Q01ALSW 0001 S-2014 济南澳利生物工程有限公司 保健食品 澳利达牌奥福瑞胶囊

Q01ALSW 0001 S-2014 济南澳利生物工程有限公司 保健食品 澳利达牌奥福瑞胶囊 Q/01ALSW 济南澳利生物工程有限公司企业标准 Q/01ALSW 0001S-2014 ______________________________________________________________________________________________________ 保健食品 澳利达牌奥福瑞胶囊 2014-01-03 发布 2014-01-15 实施 济南澳利生物工程有限公司 发布 Q/01ALSW 0001S-2014 前 言 根据《中华人民共和国食品安全法》制定本标准。 本标准严格按照GB/T1.1《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》的要求进行编写。 本标准附录A、附录B为规范性附录。 本标准由济南澳利生物工程有限公司提出并起草。 本标准主要起草人:孙庆济、翟秀丽、孔娟 本标准自发布之日起有效期限3年，到期复审。 委托单位:名称:山东森健生物科技发展有限公司。 地址:济南市天桥区二环北路18号。 生产单位:名称:济南澳利生物工程有限公司。 地址:济南市长清区平安街道办事处潘村。 I Q/01ALSW 0001S-2014 澳利达牌奥福瑞胶囊 1 范围 本标准规定了保健食品澳利达牌奥福瑞胶囊的技术要求、食品添加剂、生产加工过程卫生要求、 检验方法、检验规则、标志、标签、运输储存。 本标准适用于以灰树花提取物、灰树花菌丝粉、植物油为主要原料制成的保健食品，经原料验 收、粉碎、过筛、配料、混匀、制丸、干燥、捡丸、抛光、灭菌、包装等主要工艺加工制成的具有 免疫调节功能的保健食品。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于 本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 191 包装储运图式标志 GB 2716 食用植物油卫生标准 GB 2760 食品添加剂使用标准 GB 4789.2 食品微生物学检验 菌落总数测定 GB/T 4789.3 食品微生物学检验 大肠菌群计数 GB 4789.4 食品微生物学检验 沙门氏菌检验 GB 4789.5 食品卫生微生物学检验 志贺氏菌检验 GB 4789.10 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验 GB/T 4789.11 食品微生物学检验 溶血性链球菌检验 GB 4789.15 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数 GB/T 5009.11 食品中总砷及无机砷的测定 GB 5009.12 食品中铅的测定 GB/T 5009.17 食品中总汞及有机汞的测定 GB/T 5009.37 食用植物油卫生标准的分析方法 GB/T 6543 运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱 GB 6783 食品添加剂 明胶 GB 7718 预包装食品标签通则 GB 16740 保健(功能)食品通用标准 GB 17405 保健食品良好生产规范 YBB 00122002 口服固体药用高密度聚乙烯瓶 《中华人民共和国药典》 3 技术要求 3.1 原辅料 3.1.1 灰树花菌丝粉 应符合附录B1的的规定。 3.1.2 灰树花提取物 应符合附录B1的的规定。 3.1.3 植物油 应符合GB 2716的规定。 3.2 胶囊技术要求 1 Q/01ALSW 0001S-2014 应符合附录B2的规定。 3.3 生产工艺 原料验收?粉碎?过筛?配料?混匀?制丸?干燥?捡丸?抛光?灭菌?包装?检验?入库。 3.4外观和感官特性 应符合表1的规定。 表1 感官指标 项 目 指 标 外观 胶囊外壳光滑，无破损，外表洁净，无沾染物 色 泽 胶囊内容物为棕黄色混悬液，色泽均匀，不分层 滋味与气味 有精制植物油的特有滋味和气味，无异味 杂 质 不得有可疑杂质 3.5 保健功能 免疫调节。 3.6 功效成分指标 应符合表2的规定。 