稳定同位素质谱仪器故障及处理

气相色谱-稳定同位素比质谱（GCTRMS）质谱主机、元素仪（EA）、GC、工作站仪器正常时状态恂別护fnwflonh^nr■-ThermoSCIENTIFICSWiTMr仪器正常做样时，质谱主机面板状态©©han口厂V92Jump肘本底仪器正常Ar4On!tnd|j«!^»«SiCpScFiWp51审tes504.41■|DMWlbU彳HIISivtr樓J叶毗JMs!«En*：+dWXII軸V>^PM1990It4Uqra[Sxt4]11707Ik|*W|fnj啊B2aw硝。$耐MDGnA1i>；ft.TPi-a|kjrtta■HJ空砂也sdwMv-MB13.血初M.F科B*>n«X.■rfvdi°>«»«Lu*：£.lai*.WE»u«伽Uu；Ju«Uu1jjHIiil：：3rn4XL[_^iiK^WDnHB■KJIA5皆MIiH■D4Lft■■*i*<*!■*<匚丄■1=fLA^=Lf'■-・《rfbQ二一士J!»r二十^^"=Hff:=1T‘_-亠•卞利加工01■阿HJii弟隔・Zi+«MZConFloIV+FlashEAGCIsolink+Trace1310+AS3000PeakshapeCO2:k:■-rrfb•叽科•>!抽®?ItHPHiTbiu或就二•柚沖—.曲SO胆伽■口■和dfl**(■W曲Id®BMB甲“3阳1刑测冈・XD們叭-■WMM・^n判削D|・kri乱神EmmIW”艸N昨|s|•庠隹为PeakshapeN2a.n*goinPeakshapeH2-l*bl0计•••0V剧hfaCw□f.口，!*■倚M'Ss■>W4际快*WHArbgdConFloIV址答也63hurt沖-「五nr*如如丽技QM10932•轉・■・0-iirS"IL4・S^BEH0片曲SIE|■吃Ikw£f>>WV-Fi*UArbgdFlashEADiPUT■*hHI冶$WI冶a：inm，0“in—■qn皿呦^000唤|血1093ZMta.a^^tHD#^VInHtKi!H??工巾linnI*G・《fcLH测i5i*9直4■bmvEoriii-e«Fl(■雲■卡atiMWf1加曲gaSCM--3D|SL:WItuuitiisa—h|EVH*E[hM3DPis.mmiMiJixmi*4ecArBGDGCIsolinkM»tan^*JS业I弘■|・m—|沁器鶯需覆霊囂爲囂■J<_-jrL・<-<_~wl<_l<・Tl:■xsruBK—*•°yifas■NrtMM，W、=^:*■^-*上电■:0啊轉I4E:-iiiinL-hJH2zero斗.H士皿■■由＞陆J*■2tf..w.4.M?3-e-/.L«r!>MAm>]|MMK!-■■lux.iMdfarCML呦Vdas阿3.000MaqrdlHBps.]10932G>F.料5735sii；IXC.曲祜I・JIVJMtWlBWUQJKVKH134|0>»Ifcro皿匕ri曲Zw14>«2017年3月20（换色谱柱）Q・4HH*tfifiW・出甲屮drHHtr^a!gO电不o皀Flxug■2aHn-!ut!「”gfrmly口fg-UDIfFAh43fl■>8£..ri-=^PK-M-EU404^=*¥苦8glm4-旦»2017舟4加16(滞曲确ffi)i■5if冷w¥h»EbdjrilsvnkaSue>*m-ns-'Qi---#urtE-g—•Iel■-畀EhiEEl1l>皇g.x「一E岸mguKM-WH」常thiHA片EmrvAaabCSiuaH^u^:-■■=>«-^QAMihHdi|„|-ya匕|^K•弘ZMIiViiiJiitJLF皆C.11ULC菲bMMZ^UIZS養t^nsE^W(WiMTJ1S3Cr.WiUiuCkwuitiFhBoXrifl自■中■W*|ft?W«|.|Bl|W»**|!h*iHTefcW|Luk*1TEilTl心D「口丁*・0?5:.£.^.曲町F测耳申・5>2017年8月8（换氧化管）2017年8月18（换氧化管）nr■■■-«m呼1畑吶|2.999109321«「4c■'沁IK0EJ1Qii・u*5GU电雄孙讥6^^*—intl-FuM-r04ii141.31L3L1ELU.4Mtlkl«i屮jTW11IU3F奶T：曰2©呻CxiFfcftlidilKaHIhW~」-'、:m章2017年9月12（换柱子老化色谱柱）2017年12月20（换色谱柱）isIrlslaUHldlc一ESt--■EMI」勺f・4£$-4.3-s卡0】壬Etu1I-JX-IUJ—iLIttob^誥kLE-s:ucHU-MUim(«蟄间轉)02皿V册肓ON話ESErLHlis卜：■■£E#■J卓点-zH-aErtHm3?.!*;€2.adF】mM¥'_loS：a2O6二蚤Ja?HUisfl3卜aJB*i口i**US.®氧化注氧（oxidize）三种方式：1、深度氧化（刚换的反应管需要做，大概13个小时）软件界面GCIsoLinkeasy里点击Oxidize左上角的小笔PreoxidizepreOx.startinSeq后打勾一>OK随便打开一个序列，运行序列，在sequencescripts下选择GCIsoLinkpreOxidationGradient.islOpen~OK~>*下次运行序列时，一定要记得把sequencescripts后面删空*离子源和针阀一定要处于关闭状态才可进行深度氧化0mVOmV46.DCombustionCcMTrap10R1VMSStateGCImLinkGCIsoLinkeasyDeviceControlBAtkflush匚弘“Fk>IVConTilbuslionOven&Ni*pFFSetTemp.MaintenteffHTCOven7OxidizeFIflwmp-tp-rFileBrowser占!H-ro^S^rnModified30KBbon^a4/1709:3c0SA3/1716:3-M/25/1615^ONXCHFF丽;Temp.W..QHTCCondHionjMeWodSSequeriGcs|ExpaitjRcsuHb|ISL宜Name1^^OlTOBOlJeinigrTiiLnicicjtirieCjbc|j®jJnicotinetempleteH.seq训ovencontrol7帛11i101112/13/14/15y1617JT✓1S*192D22J2324*；2526y2742«JajlTi32€uGIsaLInkftaayYoylenoolgnF一_痔_nn>丘HCRZ^-O_n03a-J_FB£wnciil!