[能源/化工]TP-5080全自动多用吸附仪测控系统软件说明书

[能源/化工]TP-5080全自动多用吸附仪测控系统软件说明书 先权公司 微型TP-5080全自动多用吸附仪 测控系统软件 使 用 说 明 书 天津市先权公司 先权公司 TP-5080全自动多用吸附仪测控系统 说 明 在本说明书中，为了述方便，采用了一些固定的格式及术语。在阅读本说明书之 前，请详细阅读本说明部分。 , 说明书中特别提醒注意的地方均用黑体字“※特别注意”或“※注意”标记。请务必加 以注意。 , 鼠标的各种操作如下: 单击:即指将鼠标移动到适当位置，按下鼠标左键后，立即放开。 双击:即指将鼠标移动到适当位置，连续进行两次单击操作。 拖放:即指将鼠标移动到适当位置，按下鼠标左键不放，然后拖动鼠标动到适当位置， 再放开鼠标左键。 本说明书包含以下主要内容: 快速开始 如果您是一位新用户，您可以利用本章所介绍的内容，方便地完成一次反应记录过 程。当您有更多时间时，请详细阅读本说明书后面的详细说明部分。 系统功能详细介绍 本部分对系统各功能进行了详细的介绍。包括参数设置、温度设置、菜单功能等部 分。熟练的用户可以从本章节开始，了解系统最新功能及使用方法。 附录 在附录中给出了典型反应，如TPD、TPR、TPO等的操作流程，以供参考。 先权公司 TP-5080全自动多用吸附仪测控系统 目 录 第一章 系统概述 ........................................................................................................................... 1 系统简介 ................................................................................................................................... 1 系统需求 ................................................................................................................................... 1 系统指标 ................................................................................................................................... 1 第二章 安装本系统 ....................................................................................................................... 2 安装TP-5080全自动多用吸附仪测控系统 ........................................................................... 2 安装USB驱动程序 ................................................................................................................. 2 系统文件构成 ........................................................................................................................... 2 第三章 快速开始 ........................................................................................................................... 3 界面介绍 ........................................................................................................................... 5 第四章 菜单栏 ....................................................................................................................................... 5 工具栏 ....................................................................................................................................... 5 工作区 ....................................................................................................................................... 5 状态栏 ....................................................................................................................................... 6 第五章 参数设置 ........................................................................................................................... 7 第一节 系统参数 ................................................................................................................... 7 走纸速度 ........................................................................................................................... 7 温度坐标范围 ................................................................................................................... 7 毫伏坐标范围 ................................................................................................................... 7 采样频率 ........................................................................................................................... 7 波 值 ........................................................................................................................... 