表2 功效成分指标 项 目 指 标 粗多糖(以葡聚糖计)/(mg/g) ? 15 3.7 理化指标 应符合表3的规定。 表3 理化指标 项 目 指 标 单件定量包装产品净含量(g) 15 净含量允许负偏差/(%) ? 9 砷(以As计)/(mg/kg) ? 1.0 铅(以Pb计)/(mg/kg) ? 1.5 汞(以Hg计)/(mg/kg ) ? 0.3 酸价/(mgKOH/g ) ? 2.03 过氧化值/(g/100g ) ? 0.06 崩解时限/(min) ? 25 以上指标是对胶囊内容物的检验。 3.8 微生物指标 应符合表4的规定。 表4 微生物指标 项 目 指 标 菌落总数/(cfu/g) ? 1000 大肠菌群/(MPN/100g) ? 30 霉菌/(cfu/g) ? 25 酵母/(cfu/g) ? 25 致病菌(沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌) 不得检出 2 Q/01ALSW 0001S-2014 3.9 灭菌 60 灭菌采用Co辐照灭菌，辐照剂量:6KGY。 4 食品添加剂 4.1 食品添加剂质量应符合相应标准和规定。 4.2 食品添加剂使用应符合GB 2760的规定。 5 生产加工过程卫生要求 应符合GB 17405的规定。 6 检验方法 6.1 外观及感官特性 将样品从包装瓶中倒入ф90mm培养皿中，在明亮处观察胶囊外观，打开胶囊，倒出内容物， 观察外观、色泽，并品尝滋味和气味。 6.2 理化检验 6.2.1 砷 按GB/T 5009.11规定的方法测定。 6.2.2 铅 按GB 5009.12规定的方法测定。 6.2.3 汞 按GB/T 5009.17规定的方法测定。 6.2.4 酸价 按GB/T 5009.37规定的方法测定。 6.2.5 过氧化值 按GB/T 5009.37中规定的方法测定。 6.2.6 崩解时限 按《中华人民共和国药典》2010年版一部，附录? A规定的方法测定。 6.3 功效成分检验 6.3.1 粗多糖 粗多糖按附录A中规定的方法测定。 6.4 微生物检验 6.4.1 菌落总数 按GB 4789.2规定的方法检验。 6.4.2大肠菌群 按GB/T 4789.3规定的方法检验 6.4.3 霉菌和酵母 按GB 4789.15规定的方法检验。 6.4.4 致病菌 分别按GB 4789.4、GB 4789.5、GB 4789.10、GB/T 4789.11规定的方法检验。 6.5 净含量检验 取胶囊剂20粒，分别精密称定重量m’、m’ …… m’，用剪刀开一小口，倾出内容物(不1220得损失胶囊壳)，将20粒胶囊壳分别剪出标记，分置于3只分液漏斗中，用无水乙醇或乙醚适量(约 100ml)，分3次洗涤直至无油腻感，置通风处使溶剂挥尽，按上面称量次序分别称出胶囊壳重m”、1 m”……m”。 胶囊装量m=m’-m”……20粒总重量m=m+m……+m……，每粒都应有实际重量220iii1220 3 Q/01ALSW 0001S-2014 的称量结果。 结果判定:每粒的装量与平均装量相比较，超出装量差异限度的胶囊不得多余2粒，并不得有1粒超出限度的一倍。 7 检验规则 7.1 组批 生产厂以同班次、一次投料生产的量为一批。 7.2 抽样 7.2.1在成品库中按批抽样，抽样单位以瓶计。 7.2.2每批按3/1000随机抽样，但每批不应少于9瓶。其中，3瓶用于检验净含量，3瓶用于理化检验，3瓶用于微生物检验。 7.3 检验 检验分出厂检验和型式检验。 7.3.1 出厂检验 7.3.1.1 检验项目 包括外观及感官特性、粗多糖、净含量、菌落总数、大肠菌群。 7.3.1.2 产品出厂 产品出厂前需经生产厂的质检部门检验，并签发合格证。 7.3.2 型式检验 7.3.2.1 型式检验每季度进行一次，在下列情况下也应进行: (1)原料来源或关键工艺有重大变动时; (2) 有关监督部门要求检验时; (3)出厂检验与整批型式检验误差大时。 7.4 判定规则 7.4.1 出厂检验判定规则 7.4.1.1 出厂检验项目全部符合本标准，判为合格品。 7.4.1.2 出厂检验项目如有一项(微生物项目除外)不符合本标准，可以加倍抽样复验。复验后如仍不符合本标准，判为不合格品。 7.4.1.3 微生物指标有一项不符合本标准，判为不合格品，不应复验。 7.4.2 型式检验判定规则 7.4.2.1 型式检验项目全部符合本标准判为合格品。 