分析化学实验磷酸盐的测定实验报告

分析化学实验磷酸盐的测定实验报告 实 验 报 告 姓名: 班级: 同组人: 项目 磷酸盐的测定 课程: 分析化学 学号: 一、实验目的 1、掌握钼蓝法测定磷酸盐含量的方法和原理。 2、掌握分光光度计的使用方法。 二、实验原理 在强酸性条件下，水样中的活性磷酸盐与钼酸铵反应，生成淡黄色的磷钼黄。磷钼 (SnCl)2黄被氯化亚锡还原成蓝色的磷钼蓝。蓝色深浅与活性磷酸盐含量成正比，在690nm波长处有最大吸收值。通过比色法可测出水样中活性磷酸盐的含量。 注意事项 (1)实验用玻璃器皿应用酸洗涤，不应用含有磷的洗涤，以免玻璃面吸附作用而造成磷酸盐的污染和样品中磷酸盐的损失。 (2)若水样有明显颜色，则应在锥形瓶里的100ml水样中加400mg活性炭，摇动5min，用2,3张重叠滤纸过滤后做测定。定性滤纸和活性炭会带进微量磷酸盐，应用同样的活性炭做空白实验。 (3)显色后应在30min内测完溶液吸光值，30min后溶液的颜色将逐渐变浅。 4)若对精确度要求较高时，应增加平行实验。 ( 三、仪器和药品 仪器: 分光光度计722型或其他型号 吸管25ml、10ml、2.0ml、1.0ml 具塞比色管50ml6支 容量瓶100ml .烧杯250ml 小漏斗 量筒 试剂: 1.活性炭 粉末 2.硫酸溶液(1:1) 在不断搅拌下，将浓硫酸沿烧杯壁缓缓倒入同体积的蒸馏水中。 ,,(NH)MoO,4HO4672423.钼酸铵溶液(10%) 称取5g钼酸铵溶解后稀释至50ml，到其澄清液，贮存于聚乙烯瓶中。 SnCl,2HO224.氯化亚锡甘油溶液(2.5%) 称取2.5g溶于100ml甘油中，温热搅拌使其溶解。贮存于棕色试剂瓶中。 5.钼酸铵—硫酸混合试剂 将钼酸铵与硫酸按1:3的体积比混合，避光保存于聚乙烯瓶中。如果变蓝，须重新配制。 6.磷酸盐溶液 KHPO标准贮备溶液:将分析纯KHPO在115?烘干1h，置于干燥器冷却后，称2424 取1.3610g，溶于蒸馏水转移至1000ml容量瓶中稀释至刻度，混匀。加2ml氯仿，混匀。避光保存。 KHPO标准使用溶液:移取KHPO标准贮备溶液1.00ml于100 ml容量瓶中，用24243-蒸馏水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00ml含磷酸盐态磷(PO--P)0.10μmol。使用前4 配制。 四、实验内容及步骤 1、水样的预处理 若水样混浊，用离心机，取清液使用。 2、配制铁标准色列及水样显色: 取6支50ml具塞比色管，编好序号，分别加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml…… KHPO标准使用溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。分别加入2.0ml钼酸铵—硫酸混合24 试剂，摇匀。静置3min。分别加入氯化亚锡甘油溶液4滴，摇匀。静置10min。 移取50.00m或一定量澄清l水样于50ml具塞比色管中，分别加入2.0ml钼酸铵—硫酸混合试剂，摇匀。静置3min。分别加入氯化亚锡甘油溶液4滴，摇匀。静置10min。 3、测定标准溶液吸光度并制作吸收曲线 取上述标准比色列中浓度适当的溶液,在721型分光光度计上,用3cm比色皿,以试剂溶液为参比溶液,测定吸光度。以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸收曲线,从而选择测定磷的适宜波长。 4、测定标准溶液吸光度并绘制标准曲线 用3cm比色皿,以试剂溶液作参比,于690nm波长测定吸光度(A)。 3-以吸光度A为纵坐标, PO-P含量(μmol/L)为横坐标绘制标准曲线。 43-5、测定水样的吸光值并计算水样中磷酸态磷(PO-P)的含量(μmol /L)。 4 五、实验结果记录与计算 标准溶液 1 2 3 4 5 6 加入量溶液(mL) 0.00 1.00 2.00 3.00 4..00 磷含量( ) 吸光度值A 1 2 3 4 5 6 7 波长(nm) 吸光度值 绘制吸收曲线 绘制标准曲线 3-磷酸态磷(PO-P)的含量(μmol /L)= 4 六、思考: 1、测定磷酸盐时应注意哪些事项, 2、标准曲线与工作曲线的区别, 教师评语: 年 月 日