保留值经验规律定性。,3,利用其他方法定性。如利用化学方法配合进行未知组分定性。结合其他仪器进行定性～如色谱-质说联用～色谱-核磁共振联用等。 13、原子吸收光谱法和分光光度法有何不同之处, 答:A、单色器与吸收器的位臵不同。在原子吸收光谱仪中～原子化器的作用相当于吸收池～它的位臵在单色器之前～而分光光度计中吸收池在单色器之后～这是由于它们的吸收机理不同而决定的。B、从吸收机理上看～分光光度法是利用有色化合物对光的吸收来测定的。原子吸收光谱是窄带原子吸收光谱～在测量时必须将样品原子化～转化成基态原子～这在比色皿中是办不到的。 14、引起偏离朗伯—比耳定律的原因有哪些, 答:,1,由于非单色光引起的偏离。严格来说朗伯-比耳定律只适用于单色光～但目前用各种方法所得的到的入射光实质上都是复合光～因而导致对朗伯-比耳定律的偏离。,2,由于溶液本身的化学或物理因素引起的偏离。如由于介质的不均匀性而引起的偏离。当被测试液是胶体溶液、乳浊液或悬浮液时～入射光通过溶液后除了一部分被溶液吸收外～还有一部分因散射而损失～使透光率减小～吸光度增加～导致偏离朗伯-比耳定律。 15、试论述石灰石中氧化钙和氧化镁的测定原理。 答:试样经全溶剂高温熔融分解～制备成试液取其一部份～在pH,12的条件下～以钙指示剂作指示剂～用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变成纯兰色为终点～根据消耗EDTA标液的 51 量～计算试样中氧化钙的含量,另取一份试液～在PH=10的氨性溶液中～以K—B指示剂用EDTA标液滴定至溶液由红色变成兰色为终点～按差减法计算试样中镁的含量。 16、试论述沉淀重量法的基本操作步骤～并举例硫酸钡重量法测硫的基本原理。 答:试样分解,加沉淀剂或脱水,——沉淀 ,放臵保温,——陈化——过滤——洗涤——烘干灼烧——称重——计算百分含量。BaSO重量法测S:试样用硝酸、溴水分解以高氧酸4 冒烟～试液过滤～滤液用色层分离干扰元素后加入氯化钡沉淀剂～生成硫酸钡沉淀经保温陈化～过滤洗涤～沉淀及滤纸炭化、灰化再高温灼烧～称出硫酸钡重量～计算硫的百分含量。 2+17、试论述用重铬酸钾标准滴定溶液滴定Fe时～为什么要加入HSO,HPO混合酸。 2434 2+ 答:经计算～在不加HSO,HPO混合酸时用KCrO标准液滴定Fe的滴定率仅达99.80%,2434227 表明滴定终点出现过早。加入HSO,HPO混合酸后～可起如下作用:,1,使Fe3+生成无色的2434 -3+2+3+2+稳定的Fe(HPO)～降低了Fe/Fe电对的电位。,2,Fe/Fe电对电位降低后～化学计量点附4 --2+近的电位突跃增大～CrO与Fe的反应也更完全。,3,由于生成的无色的Fe(HPO)～消除了 4272 3+Fe的黄色干扰～有利于终点的观察。 18、试论述下列溶液如何配制和保存,NaOH标液, B、NaSO标液, 223 答:A、NaOH标液:用沉降好的浓碱液配制。吸取浓碱液时～注意不要吸入下层沉淀～只能使用上层清液。配制好的NaOH标准滴定溶液～应在密闭的塑料容器中贮存～必要时用胶皮塞密封。不能使用容量瓶保存NaOH溶液。 B、NaSO标液,应使用煮沸并冷至室温的水配制～或配好后煮沸10min。配制时可加入223 少许NaCO～以抑制细菌的作用。配好的溶液应茶色瓶中密封保存～放臵两周后过滤备用。 23 19、试论述强碱滴定强酸和强碱滴定弱酸的滴定曲线有何相同和不同之处。 答:不同处:,1,滴定曲线的起始点不同。,2,突跃范围不同。,3,滴定曲线形状不同。相同处:滴定过后～溶液的pH值主要由过量的强碱决定～这一点两种滴定的情况是相同的。 