九、色谱法导论练习题答案

九、色谱法导论练习题 一、选择题 1. (4) 2. (2) 3. (4) 4. (3) 5. (2) 6. (2) 7. (1) 8. (2) 9. (1) 10. (1) 11. (2) 12. (2) 13. (3) 14. (1) 15. (2) 16. (3) 17. (3 ) 18. (2) 19. (3) 20. (3) 二、填空题 1. 等于。2. 热导池 3. 测定结果 4. 柱的效能 5. 相对分子质量小的气体 6 越大 7. 越高 8. 理论塔板数 9 纸色谱和薄层色谱 10. 俄 茨维特( Tswett ) 液-固 11. 色谱速率 H,A，B,u，Cu 12. 吸附色谱 分配色谱 排阻色谱 离子交换色谱 13. 纸色谱 薄层色谱 14 气相色谱 气-液色谱 气-固色谱 液-相色谱 液-液色谱 液-固色谱 1/21/215. (B,C) H + 2(B,C) 三、计算题 1. 2 3 (1.44/1.03)-1 273+122 = ?? [ ????????]×4.00×???? = 43.6 mL/min F 3 2 (1.44/1.03)-1 273+25 ’’(1) V(苯) = (1.41-0.24)×43.6 = 51.0 mL V(甲苯) = (2.67-0.24)×43.6 = 106 mL RR’’ V(乙苯) = (4.18-0.24)×43.6 = 172 mL V(异丙苯) = (5.34-0.24)×43.6 = 222 mL RR (2) K (苯) = 51.0/14.1 = 3.62 K (甲苯) = 106/14.1 = 7.52 K (乙苯) = 172/14.1 = 12.4 K (异丙苯) = 222/14.1 = 15.7 (3) ,(甲苯,苯) = 106/51.0 = 2.08 ,(乙苯,甲苯) = 172/106 = 1.62 ,(异,乙) = 222/172 = 1.29 22(4) n = 16×(1.5)×(1.29/0.29) = 712 有效 2. H = 1000/800 = 1.25 mm , H = 1000/1000 = 1.0 mm 12 由于 H = B/u + C?u 1.25 = B/40 + 40C C = 0.0267 1.00 = B/10 + 10C B = 7.33 1/21/2则u = (B/C) = (7.33/0.0267) = 16.57 mm/s 最佳 H = B/u + C?u = 7.33/16.57 + 0.0267×16.57 = 0.884 mm 最小最佳最佳 H = 1000/0.884 = 1131 最大 3. H = A + B/u + Cu dH B ??? = - ??? + C 2 du u dH B 0.32 1/2 1/2当 ?? = 0 时 , u = (??) = (??? ) = 8.4 cm/s 最佳 du C 0.0045 H = 0.011 + 0.32/8.4 + 0.0045×8.4 = 0.087 cm 最小 4. ’ f?A?m 0.93×26.88×0.360 isi 据 W= ????????? = ?????????? = 0.20 i 1 ’ f?A?m 1.00×25.00×1.80 ssi 5. 可以用内标法公式求出 A 的质量分数。具体解法关键是求 f' 和 f' 根据定义: AB m m AB f = ??? f = ??? AB A A AB f m A 1.5 AAB f '= ??? = ??? ??? = ??? = 1.2 A f A m 1.25 BAB f B f '= ??? = 1.0 B f B m Af 'm 0.82 1.2 1 AA A B W(A) = ??? = ??????? = ??? × ?? ×?? = 0.24 m Af 'm 1.0 1.0 4.10 sB B s 6. ’ t 5 - 1 R,B (1) ???? = ???? = 4 ’ t 2 - 1 R,A B 停留在固定相中的时间为 A 的 4 倍。 ’ K t BR,B (2) ?? = ???? = 4 ’ K t AR,A B 的分配系数是 A 的 4 倍。 ’’ t 4t RR2 (3) n = 16 ( ??? ) , W= ???? b1/2 W n b’同理 4×2t R ’ W = ????? b1/2 (2n) ’ W 2 b ??? = ?? = 1.4 1/2 W 2 b 即峰宽增加了 0.41 倍。 ’7. 第一种解法t = 1 min t = 14 min , t = 13 min 0R,1R,1’t = 17 min , t = 16 min W = 1 min R,2R,2b,2 t R,2 则 n = 16(???) = 4624 2 Wb2 ’ t 16 R,2 ,, = ???? = ?? = 1.231 21’ t 13 R,1’ t R,2’k= ????? = 16 2 t 0 2 1/2’ (n) ,, - 1 k 2212R = ????? ? ?????? ?????? = 3 s ,2’ 4 ,, 1 + k 2121/21/2 R (n) (L) s ,111 ??? = ?????? = ?????? 1/21/2 R (n) (L) s,2221/22 L = [(L)(R/R)] = 0.75 m 12s,1s,2 第二种解法 相邻两个峰t值相近，则设两峰的峰底宽 W可近似地看作相等。 Rb t- t 17-14 R,1R,2 R= ?????????? = ????? = 3 s,1 1/2[W+ W] 1/2(2) b1b21/2R (L) s,.11 ??? = ????? 1/2 R (L) s,221/2 3 (3) ??? = ????? 1/2 1.5 (L) 1 L = 0.75 m 1’’8. 1) t, = 14 - 1 = 13 min ; t, = 17 - 1 = 16 min R1R222’ 2) , = W/4 = 1/4 min = 0.25 min 3) n = 16(t,/W) = 16×16 = 4096 有效bR2b’22’’ 4) ,, = t,/ t, = 16/13 = 1.23 n = 16×1.5(1.23/1.23-1) = 1030 有效21R2R1’ n 1030 ’L = ???L = ???× 3.00 = 0.75 m n 4096 该用 0.8 m 以上的色谱柱。 29. n = 16(t/W) Rb1/21/2 W = (16/n)?d = (16/2500)?d = 4/25×25 = 2.0 mm AAA1/2 W = (16/n)?d = 4/50×36 = 2.88 mm BB 10. (1). k= (t-t)/t k= (5.0-1.0)/1.0 = 4.0 R00 (2). V = t?F V = 1.0×50 = 50 mL 000 (3). K = k'?, 而 , = V/V = (t?F)/V = (1×50)/25 = 25 K = k'?, = 4.0×25 = 100 ms0s (4). V = tF , V = 50×50 = 250 mL RRR 四、问答题 1. 如图 解释如下:a. 由于 d变小，涡流扩散变小，A项变小。 p b. 由于 d变小，填充更紧密,V 减小。流动相传质阻力变小,C项变小。 pMM c. 由于 d变小，柱内压力增大,入口压不变，柱内线速度变小，B 项有所增大。 p d. 由于 d变小，固定液含量不变， d变小，C项变小。 pfs 1/2 e. u =(B/C) 因 B 项有所增大，且 C C下降，故 u 增大。 OPtMsOPt1/2f. H = A + 2(BC)，因 A项变小，B项有所增大，C C下降比较快结果 H下降。 综minMsmin 上所述得如图结果。 2. 色谱流出曲线如下: 3 (3分) 理由:K = c/c， K 大表示 c大，而 t?K 组分按K的大小次序流出。(2分) sMs 3. 不对，因为能否分离还要根据两组分在柱上的相对保留值差值大小来决定。 4. 方法有:1. , 它是指在0.607倍峰高处色谱峰宽度一半时对应值; 2.半峰宽W,即指峰高一半时所对应的峰宽;3.峰底宽度W,即指峰两侧拐点上的切线在基线1/2b 上的截距W,4,58. 5 分 (4336)可说明:1. 根据色谱峰的数目, 可判断试样中所含有组b 分的最少个数; 2. 根据峰的保留值, 进行定性; 3. 根据峰的面积或高度, 进行定量分析; 4. 根据峰的保留值和区域宽度, 判断色谱柱的分离效能;5. 根据两峰间距离, 评价两相选择是否合适。 5. 从保留值来计算n时, 没有考虑到死时间的影响, 而实际上死时间对峰的影响很大,以导致理论塔板数与实际有效塔板数之间差异很大。 4