6.《分析化学实验》教学大纲 - 欢迎访问北京理工大学珠海学院

6.《分析化学实验》教学大纲 - 欢迎访问北京理工大学珠海学院 6.《分析化学实验》教学大纲 - 欢迎访问北京理工大学珠海学院 .... 1, . 2, PH. 3, ... , Niudown.COM Niudown.COM Niudown.COMNiudown.COM Analytical Chemistry Experiment 为适应21世纪社会对化工及其相关专业人才的所需，本课程力图使学生在接受严格的分析化学实验基本操作训练的基 础上，在动手能力、实验技能、严谨的科学作风，实事求是的科学态度以及探索和开拓意识、独立分析与解决实际问题 的能力、踏实有序而又讲求效率的工作作风等诸方面都能得到一定的培养和锻炼，为了注重教学效果，应力争尽可能多 安排一些“设计实验”或开放实验，以加强学生综合素质的培养。 具体涉及到的内容包括：学习、掌握定量化学分析的基本知识、基本操作和典型的分析， 其中：天平、滴定 管、移液管、容量瓶等基本仪器的使用、校正 ; 滴定分析法（酸碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定法、沉淀滴定法） 和重量分析法 ； 通过本实验课程，要求学生掌握滴定分析法中常用仪器的操作和滴定终点的判断，加深对有关理 论的理解，并能灵活运用所学的理论知识指导实验设计和操作；确立“量”的概念、“相对误差”的概念和“有效数字” 的概念；培养严谨的科学作风和良好的实验素养，激发实验兴趣和探索精神，提高分析解决实际问题的能力。 1、课前认真预习，领会实验原理，了解实验内容、步骤和注意事项，在认真阅读实验教材的基础上写出预习报告， 内容包括实验题目、日期、原理、仪器与试剂、实验内容及简要步骤等，设计要和处理的实验数据的表格。 2、按时到指定实验室进行实验。实验前应认真清点清洗要用的仪器，注意记录，积极思考，不清楚的地方及时提 问，不可做其他的事情。 3、实验时要严格按照规范的操作要求进行，仔细观察实验现象，并及时记录。要善于思考，学会运用所学理论知 识解释实验现象、研究实验中的问题。实验数据必须记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上，不得涂改、编造实 验数据。认真书写并按时递交实验报告，经老师许可，方可离开实验室。 4、自觉遵守实验室的各项规章，保持实验室内安静、实验台面的清洁整齐，爱护仪器和公用设施，养成良好 的实验室工作习惯，树立环保意识，注意安全，厉行节约。 5、值日生做好实验室的清洁卫生，关好水、电、门、窗。 本课按照从易到难、循序渐进的原则安排分析实验教学进度，从基本操作练习入手，逐渐提高实验要求和加大训练 力度。大致通过以下三个环节达到教学目标：基本操作练习---典型的定量分析实验---设计实验和研究型综合实验。具 体要求如下： 1． 主要的实验技能 ? 称量技术（直接称量、递减称量、指定质量称量）。 ? 玻璃量器（精密量器和非精密量器）及常用器皿的洗涤方法。 ? 玻璃量器的校准。 ? 常量分析中各类溶液的配制与标定。 ? 多种样品的溶解及预处理。 ? 滴定终点的控制。 ? 纯净沉淀的制备及过滤、洗涤、烘干、灼烧、恒重。 ? 查阅分析化学手册及有关资料。 2． 主要仪器及操作 常见分析天平（电光天平、万分之一电子天平），滴定管，移液管，容量瓶，可见分光光度计，酸度计，原子吸收 分光光度计，气相色谱仪等。前四种仪器要求达到正确、熟练地掌握，后四种仪器要求了解、初步掌握。 3．实验素养 培养实事求是的科学态度、勤俭节约的优良作风、认真细致的工作习惯、相互协作的团队精神、勇于探索的创新意 识等科学品德和科学精神。 4．对实验数据和实验结果的要求 实验中所有测量数据都要随时记在专用的记录本上，不得记在其它地方，不得随意涂改。常量分析中的典型实验， 平行实验数据之间的相对误差一般要在0.3％以内；实验结果的相对误差应不超过?0.3％。 为了克服学生中试图凑数、改数等作弊心理和行为，实验室应为每个实验提供一定的样品种类或编号，一般以2～5为宜。 以上要求是培养学生严谨求实的科研态度的必要条件。 5.