『s口xidilf?=EOC2_U£=§■«艮^nissC□rrlbcM.ir.©n-□<«□■j'J.坊IfzluIIE3壬R!NameDatemodifiedTypr斷PreOacidationGradiEFit.isiI5LwiCjimrcmtdC.me!HonoyJXlirflflOltengmiCn»t-r1ULHl3X10ISLJSL9/20/201208:199/20/20120®：199/20/2012018:199/20/201208d99/20/201208:199/20/201208199/20/201209j19iSL151I5LISLISLigmiCmtiElC.meiIfChf^nOffsetsJsli(POxidation.isI繆Oxidaticm_Read_W.is-l*Oxiddtion_W.is1^OxidiieStartwithboK.isI^：lOxidizeStart,isl»ChcidheSlup.irslimic.morHoney''2(J171025__fwngm匚匸.|&m(FRefFlowOffset匚Hdi计噱RefFlawyOffsetO2-islVB.ef.Wj51StandBy.^lI^SwrtchHeaterMFVC.isI*SwtchRefGas.w.islinfl-TlcCLfcb.nielbngm—C：_fcb.rTwtipmLGJnb1.meCLookin.JGCIsaLiHkI0TII匚.TiedHem■叭2017lfl2fl1*frt|rrxC*b™t9/20/201208:199/20/201206:199/20/201208：199/20/201206:1910A7/201212379/20/201208:199/20/201208:19•bv1f?ngnqiCmfliHonay'iTfl1710*25tangnii_C_AbmetigTiii_C_i：b.n>e]TiiC.rnet2、GCIsoLinkeasy（关闭针阀比较安全）Combustion模式下，打开02气瓶，Maintenance里点击Oxidize直接启动，需要2小时3分钟3、每次做样品后注氧（大概需要5分钟）软件界面GCIsoLinkeasy里点击Oxidize左上角的小笔——>oxidizeseedoxidationsettings―>PostSampleseedOx后打勾OKnynexternals.isoHTCConditionOvenTt^mperatlinesStandbyOxidatitmJjfQgSEitinqs[min!:Oxidisewith02GOImin]DefaultValue'60minPurgeConditioningLine：Ein]£也己日Oxidatiori$Ettin<]s:■Oxidizewith02DeffaultValue:22HeBackJlushafterOxidaiicr[min]FtirgeCancfrti&nirigLineImin]PastSampleSeedQxyipthewisePreSdmplcSeedOkOKDefaultValue:2DefaultValue60minHeEackfliiFihsifterOxkJatioi60DefaultValue:3minen{jzhDuyuari\niooti-i?CmetMde-F*n&QjgdatjanDcfduftValue:3min(130/160:120min)zh9HqTnignjn/urif>npcotir-s更换色谱柱1、关闭离子源，关闭针阀，断开GC与质谱连接（Connected灰色），反吹打开（BF蓝色状态下为反吹开，灰色状态为反吹关）2、TRACE1310面板上OVEN：50FrontinletSSL：50（降至50度方可操作，防止烫伤）Columflow:设置为0.01或者关闭（处于OFF状态），换完之后记得开cNatRfiadyIrubnuncfllCgnlrd(FroinlCnlet551}0©©目Twnpe砧ft™窿PnesSdre腿zm-far[3棒衲I5rM«KtimeSplitmodeftwffllpdeLinearVrikicitFVbdT>n&3、打开GCTRACE1310的门，拆下里面的色谱柱（操作一定要小心，拧螺丝的时候轻轻拧）取出新的色谱柱，两端用陶瓷割刀各割去一小段，大概2~3mm即可，新色谱柱进样口端螺丝往上5mm左右穿上垫子，固定位置，连接GCIsoLink端15mm左右，一定要用合适的石墨垫，使劲拧紧螺丝，拉色谱柱不会动为止。11*注意色谱柱进出口石墨垫是不同型号*分流器的位置不能太用力，否则会把分流器拧坏，（四万多一个分流器）4、换好色谱柱，把TRACE1310各数据恢复换之前的状态，开始老化色谱柱（以DB-17为例）©©hon口厂V9Instrumentcontrol(Oven)BackInietRunTable51bndbyTemperasInitialtimeRamp2FinalTemperatureHnaitimeRamp1Fin詁TemperatureFinaltimeFrmftInletSSLBFrcrrttetD50AutopreprunAutnstartEquilihraitiontimeReadydelayTam^UnhsFrertGcLmnStandbrPrepn>ntimeout©©Hon口厂V9这是个自动升温程序，只要把升温程序设置好，Autopreprun和Autostart选择ON状态即可自动运行。老化一夜左右即可*换完柱子，He一定要打开，流速调回1左右，Frontinlet调回250°C*老化色谱柱的时间不能太长也不能太短*换完色谱柱之后一定要检漏*换完色谱柱之后，要进行柱

