几种合成苯基丙酮常见路线简介

路线1：苯乙腈合成苯基丙酮简介：本反应是一个在有机碱性环境下苯乙腈的α位置的精细化工反应，产量较高。通过加热醇钠离解成金属钠离子，拔掉苯乙腈的α氢形成苯乙腈α碳负离子，再和乙酸乙酯的羰基碳发生亲核加成，最后中间态的C-O键极化断裂生成α-苯乙酰乙腈和乙醇。α-苯乙酰乙腈因为β位是羰基，水解很快就成酰胺，然后加水稀释硫酸浓度，继续煮，变成羧酸，再煮，脱羧，机理是六元环过渡态。反应的关键是时间和反应程度上要控制好，及时保持主反应平衡向右，否则动力学上倾向于副产物。本工艺原料易得，价格便宜，成本低，操作简单，无苛刻反应要求，易于工业化，是最经济划算的。路线2：苯基-2-硝基丙烯内夫反应合成苯基丙酮简介：在此制备过程中，苯基-2-硝基丙烯与硼氢化钠在甲醇中还原为苯基-2-硝基丙烷，然后用过氧化氢和碳酸钾水解硝基，进行多种内夫反应。本发明的制备方法为一锅法合成，不分离中间体。这种合成方法不适用于环取代的苯基-2-硝基丙烯，因为当环上存在给电子取代基时，侧链容易被氧化。另一种方法是使用二氯化铬作为还原剂，将苯基-2-硝基丙烯还原为苯基丙酮，80%产率。路线3：2-苯基丙醛重排合成苯基丙酮简介：2-苯丙醛可与氯化汞或硫酸重排，形成异构的苯基丙酮。2-苯基丙醛（水合醛）是香料工业中使用的一种不可替代的工业化学品。2-苯丙醛也可以由α-甲基苯乙烯制成。2-苯基丙醛的cas编号为[93-53-8]，其同义词包括水合醛、2-苯基丙醛、异丙醛、α-甲基苯乙醛和α-甲基苯乙醛。沸点92-94°C/12mmHg，222°C/760mmHg。还有其他的方法可以进行这种重排，2-苯基丙醛在500℃下通过铁沸石催化剂床上的蒸汽，然后蒸汽冷凝和再蒸馏p2p，异构化为苯基-2-丙酮，产率高达87%。即使下面使用氯化汞的方法比使用冷硫酸的方法产量更高，我也绝对推荐使用硫酸的方法，因为它使用成本更低，对你的健康和环境都没有灾难性的影响。60克氯化汞含有45克汞，如果释放到环境中，足以毒害一个中等大小的湖泊，如果你碰巧自己摄入汞，它会在你体内积聚。2-苯丙醛（bp222°c/760mmhg）和苯基丙酮（bp214度/760mmhg）不能通过简单蒸馏有效分离，当然不能通过真空蒸馏，因为沸点太接近。分馏理论上可以用来分离它们，但必须使用的塔的大小使这一选择不切实际。分离二者混合物的一个好主意是用温和的氧化剂氧化混合物，这种氧化剂不会影响苯基丙酮，但会将醛氧化为2-苯基丙酸。然后，通过将混合物溶解在非极性溶剂中并用稀氢氧化钠洗涤溶液，将酸与酮分离。苯基丙酮技术qq2014481378停留在有机层中，然后在无水硫酸镁上干燥，在真空下去除溶剂并蒸馏残渣，得到纯苯基丙酮。路线4：麻黄碱衍生物合成苯基丙酮简介：当麻黄碱和相关化合物在强酸水溶液中加热时，它们脱水成烯胺，烯胺会自发地重排成异构亚胺（席夫碱），然后再水解成苯基丙酮和胺盐。由于所有步骤都是可逆过程，因此通过蒸汽蒸馏连续除去所形成的苯基丙酮，将反应平衡推向所需产物。麻黄碱衍生物包括麻黄碱、伪麻黄碱、去甲麻黄碱和去甲伪麻黄碱（苯丙醇胺）。许多其他金属盐可以用来代替氯化锌。化学方程式:路线5：苯乙酸合成苯基丙酮简介：在这个反应中，很重要的一点是反应混合物中的醋酸酐以超过苯乙酸的大摩尔量存在。如果比例太小，苯基丙酮会与自身缩合形成无用的二苯甲酮。苯乙酸和醋酐反应得到混酐(在醋酸钠的催化下)，然后和溴甲烷和锌的反应物反应，后水解得到产物。如果是把苯乙酸转化为苯乙酰氯的话，效果应该更好。苯乙酸与乙酐在较高温度下反应，以水汽蒸馏法除去未反应的苯乙酸，由于反应所需时间较长，一般需20h以上才能完成，能耗较高。路线6：苯甲醛与2-溴化丙酸醋达参反应而合成苯基丙酮简介：该方法目前仍处于试验阶段。达参反应（Darzens反应、Darzen反应）是醛或酮在强碱（如氨基钠、醇钠）作用下与α-卤代羧酸酯反应，生成α,β-环氧酸酯的反应。以发现者奥古斯特·乔治·达金（1867-1954）命名。产物α,β-环氧羧酸酯也称作“缩水甘油酸酯”，经水解可以得到醛和酮。含α-活泼氢的其他化合物也能与醛或酮发生类似反应。反应机理：碱作用下，反应物α-卤代酯失去质子，生成稳定的碳负离子。接着与醛/酮羰基进行亲核加成，得到一个烷氧负离子，氧上的负电荷以分子内SN2机理进攻α-碳，卤离子离去，形成α,β-环氧酸酯。环氧酸酯在温和条件下水解，生成不稳定的游离酸，很容易失去二氧化碳，变为烯醇，再经酮-烯醇互变异构生成醛或酮。路线7：苯甲醛与2-氯丙酸甲酯合成苯基丙酮简介：苯甲醛与2-氯丙酸甲酯反应，然后水解、脱羧得到粗产品，在水溶液中调节pH=12，用乙酸乙酯萃取，水相用75％碳酸钾溶液处理至pH=2，再用乙酸乙酯处理，蒸馏苯基丙酮，红色的柏油的聚合物，一些水和一些二苄基酮。所有这些物质有非常不同的沸点。根据不同的沸点蒸馏该混合物。在蒸馏过程中顺序如下：甲苯水的共沸物，85°C；甲苯，110°C；苯基丙酮，120—130℃（在约20乇的真空下）。为什么苯基丙酮要在真空下蒸馏，由于其常压沸点216度，这是太高。蒸馏温度会破坏产品。通过在真空条件下蒸馏，它可用低得多的温度。精确的温度取决于真空的强度；较强的真空度，温度越低。如果是在13乇的真空下，沸点下降到约105°C.