注重能力的培养 实验前认真预习，分组讨论，明确原理，掌握要点，实验中要求规范地进行分析化学实验的基本操作，仔细观察， 勤于思考，培养实验的基本技能和分析判断实验现象的能力， 并要求正确诚实地记录实验现象与结果，培养实事求是的科学态度；在处理实验结果时要求具有逻辑推理过程，作出结 论；并在分析实验结果的基础上，能正确地运用化学语言进行科学表达，独立撰写实验报告；不断培养解决实际化学问 题的实验思维能力和动手能力。 根据实验需要，培养能通过查阅手册、工具书及其它信息源获取必要信息，独立、正确地设计实验（包括选择实验 方法、实验条件、仪器和试剂、产品质量鉴定等），独立撰写设计方案的探索意识与创新能力。 在整个实验过程中，要利用一切环节注意能力的培养。开设“设计实验”课是最有效的教学环节，建议有条件时尽 量多开设计实验。设计实验的题目应提前两周公布，学生选定题目后，在两周时间内进行准备。查阅有关资料，拟定实 验方案（提倡讨论），并在实验前进行讨论、交流，由教师进行总结，使学生的思路和认识得到升华，然后在实验过程 中对所拟方案进行实验、改进和完善，最后写出实验报告。设计实验是锻炼和考查学生综合能力的重要环节，形成了本 课程的一大特色。 1 有机酸当量值测定 ? 3 ? 2 工业纯碱中总碱度的测定 ? 3 ? 3 盐酸和醋酸混合液的电位测定 ? 3 ? 4 天然水的总硬度的测定 ? 3 ? 5 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续滴定 ? 3 ? 6 重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量 ? 3 ? 7 碘量法测定维生素C（药片） ? 3 ? 8 氯化物中氯含量的测定 ? 3 ? 9 钢铁中镍含量的测定 ? 6 ? 10 邻二氮菲吸光光度法测定铁 ? 3 ? 11 设计实验 ? 4 ? 1. 使学生熟悉电子天平的性能及使用方法；通过练习熟练掌握固定质量法和递减法的称量操作技术；培养准确、整齐、 简明地记录实验原始数据的习惯； 2. 学习、掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法； 3. 通过练习酸碱滴定操作，初步掌握酚酞指示剂终点的确定。 氢氧化钠、邻苯二甲酸氢钾、草酸、酚酞、乙醇 ；称量瓶、25ml碱式滴定管、250ml锥形瓶 1. 学习容量瓶和移液管的使用方法； 2. 进一步熟练碱式滴定管的滴定操作； 3. 要求掌握酸标准溶液浓度的标定方法、纯碱中总碱度的测定方法及指示剂的选择原则。 盐酸、无水碳酸钠、工业纯碱、碳酸氢钠、甲基橙、甲基红、溴甲酚绿、硼砂、乙醇、量瓶、25ml酸式滴定管、250ml锥形瓶 1.理解电导、电导率等概念和电导滴定的实验原理，学习电导率仪的使用； 2.熟练掌握电导率仪的使用和酸碱电导滴定的实验方法。 氢氧化钠、邻苯二甲酸氢钾、盐酸、醋酸、酚酞、甲基橙、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、、250ml锥形瓶、pH计 1.掌握EDTA法测定水硬度的原理和方法。 2.了解测定水的硬度的意义和我国常用的硬度表示方法。 3.了解金属指示剂的特点，并掌握铬黑T和钙指示剂的性质、应用及终点时颜色的变化。 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）、氯化铵、氯化镁、硫化钠、三乙醇胺、盐酸、铬黑T、浓氨水、纯氧化锌、碳酸钙、铬蓝K、萘酚绿B、二甲酚橙、六次甲基四胺、刚果红试纸、25ml酸式滴定管、250ml锥形瓶 1.了解由调节酸度提高EDTA选择性的原理； 2.掌握用EDTA进行连续滴定的方法； 3.了解二甲酚橙指示剂的性质及在混合液中应用的pH 值范围，解释滴定过程中溶液颜色变化的原因。 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）、硝酸铅、硝酸铋、氯化铵、氯化镁、纯氧化锌、碳酸钙、铬蓝K、萘酚绿B、二甲酚橙、六次甲基四胺、25ml酸式滴定管、250ml锥形瓶 CrO法有关原理的理解； 1.巩固对K227 2.掌握KCrO法测定铁的方法。 227 二氯化锡、氯化汞、盐酸、二苯胺磺酸钠、硫酸、磷酸、重铬酸钾、氟化钠、四氧化三铁、三氧化二 铁、碳酸铁、酸式滴定管、250ml锥形瓶 1. 