氧化钾含量测定过程中异常现象的分析与研究

氧化钾含量测定过程中异常现象的分析与研究 氧化钾含量测定过程中异常现象的分析与 研究 第32卷第2期 2012年4月 山西化工 SHAN?CHEMICALINDUSnY V01.32No.2 Apt.2012 氧化钾含量测定过程中异常现象的分析与研究 引言 贾德芳 (国家煤及煤化工产品质量监督检验中心,山西太原030012) 摘要:通过实验了复混(合)肥料检验中氧化钾含量测定中常出现的一些异常现象,并对 这些 现象做出分析解释,提出了处理方法和对结果的影响. 关键词:复混(合)肥料;氧化钾含量;测定 中图分类号:0653文献标识码:A文章编号:1004-7050{2012)02—0047—02 复混(合)肥料具有养分含量高,副成分少且物 理性状好等优点,对于平衡施肥,提高肥料利用率, 促进农作物的高产稳产有着十分重要的作用.它的 不足之处是,养分比例比较固定.由于不同土壤,不 同农作物所需的营养元素种类,数量和比例不同,因 此使用前最好进行测土,了解田间土壤的质地和营 养状况,同时注意与单元肥料的配合施用.只有这 样,才能得到好的效果. 钾素肥料,即以钾为主要养分的肥料,其肥效的 大小取决于氧化钾含量.钾素肥料主要有氯化钾, 硫酸钾,草木灰,钾泻盐等,大都能溶于水,肥效较 快,并容易被土壤吸收,不易流失.钾肥使用适量 时,能使农作物茎秆长得结实,防止倒伏,促进开花 结果,增强抵抗灾害的能力.农作物如果缺少钾肥, 就会得”软骨病”,易伏倒,常被病菌害虫困扰.钾 元素常被称为”品质元素”,它对农作物产品质量的 作用主要现在,能使农作物更好地吸收氮,增加蛋 白质的含量,促进糖分和淀粉的生成;提高油料农作 物的含油量,增加果实中维生素c的含量;加速水 果,蔬菜和其他农作物的成熟.在实际生产过程中, 收稿日期:2012-02-28 作者简介:贾德芳,男,1983年出生,2OO7年毕业于太原理工大学,学 士学位,主要从事化学分析研究及煤化工产品检验工作. 由于生产厂家对技术把关不严或出于自身利益的需 要,常常有意降低氧化钾在复混(合)肥料中的比 例,直接影响农作物的生长.所以,对复混肥料中钾 含量的准确检验是很重要的. 1实验部分 1.1实验试剂 酚酞指示剂,乙二胺四乙酸二钠,天津市天新精 细化工开发中心,分析纯;氢氧化钠,北京化工厂,分析 纯;四苯硼钠,天津市天新精细化工开发中心,分析纯. 1.2实验方法 1.2.1称取试样 称取含氧化钾约400mg的试样2g一5g(准确 至0.0002g),放置于250mL锥形瓶中,加约 150mL蒸馏水,加热煮沸30rain,冷却,定量转移到 250mL量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,混匀,干过 滤,弃去最初50mL滤液. 1.2.2试液处理 吸取上述滤液25.0mL,置于200mL烧杯中, 加EDTA溶液20mL(含阳离子较多时可加40mE), 加2滴,3滴酚酞溶液,滴加氢氧化钠溶液至红色出 现时再过量1mL,在通风柜内缓慢加热煮沸15rain. 然后,放置冷却或用流水冷却至室温.若红色消失, 再用氢氧化钠溶液调至红色. 1.2.3沉淀及过滤 在不断搅拌下,于试样溶液中逐滴加入四苯硼 ? 48?山西化工2012年4月 钠溶液(加入量为每含1mg氧化钾加四苯硼钠溶液 0.5mL),并过量约7mL,继续搅拌lmin,静置 15min以上,用倾滤法将沉淀过滤于120?下预先 恒重的4号玻璃坩埚式滤器内.用四苯硼钠洗涤液 洗涤沉淀5次,7次,每次用量约5mL.最后,用水 洗涤2次,每次用量5mL. 1.2.4干燥 将盛有沉淀的坩埚置人(120?5)?