维生素K3可溶性粉检验SOP

维生素K3可溶性粉检验SOP GMP管理文件 题 目 维生素K3可溶性粉检验标准操作规程 制 定 审 核 批 准 制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门 颁发数量 3 生效日期 分发部门 文件编码 共 3 页 第 1 页 一、目 的:建立维生素K3可溶性粉检验的标准操作规程，保证正确操作。 二、依 据:《维生素K3可溶性粉内控质量标准》。 三、适用范围:适用于维生素K3可溶性粉的检验。 四、责 任 者:QC检验员 五、正 文: 1(检验项目和指标 项目 内控质量标准 性状 本品为白色或类白色粉末。 鉴别 (1)(2)应呈正反应 溶解性 应全部溶解，不得有浑浊或沉淀产生。 干燥失重 应不得过9.0%。 装量 应为每袋装量48.5g-52.5g，平均装量不少于标示量50g。 外观均匀度 应呈现均匀的色泽，无花纹、色斑。 含量 应为标示量的92.0%,110.0%。 2(检验方法: 除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为纯化水，仪器设备为一般仪器设备。 2.1 性状 取供试品5袋，肉眼在自然光下观察颜色，为白色或类白色粉末，则判定该项合格。 2.2 鉴别 2.2.1 溶液与试剂: 0.1mol/L氢氧化钠溶液:取氢氧化钠4g，加水使成1000ml，即得。 稀盐酸:取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。 题 目 维生素K3可溶性粉检验标准操作规程 共 3 页 第 2 页 2.2.2 方法: (1)取本品10g，加水100ml，振摇使溶解，滤过，取滤液50ml，滴加0.1mol/L氢氧化钠溶液，即发生鲜黄色沉淀。 (2)取剩余溶液，加稀盐酸数滴，温热，即发生二氧化硫的臭气。 2.2.3 结果判定:上述各项均呈正反应，则判定该项合格。 2.3 溶解性:取本品1g，加水50ml，搅拌后应全部溶解。则判定该项合格。 2.4 干燥失重:取本品,在105?干燥4小时,减失重量不得过7.0%(详见干燥失重法标准操作规程)。则判定该项合格。 22.5 外观均匀度:取本品适量置光滑纸上，平铺约5cm，将其表面压平，在亮处观察，应呈现均匀的色泽，无花纹、色斑，则判定该项合格。 2.6 装量:照最低装量法(详见最低装量法标准操作规程)检查, 应为应为每袋装量48.5g-52.5g，平均装量不少于标示量50g。则判定该项合格。 2.7 含量测定: 2.7.1 试剂和溶液 55%乙醇:量取无水乙醇55ml，加水使成100ml，即得。 碘乙醇溶液:取碘约0.7g，加55%乙醇适量，振摇使溶解，并稀释成100ml，即得。 焦亚硫酸钠乙醇溶液:取焦亚硫酸钠约0.9g，加55%乙醇适量，振摇使溶解，并稀释成100ml，即得。 氰基醋酸乙酯溶液:取氰基醋酸乙酯5ml，加水使成100ml，即得。 浓氨试液:可取浓氨溶液应用。 2.7.2 所用仪器 紫外可见分光光度仪 2.7.3 操作步骤,对照品溶液的制备 精密称取置硫酸真空干燥器中干燥4小时的甲萘醌对照品10mg，置250ml的量瓶中，加55%乙醇适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量(约相当于维生素K10mg)，精密称定，置25ml3 的量瓶中，加55%乙醇25ml，振摇使溶解，滴加碘乙醇溶液，随滴随振摇，置溶液 题 目 维生素K3可溶性粉检验标准操作规程 共 3 页 第3 页 显微黄色，在滴加焦亚硫酸钠乙醇溶液，至恰使黄色消失，然后加55%乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过。 测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各20ml，分放置50ml的量瓶中，各精密加氰基醋酸乙酯溶液(5?100)1ml与浓氨试液5ml，摇匀，放置5分钟，各加55%乙醇稀释至刻度，摇匀，30分钟后，照分光光度法(详见分光光度法标准操作规程)，在580nm的波长处分别测定吸收度，计算，并将结果与1.918相乘，即得供试品中含有CHO?NaHSO?3HO的重量。 118232 2.8.4 计算公式 2.8.5 计算公式如下: V×F×T 供试品含量%= ×100% 0.1×m×标示量 A,B ，100,相对偏差= A，B 2.8.6 结果判定:供试品含量为标示量的92.0,110.0%，相对偏差不得过2.0%，则判定该项合格。 3(验收规则 3.1 本品由质量检验部门检验，转入合格品贮藏区和出厂的本品均应符合内控质量标准，每批出厂的本品都应附有产品合格证。 3.2 如果在检验中有一项指标不符合内控质量标准时，质量检验部门应重新抽样，产品重新检验结果只要有一项不符合厂内定的质量标准时，则整批判为不合格。