手性柱使用手册－ChineseChiralcel ODR-RH 中文

Nov 2005 Page 3 250 x 4.6 mm ID分析柱 150 x 4.6 mm ID分析柱 请在使用色谱柱前仔细阅读本《使用手册》 色谱柱描述： CHIRALCEL® OD-R (250 mm L x 4.6 mm ID) 填料结构： 10 μ硅胶表面涂布有纤维素-三[3,5-二甲苯基氨基甲酸酯] 出厂保存溶剂： 100% 甲醇 CHIRALCEL® OD-RH (150 mm L x 4.6 mm ID) 填料结构： 5 μ硅胶表面涂布有纤维素-三[3,5-二甲苯基氨基甲酸酯] 出厂保存溶剂： 水 / 乙腈 (60:40 v/v) R = 该色谱柱在出厂之前都已经通过了检测，检测条件、结果和批号信息请查阅“出厂检测报告”。 警 告 ： 将色谱柱接到色谱仪之前，必须先用合适的溶剂冲洗流路（包括流通阀和定量环）。 有些溶剂（比如丙酮、氯仿、DMF、二甲基亚砜、乙酸乙酯、二氯甲烷、THF）会破坏手性固定相的结构。 如果使用的是自动进样器，进样间隔的冲洗液也必须更换成合适的溶剂。 操作限制: 250 x 4.6 mm ID 150 x 4.6 mm ID 分析柱 流动相方向 参照色谱柱标签上的箭头 典型流速( 0.5-1.0 ml/min 不要超过 1.5ml/min 柱压范围( < 50 Bar (约700 psi)( 不要超过100 Bar (约1400 psi) pH pH 2.0 到pH 7.0之间 温度 5°C to 40°C · 最大流速也和流动相粘度（流动相成分）有关，必须小心不能超过柱压上限。 ( 柱压指色谱柱压降，即接上柱子后系统的压力与未接柱子时系统压力的差值。 ( 有助于柱子最长寿命的理想值，但是只要在100 Bar之内柱子就没事。 色谱条件： ( 如果您想使用下述没有提及的流动相成分，请与我们联系确认。 A – 流动相 碱性 化合物 酸性 化合物 中性 化合物 CHIRALCEL® OD-R 250 x 4.6 mm ID CHIRALCEL® OD-RH 150 x 4.6 mm ID 水溶液 ( 100mM KPF6 (或 NaPF6) 水溶液 (+( 100mM KPF6 (或 NaPF6) 水溶液 用 H3PO4 调成pH 2.0 (+( 100mM KPF6 (或 NaPF6) 水溶液 (+( 50-100mM 磷酸缓冲液 pH 2.0 H3PO4 水溶液 pH 2.0 水 有机溶剂添加剂 ( 乙腈、甲醇、乙醇、异丙醇 探索初始流动相 ( 水溶液: 60% 有机溶剂添加剂: 40% ( ( · 缓冲液的盐浓度必须小于500 mM。 · 不能使用强碱性流动相(> pH 7)，因为这样会损坏填料中的硅胶成分。 ( 第一次使用本色谱柱时，先用0.1M KPF6 水溶液 (六氟磷酸钾) [用 85%的磷酸 (H3PO4) 调成pH 2.0 ，可以用于分析酸性化合物]和乙腈配成60：40 (v/v) 的流动相冲洗柱子。 · 六氟磷酸钾(KPF6)能换成六氟磷酸钠(NaPF6)，但是倾向于使用六氟磷酸钾(KPF6)，因为它的溶解度比较高。 ( · 推荐用乙腈开始分析。 · 有机溶剂改性剂的洗脱能力按以下顺序递减： 乙腈 > 乙醇 > 甲醇： 50%CH3CN # 65-70%EtOH # 75-80%MeOH · 其它有机溶剂没有做过使用研究，所以可能会对色谱柱造成损坏。 · 由于乙醇的粘度比较高，所以使用乙醇时会比乙腈产生高的多的反压。 ( · 摸索流动相配比时，推荐使用水（缓冲液）/ 乙腈60:40 (v/v)最为初始流动相。 如果样品峰保留时间太短或者太长，可以降低或者提高乙腈的含量。 · 乙腈含量的微小变化可能会造成样品保留时间的明显变化。 · 流动相在使用前需要用0.5 μm滤膜过滤，以清除固体颗粒。 · 降低温度可能会改善选择性。 · 升高温度同时降低流速可能会提高分辨率。 ( 流动相中有机溶剂的含量过高会导致流盐分的析出，从而导致色谱柱的堵塞（参考下表）。 水 / 有机溶剂 缓冲液 / 有机溶剂 90 / 10 to 0 / 100 90 / 10 to 15 / 85 B – 缓冲液的配制 – 实例 · pH 2的六氟磷酸钾(KPF6)溶液： 溶液 A: 100mM六氟磷酸钾(KPF6)溶液 (9.20g 六氟磷酸钾/分子量 184.07, 用HPLC纯度的水定容至500ml)。 溶液 B: 磷酸 (质量浓度为85% 的H3PO4). 用溶液B将溶液A的pH 调为2.0。 · pH 2的缓冲液： 溶液 A: 100mM 磷酸二氢钾溶液 (6.80g KH2PO4 / 分子量 136.09, 用HPLC纯度的水定容至500ml)。 溶液 B: 磷酸 (质量浓度为85% 的H3PO4) 用溶液B将溶液A的pH 调为2.0。 色谱柱保养： · 强烈建议使用保护柱。 · 从HPLC仪器上卸下色谱柱之前，必须用不含盐的流动相冲洗色谱柱以彻底清除盐分。 · 如果色谱柱上吸附了洗脱不下来的污染物，可以用100％的乙腈以0.3 ml/min的流速冲洗2个小时；如果这种污染物在甲醇中的溶解度更大，可以使用甲醇作为洗涤液。 · 流动相换成100%乙腈或100%甲醇之前，必须彻底HPLC仪器和色谱柱中的残留盐分。 · 保存色谱柱时请用水 / 乙腈 60:40 (v/v)。 注意事项： (本《操作手册》不适用于其他种类的色谱柱。 ( 如果您在使用过程有任何疑问，请与我们联系请与我们联系 (@daicel.co.jp) 严格遵照本《使用手册》，可延长色谱柱的使用寿命。 CHIRALCEL® 是大赛璐化学工业有限公司的注册商标。 填料类型 色谱柱名称 洗脱类型 填料粒径 正相 反相 5 µm 10µm 直链淀粉衍生物 CHIRALPAK® AD ( ( CHIRALPAK® AD-H ( ( CHIRALPAK® AD-RH ( ( CHIRALPAK® AS ( ( CHIRALPAK® AS-H ( ( CHIRALPAK® AS-RH ( ( 纤维素衍生物 CHIRALCEL® OD ( ( CHIRALCEL® OD-H ( ( CHIRALCEL® OD-R ( ( CHIRALCEL® OD-RH ( ( CHIRALCEL® OC ( ( CHIRALCEL® OF ( ( CHIRALCEL® OG ( ( 纤维素衍生物 CHIRALCEL® OJ ( ( CHIRALCEL® OJ-H ( ( CHIRALCEL® OJ-RH ( ( CHIRALCEL® OA ( ( CHIRALCEL® OB ( ( CHIRALCEL® OB-H ( ( CHIRALCEL® OK ( ( CHIRALCEL® CA ( NA NA 冠醚 CROWNPAK® CR(+) ( ( CROWNPAK® CR(-) ( ( 配基交换 CHIRALPAK® MA(+) ( 3 µm CHIRALPAK® WH ( ( 聚甲基丙烯酸酯 CHIRALPAK® OP(+) ( ( CHIRALPAK® OT(+) ( ( 大赛璐公司能提供20 µm填料的制备柱 (50 & 100mm I.D.) ，如果需要更详细的资料请查阅我们的产品目录册或者登录我们的网站 http://www.chiral.fr。 CHIRALCEL®, CHIRALPAK® and CROWNPAK® 是大赛璐化学工业有限公司的注册商标 手性柱 CHIRALCEL® OD-R和OD-RH 使用手册 � EMBED ChemDraw.Document.4.0 ��� 3 _979647844.cdx