7 滤 热导设置 ........................................................................................................................... 8 第二节 温控表设置 ............................................................................................................... 9 检测温控表: ................................................................................................................... 9 程序升温参数: ............................................................................................................... 9 关于程序升温的说明: ................................................................................................... 9 温控表的开启与关闭 ....................................................................................................... 9 第三节 电磁三通阀设置 ..................................................................................................... 11 检测电磁三通阀: ......................................................................................................... 11 设置电磁阀状态: ......................................................................................................... 11 关于电磁三通阀设置的说明: ..................................................................................... 11 第四节 自动控制 ................................................................................................................... 12第五节:流量校正 ................................................................................................................. 13 第六章 吸附曲线工作区 ............................................................................................................. 14 打开历史文件: ..................................................................................................................... 14 存储数据文件: ..................................................................................................................... 14 导入文件: ............................................................................................................................. 14 导出文件: ............................................................................................................................. 14 关闭文件: ............................................................................................................................. 14 关闭所有文件: ..................................................................................................................... 14 存图: ..................................................................................................................................... 14 先权公司 TP-5080全自动多用吸附仪测控系统 生成报告: ............................................................................................................................. 14 全局显示: ............................................................................................................................. 15 /缩小显示: .................................................................................................................... 15 放大 选择放大显示: ..................................................................................................................... 15 网 格: ............................................................................................................................. 15 书 签 ................................................................................................................................. 