矿物油乳剂(DOC)

G-25备案号：Q//NZB宁波中北生物科技发展股份有限公司企业标准Q//NZB005-2012代替Q/NZB005-200938％矿物油微乳剂2012-03-19发布2012-03-19实施宁波中北生物科技发展股份有限公司发布前言38％矿物油微乳剂是宁波中北生物科技发展股份有限公司研制开发的一种性能优良的矿物油制剂。该剂是矿物油、烷基多糖苷、脂肪醇聚氧乙烯醚等面活性剂和水组成的三相平衡体系，采用先进的生产工艺，经二次乳化制成W/O/W“双亲型”矿物油微乳剂，热力学极具稳定。本标准主要根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》的规定和农药有关标准的要求进行编写。本标准由宁波中北生物科技发展股份有限公司提出。本标准起草单位：宁波中北生物科技发展股份有限公司。本标准主要起草人：金中北、冯虹、田利明。38％矿物油微乳剂1.范围本标准规定了38％矿物油微乳剂的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由符合标准的矿物油，烷基多糖苷、脂肪醇聚氧乙烯醚等表面活性剂为主要原料，并加适量的水配制而成的38％矿物油微乳剂。2.规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T265-1988  运动粘度测定法GB/T8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T1601-1993 农药pH值的测定方法GB/T1603-2001 农药乳液稳定性测定方法GB/T1604-1995 商品农药验收规则GB/T1605-2001 商品农药采样方法GB/T1884-2000 石油和液体石油产品密度测定法（密度计法）GB/T3141    运动粘度等级分类法GB 3796    农药包装通则GB 4838-2000 农药乳油包装GB/T6682-1992 用水规格和试验方法GB/T19136-2003 农药热贮稳定性测定方法GB/T19137-2003 农药低温稳定性测定方法3.要求3.1 外观：本品应为无色至淡黄色透明均相液体，无可见悬浮物和沉淀。3.2 38％矿物油微乳剂应符合表1要求。表1　38％矿物油微乳剂控制项目指标项目指标矿物油含量（体积分数），%38.0±1.9密度g/cm325℃0.85~0.95相对正构烷烃碳数差≤8相对正构烷烃平均碳数21-24pH值5.0~8.0透明温度范围，（0～40）℃合格乳液稳定性（稀释200倍）合格持久起泡性（1min后），mL≤25低温稳定性a合格热贮稳定性a合格注：a低温稳定性和热贮稳定性试验为抽检项目，每三个月至少进行一次。4.试验方法除另有说明，本试验中所使用的试剂均为分析纯，所述溶液如未指明溶剂均为水溶液，水应符合GB/T6682-1992中三级水规格。4.1  抽样按照GB/T1605-2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量一般不少于200mL。4.2矿物油含量的测定4.2.1方法提要本试验方法采用程序升温式气相色谱法测定矿物油中的碳组分，以毛细管柱分离,FID检测，选用其特征色谱峰作为矿物油的有效成分峰,以内标法定量。4.2.2 试剂和溶液矿物油标样：已知质量分数，≥99.0%；三氯甲烷；内标物：邻苯二甲酸二正戊酯4.2.3仪器气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器；工作站；色谱柱：30m×0.32mm，膜厚0.25μm,内壁涂DB-17（固定液）石英毛细管柱进样器:10µL。4.2.4色谱条件温度（℃）：起始温度80，保持2min,升温速率15℃/min,终温260，保持20min,汽化室290，检测器260；流速（ml/min）：载气（N2）1.5，尾吹（N2）35，氢气40，空气300，分流比20：1；进样量：10µL。保留时间：矿物油约10～15min、邻苯二甲酸二正戊酯约18.4min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器的特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的矿物油气相色谱图见图1。