苯甲酸的重结晶实验报告(1)

竭诚为您提供优质文档/双击可除苯甲酸的重结晶实验篇一：苯甲酸重结晶实验报告苯甲酸的重结晶实验目的：了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。实验原理：苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，通过重结晶可以使它与杂质分离，从实验试剂：粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙）、Agno3溶液、蒸馏水实验仪器、用品：烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。实验步骤：一、热溶解①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，加入50mL蒸馏水。②在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁）。③待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。二、热过滤①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。②将烧杯中的混合液趁热过滤。（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。三、冷却结晶将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。（在静置冷却的同时，再准备好一个过滤器）。四、过滤洗涤①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤，滤纸上为苯甲酸晶体。②取2mL滤液于一支试管中，检验其中的氯离子。③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，另取一烧杯收集第二次洗涤液，并检验其中是否还存在氯离子。注意事项：加热后的烧杯不要直接放在实验台上，以免损坏实验台。使用坩埚钳进行趁热过滤时，注意使烧杯保持适当的倾斜角度，同时注意安全，防止烫伤。不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后，要用蒸馏水润洗，以免引入氯离子。讨论：该实验为什么在粗苯甲酸全溶后，还要加少量蒸馏水？答：因溶液过滤时溶液与环境的温差较大，易使苯甲酸晶体提前析出，滞留在过滤器中，故需在过滤前适当稀释。被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤？答：若待冷却后过滤，就会有苯甲酸提前结晶析出。为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶？答：静置条件是为了得到均匀而较大晶体。急速冷却滤液形成的结晶很小，表面积大，吸附的杂质多。冷却结晶时，是不是温度越低越好？答：因为温度过低，杂质也有可能会结晶出来，苯甲酸晶体容易包裹杂质。如何混在苯甲酸中的氯化钠已被除净？答：用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，取一烧杯收集n次洗涤后的液体，滴加几滴硝酸银溶液，观察是否有沉淀产生。若无，则氯化钠被除尽。附：苯甲酸别名:安息香酸分子式c7h6o2；c6h5cooh外观与性状鳞片状或针状结晶，具有苯或甲醛的臭味分子量:122.13蒸汽压:0.13kpa/96℃闪点：121℃熔点:121.7℃沸点：249.2℃溶解性:微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、四氯化碳等有机溶剂。密度:相对密度(水=1)1.27；相对密度(空气=1)4.21稳定性:稳定主要用途:用作制药和染料的中间体，用于制取增塑剂和香料等，也作为钢铁设备的防锈剂苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。最初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得，也可由马尿酸水解制得。工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂存在下用空气氧化甲苯制得；或由邻苯二甲酸酐水解脱羧制得。苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果酱或其他食品的抑菌剂，也可作染色和印色的媒染剂。篇二：苯甲酸重结晶实验报告作业实验二苯甲酸的重结晶及测熔点——10级班1一、实验目的：1、了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物；2、掌握热过滤和抽滤操作。二、基本原理：1、重结晶的原理是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，使它们相互分离，达到提纯精制的目的（把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的）。注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。2、溶剂的选择：1）被提纯物质，高温下溶解度大，低温下溶解度小。