15 显示曲线值: ......................................................................................................................... 16 解叠谱图 ................................................................................................................................. 16 设置坐标 ................................................................................................................................. 16 第七章 记录曲线工作区 ............................................................................................................. 17 记录曲线: ............................................................................................................................. 17 结束记录: ............................................................................................................................. 17 信号相反开关: ..................................................................................................................... 17 全局显示窗: ......................................................................................................................... 17 基线调整: ............................................................................................................................. 17 第八章 曲线处理 ......................................................................................................................... 18 选择曲线 ................................................................................................................................. 18 曲线移动 ................................................................................................................................. 18 正负反相 ................................................................................................................................. 18 平滑曲线 ................................................................................................................................. 18 曲线调整 ................................................................................................................................. 18 计算面积 ................................................................................................................................. 19 19 曲线相减 ................................................................................................................................. 曲线删除 ................................................................................................................................. 19 撤消/重复操作........................................................................................................................ 19 第九章 文 件 ......................................................................................................................... 20 保存数据文件: ..................................................................................................................... 20 打开数据文件: ..................................................................................................................... 20 保存曲线图象 ......................................................................................................................... 20 导出文本文件 ......................................................................................................................... 20 导入文本文件 ......................................................................................................................... 21 第十章 计算与分析 ..................................................................................................................... 