5-nC169-nC1713-nC1821-nC1928-nC2036-nC2140-nC2245-nC2346-邻苯二甲酸二正戊酯图1矿物油气相色谱图4.2.5测定步骤4.2.5.1内标溶液的配制称取邻苯二甲酸二正戊酯0.5g(精确至0.0002g)置于250mL容量瓶中，加入三氯甲烷使其溶解，定容摇匀，备用。4.2.5.2标样溶液的配制称取矿物油标样0.2g（精确至0.0002g）置于25mL具塞小锥形瓶中，准确吸取25mL内标溶液使其溶解，摇匀，备用。4.2.5.3样品溶液的配制称取含矿物油试样约0.2g（精确至0.0002g）的样品，置于25mL具塞小锥形瓶中，准确吸取25mL内标溶液使其溶解，摇匀，备用。4.2.5.4测定在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，先进数针标准溶液直至相邻两针相对对应值变化不大于1.5%时，按标样溶液、样品溶液、样品溶液、标样溶液顺序进样。4.2.6计算将测得的两针样品溶液以及前后两针标准溶液中矿物油峰面积与内标物峰面积比分别进行平均，试样中矿物油质量分数X1（%）按（1）式计算：r1•M2•PX1=———————×100·············（1）r2•M1式中：X1---试样中矿物油的含量，%；r1---两针样品溶液中柴油矿物油峰面积与内标物峰面积比的平均值；M2---矿物油标准品的质量,g；P---标准品矿物油的含量,%r2---两针标准溶液中矿物油峰面积与内标物峰面积比的平均值；M1---样品质量,g；试样中矿物油的体积质量分数φ(%)按（2）式计算：X1φ=———————·············（2）ρ1/ρ2ρ1----矿物油标准品的密度，g/cm3，25℃ρ2----矿物油微乳剂的密度，g/cm3，25℃4.2.7允许差两次平行测定结果之差不大于1.0%4.3相对正构烷烃碳数差及平均碳数测定4.3.1方法提要本试验方法采用程序升温式气相色谱法测定正构烷烃，取得保留时间和沸点数据，绘制沸点—相对保留时间曲线图；同时测定矿物油的相对保留时间，通过查阅曲线图，得到待测矿物油的相对碳数范围差及平均碳数；以FID为检测器。4.3.2试剂和溶液试验样品：C12、C16、C20、C22、C24、矿物油标样；试剂：三氯甲烷；4.3.3仪器气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器；工作站；色谱柱：30m×0.32mm，膜厚0.25μm,内壁涂DB-17（固定液）石英毛细管柱进样器:10µL。4.3.4色谱条件温度（℃）：起始温度80，保持2min,升温速率15℃/min,终温260，保持15min,汽化室290，检测器260；流速（ml/min）：柱1.5，空气300，氢气40，补充气35，分流比20：1；进样量：10µL。4.3.5测定步骤4.3.5.1标准溶液的配制称取C12、C16、C20、C22、C24等正构烷烃约0.05g（精确至0.0002g）置于25mL具塞小锥形瓶中，用三氯甲烷溶解，摇匀，备用。4.3.5.2样品溶液的配制称取矿物油样品约0.05g（精确至0.0002g）的样品，置于25mL具塞小锥形瓶中，用三氯甲烷溶解，摇匀，备用。4.3.5.3测定在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，先进数针标准溶液直至相邻两针相对响应值变化不大于1.5%时，按C12、C16、C20、C22、C24等正构烷烃顺序，分别连续进两针，再进样品溶液两针。4.3.5.4绘制工作曲线。对在上述色谱操作条件下取得的正构烷烃标准溶液的两针相对保留时间分别进行平均，并计算该相对保留时间处所对应的沸点，取得各点的（保留时间，沸点）数据，绘制沸点（℃）—保留时间（min）曲线图。正构烷烃的沸点-保留时间曲线图4.3.5.5计算并查阅结果取矿物油样品的面积归一结果，通过分别计算10%和90%面积百分比所对应的相对保留时间，查阅上述沸点-保留时间曲线图，查得试样在10%馏出温度与90%馏出温度所相对的正构烷烃碳数，即为试样的碳数范围；计算相对的正构烷烃碳数之差即为碳数差。同时计算试样在50%馏出温度相对的平均正构烷烃碳数即为平均碳数。4.4密度的测定按GB/T1884-2000进行（密度计法）。4.5  pH值的测定按GB/T1601-1993进行。4.6  透明温度范围取10mL样品于25mL试管中，用搅拌棒上下搅动，于冰浴上渐渐降温，至出现混浊或冻结为止，此转折点的温度为透明温度下限t1，再将试管置于水浴中，以2℃/min的速度慢慢加温，记录出现混浊时的温度，即透明温度上限t2，则透明温度范围为t1-t2。如在0～40℃透明，则透明温度范围合格。