评价

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，柱评价要根据柱子调整2017年3月27日换柱子之后，离子源关，针阀关，电脑显示真空7.5e-008mBarAr(40)本底：1350mv仪器小漏开始查漏，最后找到原因，换柱子的时候，进出口用了相同型号的石墨垫，换了出口端的石墨垫后，Ar(40)本底10mv左右，注空气之后，出现峰型号在2000mv左右，确定不漏，仪器正常0JL!«TK-nJib.-■J--・u』bClHLM-iMTW3I'I4fe>-J.jEb■.J.1**■:mC.TEhZp-flJTlHhtir?旳|-3EmuDhb4haX*=■«"HT.I*hIvpJUhi缶—」1M□jhJM1ZWT9HZt«rn^|n'tfl~eaAaHJLikImmji9majA0UNIjAerqmriIMA-krngfcri..rtvtfJHaiAMM.¥.■-nsJkMHJrfenUltMu帕―4^Tin.冲…!p«i円讼皿七」i■'屮牛14M7走的「这是=下一亍样品了。M14;06^1)14:47分I鑫没动过耳他葩方，就加过液颠1T111-511,ilbb=■!£n«做Ar40测试，无峰出现（可能漏，也可能堵）猜测分析：上午准备测N,把序列编好后，10：30左右开始运行序列，ON-OFF测试正常，标准品测试也正常，液氮加到三分之二左右，中午时候，由于送液氮的师傅来拿液氮瓶，发现液氮瓶里还有一点，不多，就倒出来加到杜瓦瓶里，此时杜瓦瓶中液氮比较满，差不多淹没了连接毛细管的螺丝，下午走出来的峰就有问

题

快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题

，（有问题的峰就是加完液氮之后的第一个样品）对比发现Ar40本底很高，跟之前有过一次毛细管断裂很相似，猜测可能毛细管又断裂了，开始检查气路，MP处有气，测流速，流速正常，推断不是色谱柱的问题。第二天接着检查，打开针阀，打开离子源，Connected连接，GC面板Temperature50°CColumn1.50split30splitratio20Ar40：1900mv拆开四通阀处毛细管测流速：1.25（反吹关的状态下），此处流速正常拆开Conflo端毛细管测流速：无气泡，没有气体通过拆开水阱，拉出毛细管，毛细管断了，找到原因，准备更换毛细管。更换毛细管后测Ar40本底，正常，如下图關童：亘・i*测N时，杜瓦瓶中液氮不能太满，三分之二左右即可A//AJ氧化管堵塞2017年8月8日，由于之前进了几个浓度比较大的样品（测C）,之后进样品没有峰，测标样也没有峰，测Ar40,CombustionOven模式下，没有信号，HTCOven模式下，信号2000mv左右，怀疑是氧化管堵了，拆开四通阀，氧化管那一路有气泡，但是不连续，有间断，确定氧化管堵了，准备更换氧化管。换完氧化管之后测试Ar40,不正常，有漏气honorV9FileScanWindowHelp7WindowsPrintx!葩JlntenstyD二NewOpennstrumentControl-[Scan[Untitled]]0OptionsHelp—_—=Accessories:口鱼⑥更fl"•msHighVoltage[KV]3.002Magnet[Steps]10932&SavwFite|T07KVVac[TO^OO^ftriBarHV6oxTrapStartScan[391OmVConFloIVDiagnosisConFloIVInterface40.011679mVCahbrdtio..GCIsoLinkf±lwater/...•(lUCOvwi—I—1■StopScanAOptions313C工程

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