22 查看峰面积 ............................................................................................................................. 22 六通阀死体积 ......................................................................................................................... 22 定量管体积 ............................................................................................................................. 22 HOT参数 ............................................................................................................................... 22 参数计算原理 ......................................................................................................................... 22 (一)实验操作: ......................................................................................................................... 22 1.六通阀死体积的测定 .................................................................................................................. 22 2.催化剂的预处理 .......................................................................................................................... 23 3.H-O滴定操作 ........................................................................................................................... 23 22 (二)数据处理方法: ................................................................................................................. 23 第十一章 报 告 ..................................................................................................................... 25 先权公司 TP-5080全自动多用吸附仪测控系统 普通报告 ................................................................................................................................. 25 HOT报告 ............................................................................................................................... 25 录 ......................................................................................................................................... 26 附 TPD系列反应 ........................................................................................................................ 26 TPR系列反应 ........................................................................................................................ 27 TPO系列反应 ........................................................................................................................ 28 HOT系列反应 ....................................................................................................................... 29 先权公司 TP-5080全自动多用吸附仪测控系统 第一章 系统概述 系统简介 TP-5080全自动多用吸附仪测控系统是与TP-5080全自动多用吸附仪使用说明书配套使用的。主要用于完成TP系列化学吸附反应，如TPD、TPR、TPO、HOT等的吸附曲线的记录、分析和打印等功能。系统功能完备，参数设置简单方便。 本系统可以通过串行口控制TP-5080全自动多用吸附仪上的相应仪表，如JCL等。通过计算机，可以方便地设定仪表参数，并可随时获得当前仪表状态，供曲线分析使用。 本系统采用专门开发的USB数据采集器。能够对微弱反应信号进行放大，以满足分析的需要。对于测量得到的吸附曲线可以进行多种曲线的处理操作，如曲线平滑、移动、峰形调整等。还可以存为文本格式，以方便利用其他数据处理软件进行曲线分析。 同时，系统还具有完善的测量保护功能，以防止用户误操作对仪器造成损害。 系统需求 操作系统:中文WINDOWS XP或以上版本 显示模式:800*600，16色及以上 通讯接口:RS232-9针串行通讯接口一个(COM1或COM2) USB口一个 系统指标 信号测量范围:-2V到+2V 最高采样频率:20次/秒 最长记录时间:48小时 程序升温最大段数:9段 程序升温单段最长控温时间:99小时59分 程序升温最高升温速率:20?/分钟 程序升温最高温度:1000?(同时取决于温控表上最高温度的设置) 1 先权公司 TP-5080全自动多用吸附仪测控系统 第二章 安装本系统 安装TP-5080全自动多用吸附仪测控系统 本系统附带有安装光盘。所有的安装文件都被压缩后存储在此光盘上。请按如下步骤安装: 1( 将光盘放入到光驱中，假设光驱盘符为F盘。 2( 双击“我的电脑”图标，进入F盘的setup目录，双击运行setup.exe文件。 3( 进入安装程序的目录设置窗口。如图所示。 4( 如果需要改变安装目录，则单击“更改目录”按钮，输入新的目录即可。 5( 单击左上方带有计算机图样的按钮，即可将系统安装于指定目录下。 