NH3-TPD

NH3-TPD分析色谱条件柱箱：80℃热导池：140℃进样器：200℃载气：He；流量：40ml/min（6.3圈）桥电流：100mA极性：负色谱柱：15％DNP-白色102最高使用温度150℃吸附及定量时气路图脱附时气路图步骤样品准备活化色谱开机吸附吹扫脱附定量色谱关机数据处理样品准备先在U形反应管中装入适量石英砂，取40～60目样品100mg装入U形反应管（不锈钢管或石英管；如果使用石英管安装要小心，易断）进气一端，再在U形管两端填入适量石英砂，最后再填入适量玻璃棉（或其它耐高温材料）把U形反应管连接上气路，注意进气方向活化气路检漏后（检漏用的液体要用纸将其吸去），样品在最高允许温度氦气（40ml/min）条件下吹扫活化1～2h再降温至120℃色谱开机操作打开载气（前一步已开，此步确认）开机仪器自检完成后，设定除桥电流外的操作参数（一般不用设，前次操作数据自动保存了）按开始后，仪器开始对各部位加热（电导等到所需温度后，仪器才会对柱箱加热）待仪器的各温度参数达到要求，准备灯亮后，按下电流开关，设定桥电流为100mA由于热导池稳定需要一段时间，因此色谱要提前开机吸附将六通阀扳至定量位置（在脱附位置，也可以进行吸附操作）样品在120℃下，通过进样器注入氨气至饱和每次注入氨的量恒定，这样可以通过色谱所出的峰来判断是否已经达到饱和吹扫吸附饱和后的样品，在120℃下，氦气吹扫30min～2h吹扫时间要保证色谱基线走平脱附将六通阀扳至脱附位置在第一个收集管（靠近色谱柱那个）上套上液氮设定控温仪以10℃/min的速率从120℃升至最高脱附温度色谱工作站同时记录A通道温度信息信号和B通道TCD信号注意观察当弱酸位的峰出完后，在第二个收集管上套上液氮记录控温仪上的起始温度和终止温度定量将六通阀扳至定量位置打开反应炉的炉膛降温（目的是防止高温气体对定量造成影响）色谱工作站先开始采集TCD的数据从第一个收集管开始，撤掉液氮，迅速套上沸水，待色谱峰出完后，同样操作第二个收集管色谱关机定量完成之后，将色谱桥电流调为零（不需要再按电流开关）按停止键几秒钟，色谱仪停止对各位的加热开箱降温一段时间后，关闭色谱仪的电源开关待热导池降至室温（至少需要5个小时）后方可关闭载气数据处理色谱工作站记录的温度信息数据和吸附数据导出成CSV文件，再将CSV文件导入到Origin或数据直接导入Excel中将温度信息数据转成温度值，以温度为横坐标，TCD数据为纵坐标作图，即得NH3-TPD图定量的数据与事先得到的标定数据对比可定出所吸附的氨的量其它色谱开机一定要检查载气，具体色谱操作请阅读色谱仪手册活化和脱附最高温度不能超过样品焙烧温度液氮的量不宜太多，保证整个分析过程中盖过收集管即可加热用的水一定要沸（通常在脱附的过程中烧水比较合适），套上的过程要快由于与2号色谱共用色谱工作站，在分析时间要错开；同时要将数据线的开关设至TPD位置样品1-10C-500的NH3-TPD图酸量为：0.628mmol/g