牛黄上清丸质量标准

牛黄上清丸质量 牛黄上清丸 拼音名:Niuhuang Shangqing Wan 英文名: 页号:2000年版一部-399 【处方】 牛黄 2g 薄荷30g 菊花40g 荆芥穗16g 白芷 16g 川芎 16g 栀子50g 黄连16g 黄柏10g 黄芩 50g 大黄 80g 连翘 50g 赤芍16g 当归50g 地黄64g 桔梗 16g 甘草 10g 石膏 80g 冰片10g 【制法】 以上十九味，除牛黄、冰片外，其余薄荷等十七味粉碎成细粉;将牛 130g制成大蜜 黄、冰片研细，与上述粉末配研，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜 120,丸，即得。 【性状】 本品为红褐色至黑褐色的大蜜丸;气芳香，味苦。 【鉴别】 (1) 取本品，置显微镜下观察:纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显。纤 维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。内 果皮纤维上下层纵横交错，纤维短梭形。石细胞鲜黄色，分枝状，壁厚，层纹明显。种 皮石细胞黄色或淡棕色，多破碎，完整者长多角形、长方形或形状不规则，壁厚，有大 的圆形纹孔，胞腔棕红色。薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物。 薄壁细胞纺锤形，壁略厚，有极微细的斜向交错纹理。草酸钙簇晶大，直径60,140μm。 花粉粒类圆形，直径24,34μm，外壁有刺，长 3, 5μm，具 3个萌发孔，腺鳞头部 8 细胞，扁球形，直径约至90μm，柄短，单细胞。不规则片状结晶无色，有平直纹理。 (2) 取本品3g，切碎，加甲醇50ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液 5ml，蒸干， 残渣加水10ml使溶解，加盐酸1ml ，置水浴上加热30分钟，立即冷却，用乙醚20ml分 2 次提取，合并乙醚液，蒸干，残渣加醋酸乙酯 1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄 对照药材0.1g，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录? B)试验 ，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶,薄层板 上，以石油醚(30,60?),甲酸乙酯,甲酸 (15:5:1) 的上层溶液为展开剂，展开， 取出，晾干，置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位 置上，显相同的5个橙色荧光斑点;置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。 (3) 取[鉴别](2) 项下的甲醇提取液，作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.1g， 加甲醇10ml，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录? B)试验，吸取供试品溶液3,5μl、 对照药材溶液及对照品溶液各1,2μl，分别点于同一硅胶,薄层板上，以苯,醋酸乙酯 ,甲醇,异丙醇,浓氨试液(12:6:3:3:1)为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开， 取出，晾干，置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置 上，显相同的黄色荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上，显相同的一个黄色荧光斑点。 【检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定(附录? A)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(附录? D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水-磷酸( 40:60:0.2)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。黄 芩苷峰与杂质峰的分离度应符合规定。 对照品溶液的制备 精密称取在60?减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，加甲醇制 成每1ml含60μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，剪碎，取1g，精密称定，精密加稀乙醇 称定重量，超声处理30分钟，置水浴上回流3小时，放冷，称定重量，用稀乙醇补充丢 50ml， 失的溶剂量，静置，取上清液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每丸含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计，不得少于15mg。 【功能与主治】 清热泻火，散风止痛。用于头痛眩晕，目赤耳鸣，咽喉肿痛，口舌生疮， 牙龈肿痛，大便燥结。 【用法与用量】 口服，一次 1丸，一日 2次。 【注意】 孕妇慎用。 【规格】 每丸重6g 【贮藏】 密封。