干燥箱中, 干燥1.5h,然后放在干燥器内冷却,称重. 2异常现象分析与讨论 1)四苯硼钠溶液放置时间较长时,易出现沉 淀.因此,在实验开始前必须保证沉淀剂四苯硼钠 溶液的清亮.当发现沉淀剂四苯硼钠溶液有浑浊 时,必须先用滤纸过滤,以确保样品沉淀的准确性. 否则,结果偏高. 2)在滤液加热煮沸后冷却到室温时,会出现红 色消失现象,有时即使滴加氢氧化钠溶液也无法调 为红色.研究发现,原因可能为指示剂在加热过程 中产生了挥发.此时,需要再滴人指示剂使溶液显 红色. 3)…要求的加热煮沸时间为15min.在 实际操作过程中发现,氮含量偏高的一些样品经过 15rain的煮沸之后,并不能完全使其中的氨挥发出 去,氨会与四苯硼钠溶液形成沉淀,从而影响结果的 准确性.因此,需要更长时间的煮沸,并在此过程中 不时拿pH试纸测试,直到试纸不显碱性为止. 4)在加热煮沸过程中发现,有些样品溶液有浑 浊现象出现,重复实验仍有此现象.查阅相关文献 初步认为,复混(合)肥料中可能含有其他金属离 子,它们在加热过程中和氢氧化钠溶液反应生成沉 淀.对于这种情况,应该待溶液冷却之后先进行过 滤,再作下一步操作.另外发现,在加热过程中溶液 有时会变为洋红色,此现象有待进一步研究探讨. 5)在用四苯硼钠溶液沉淀后,静置时间一定要 充足,否则会导致部分细小沉淀物被抽走,使氧化钾 测定结果偏低. 6)烘干温度要严格控制.四苯硼钾沉淀干燥 温度不应超过130?.高于130?,沉淀会逐渐分 解.玻璃坩埚式滤器和沉淀从干燥箱中取出后,冷 却时间前后一定要一致. 7)对使用过的坩埚进行处理.含有四苯硼钾 沉淀的坩埚,首先用稀盐酸浸泡,再用水冲洗抽滤. 对于可能还残存的沉淀,应用少量丙酮进一步抽洗. 参考文献: [1]张明洪,王连军,刘刚,等.GB15063-2009复混肥料 (复合肥料)[S].北京:中国标准出版社,2009. Studyonabnormalphenomenaofthedeterminationofpotassium contentoncompound(complex)fertilizer JIADe-fang (NationalCenterofSupervision&InspectionforCoal&CoalChemicalProductQuality,Taly uanShan~030012,China) Abstract:Thispapersummarizesabnormalphenomenaofthedeterminationofpotassiumcontentonco mpound(complex)fertilizer.It attemptstomakeanexplanationinviewofexperimentmethod.Theeffectofabnormalphenomenawasex amined. Keywords:compound(complex)fertilizer;potassiumcontent;determination 国家支持晋煤就地转化 国家能源局正式公布了煤炭工业的”十二五”规划.规划到2015年,煤炭生产能力达到41亿 t/a,煤炭 产量39亿t/a,形成1O个亿t级,10个5000万t级大型煤炭企业,煤炭产量占全国的60%以上. 规划中提到,将在山西选择煤种适宜,水资源相对丰富的地区,重点支持大型企业开展煤制油,煤制天然 气,煤制烯烃,煤制乙二醇等升级示范工程建设,同时利用山西北部高铝,煤炭资源,推行定点集中利用,建设 煤一电一铝一建材一体化循环经济园区.这些都将进一步推进山西煤炭的就地转化. (摘自《山西煤化工》)