长效化学镀镍磷合金工艺的研究

长效化学镀镍磷合金的研究 长效化学镀镍磷合金工艺的研究 王修春 乔瑞洁 (山东科学院新材 250014) 料研究所 摘要:研究了一种中磷和高磷化学镀镍工艺，并经300L容积的镀槽进行工业化试验，明该工艺操作 方便，镀液使用寿命长，镀速快，镀层质量好，适合工业化生产。 关键词:长效化学镀镍磷合金 叱 1、前 言 化学镀镍技术具有镀层均匀，耐蚀性耐磨性好 操作方便，污染轻等优点，近来在许多领域获得了 应用。我单位在生产过程中经常遇到一些形状复杂 含有深孔或直经变化较大的零件和铝合金零件要求 防锈、耐磨、美观，用电镀技术无法达到要求。为此，我们试验了化学镀镍技术，试验发现用烧杯试验 得到的效果很好的配方，一旦放大到较大镀槽进行试验，结果相差很大，在较大镀槽中镀件易产生粗糙、 针‘孔、花斑等缺陷，镀液使用寿命降低，易浑浊沉淀，为此我们在烧杯试验的基础上，采用50升、150 升、300升的镀槽进行试验，通过研究调整镀液成分，改进工艺设备，提高镀液使用寿命和镀层质量， 降低镀件成本，使该工艺能方便地应用于工业化生产。 2、试 验 2(1、试验设备:恒温水浴、各种容积镀槽、前处理设备、过滤器、搅拌系统、加热及温控系统。 2(2、试验材料:硫酸镍、次亚磷酸钠、酒石酸、柠檬酸、苹果酸、丁?酸、氨基酸等各种络合剂、促进 剂和稳定剂。试板材料为冷轧钢板、灰铸铁、铝合金等。 2(3、工艺: 除锈一水洗一化学除油一水洗一活化一水洗一 化学镀一水洗 2(4、检测仪器:金相显微镜、显微硬度计、电子探针、x射线衍射仪等。 3、试验结果与分析 3(I、配方和T艺试验 试验表明，络合剂的种类对镀速、镀层质量和磷含量有主要影响，络合剂的稳定常数PK是选择络 合剂的主要参考指标。一般而言，络合剂PK值越大，镀液越稳定、镀速低。选择几种PK值适肖的 合剂进行复合，可以得到既稳定，又有较高镀速的镀液。调整络合剂可以得到中磷镀层、高磷镀层等络 种磷含量的镀液。稳定剂种类及其含量对镀液寿命和镀层质量有熏要影响。如果不加稳定剂，镀液很各 产生沉淀、分解，以前较多使用铅、镉等重金属离子作为稳定剂，但这种稳定剂有对镀速影响大、镀易 耐蚀性低、不利于环保等缺点，因而不宜采用，试验选用一些有机物和无机物稳定剂。为了提高镀速层 亮度，还试验了多种促进剂和光亮剂。 和 试验得到了一种中磷和高磷化学镀镍长效镀液配方为: 镍离子4,一69,1 次亚磷酸钠 25N339,l 复合络合剂40, 459,1(中磷) 45,509,1(高磷) 促进剂、稳定剂:适量 施镀条件:PH值:4(6, 4(9、温度:88?3?，装载量:0(3,1(6m2,1 将以上镀液配成A、B、C三种浓缩液，A液主要含镍盐，B、C液主要含次亚磷酸钠，开缸时用A液60ml,l、B液150ml,l，添补时用A和c液按1:l添加，保持镀液中镍离子浓度，镀液可长时间反复 一132— 使用，操作非常方便。 m,h，在后期有所下降。以镀速小于10u m,h，镀件光亮度明显下降为终点，镀液初期镀速18-(-20p 计算添补的镍量与开缸镍量的比值得到镀液使用寿命达到8个循环周期。 3(2(镀层性能: 3(2(1镀层成分:经电子探针检侧，中磷镀层磷含量在施镀初期为8,左右，中后期有所上升，达到9—11,， 高磷镀层磷含量达11—12,。 3(2(2镀层显微组织及磷含量分布: u 图1显示了厚度为220 Ill中磷镀层的微观形貌及磷元素的扫描曲线，由图可见，镀层中的磷含量 争 PH值等因素的变化有关。 现波动状，这与施镀过程中 图1 镀层中磷含量扫描曲线(X242) 3(2(3显微硬度: 中磷镀层镀态显微硬度达HV510，热处理后达HVl026，高磷镀层镀态为HV450，热处理后达 H、f810。 3(2(4组织结构: 用x射线衍射分析，中磷镀层和高磷镀层在镀态下均为非晶态结构，经400"C保温1小时热处理， 其组织为N(+N。P双相，中磷镀层中Ni相的衍射峰最高，高磷镀层中NbP相的衍射峰最高。 3(2(5耐蚀性: m，观察出现变色点的时间，中磷镀层为20 以1:1硝酸水溶液进行点滴试验，镀层厚度大于15la 秒，高磷镀层为120秒。 3(2 6孔隙率: u m时无孔根据GB5935镀层孔隙率试验方法，采用浸渍试验法，磨光试样镀层厚度大于15 隙。 3(2(7结合力:根据GB,T13913(92镀层结合力试验方法，采用热震试验法，镀层无起泡剥落现象。 以 150升与300升的镀槽，对这一工艺进行 上试验表明，用本工艺得到的镀层性能优良。我们使用 实际应用，已加一【各类镀件几万件，镀件光亮平滑，厚度均匀，无针孔、花斑、剥落等缺陷。镀液在使 用过程中基本无沉淀，可以通过分析补加长时间使用。 ， 4(结 论 利用复合型络合剂、促进剂以及适宜的稳定剂可以得到长效化学镀镍磷合金工艺配方，镀液使用寿命 可达8周期，镀件质量好，适合工业化生产。 参考文献 i、州倍国(21世纪的化学镀镶技术t第五届全国化学镀会议论文集一2000年9月(3 一133—