2）与被提纯的物质不发生化学反应。3）杂质溶解度要么非常大要么非常小。4）溶剂易挥发。（相对被提纯物质）5）能形成较好的晶体。6）无毒无害，价廉易得。常用溶剂及其沸点：3、苯甲酸在不同温度下的溶解度三、实验试剂与仪器：粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙）、Agno3溶液、蒸馏水、烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。四、实验步骤：1、热溶解①取约2g粗苯甲酸晶体置于烧杯中，加入在微沸状态下刚好溶解剂量的蒸馏水。②在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁）。③待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。④冷却两分钟后加入活性炭2%-5%，再加热沸腾5分钟。2、热过滤①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。②将烧杯中的混合液在保温漏斗里趁热过滤。（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。3、冷却结晶将滤液静置室温冷却，观察烧杯中晶体的析出。4、抽滤洗涤①将析出苯甲酸晶体置于安装好的布氏漏斗进行减压过滤。②冷水洗涤2-3次，少量多次，最终形成滤饼。5、室温干燥五、注意事项：1.加热后的烧杯不要直接放在实验台上，以免损坏实验台。2.进行趁热过滤时，注意使烧杯保持适当的倾斜角度，同时注意安全，防止烫伤。3.不要用手直接接触刚加热过的烧杯、铁架台。4.注意活性炭的加入时间和热过滤时的速度。5.抽滤时注意先接橡皮管，抽滤后先拔橡皮管六、思考：1、该实验为什么在粗苯甲酸全溶后，还要加少量蒸馏水？答：因溶液过滤时溶液与环境的温差较大，易使苯甲酸晶体提前析出，滞留在过滤器中，故需在过滤前适当稀释。2、被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤？答：若待冷却后过滤，就会有苯甲酸提前结晶析出。3、为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶？答：静置条件是为了得到均匀而较大晶体。急速冷却滤液形成的结晶很小，表面积大，吸附的杂质多。4、冷却结晶时，是不是温度越低越好？答：因为温度过低，杂质也有可能会结晶出来，苯甲酸晶体容易包裹杂质。篇三：苯甲酸的重结晶实验名称：苯甲酸的重结晶一、实验目的1、了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物；2、掌握热过滤和抽滤操作。二、基本原理无论天然得到的还是制备得到的固体有机物含有杂质——副产物、没反应的原料、催化剂等，需选用适当的溶剂进行重结晶提纯。除去这些杂质最有效的方法就是重结晶。这个方法的原理是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，使它们相互分离，达到提纯精制的目的（把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的）。三、仪器、药品量筒、烧杯、布氏漏斗、吸滤瓶、表面皿、温度计、锥形瓶、苯甲酸1.5克、活性炭少量四、试验步骤1、选择适当的溶剂(:苯甲酸的重结晶实验报告)理想溶剂具备的条件，查手册、资料或通过实验来决定。2、制饱和溶液在溶剂沸点温度下，将被提纯物制成饱和溶液。怎么制？然后再多加20%的溶剂。（过多会损失，过少会析出。有机溶剂需要回流装置）。若溶液含有色杂质，要加活性炭脱色。（用量为粗产品质量的1%—5%）——待溶液稍冷后加活性炭！！煮沸5~10分钟3、热过滤方法一：用热水漏斗趁热过滤，见装置。（预先加热漏斗，叠菊花滤纸，准备锥形瓶接收滤液，减少溶剂挥发用的表面皿）。若用有机溶剂，过滤时应先熄灭火焰或使用档火板。方法二：可把布氏漏斗预先烘热，然后便可趁热过滤。可避免晶体析出而损失。上述两种方法在过滤时，应先用溶剂润湿滤纸，以免结晶析出而阻塞滤纸孔。4、结晶滤液放置冷却，析出结晶。静大动小（为得到颗粒大，晶形均匀的晶体，应使滤滤液任其自行冷却不要搅动。5、抽滤介绍循环水泵，安全瓶，滤纸的直径应小于布氏漏斗内径！！抽滤后，打开安全伐停止抽滤。用少量溶剂润湿晶体，继续抽滤，干燥。五，实验操作1.称取3g苯甲酸粗品,放在150ml的锥形瓶中,加水80ml放入几粒沸石，加热至沸腾，并用玻璃棒不断搅拌，使固体溶解。冷却然后加入少量活性炭，再加热。2.趁热用布氏漏斗过滤，除去活性炭和不溶性杂质。3.盛剩余溶液的锥形瓶继续加热，冷至室温后再冷却使结晶完全。4.结晶完成之后用布氏漏斗过滤，将晶体刮到已称重过的干燥表面皿上。待产品干燥后称重，计算回收率。回收率=2.10/3.00=0.7注意事项:利用待重结晶物质，在不同温度下溶解度的不同，一般是使待重结晶物质在较高的温度下溶于合适的溶剂里；趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质（加活性炭煮沸脱色)；将滤液冷却，使晶体从过饱和溶液里析出，而可溶性杂质仍留在溶液中；然后进行減压过滤，把晶体从母液中分离出来；洗涤晶体除去吸咐在晶体表面上的母液。高温时重结晶物质在溶剂中的溶解度较大，低温则反之；杂质的溶解度或是很大或是很小，容易和重结晶物质分离。