掌握I2标准溶液和Na2S2O3标准溶液的配制和标定方法； 2. 通过Na2S2O3的标定,熟悉间接碘量法的基本原理和操作过程； 3. 通过维生素C的含量测定,熟悉直接碘量法的基本原理及操作过程。 碘、碘化钾、硫代硫酸钠、淀粉、盐酸、碳酸氢钠、氢氧化钠、醋酸、维生素C、硼酸、25ml酸式滴定管、250ml碘量瓶 1. 掌握沉淀滴定法的原理，滴定方法； 2.掌握AgNO3标准溶液的配制和标定； 3. 掌握莫尔法中指示剂用量。 铬酸钾、硝酸银、氯化钠、移液管，吸量管、250ml烧杯、、250ml锥形瓶 1.了解丁二酮肟镍重量法测定镍的原理和方法； 2.掌握用玻璃坩埚过滤等重量分析法基本操作。 丁二酮肟、盐酸、硝酸、酒石酸、柠檬酸、氨水、氯化铵、乙醇、硝酸镍、G4微孔玻璃坩埚、定量滤纸、马福炉，坩埚钳、250ml锥形瓶 1.学习如何选择吸光光度分析的条件； 2.掌握用吸光光度法测定铁的原理及方法； 3.掌握分光光度计和吸量管的使用方法。 邻二氮菲、硫酸亚铁铵、盐酸、盐酸羟氨、醋酸钠、氢氧化钠、722分光光度计、、250ml锥形瓶 目的与要求： 1.培养学生查阅有关书刊的能力。 2.运用所学知识及有关参考资料对实际试样写出试验方案设计。 3.在老师指导下对样品体系的组成含量进行分析，培养学生分析问题、解决问题的能力，以提高科学研究素质。 参考题目： 1.HCl-NH4Cl混合溶液中各组分含量的测定 2.蛋壳中Ca含量的测定 3.黄铜中铜锌含量的测定 4.胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定 注：由学生选择其中2～3个作为方案设计的题目，写出实验方案，待老师指导后，进行实验。 集中课题组全体老师参加，讨论确定10-15个关于基本操作技能方面的题目（如：指定称量0.2000g 某样品，将某一称量好的样品定量转移，用给定的标准酸碱测定未知的碱酸，在指定波长下用标准曲线法测定未知样品的含量等）， 每个老师负责两个题目，学生随机抽题后，立即到负责该题目的老师处进行考核，学生与老师1对1、面对面的考试。每位学生在规定时间（一般0.5小时）内完成规定的操作内容，当面打分，并指出其错处。 1 电子分析天平 2 PH计 3 玻璃电极；甘汞电极；银电极、铜离子选择电极 4 电磁搅拌器 5 电动离心机 转速7200/s 6 铂金坩锅 7 722型分光光度计 8 电烘箱 真空 9 电热板 10 马弗炉 11 各式玻璃仪器若干 本课程以学生自己动手操作为主，独立完成实验和报告。辅以教师讲解、示范、巡视指导。 实验成绩 = 平时成绩（70%） + 操作考核成绩（30%） 分析化学实验是一门实践性很强的学科，又与分析化学理论课紧密配合的课程。其任务是：学习并掌 握分析化学实验的基本知识，基本技术操作和典型的分析测定方法；通过实验加深对分析方法的原理及其有 关理论的理解，并能灵活运用所学理论知识指导实验操作；增强对量的概念的认识，培养严谨的科学态度和 良好的实验素养，使学生初步具有解决分析化学实际问题的能力。为后继课的学习和科学研究奠定基础。建 立准确“量”的概念、“误差”和“偏差”以及“有效数字”的概念，熟悉影响定量分析结果的主要因素和 关键环节，合理地选择实验条件和实验仪器，以确保定量分析结果的可靠性。 1. 掌握滴定管、移液管和容量瓶等常用滴定分析仪器的洗涤和使用方法。 2. 了解分析天平的基本结构，熟练地掌握分析天平的使用方法。 3. 掌握溶液的配制方法，能熟练地进行标准溶液的配制和标定。 4. 了解仪器分析中常用仪器的基本结构并能熟练进行操作使用。 《大学化学实验》，四川大学化学学院， 2001 。 1. 《分析化学》，武汉大学主编，高等教育出版社， 2000 年 2. 《分析化学实验》，武汉大学主编，高等教学出版社， 2001 年 3. 《分析化学实验：高等学校教材》，蔡明招主编， 2004 年 4. 《基础分析化学实验》，北京大学化学系分析化学教研室，北京大学出版社， 1998 年 5. 《定量化学分析实验》，周俊英等编，中国科学技术大学出版社， 1995 年 6. 《分析化学实验》，华中师范大学等校编，高等教育出版社， 2001.7 年 7. 《分析化学实验》，武汉大学主编，高等教育出版社， 1994 年 8. 《分析化学实验》，谢能泳、陆为林、陈玄杰编，高等教育出版社， 1995 年