6( 安装完毕后，选择“开始”菜单下的“程序”下的“TP-5080全自动多用吸附 仪测控系统”即可执行本系统。 安装USB驱动程序 1. 将USB连接线接好，打开TP-5080全自动多用吸附仪电源。 2. 重新启动计算机后，提示“发现新硬件”。选择TP-5080安装盘内的驱动程序 目录(目录名为USBDRV)即可。 3. 安装完毕后，进入WINDOWS的“控制面板”，双击“系统”图标，再选择“设 备管理器”选项。在“通用串行总线控制器”中应看到该设备的驱动信息。 系统文件构成 本系统软件由以下目录及文件构成: 1( TP-5080.EXE文件为本程序的主文件。 2( User目录下为用户所创建的TP数据文件等。一般情况下，用户应将自己创建 的TP数据文件等存放于该目录下，以便于系统管理。其中: *.tp 为本系统专用数据文件，用于存储曲线及相关内容。 *.tem 为温度数据文件，用于存储各段温度设置。 *.txt 为文本格式文件，用于与其他数据分析软件交换数据。 *.AUT 为自动控制数据文件，用于存储自动控制的设置内容。 3( temp目录下为系统自动保存的TP数据文件，文件名以文件记录的开始时间命 名。 2 先权公司 TP-5080全自动多用吸附仪测控系统 第三章 快速开始 如果您是一位新用户，本章将指导您方便快捷地完成一次反应实验及记录过程。当您有 时间时，请详细阅读本使用说明的其他部分。 本章以氨的TPD反应为例，说明使用步骤。如果需要做其他反应，可以相应地增加或 减少相关步骤。 1(反应准备 装好经过预处理的催化剂，接好载气并调节合适流量。接通反应气，然后打开吸附仪电 源。 2(进入本系统 运行系统软件。 3(设置反应温度 单击“流程图工作区”中T1，显示出温度设置框，如图所示。 在其中输入程序升温所需参数，并下载到温控表。 例:所需温度流程如下: 吸附过程:60?恒温2小时 吹扫过程:100?恒温1小时 脱附过程:从100?到700?，以10?/分钟的升温速率进行程序升温 则温度设置如下: 温度 小时 分钟 说明 从室温到60?，用时10分钟 1 60 0 10 60?恒温2小时 2 60 2 0 从60?升温到100?，用时4分钟 3 100 0 4 100?恒温1小时 4 100 1 0 从100?升温到700?，以10?/分钟的速率 5 700 1 0 700?恒温10分钟 6 700 0 10 停止加热，降回室温 7 0 0 0 停止加热，降回室温 8 0 0 0 停止加热，降回室温 9 0 0 0 3 先权公司 TP-5080全自动多用吸附仪测控系统 4(开始升温 切换到“记录曲线工作区”，单击工具栏上的“”按钮，开始控温。 5(设定桥流 当温度稳定下来后，将桥流设置为90mA。 6(基线调零 待桥流稳定，且热导信号值趋于稳定后，单击工具栏上的“”按钮，系统将归零。 7(记录曲线 单击工具栏上的“”按钮，开始记录曲线。 8(吸附 设置三通电磁阀S1、S2处于“1”状态，吸附炉进入吸附状态。 9(吹扫 吸附30分钟后，设置三通电磁阀S1处于“0”状态，使吸附炉吹扫5分钟;设置三通 电磁阀S2处于“0”状态。 12(开始程序升温 吹扫过程完毕后，将自动进入程序升温过程。 13(结束记录 等待程序升温结束后，单击工具栏上的“”按钮，结束记录曲线。结束记录后，系 统将自动切换到“吸附曲线工作区”，并将所记录的曲线命名为“记录曲线临时.tp” 14(保存文件 单击工具栏上的“”按钮，输入文件名，即可将此曲线存盘。 15(保存文本文件 如果需要使用其他数据分析软件，单击工具栏上的“”按钮，输入文件名，即可将 此曲线保存为文本格式，被其他数据分析软件调用。 16(查看曲线值 在屏幕上任一处，按下鼠标右键并拖动，即可查看该处的曲线参数值。 这样，一次反应的记录过程就完成了。用户可以在以后打开所保存的文件，进行分析处理。 4 先权公司 TP-5080全自动多用吸附仪测控系统 第四章 界面介绍 本测控系统界面如下图所示。 菜单栏 工具栏 工作区 0m 30m 1h 1h30m 状态栏 共可分为4个区域:菜单栏、工具栏、工作区和状态栏。 菜单栏 在窗体的上部为菜单栏。菜单栏是提供各种操作和命令的地方。通过选择相应菜单， 可以完成各项功能。菜单栏包括用于文件操作的菜单与帮助菜单。 工具栏 在菜单栏下方，列出了大部分最常用的操作的快捷按钮，如文件操作、记录操作、 显示比例、温度控制等。用户直接单击相应按钮即可达到与选择相应菜单相同的功能。 在系统运行时，可以把鼠标停留在工具栏相应按钮上面，稍等片刻，将出现一个工 具提示条(显示文本的黄色小窗口)，告诉你该工具按钮的功能。 工作区 在屏幕下方为工作区，它有吸附曲线、记录曲线和流程图三个工作区。可以通过点 击对应工作区标签栏进行切换。 吸附曲线工作区主要用于显示已经存在的采样曲线和温度曲线，并进行相关的处 5 先权公司 TP-5080全自动多用吸附仪测控系统 理。纵坐标可分为采样曲线的纵坐标(用蓝色数字表示)和温度曲线的纵坐标(用红色数字表示)。横坐标一般为时间坐标，它采用h-m-s的格式，如显示1h2m3s即表示1小时2分钟3秒钟。横纵坐标的范围均可通过点击相应的坐标值进行设定。吸附曲线显示在曲线区。其中蓝色曲线表示吸附曲线的毫伏-时间关系。而红色曲线表示吸附曲线的温度-时间关系。 记录曲线工作区仅用于实时显示当前的吸附曲线。它的相关参数可在该区右部的参数区进行设置。记录完毕后，点击停止记录即可将吸附曲线数据保存至该软件安装目录下的temp文件夹中，并以实验操作的日期时间命名。 流程图工作区用于显示系统流程图，并进行自动控制设置。对温控表和质量流量计的设置，也可以在流程图工作区通过单击相关部件进行设置。 在记录曲线工作区和流程图工作区的右部，是系统控制及状态显示区域。用以显示系统的状态，并可对各参数如桥流、温控表和质量流量计等进行设置及状态切换。 状态栏 在窗体的下部为状态栏，用于显示系统状态。 6 先权公司 TP-5080全自动多用吸附仪测控系统 第五章 参数设置 在进行吸附曲线的记录之前，需要先进行一些参数的设置，包括采样频率、程序升温的参数等。参数设置的合适与否，将直接影响吸附曲线的测量效果与测量精度。参数的设置可分为系统参数设置、温控表和质量流量计的参数设置三大部分。下面分别加以介绍: 第一节 系统参数 走纸速度 位置:记录曲线工作区?参数设置?走纸速度 当系统处于记录曲线状态时，在屏幕上可以实时地观测到吸附曲线。屏幕横坐标即 时间坐标的单位大小决定了曲线移动的速度。此项功能即可改变时间坐标的单位大小。 温度坐标范围 位置:记录曲线工作区?温度坐标 吸附曲线工作区?坐标轴 直接单击记录曲线工作区中的温度坐标上限或下限的数字，即可进行编辑状态，输 入相应的温度值即可。 双击吸附曲线工作区的坐标轴，弹出“设置坐标”对话框，可实现温度坐标的设置。 当处于记录曲线状态或全局/放大显示状态时，温度曲线同样也可以有选择地显示 在屏幕上。设置温度坐标的范围即可改变温度曲线显示的区域。对于温度值大于设定值 上限或小于设定值下限的温度曲线将显示在屏幕之外。 一般情况下，应根据程序升温的最高温度和最低温度来设定温度坐标的范围。温度 坐标将以红色数字显示于曲线区的右方。 毫伏坐标范围 位置:吸附曲线工作区?坐标轴 在记录曲线时，毫伏坐标仅可由改变量程来进行调整。 双击吸附曲线工作区的坐标轴，弹出“设置坐标”对话框，可实现毫伏坐标范围的 设置。 采样频率 位置:记录曲线工作区?参数设置?采样频率 可以设置系统的采样频率，范围从1Hz到20Hz。 滤 波 值 位置:记录曲线工作区?参数设置?滤波值 7 先权公司 TP-5080全自动多用吸附仪测控系统 可以设置系统采样值的滤波程度。此值越大，滤波效果越好，但系统响应会变慢。此值过小，则对系统信号噪声滤除效果变差，使信号波动增大。 注意此值仅对当前采样值有效。对于已经保存的曲线，需选择“曲线平滑”功能进行调整。 热导设置 位置:记录曲线工作区?参数设置?