20、试论述与酸碱滴定法比较～氧化还原滴定法有哪些特点,氧化还原滴定法可分为哪几类方法, 答:酸碱滴定法是以中和反应为基础的滴定分析方法～其反应实质是H+和OH-结合成水。反应历程简单、快速。氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的滴定分析方法。反应的实质是电子转移～与酸碱滴定比较～反应速度快慢不一～而且受外界条件影响较大。根据所使用的标准滴定溶液的不同～氧化还原滴定法可分为高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘量法、铈量法、溴酸盐法等。 21、何计算系统误差在乘除及加减法运算中的传递, 答:误差的传递分系统误差的传递和偶然误差的传递。各种误差的传递都可通过计算求出。系统误差在乘除法运算中的传递的计算方法如下:假设分析结果R是A、B、C三个测量 AB 数据相乘除的结果～设R= 设它们的系统误差为E、E、E、E～用数学的微分方法可以推RABC CER EA EB EC 导出它们的关系是: = + + ～即在乘除法计算结果时～它的相对偏差是各测 RA B C 量数据相对偏差的代数和。系统误差在加减法运算中的传递的计算方法如下:若分析结果R是A、B、C三个测量值相加减的结果～设结果的计算公式为R=A+B—C～则它们的系统误差为E = E + E —E可见加减法计算结果的绝对误差是各测量数据绝对系统误差值的代数和。 RABC 22、原子吸收光谱分析中存在那些干扰～任何消除, 52 答(1)物理干扰 消除方法是配制与被测试样相似组成的标准溶液～或采用标准加入法,(2)化学干扰 消除方法是使用高温火焰,加入释放剂,加入保护剂,在石墨炉原子化中加入基体改进剂提高被测物质的灰化温度或降低其原子化温度以消除干扰,化学分离干扰物质,(3)电离干扰 消除方法是在试液中加入过量的比待测元素电位低的其他元素,(4) 光谱干扰 分为谱线干扰和背景干扰～通过扣除背景消除干扰。 火焰原子吸收法仪器操作步骤。 23、 答:,1,接通电源～设定参数～将检测器调至工作状态,,2,打开光源～给定灯电流,,3,调节分光器～选择需要的波长、狭缝,,4,打开气体阀门～调节流量～点燃火焰,,5,吸入溶剂～调节零点和100%吸收值,,6,吸入试样溶液～读取吸光度值或记录吸收谱图,,7,关闭气源、电源。 24、如何用简易方法定性地检查水中是否有金属阳离子的存在, 答:取约5mL水样～加入pH=10的氨缓冲溶液2~3滴～再加入2~3滴铬黑T指示剂～如水呈现出纯蓝色～表明水中无金属阳离子存在。如水呈现红色～或蓝紫色～表明有金属阳离子存在。 25、强酸强碱滴定突跃范围的大小不仅与什么因素有关, 答:强酸强碱滴定突跃大小不仅与体系的性质有关～而且还与酸碱溶液的浓度有关。一般的强酸强碱滴定～酸碱浓度每增大10倍～滴定突跃范围就增大两个pH单位。相反～浓度没缩小10倍～滴定突跃范围就缩小两个pH单位。 26、在酸碱滴定中～指示剂用量对分析结果有什么影响, 答:常用的酸碱指示剂本身就是一些有机弱酸或弱碱～因此～在滴定中也会消耗一些滴定剂或样品溶液～从而给分析带来误差且指示剂用量过多或浓度过高会使终点颜色变化不明显。因此～在不影响滴定终点变化灵敏度的前提下～一般用量少一点为好。 27、用草酸标定高锰酸钾时～草酸钠溶液为什么要加热至75，85?,温度过高或过低有什么 影响, 答:高锰酸钾与草酸钠的反应～在常温下速度较慢～为加速反应～可将溶液加热到75，85?。 >90? +2-2-=====温度超过90?～会使CO部分分解～使标定结果偏高。反应式:2H+ COCO+CO?+HO 温242422度低于60?～反应速度太慢。 