咳喘饮口服液中黄芩甙含量测定

咳喘饮口服液中黄芩甙含量测定 黑龙江医药HeiL,m@im~MedidJounmlVO1.13NO.32OOO13l 70上测取A值,作出A—v工作曲线,由外推法计算阿莫西 林的实测值.实测值减去样品中阿羹西林的含量再与加人的 标准品量相.比即得本法的回收率.见表2. 衰2回收率实验 2.4样品的含量测定 样品中准确加人一系列不同体积的标准品,按回收事项 计算样品的含量.结果见表孔 下进行实验. 衰3样品的音量硝定 3讨论分折 3.1在宴际工作中很多情况下空白基质比较难以获得.直 接用紫外分光光度法难以测定,这时采用紫外光谱标准加人 法,艟消除基质的干扰,笔者曾经直接用紫外法进行涮定,其 结果为120%,误差较大 3.2由工作曲线外推体积直接求得样品含量,能较太程度 地消除偶然因素的影响,测量精密度高. 收藕日期:1999—11—24 };;咳喘饮 口服液中黄芩甙含量测定 刺暮演 黑河市中医医院(164.3~0) 辟亚包德春 黑河市药检所 Ret} Rp tai~-本文通过以聚酰胺薄膜的固定相,36%乙豌为展开剂.用二甲基甲酰胺做洗脱 剂,层析分离后再以紫外分 喘坎口服液中的黄芩甙进行含量疆4定.方法简单,光光度法对自制唛曼教度高,重现性好. 关键词璺堡竺三曼墨;苎芏盎;聚酰胺;卜分壹妻甄牛兹 醐llgofB{蛐inKechuanomlSolution LiuX~bin强D,如出a嘛1643U0 ChelaYaguang,BaoDechun胁姗 AhsU'actT,isanidereferto?? yingthatpolyamidelayersh~tsservedasstaticamrypha8e,36%acetic acidact日sdeveloperanddimethylformmnideaseluant,Afterseparationofcll10m0g 呐,conte~tofessential o叫np叫lenttmica~inkechua~oral~lutionwasdek?n删byaultraviole~spect【Dph啦呵net."IZismethodis simpleandeasyrecurzEnce, KeywordsuaI1oral?ju0tl:Baicalin;Polymaidelayersheets;Uhmviidet叩ec由巾bot叫蚓时 我院自制咳喘饮口服液,系由黄芩,桔梗,满山红等中药2.1吸收光谱 组成,具有止咳,平喘化痰之功效,已临床应用多年,疗效显2.1.1黄芩甙标准溶液制备:精密称取干燥至恒重的黄芩 着.其中的主要成分黄芩甙的含量为控制制剂质量的重要指甙的标准品50啷,置lOOml容量瓶中,加50%乙醇10ml置水 标之一,本院自定标准为每ml中舍黄芩甙(.0I】)不得低潜上加热使之溶解,冷却至室温后,加50%乙醇至剡度,播 于5.0咩,经实验采用薄层一紫外芳光光度法进行含量测定,匀.备用. 结果比较满意.2.1.2样品溶液制备:取样品lOml置lOOml量瓶中.加50% 1仪器与试剂乙醇5Ora1.置水褡上加热10分钟,冷却至室温后加50%乙醇 岛泽2l00型分光光度计;聚酰胺薄膜(浙江黄岩化学试至刻度,备用. 验厂);黄芩甙标准品(中国生物制品捡定所);咳喘饮口服液2I.3不舍黄芩的样品制备(干扰组分):在处方中除去黄 (zg院制剂室生产).芩.按相同工艺生产,同上法制备. 2实验方法的选择2.I.4取上述3种溶液各Iml,分别置于100ml量瓶中,加 132黑龙江医药HeiLor~imlgMedicalJournalVO1.13N0.32OO0 5o%乙醇摇匀,以50%乙醇为空白在波长200,40Ohm范围 内扫描,结果黄芩甙和样品在波长279nm处有最大吸收.干 扰组分几乎无吸收. 2.2薄层色谱 取上述三种溶液各lOml,各分两次点在聚酰胺膜上, 36%醋酸上行展开,展开完毕后吹开.在波长3650盖紫外灯 下观察,样品在与黄芩甙相同位置上有相同颜色的斑点,干 扰组分则无. 3样品含?测定 精密量取样品lO1d(相当于黄芩甙32),分两次点在5 x75cra的聚酰胺膜上,以36%醋酸上行展开.在距前沿 O.5cm时取出,吹干后,在波长3650A下观察,与对照品相同 位置上,剪下样品的黄芩甙斑点,以二甲基甲酰胺洗脱至薄 膜上无萤光为止,挥去二甲基甲酰胺,用5O%乙醇溶解.精确 螭释至10m1.摇匀按照分光光度法在波长279(?/nix)处测定 吸收度,按90年版药典给出的黄芩甙(H.o1.)的吸收系数 为673计算即得,测定结果见表1 4重复性实验 精密量取同批样品3份测定含量.结果见表1. }32一 5回收辜测定 采用加样回收法测定.取已知舍量的样品10ml,精密加 ^黄芩甙标准品20mg后,同法测定,结果见表1. 表1测定结果 6讨论分析 中药复方制刺成分复杂,不易分离.含量测定根难进行, 利用聚酰胺作用定相分离黄酮类化台物时,优于其它吸附 剂,实践中我们感到采用聚酰胺分离黄芩甙有不脱尾,斑点 清晰,易洗脱,丢失较少,再用紫外分光光度法测定含量较为 准确,重现性好,采用此法后使医院自制的咳喘饮口服液中 的主要有效成分得到了定量控制,为临床安全用药提供依 据 收稿日期:1999—12,27 紫外分光光度法测定维生素E烟酸酯胶囊的含量 笪殳夏云泉鄢杰 哈尔痹制药六厂(150056) 宁77. 躯本……………酸酯胶…性.嗍… 10o.33?0.2o%,与塔标方法比较,结果基本一致. 关键词苎苎;丝生圭量塑墼堕些妻 DeterminationoftheContentofCapsule VitaminENicotinatebyUltravioletSpectrophpotometry ceBangcai,CanYuling-XiaYunqu~,NaJieHarb/nS/xth?mFaaory(150056) AbslractDeterminationofthecontentofcapsulevitammENicotina~byultravioletspectro~ otanetry w?reported.ThemethodshowedgoodlinearrelationshipintheFangeof30—70ug/witharelative aJefllcientof0.9999Therecoveryratiowas100.33?0.20%TheresultwascomfommblebasicallytOthe standardmethodofHeil~iangP/ovil~ee. KeywordsUltravioletspec0meh;CapsulevitaminEnicotinate 维生素E烟酸醋腔囊为我厂独家生产的一种降血酯药, 它直接作用于血管壁以舒张血管,并能抑制胆固醇的生物台 成. 地方标准采用非水滴定法测定其含量.该方法操作较 繁琐,且对操作环境,使用玻璃仪器干燥程度及试剂的含水 量有严格要求,对含量测定的影响因素较多.本试验采用紫 外分光光度法,蒋样品溶解稀释后直接测定含量,方法简便, 快连,准确. ( 1仪器与试药 1W一2201紫外分光光度计(日本岛津);维生素E烟酸 酯(批号:93—12—6);维生素E烟酸酯胶囊(哈尔滨制药六 厂产品,批号:990301,99O3O2.99O3O3,99O304.99O3O5);乙醇 (哈尔滨化工试剂厂) 2实验方法与结果 2l紫外吸收光谱 取维生素E烟酸醋0.1g,置lOOml窖量瓶中,加乙醇适量