热导设置 可以设置TP-5080系统热导池电流的通断及热导池桥流的大小。 8 先权公司 TP-5080全自动多用吸附仪测控系统 第二节 温控表设置 TP-5080全自动多用吸附仪上安装有多个JCL温控表。本系统可以通过串行口与JCL温控表进行通讯，完成设置参数和读取温度值的功能。温控表的参数设置分为恒温控制参数和程序升温参数两部分: 检测温控表: 温控表应连接到计算机的COM1或COM2上。如有问题，应: 1(查看串行口接线是否良好。 2(打开TP-5080全自动多用吸附仪的电源开关。 3(设定温控表的波特率为9600，同时，每个温控表的地址应参照流程中的相应编号进 行设置。比如温控表T1，则地址值为1。具体的设置方法，请参考相应仪表的使用 说明书。 程序升温参数: 位置:流程图工作区 记录曲线工作区/流程图工作区?阀表控制?温控表 每个JCL温控表可以进行最多9段的程序升温过程。选择相应标签后即显示出设 置窗体，在相应的位置输入相应的参数即可。每一段的输入的时间值最长不能超过99 小时59分。最大升温速率不能超过20?/分钟，一般取10?/分钟。可以将所设的升温 曲线参数存入指定文件中，并在需要的时候打开该文件即可读取该参数。 关于程序升温的说明: 1(由于温控表本身有温度输入上限的限制。因此，程序升温所设定的温度值不能 大于温控表的温控上限。若超过此值，则在通讯时会发生错误。系统将提示您更改温控 表的温度上限或更改温度设置的值。更改温控表温度上限的方法如下:同时按住温控表 上的和MODE键，保持大约3秒钟。当PV显示 后，按一下MODE键，使 PV显示 。此时，SV中显示的就是温度上限值，按或键即可进行调整。设置 完毕后，连续按动MODE键直至正常显示即可。 ※特别注意:由于加热炉的炉温最高不能超过1000?，因此，不要随意调整此温 度上限的值。若需要调整，也不要调到1000?以上。 2(当温控表处于手动设置恒温或程序升温参数状态时，无法进行参数设置。此时 系统会给予提示。只需退出手动设置状态，即可正常设置。 温控表的开启与关闭 位置:相应温控表设置窗体工具栏“、”， 也可以在“记录曲线工作区”工具栏上进行。 9 先权公司 TP-5080全自动多用吸附仪测控系统 本系统可以通过软件来控制温控表的开启与关闭。系统对于温控表的开启与关闭控制如下: 1(温控表的开启过程必须是手动的，即通过选择相应的按钮来实现。 温度设置的左侧有一组选项按钮。被选中的按钮中间将有黑点显示，程序 升温过程将从该段处开始执行。 2(温控表的关闭分为以下几种情况: ?当程序升温过程结束时，温控表将自动关闭，可以在这之前手动选择结束。 ?当退出本系统时，温控表将自动关闭。 ?当系统处于记录曲线的状态下时，若选择“结束”，系统将询问是否关闭温控 表。选择“是”，则系统将关闭温控表。选择“否”，则必须通过手动选择来 关闭温控表。 10 先权公司 TP-5080全自动多用吸附仪测控系统 第三节 电磁三通阀设置 TP-5080全自动多用吸附仪上安装有多个电磁三通阀。本系统可以通过串行口与之进行通讯，完成其状态的设置。 检测电磁三通阀: 电磁三通阀应连接到计算机的COM1或COM2上。如有问题，应: 1(查看串行口接线是否良好。 2(打开TP-5080的电源开关。 3(三通电磁阀与主控制电路是否接触良好。 设置电磁阀状态: 位置:记录曲线工作区/流程图工作区 记录曲线工作区/流程图工作区?阀表控制?电磁阀 点击相应的按钮后即可改变电磁三通阀的状态，从而改变气路的流程。 关于电磁三通阀设置的说明: 1(由于电磁阀控制采用无反馈前向控制，当改变电磁阀状态后应检测相应气路， 观测电磁阀是否按预定方式改变气路。 2(除单击“设置电磁阀状态”部分所述方法控制电磁阀外，亦可单击流程图工作 区中的电磁阀改变状态。 3(电磁阀当前状态在“记录曲线工作区/流程图工作区?系统状态”中显示。 11 先权公司 TP-5080全自动多用吸附仪测控系统 第四节 自动控制 自动控制功能 位置:记录曲线工作区/流程图工作区?自动控制?自动控制设置 自动控制功能允许用户对温控表、电磁阀、桥流等进行自动控制。用户需要选择相关的功能，并输入该功能启动的时间(以分钟为单位)。如下图: 首先在自动控制类型栏选择相关的功能(其中“等待(分钟)”用于设定相关功能的执行时间)如需要则在后面的文本框输入设定的值。 按启动按钮，则启动自动控制功能。系统将按时间执行相关操作。 单击“停止”按钮可停止当前自动控制操作。 在自动控制程序运行过程中，可以改变当前时间段后的各操作运行时间，然后单击“刷新”按钮刷新自动控制程序。 可以将自动控制的设置保存到.AUT文件中，也可以打开已保存的文件。系统已经提供了一些基本的自动控制文件，如TPD，TPR等，用户可以参阅。 注意: 1( 对温控表设置时，注意温度不要超过表的上限或下限。 ※特别注意 自动控制功能包含温控表格各段温度及时间的设置，温度时间设置值的下载，温控 表的启动及停止功能。当各段温度、时间设置完成后应先将其下载至温控表中，设 置方能生效。设置、下载及启动温控表可设定相同的时间。 12 先权公司 TP-5080全自动多用吸附仪测控系统 第五节:流量校正 流量校正功能 位置:记录曲线工作区/流程图工作区?辅助测量结果?流量校正 由于本装置所使用质量流量计为热式质量流量计，因此每隔一段时间或发现气体流量不正确时需对其进行校正，如下图所示: 首先选择当前所校正的气体，然后修改校正因子，单击“校正”，使“质量流量计”所显示的流量与真实流量相同即可。 13 先权公司 TP-5080全自动多用吸附仪测控系统 第六章 吸附曲线工作区 本章介绍吸附曲线工作区内基本功能。关于曲线处理的相关功能，请参阅第八章。 打开历史文件: 位置:吸附曲线工作区?工具栏?打开 通过该功能，可以打开后缀为*.TP的文件，并对其进行数据分析及处理。本系统可以同时打开多个数据文件;被选中的数据曲线呈蓝色，其它曲线呈灰色。 存储数据文件: 位置:吸附曲线工作区?工具栏?另存 通过该功能，可以将已打开的数据文件更换标题，并存储为*.TP文件。 导入文件: 位置:吸附曲线工作区?工具栏?导入 通过该功能，可以将后缀为*.TXT文件导入。 导出文件: 位置:吸附曲线工作区?工具栏?导出 通过该功能，可以将*.TP文件转换为.TXT数据文件，便于使用其它数据处理软件对数据进行处理。 关闭文件: 位置:吸附曲线工作区?工具栏?关闭 关闭当前文件。 关闭所有文件: 位置:吸附曲线工作区?工具栏?关闭A 关闭所有已打开的文件。 存图: 位置:吸附曲线工作区?工具栏?存图 将数据文件存储为*.BMP图形文件。 生成报告: 位置:吸附曲线工作区?工具栏?报告 14 先权公司 TP-5080全自动多用吸附仪测控系统 吸附曲线工作区?工具栏?报告H 生成实验报告，并可通过打印机打印。 全局显示: 位置:吸附曲线工作区?工具栏?全部 全局显示即将全部曲线都显示在屏幕上，并可以有选择地显示温度曲线。 放大/缩小显示: 位置:吸附曲线工作区?工具栏?放大/缩小 可放大或缩小显示屏幕上的曲线。 选择放大显示: 位置:吸附曲线工作区?工具栏?选择 放大显示功能，可以将曲线的一部分放大到全屏幕显示，以进行更为细致的分析。 选择本功能后，将鼠标移动到所需放大部分曲线的开始位置，按下鼠标左键不放。 此时，在曲线区内将会出现一个黑色的虚线方框。移动鼠标时，此方框也随之移动。当 放开鼠标左键时，在方框内的曲线将被放大到全屏幕显示。如果在放开鼠标左键之前按 下鼠标右键，则取消本次放大显示的操作。 网 格: 位置:吸附曲线工作区?工具栏?网格 为了更好地对曲线进行观察，在屏幕上的曲线区显示有横、纵方向的白色虚线网格 线。曲线区的横纵坐标都是与网格线对齐的。网格线可以根据需要显示或隐藏。 书 签 位置:吸附曲线工作区?工具栏?书签 为了方便对曲线上做标记，本系统提供了书签功能。可在每条曲线的任意地方 添加书签。当保存曲线数据时，书签及其说明内容都将一并保存。 