2+28、用重铬酸钾标准滴定溶液滴定Fe时～为什么要加入硫酸磷酸混合酸, 2+答:经计算～在不加HSO-HPO混合酸时用KCrO标准液滴定Fe的滴定率仅达99.80%～表2434227 3+明滴定终点出现过早。加入HSO-HPO混合酸后～可起如下作用:,1,使Fe生成无色稳定的2434 -3+2+3+2+Fe(HPO)～降低了Fe/ Fe电对的电位,,2,Fe/ Fe电对的电位降低后～化学计量点附近4 2+-2-的电位突跃增大～CrO与Fe的反应也更完全,,3,由于生成的无色的Fe(HPO)～消除了2743+Fe的黄色干扰～有利于终点的观察。 29、配臵碘标准滴定溶液时为什么要加入碘化钾,用反应式说明。配好的碘溶液为什么要保 存在棕色瓶中,并要放在暗处, 答:,1,因为碘不溶于水～易溶于碘化钾溶液中～生成三碘配离子。反应式:KI+I=KI 这23 53 样即可使碘很容易溶解在水中。另外～I易挥发～生成三碘配离子后可减少碘的挥发。所以～2日光 =====在配臵碘标准滴定溶液时要加入碘化钾。,2,碘见光易分解,I+ HOHI+HIO 尤其在紫外光22 的照射下～上述反应进行得很快。碘分解后～使碘溶液的浓度降低～故碘溶液需保存在棕色瓶中～并要放在暗处。 2+30、测定水的总硬度时～在配臵的EDTA标准滴定溶液中～常加入少量Mg有何作用,它对测 定结果有无影响,为什么, 2+2+2+2-答:加入少量Mg对测定结果无影响。例如在含有Ca的水样中,Mg含量很少时,加入MgY～ 2-2+2-再加入铬黑T,EBT,指示剂以EDTA滴定～发生下述臵换反应和滴定反应:MgY+ Ca== Ca Y+ 2+2+2--+2+4-2--4-+2-2--Mg,Mg+HIn==MgIn+H,Ca+Y==CaY,MgIn+ Y+ H== MgY+ HIn～其中MgIn为酒红 2-2+2+色～HIn为纯蓝色。这是由于Kcay,K而K,K即Mg与EBT显色灵敏度高于Ca与MgYMg-EBTCa-EBT EBT显色的灵敏度。这样可提高终点变色的敏锐性～并使终点误差变小。在这里～滴定前加入的EDTA-Mg和最后生成的EDTA-Mg的量是相等的～故加入的EDTA-Mg不影响滴定结果。 31、简述重量分析对沉淀式的要求有哪些, 答:,1,沉淀式应具有最小的溶解度。,2,沉淀式应尽可能具有便于过滤和洗去杂质的结构。,3,沉淀式应当容易转变为称量式。 32、有机沉淀剂有何优点,请举出两个有机沉淀剂的名字～并分别说明它们的用途。 答:有机沉淀剂具有较大的分子量和选择性～形成的沉淀具有较小的溶解度～并有鲜艳的颜色和便于洗涤的结构。其形成的沉淀只需烘干即可称量。例如,丁二酮肟法测定镍～生成丁二酮肟镍,喹钼柠酮法测定磷～生成磷钼酸喹啉～都是经常使用的。 33、简述电位滴定法的优点。 答:电位滴定可用在混浊、有色溶液以及找不到合适指示剂的滴定分析中～可以进行连续滴定和自动滴定。 34、色谱定性的方法有那些, 答:主要的定性方法有:,1,纯物质对照法。,2,利用保留经验规律定性。,3,利用其他方法定性。如利用化学方法配合进行未知组分定性。结合其他仪器进行定性～如色谱-质谱联用～色谱-核磁共振联用等。 35、试述含汞废液的处理方法。 答:将含汞废液用NaOH调节至PH8—10～加入适当过量的硫化钠～使其生成HgS沉淀～再加入FeSO作为共沉淀剂～以除去过量的硫化钠～生成的硫化铁和氢氧化铁沉淀将悬浮的硫化汞4 微粒吸附而共沉淀～放臵至上层澄清～将清夜排放后～残渣埋入地下。 36、应如何处理失效的铬酸洗液, 答:如铬酸洗液已失效～可加热浓缩后加入高锰酸钾粉末～滤去二氧化锰沉淀后重新使用。 6+3+没有回收价值的废洗液可用废铁屑还原残留的Cr?Cr～再用废碱液或石灰中和并沉淀～使其沉淀为低毒的Cr(OH)～沉淀埋入地下。 3 54