紫外吸收光谱测定蒽醌试样中蒽醌的含量

紫外吸收光谱测定蒽醌试样中蒽醌的含量 一、[实验目的及要求] 1．学习应用紫外吸收光谱进行定量分析方法及ε值的测定方法； 2．掌握测定粗蒽醌试样时测定波长的选择方法。 二、[实验原理] 利用紫外吸收光谱进行定量分析时，同样须借助朗伯—比耳定律，而选择合适的测定波是紫外吸收光谱定量分析的重要环节。在蒽醌粗品中含有邻苯二甲酸酐，它们的紫外吸收光谱如下 。 图1  蒽醌(曲线1)和邻苯二甲酸酐(曲线2)在甲醇中的紫外吸收光谱 由于在葸醌分子结构中的双键共轭体系大于邻苯二甲酸酐，因此蒽醌的吸收峰红移比邻苯二甲酸酐大，且两者的吸收峰形状及其最大吸收波长各不相同，蒽醌在波长251 nm处有一强吸收峰（κ=4.6×104L·moI-1·cm-1），在波长323 nm处有一中等强度的吸收峰（κ=4.7×103L·moI-1·cm-1），而在25 l nm波长附近有一邻苯二甲酸酐的强烈吸收峰λmax（κ=3.3×104L·moI-1·cm-1） ，为避开其干扰，选用323 nm处作为测定蒽醌的工作波长。由于甲醇在250—350nm无吸收干扰，因此可用甲醇为参比溶液。 κ是衡量吸光度定量分析方法灵敏度的重要指标，可利用求标准曲线斜率的方法求得。 三、[实验仪器及用品] 1、仪器：各种类型紫外一可见分光光度计 2、试剂： （1）蒽醌、甲醇、邻苯二甲酸酐。 （2）蒽醌试样。 （3）4．0 g/L蒽醌标准贮备液  准确称取0．400 0 g蒽醌置于100 mL烧杯中，用甲醇溶解后，转移到100 mL容量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀。 （4）0．040 0 g·L‘蒽醌昆标准溶液  吸取1．0 mL上述蒽醌贮备液于100 mL容量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀。 四、[实验内容及步骤] 1、  蒽醌系列标准溶液的配制 在5只10 mL容量瓶中，分别加入2．00，4．00，6．00，8．0()，10．00 mL蒽醌标准溶液(0.0400g·L)，然后用甲醇稀释到刻度，摇匀备用。 2、试样的准备 称取0．100 0 g蒽醌粗品试样于小烧杯中，用甲醇溶解后，转移至50 mL容量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀备用。 3、测定 (1)．用l cm石英吸收池，以甲醇作为参比溶液，在200～350 nm波长范围内测定一份蒽醌标准溶液的紫外吸收光谱。 (2)．配制浓度为0．1 g·L一邻苯二甲酸酐的甲醇溶液，按上述方法测绘其紫外吸收光谱。 (3)．在选定波长下，以甲醇为参比溶液，测定蒽醌标准溶液系列及葸醌试液的吸光度。以蒽醌标准溶液的吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，根据葸醌试液的吸光度，在标准曲线上查得其对应的浓度，并根据试样配制情况。计算葸醌试样中葸醌的含量，并计算此波长处的k值。 五、思考题 1、为什么选用323 nm而不选用251 nm波长作为蒽醌定量分析的测定渡 2、本实验为什么用甲醇作参比溶液?