1(放置书签: 可以在曲线的任意地方放置书签。在记录曲线状态下，只需在要放书签的位置 上单击鼠标左键即可放置书签。 2(编辑书签: 将鼠标移动需要编辑的书签上，按右键，在弹出的菜单中选择“编辑书签”即 可。可输入最多1K个字符的说明文字。 3(删除书签: 将鼠标移动需要删除的书签上，按右键，在弹出的菜单中选择“删除书签”即可。 15 先权公司 TP-5080全自动多用吸附仪测控系统 显示曲线值: 当进行完放大显示或全局显示后，将有曲线显示在曲线区。此时，若想知道曲线上 某一点的采样值、温度值及时间值，一种方法是根据横纵坐标来估计值。另一种更为简 便的方法是在曲线区上此点附近按下鼠标右键不放。此时，将会有两根橙色的呈十字交 叉的线显示于曲线区。这两线的交点在曲线上，并且竖直线与鼠标按下所在位置的时间 坐标相同。当移动鼠标时，两线也随之移动，但始终保持交点在曲线上。同时，将弹出 一个黄色方框，其内容对应十字线交点处的曲线采样值、温度值及该点的时间值。这些 值的内容也将随交点的移动而改变。放开鼠标右键即可恢复正常显示状态。 解叠谱图 位置:吸附曲线工作区?显示设置?解叠谱图 通过选择该功能，可以使横坐标在温度与时间之间切换。 设置坐标 位置:吸附曲线工作区?工具栏?坐标 通过选择该功能，可以设置吸附曲线坐标系的刻度，以及各坐标轴的标题。也可以 通过双击相应的标签进入设置窗体。 16 先权公司 TP-5080全自动多用吸附仪测控系统 第七章 记录曲线工作区 记录曲线: 一般记录曲线功能，即记录吸附曲线的实际采样值、对应温度值和对应的时间值。 结束记录: 选择本功能后，系统将询问文件存盘、是否结束温控以及在全局显示状态下是否显 示温度曲线，按需要进行合适的选择即可。此后，该文件将被以全局显示的形式显示于 屏幕上。可以再进行后续处理。 信号相反开关: 在记录曲线的过程中，有时需要将负峰显示为正峰或相反。这种功能可以用“信号 相反”倒相开关来实现。选择此项功能后，所有的采样值将取反。“信号相反”菜单前 标无“?”时表示此时倒相开关为正向。本菜单在任何状态下均有效。倒相开关的状态 将自动保存。 全局显示窗: 在记录曲线或零点校正时，随着采样时间的增加，将有部分曲线移出屏幕外，而无 法观察到。本功能即可将从记录开始到当前时间的所有曲线显示缩小显示于一个窗体 内，以便于观察，可以调整窗体的大小。 选择本功能后，即可显示出全局显示窗。可以用鼠标在屏幕上拖动此窗体。 ※注意:本功能仅在记录曲线状态下才有效。 基线调整: 可以调整采样曲线的基线。如需归零，请选择自动归零按钮。 当您开始记录时，系统会在本系统的安装目录下创建“temp”目录，并以开始记录的时间做为文件名创建一个临时文件。如果您的计算机由于特殊原因突然断电等，您可以打开该文件以尽可能减少损失。 17 先权公司 TP-5080全自动多用吸附仪测控系统 第八章 曲线处理 选择曲线 位置:吸附曲线工作区?工具栏?选择 选择本功能后，将鼠标移动到曲线上，按下鼠标左键不放。此时，屏幕上曲线区内将会出现一个黑色虚线方框。拖动鼠标，选择要进行处理的峰的范围。放开鼠标左键即可。 曲线移动 位置:吸附曲线工作区?工具栏?移动 曲线移动功能可以将整条曲线的值加上或减去一个指定的值。这种方法适用于基线漂移恒定的反应过程。 正负反相 位置:吸附曲线工作区?工具栏?反相 在记录曲线后，有时可能需要将负峰变为正峰等。因此系统提供了正负反相功能，可以对测量得到的曲线进行处理。 注意此项功能与倒相开关不同之处在于，倒相开关只影响记录曲线时的采样值，而对已经记录完毕的曲线没有任何影响。而正负反相功能仅修改已经记录完毕的曲线值，而对下一次记录曲线时的采样值没有影响。 平滑曲线 位置:吸附曲线工作区?工具栏?平滑 可以利用此功能平滑曲线。输入相应的阶数即可达到不同的平滑效果。此功能仅对所选择的峰有效，并不影响参数设置中的滤波值。 曲线调整 位置:吸附曲线工作区?工具栏?调整 在记录曲线的过程中不可避免地会产生一些干扰峰，如进样时由于抖动而产生的干扰峰等。对于这些可以明显从曲线中分辨出来的干扰峰，可以利用峰形调整的功能加以修改或删除。 在方框内移动鼠标(不按下任何鼠标键)。此时，随着鼠标的移动，此方框内曲线的形状将会改变。待曲线形状符合后，按下鼠标左键，即弹出一个对话框，询问是否修改。选择“是”则修改曲线，选择“否”则放弃本次峰形调整。 若在鼠标左键放开之前，按下鼠标右键，则放弃本次峰形调整操作。 18 先权公司 TP-5080全自动多用吸附仪测控系统 计算面积 位置:吸附曲线工作区?工具栏?面积 可以计算出所选峰的面积，并加入到峰列表中。若系统横坐示为时间坐标，则计算的结果为采样曲线对时间的积分，单位为:mv*s。若系统处于解叠谱图状态下，则计算的结果为采样曲线对温度的积分，单位为:mv*?。这两种计算结果，将在峰列表中标明。 计算面积时，有两种方法: 1)方法1:从基线开始。如右图所示的峰，设其起点为A，终点为B。直线CD为 零线。则此方法计算得出的峰面积为原曲线与直线AB所包围的面积 S1。 2)方法2:从0线开始。此方法计算得出的峰面积为原曲线与零线(直线CD)所 包围的面积即S1+S2。 曲线相减 位置:吸附曲线工作区?曲线处理?曲线相减 该功能可以完成两条曲线相减的操作。相减时，是以温度为基准进行的。因此，如果其中的曲线存在恒温区，将以该曲线中最后一次出现该温度的采样值为准。 曲线删除 位置:吸附曲线工作区?曲线处理?曲线删除 该功能可以将所选曲线删除。删除后，系统将自动调整整时间坐标，以保证时间的连续性。 撤消/重复操作 位置:曲线处理?撤消/重复操作 为了防止误操作，系统允许撤消/重复曲线处理操作。 19 先权公司 TP-5080全自动多用吸附仪测控系统 第九章 文 件 系统的文件功能主要可以分为打开数据文件与保存数据文件两种，并且还提供了一些辅助功能，如图像存盘等。 保存数据文件: 保存数据文件即将曲线存入一个数据文件中。保存所得到的数据文件是二进制文件。文件的扩展名为“*.TP”。 ※特别注意:不要随意更改文件内容，否则在读取文件数据可能会出现错误。 保存文件分为3种情况: 1( 保存整条曲线的数据: 位置:吸附曲线工作区?工具栏?另存 此时将保存整条曲线数据。而不管其是否全部显示在屏幕上。 2( 保存所选曲线数据: 位置:吸附曲线工作区?工具栏?保存所选曲线 此时将只把屏幕上所选中的曲线部分保存到数据文件中。 打开数据文件: 利用打开数据文件功能可以打开由保存数据文件功能所创建的数据文件，并将其内所记录的数据信息读入内存中并显示出来。 ※注意:打开数据文件功能只能打开由保存数据文件功能所创建的数据文件，对于其 他文件，则无法打开。 保存曲线图象 为了方便论文写作，系统提供了保存曲线图像功能。可以将吸附曲线工作区的曲线以图像方式存入一个图像文件中，图像文件的格式为BMP格式。由保存曲线图像功能所创建的图像文件是不能被打开数据文件功能所打开的。曲线以图像方式存盘后，就可以在WORD中插入此图像。插入的详细步骤请参阅相关书籍。 ※注意:图象文件与数据文件格式不同，它不能再以数据方式打开。 导出文本文件 为了便于与其它数据分析软件进行数据交换，本系统可以将数据存为文本格式。在其它数据分析软件中可以打开该文本文件。 选择此功能后，将按时间、温度和采样值的顺序保存曲线到指定的文本文件中。 ※注意:在保存文本文件时，会提示是否进行温度坐标的均匀量化，使温度坐标的间隔相等，以便于进行微分分析。这时要求被保存曲线的温度是单调递增或递减的，不应出现恒 20 先权公司 TP-5080全自动多用吸附仪测控系统 温段与程序升温段共存的情况。遇有此类情况，可以利用保存所选数据文件的功能，将程序升温段单独存盘后，打开并保存为文本文件即可。 导入文本文件 系统也可以打开文本文件，格式应为按时间、温度、采样值的顺序保存的，以逗号分隔的文本。 ※注意:该文本文件的第一行应指明各栏内容。如下列方式给出: time, tem, val 其中，time、tem、val表示对应栏的内容。 