7.4.2.2 型式检验项目不超过3项(微生物项目除外)不符合本标准，可以加倍抽样复验。复验后有一项不符合本标准，判为不合格品。超过3项不符合本标准，不应复验，判为不合格品。 7.4.2.3 微生物指标有一项不符合本标准，判为不合格品，不应复验。 8 标志、包装、运输、贮存 8.1 标志 产品包装储运图示标志应符合GB/T 191的规定，标签应符合GB 7718和《保健食品标识规定》的规定。 8.2 包装 8.2.1产品内包装采用塑料旋盖瓶，应符合YBB 00122002口服固体药用高密度聚乙烯瓶的规定。每瓶灌装30粒。包装盒为纸盒。(包装材料符合相应的卫生标准) 8.2.2 产品外包装为瓦楞纸箱,外包装箱应符合GB/T 6543的规定。 4 Q/01ALSW 0001S-2014 8.2.3 包装要牢固、防潮、整洁、美观,便于装卸、仓储和运输。 8.3 运输 8.3.1 产品运输工具应清洁无污染，运输产品时应避免日晒、雨淋，不得与有毒、有害、有异味或影响产品质量的物品混装混运。 8.3.2 搬运时应轻拿轻放，严禁扔摔、撞击、挤压。 8.4 贮存 8.4.1 产品应贮存在阴凉、通风、干燥的成品库中，离地离墙存放，仓库温度不得超过35?。不得露天存放。不得与有毒、有害、有异味、易挥发、易腐蚀的物品混储。 8.4.2 产品在本标准规定的条件下运输贮存，保质期为24个月。 5 Q/01ALSW 0001S-2014 附录A (规范性附录) 食品中粗多糖的测定方法 A1 范围 本方法规定了各类食品中以葡聚糖为主链或支链结构的粗多糖的测定方法。 本方法适用于各类食品中以葡聚糖为主链或支链结构的粗多糖的测定。 本方法最低检出浓度为5.0mg/L或5.0mg/kg。 A2 原理 食品中分子量大于10000的高分子物质在800ml/L乙醇溶液中沉淀，与水溶性单糖和低聚糖分离，用碱性二价铜试剂选择性的从其它高分子物质中沉淀具有葡聚糖结构的多糖，用苯酚,硫酸反应以碳水化合物形式比色测定其含量，其颜色强度与粗多糖中葡聚糖的含量成正比，以此计算食品中粗多糖含量。 A3 试剂 本方法所用试剂除特殊注明外，均为分析纯，所用水为去离子水或同等纯度蒸馏水。 A3.1 乙醇溶液(800ml/L):20ml水中加入无水乙醇80ml，混匀。 A3.2 氢氧化钠溶液(100g/L):称取100g氢氧化钠，加水溶解并稀释至1L,加入固体无水硫酸钠至饱和，备用。 A3.3 铜储备液:称取3.0gCuSO?5HO，30.0g柠檬酸钠，加水溶解并稀释至1L，混匀，备用。 42 A3.4 铜试剂溶液:取铜储备液50ml，加水50ml，混匀后加入固体无水硫酸钠12.5g，并使其溶解，临用新配。 A3.5 洗涤剂:取水50ml，加入10ml铜试剂溶液，10ml氢氧化钠溶液，混匀。 A3.6 硫酸溶液(100mg/L):取100ml浓硫酸加入到800ml左右水中，混匀，冷却后稀释至1L。 A3.7 苯酚溶液(50g/L):称取精制苯酚5.0g，加水溶解并稀释至100ml，混匀。溶液置冰箱中可保存一月。 A3.8 葡聚糖标准储备溶液:精密称取分子量500000、干燥至恒重的葡聚糖标准0.5000g，加水溶解，并定容至50ml，混匀，置冰箱中保存。此溶液每ml含10.0mg葡聚糖。 A3.9 葡聚糖标准使用液:吸取葡聚糖标准储备液1.00ml，置于100ml容量瓶中，加水至刻度，混匀，置冰箱中保存。此溶液每ml含葡聚糖0.10mg。 A4 仪器 A4.1 分光光度计 A4.2 离心机 A4.3 旋转混匀器 A5 分析步骤 A5.1 标准曲线制备: 精密吸取葡聚糖标准使用液0，0.10，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00ml(相当于葡聚糖0，0.010，0.020，0.040，0.060，0.080，0.10mg)分别置于25ml比色管中，准确补充水至2.0ml，加入50g/L苯酚溶液1.0ml，在旋转混匀器上混匀，小心加入浓硫酸10.0ml，于旋转混匀器上小心混匀，置沸水浴中煮沸2min，冷却后用分光光度计在485nm波长处以试剂空白溶液为参比，1cm比色皿测定吸光度值。以葡聚糖浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。 