有机化学实验报告--2-甲基-2氯丙烷的制备

2-甲基-2氯丙烷的制备 1、实验目的：学习用醇与HX通过亲核反应制备卤代烃的方法；进一步掌握低沸点有机物的蒸馏操作。 2、实验原理：反应式 3、主要试剂、产物的物理和化学性质: 名称 相对分子质量 折射率 相对密度 沸点 熔点 溶解度 投料量 理论产量 叔丁醇 74 1.3878 0.7887 82.2 25 溶于水、乙醇、乙醚 12.4g   盐酸 37.5   1.20 108.6 -114.8 与水混溶 42ml   叔丁基氯 92.5 1.3877 0.87 52 -25.4 微溶于水，溶于乙醇、乙醚   10-12g                   4、实验仪器： 名称 数量 100ml圆底烧瓶 1 直形冷凝管 1 25ml分液漏斗 1 温度计 1 锥形瓶 数个 烧杯 数个 漏斗 1         5、实验步骤与现象 实验步骤 实验现象 现象解释 100ml圆底烧瓶里放入12.4g叔丁醇和42ml浓盐酸，不断振荡13分钟，转入分液漏斗后，静置 叔丁醇呈无色透明液状，与浓盐酸混合后放出大量热，振荡后，呈现分层现象，上层为无色透明油状液体，下层为无色透明液体，上层液体层厚度明显薄于下层 生成的产物叔丁基氯微溶于水，因此出现分层现象，又由于它密度为0.87，小于水，因此浮于水层 往分液漏斗中分别用水，5%碳酸氢钠溶液、水各5ml洗涤有机层（注意放气） 每次洗涤均有分层现象，其中下层酸液的体积量越来越小，用碳酸氢钠溶液洗时有较多气体产生 第一次用水是洗去浓盐酸，用碳酸氢钠也是洗去浓盐酸，第二次用水是洗去过量的碳酸氢钠，碳酸氢钠与盐酸反应生成二氧化碳 产品用无水氯化钙干燥，放置一段时间，并间歇振荡 细小的无水氯化钙粉末表面变得黏稠膨胀并且许多细小的粉末可以结成较大颗粒,干燥前，液体呈浑浊状，干燥后，液体变得澄清 Ca+6H2O==CaCl2·6H2O 氯化钙干燥效能中等，作用不快，平衡速率慢，实际投入的量要较多 过滤，将干燥后的产物转入蒸馏烧瓶中，加入沸石，接受瓶置于冰水浴中，在水浴上收集50-51C馏分 温度为50度时，开始有液体蒸出，温度上升到51度时，液体蒸出速度稳定，并且温度也保持稳定，产物为8g刺激性气味无色透明状液体。 产物的沸程为50-51度，水浴加热是因为本产品沸点低且极易燃，严禁用明火直接加热，接受瓶用冰水浴是使产物液化，减少产物的损失       6、产品产率计算 本品理论产量为,实际产量为8g 产率为 8/15.5=51.6% 7、实验结果与讨论 碳酸氢钠是弱碱性物质，即使饱和溶液pH也只8.6左右，用来洗去氯化氢等酸性物质和水溶性物质；短时间不会有明显影响（放置数天可能会有影响，加入碳酸氢钠除酸时浓度计反应时间过长会导致叔丁基氯水解生成叔丁基醇，如果用其他碱性强的物质洗除酸，有可能使叔丁基氯水解损失，降低产率。 本次实验产率不高的原因一方面主要是由于使用分液漏斗操作还不够熟练，损失了一些产物，另一方面是振荡力度不够，可能有些还未反应完全。并且也由于操作不熟，做实验速度较慢，有点手忙脚乱。