农药产品中高渗剂氮酮的气相色谱分析

农药产品中高渗剂氮酮的气相色谱分析 农药产品中高渗剂氮酮的气相色谱分析 ? 48? 河南化工 HENANCHEMICALINDUSTRY2007年第24卷 农药产品中高渗剂氮酮的气相色谱分析 袁竹青,韩 (1.河南省化工研究所有限公司,河南郑州 娟,刘逸轩 450052;2辉县市环保局,河南辉县453600) 摘要:采用气相色谱法分析氮酮的含量,试样用甲苯溶解,以癸二酸二丁酯为内标物,使用5%OV—lO1/Chro— mosorbWDMCS(125,150m)为填充物的不锈钢柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的氮酮进行气相色谱分离 和测定.方法的标准偏差为0.033%,变异系数为1.55%,平均回收率为99.85%,线性相关系数为1.0. 关键词:氮酮;气相色谱分析 中图分类号:TQ452文献标识码:B文章编号:1003—3467(2007)09—0048一O1 氮酮为无色至微黄色液体,无臭,无味,常用于1.4.2试样溶液的配制 农药植物生长调节剂的促吸剂,杀虫及杀菌剂的促准确称取6%高渗哒螨灵乳油试样约2.5g(精 渗剂;另外还应用于化妆品及药物中作为促渗剂等.确至0.0002g)于25mL容量瓶中,准确移入10mL 氮酮采用气相色谱法操作简便,分析速度快,精密度内标溶液,再用甲苯稀释至刻度摇匀. 和准确度均符合分析要求.1.4.3测定 1试验部分 1.1试剂和溶液 甲苯:分析纯;氮酮标样:已知含量?99.0% (质量分数);内标物:癸二酸二丁酯,应无干扰分析 的杂质;内标溶液:准确称取约1g(精确至0.0002 g)癸二酸二丁酯于100mL容量瓶中,用甲苯溶解 定容,摇匀,备用. 1.2仪器 气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器;色谱柱: 1000mm×3.0mm(id)不锈钢柱,内装5%OV一 101/ChromosorbWDMCS.125,150Ixm;微量进样 器:10IxL. 1.3气相色谱操作条件 温度:柱室225oC,汽化室260oC,检测室250 cC;气体流速:载气(N)40mL/min,氢气(H2)50 mL/min,空气300mL/min;进样量:0.2L;保留时 间:氮酮约3.7min,癸二酸二丁酯约6.9min. 1.4测定步骤 1.4.1标样溶液的配制 准确称取氮酮标样约0.05g(精确至0.0002g) 于25mL容量瓶中,准确加入10mL内标溶液,再用 甲苯稀释至刻度摇匀. 在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注 入数针标样溶液,计算各针相对响应值的重复性,待 相邻两针的相对响应值变化小于1%后,按照标样 溶液,试样溶液,试样溶液,标样溶液的顺序进样. 1.4.4计算 将测得的两针试样溶液以及式样前后的两针标 样溶液中的氮酮与其内标物峰面积之比分别进行平 均,氮酮的质量百分含量按下式计算: r1×m,× =——L×100% r1×m2 式中:r1,标样溶液色谱图上氮酮与内标物峰面 积比的平均值;r,试样溶液色谱图上氮酮与内标物 峰面积比的平均值;m,氮酮标样的质量,g;m,试 样的质量,g;P,氮酮标样的质量分数,%. 2结果与讨论 2.1色谱柱的选择 采用OV一101对氮酮进行分离和测定,其分离 效果较好,与使用SE一30色谱柱分析相比,峰形尖 锐,对称,保留时间适中,线性关系也比较理想;与使 用FFAP毛细管柱进行氮酮的气相色谱分析相比, 此方法简便,快捷,普通气相色谱仪及实验室常见色 谱柱即可完成分析工作,并且方法精密度及准确度 收稿日期:2007—06—14 作者简介:袁竹青(1973一),女,助理师,主要从事农药产品的气相及液相色谱 分析工作,电话:(0371)67447557. 9期刘蓬丽等:浅谈电气设备的预防性试验 浅谈电气设备的预防性试验 刘蓬丽,张燕锋 (河南开普化工股份有限公司,河南巩义450012) 摘要:通过对电气设备预防性试验的必要性进行论述,分析电气设备绝缘缺陷产生 的原因并对其分类论述,提出 了预防性试验方法,并用实例说明其效果. 关键词:绝缘缺陷;绝缘电阻;泄漏电流;击穿电压 中图分类号:TM73文献标识码:B文章编号:1003—3467(2007)09-0049—02 河南开普化工股份有限公司是从事氯碱和有机 间体生产的化工企业,几乎每年都有因电气设备 现故障造成局部或全部停电的现象.这种现象的 然发生,对化工生产带来很大危害.由于突然跳 停电,使人措手不及,处理不当就会酿成有毒有害 体泄漏,造成污染,甚至引起爆炸,着火等事故,危 人身安全甚至造成重大经济损失.例如:2000年 所1整流变分节开关运行中发生爆炸事故,造成 新电解系统停车;2004年烧碱车间氯气泵跳闸,发 生氯气泄漏,熏伤5人;2005年6月南区开闭所一 只变压电容发生爆炸,造成烧碱,氯化苯,盐酸,油品 分厂,供汽5号锅炉及本厂发电系统全部停车;2006 年9月7日下午2时40分老整流所1整流变分节 开关在调档操作过程中,变压器分节开关由于保护 装置重瓦斯动作面跳闸,造成老电解系统停车等. 为保证正常供电,电气设备的安全运行非常重要;因 电 能满足分析要求,特别适合中,小型农药生产企业 产品质量控制. 2内标物的选择 采用癸二酸二丁酯,邻苯二甲酸二丁酯,邻苯二 酸二辛酯,磷酸三苯酯等做内标物分别进行分离 定,结果明,癸二酸二丁酯效果最好. 3精密度的测定 对同一样品,在相同条件下进行6次平行测定, 据分别为2.10%,2.15%,2.08%,2.17%, 16%,2.13%,平均值为2.13%,标准偏差为 D33%,变异系数为1.55%. l准确度的测定 将氮酮标准品定量加入已知准确测定含量的样 中,测定其回收率结果见表1. 表1回收率的试验测定结果 表1结果表明,氮酮的回收率为99.68%, 100.25%,平均回收率为99.85%. 2.5线性关系的测定 分别配制不同质量比的标样和内标物溶液,在 上述所选择的条件下,进行色谱分析,以质量比为横 坐标,面积比为纵坐标作图,结果见图1. 丑 恒 O1.O 质量比 图1线性关系图 从图1可看出,其线性关系较好. 3结论 综上所述,本方法线性范围广,具有较高的精密 度和准确度,方法简便,准确,可用于添加高渗剂氮 酮的农药产品质量控制,是一种较为理想的分析方 法.