21 先权公司 TP-5080全自动多用吸附仪测控系统 第十章 计算与分析 查看峰面积 位置:吸附曲线工作区?计算与分析?查看峰面积 选择本功能后，将会把计算得出的峰参数等显示出来。 六通阀死体积 位置:吸附曲线工作区?计算与分析?六通阀死体积 在计算六通阀死体积之前，应在一次测量过程中选取几种不同体积的定量管输入氢气，得出相应个数的峰。然后选择此菜单后，系统将自动计算峰面积，完毕后，可以从这些峰中选出3个峰来计算死体积。方法是将其峰号左边的复选框选中即可。并在右边按3个峰的顺序输入这3个峰相对应的定量管体积。然后单击“计算”按钮即可。系统将根据3组数据，用最小二乘法进行最小误差的直线拟合，并计算出六通阀死体积。 定量管体积 位置:吸附曲线工作区?计算与分析?定量管体积 计算定量管体积时，在一次测量过程中应先通一针已知体积的氢气，产生一个峰。再打开六通阀，进气体，产生第二个峰。测量完毕后，再选择此菜单，即可计算出定量管体积。 HOT参数 位置:吸附曲线工作区?计算与分析?HOT参数值 计算HOT参数之前应进行一次测量过程，待出峰稳定后，停止测量。选择此菜单，按提示输入各参数值，如金属的摩尔质量、催化剂重量等，全部输入正确后，请按下确定键，即可计算出HOT的三个参数值。 参数计算原理 例: 脉冲氢氧滴定法测定Pd/AlO催化剂中的Pd的分散度 23 (一)实验操作: 1.六通阀死体积的测定 方法一:取三个不同体积的、经水银(或其它)标定的定量管和六通阀连接，分别测定各定量管不同体积的H所给出的峰面积。然后以峰面积为纵坐标，以定量管的体2 积为横坐标作图，得到一条不通过原点的直线，此直线在横坐标负方向的交点Vd，就是六通阀的死体积。如果六通阀没有死体积，则直线必然通过原点。见右图。 22 先权公司 TP-5080全自动多用吸附仪测控系统 方法二:进一针氢气(已知体积)，出峰后记下峰面积1。再打开六通阀，再出峰后，记下峰面积2，则峰面积之比即为其体积之比。 2.催化剂的预处理 * 新鲜的催化剂(Pd/AlO)先在120?烘箱中干燥，准确称重后装入吸附管中，吸23 附管两头填充石英砂，吸附管装到色谱仪中，在H流速20毫升/分下以大约8?/分的2 升温速度升温至300?，恒温用H处理2小时。 2 (注:*指催化剂在高温炉中450?灼烧，测得其失重率，并以此校正实验时催化剂的真实重量) 3.H-O滴定操作 22 通H在300?恒温下处理2小时后，在H气流下降温到120?，改通N(载气)，222N流速约为20毫升/分，吹扫1小时，以赶走吸附管中的H。但在120?下化学吸附在22 Pd表面的H不能被载气赶走，接着在120?下通过定量管多次反复脉冲进O，滴定化22学吸附的H。因O和H热导率接近，故脉冲进O不作计量，但要保证使得以化学吸2222 附O的单层代替化学吸附H的单层。然后再以N吹扫20分钟，使得滴定时表面反应222 生成的HO吹扫掉，再通过定量管脉冲进H滴定O。第一次进H时，由于大部分H22222被吸附，剩余的未被吸附的H以很小的色谱峰信号在记录器上显示。第二次、第三次2 或更多次进H时，氢峰逐渐增大，一直进H直到色谱峰面积或峰高大小不变，一次滴22 定操作即告结束。(见上图) H-O滴定时氢的出峰情况 22 取达到恒定的峰面积作为峰，用As表示其峰面积，它和每次进H的体积Vs2(标准状况)对应，这时总的氢吸附量V或氢的总滴定量V可按下式计算: aT Vs V(V),[(As,A1)，(As,A2)，？]aTAs (二)数据处理方法: 一般认为H-O滴定是按以下反应式进行的: 22 Pd+1/2 H,PdH (催化剂预处理) (1) 2 PdH+3/4 O,PdO+1/2 HO(氧滴定) (2) 22 PdO+3/2 H,PdH+HO (氢滴定) (3) 22 从上式可得出Pd的分散度R、活性比表面S和颗粒度公式如下: d 23 先权公司 TP-5080全自动多用吸附仪测控系统 2,VMTPd33,,，R10,,22.4WP 23,,,,,VN10T3 2,S(m/g),,22.4WP ,5,d(A),,S 其中: 23 V——氢的滴定量(ml，标准状态) N ——阿佛加德罗常数(6.023×10) T M——Pd的摩尔质量(106.4克/摩) W ——催化剂重量(克) Pd 2 P ——催化剂中Pd含量(以3%计) , ——Pd原子的截面积(8.33埃) , ——Pd的密度(11.4克/立方厘米) As ——达到恒定时的峰面积(任意单位) Vs ——每次进H体积(毫升) A1,A2 —第一、二次进H的峰面积 22 24 先权公司 TP-5080全自动多用吸附仪测控系统 第十一章 报 告 本系统提供了报告功能。选择本功能后，系统将自动生成WORD文档，并将报告中所需的参数信息及曲线图像嵌入WORD文档中。可以在WORD中对该文档进行进一步的编辑。最后选择WORD中的打印功能即可打印。该WORD文档的格式为RTF格式。 普通报告 此时，打印报告中部的曲线为屏幕上的曲线形式。而曲线下方的峰信息则为峰列表。因此，在全局显示或放大显示状态下打印之前，应先进行计算峰面积的功能，以计算出合适的峰参数。 选择“保存到文件”，即可保存为RTF文件。之后，可以利用WORD等文字处理软件进行处理。选择“打印”，即可直接输出到打印机。 HOT报告 本功能除了上述打印信息之外，还将把HOT参数有关信息及计算结果打印出来。 25 先权公司 TP-5080全自动多用吸附仪测控系统 附 录 在附录中，介绍了TPD、TPR、TPO、HOT四类反应的操作流程。详细的操作步骤请参阅“快速开始”一章中的介绍。 TPD系列反应 以氨的TPD反应为例。 1(催化剂进行预处理。 2(载气为He或N，在一定温度下(如60?)进行氨吸附。用六通阀重复进样，直到2 峰高不变。 3(吸附饱和后，进行程序升温，进行氨脱附。 附:石科院DH53氨TPD曲线 峰面积(毫伏*秒) 峰顶高度(毫伏) 峰顶温度(?) 峰顶时间 峰1 1576.570 1.690 233 9m42s 26 先权公司 TP-5080全自动多用吸附仪测控系统 TPR系列反应 1(催化剂经过预处理。 2(载气为N，在一定温度下，吹扫二个小时。 2 3(吹扫完毕后，换N+H，等基线稳定后，进行程序升温过程即可。 22 附:吉化院Co金属催化剂TPR曲线 峰面积(毫伏*秒) 峰顶高度(毫伏) 峰顶温度(?) 峰顶时间 峰1 24.797 0.467 235 8m55s 峰2 542.270 2.323 307 11m29s 峰3 114.549 1.923 392 14m30s 峰4 331.657 2.941 656 23m57s 峰5 55.539 -0.615 704 27m43s 27 先权公司 TP-5080全自动多用吸附仪测控系统 TPO系列反应 1(催化剂经过预处理。 2(载气为N，在一定温度下，吹扫二个小时。 2 3(吹扫完毕后，换N+O，等基线稳定后，进行程序升温过程即可。 22 28 先权公司 TP-5080全自动多用吸附仪测控系统 HOT系列反应 1(催化剂经过预处理。 2(通H在300?恒温下处理2小时后，在H气流下降温到120?，改通N(载气)，222 N流速约为20毫升/分，吹扫1小时，以赶走吸附管中的H。 223(因在120?下化学吸附在Pd表面的H不能被载气赶走，所以接着在120?下通过定2 量管多次反复脉冲进O，滴定化学吸附的H。因O和H热导率接近，故脉冲进2222 O不作计量，但要保证使得以化学吸附O的单层代替化学吸附H的单层。 2224(然后再以N吹扫20分钟，使得滴定时表面反应生成的HO吹扫掉。 225(再通过定量管脉冲进H滴定O。第一次进H时，由于大部分H被吸附，剩余的2222 未被吸附的H以很小的色谱峰信号在记录器上显示。第二次、第三次或更多次进2 H时，氢峰逐渐增大，一直进H直到色谱峰面积或峰高大小不变，一次滴定操作22 即告结束。 29