A5.2 样品处理 A5.2.1 样品提取:称取混合均匀的固体样品2.0g，置于100ml容量瓶中，加水80ml左右，于沸水浴上加热2h，冷却至室温后补加水至刻度，混匀，过滤，弃去初滤液，收集余下滤液供沉淀多糖。 6 Q/01ALSW 0001S-2014 A5.2.2 沉淀多糖:精密取5.2.1项下滤液5.0ml或液体样品5.0ml，置于50ml离心管中，加入无水乙醇20ml，混匀后，以3000rpm离心5min，弃去上清液。残渣用800ml/L乙醇溶液数毫升洗涤，离心后弃上清液，反复3,4次操作。残渣用水溶解并定容至5.0ml，混匀后，供沉淀葡聚糖。 A5.2.3 沉淀葡聚糖:精密取5.2.2项下溶液2.0ml置于20ml离心管中，加入100g/L氢氧化钠溶液2.0ml，铜试剂溶液2.0ml，沸水浴中煮沸2min，冷却后以3000rpm离心5min，弃去上清液。残渣用洗涤液数毫升洗涤，离心后弃上清液，反复3次操作后，残渣用100ml/L硫酸溶液2.0ml溶解并转移至50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液为样品测定液。 A5.3 样品测定:精密吸取样品测定液2.0ml置于25ml比色管中，加入50g/L苯酚溶液1.0ml，在旋转混匀器上混匀后，小心加入浓硫酸10.0ml后于旋转混匀器上小心混匀，置沸水浴中煮沸2min，冷却至室温后用分光光度计在485nm波长处，以试剂空白为参比，1cm比色皿测定吸光度值。从标准曲线上查出葡聚糖质量，计算样品中粗多糖含量。同时作样品空白实验。 A6 结果计算 w,w12x, vvv624m，，，vvv135 式中:x-样品中粗多糖含量(以葡聚糖计)，mg/g; w-样品测定液中葡聚糖的质量，mg; 1 w-样品空白液中葡聚糖的质量，mg; 2 m-样品质量，g; v-样品提取液总体积，ml; 1 v-沉淀粗多糖所用样品提取液体积，ml; 2 v-粗多糖溶液体积，ml; 3 v-沉淀葡聚糖所用粗多糖溶液体积，ml; 4 v-样品测定液总体积，ml; 5 v-测定用样品测定溶液体积，ml。 6 A7 准确度与精密度 在不同食品中进行不同浓度加标回收实验，回收率为87.8,110.8,;不同实验室对同一样品进行10次测定结果的相对标准偏差为5.8,。 注:本方法为卫生部推荐方法 7 Q/01ALSW 0001S-2014 附录B (规范性附录) 原料要求和技术要求 B1 原料要求 B1.1 灰树花菌丝粉:灰树花菌的液体发酵产物，经过滤、均质、喷雾干燥制成。为浅黄色粉末，有灰树花菌体特有的香味，无霉变、无异味，无可见杂质。理化指标符合以下规定: 粗多糖含量大于或等于12% 蛋白质含量大于或等于22.5% 脂肪含量小于或等于6% 水分含量小于或等于7% B1.2植物油:食用大豆油(色拉油)或食用花生油。具有正常植物油的色泽、透明度、色味和滋味，无焦臭、酸败及其他异味，符合GB 2716的规定，并有相应的材质证明。 B1.3 明胶:淡黄色或黄色，半透明，微带光泽的粉料或薄片;无臭，易潮解，在水中久浸即吸水膨胀并软化，符合GB 6783的规定，并有相应的材质证明;其添加量应符合GB 2760的规定。 B1.4 灰树花提取物:浅黄色或灰白色粉末，易溶于热水。理化指标符合以下规定: 粗多糖含量大于或等于30% 水分含量小于或等于7% B2 胶囊要求 应符合《中华人民共和国药典》(2010年版一部)附录? 制剂通则中的附录I L.胶囊剂。 B2.1 软胶囊剂 系指将一定量的药材提取物加适宜的辅料密封于球形、椭圆形或其他形状的软质囊材中，用压制法制备。软质囊材是由明胶、甘油或/和其他适宜的药用材料制成。 B2.2 胶囊剂在生产与贮藏期间均应符合下列有关规定: a)囊剂内容物不应造成胶囊壳的变形或变质。 b)剂量药物应先用适宜的稀释剂稀释，并混合均匀。 c)囊剂应整洁，不得有粘结、变形或破裂现象，并应无异臭。 d)另有规定外，胶囊剂应密封贮藏。 B2.3 装量差异 取供试品10粒，分别精密称定重量，倾出内容物(不得损失囊壳)，硬胶囊剂囊壳用小刷或其他适宜的用具拭净。软胶囊剂囊壳用乙醚等溶剂洗净，置通风处使溶剂挥尽，分别精密称定囊壳重量，求出每粒内容物的装量。每粒装量与标示装量相比较(有含量测定项的或无标示装量的胶囊剂与平均装量相比较)，应在?10.0%以内，超出装量差异限度的不得多于2粒，并不得有1粒超出限度一倍。 8