(完整版)HGT-3927-2007工业活性氧化铝

HG/T3927—2007工业活性氧化铝1范围本规定了工业活性氧化铝的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于工业活性氧化铝。该产品用于炼油、化肥、石化、天然气、制氧和化工等行业，主要用作气体和液体吸附剂、吸氟剂、干燥剂、和催化剂载体等。分子式:Al203?nfO（nv1）3分类工业活性氧化铝分为六类：吸附剂一一通用型，用于各种烃类气体、天然气、石油裂解气等的吸附、脱水等。除氟型用于饮用水、工业水除氟。再生剂一一用于蒽醌法生产双氧水。脱氯剂一一用于各种气体及黏性树脂等液体的脱氯。催化剂载体一一用作各种催化剂载体。空分干燥剂一一空分专用干燥剂。要求外观：白色球状或柱状。工业活性氧化铝应符合表1要求。表1要求项目指标吸附剂除氟剂再生剂脱氟剂催化剂载体空分干燥剂三氧化二铝质量分数/%>909092909388灼烧失量/%<888889振实密度/(g/cm3)>0.650.700.650.600.500.60比表面积/（m/g）>280280200300200300孔容(cm3/g)>0.350.350.400.350.400.35吸水率/%>——50—40—磨耗率/%<0.50.50.40.510.5抗压强度/（N/颗）》粒径0.5〜2mm10粒径1~2.5mm35粒径2~4mm50粒径3~5mm100粒径4~6mm130粒径5~7mm150粒径6~8mm200粒径8~10mm250粒度合格率/%>905试验方法安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！如贱到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—1992中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.3的规定制备。外观判别在自然光条件下，用目视法判别。三氧化二铝含量的测定方法提要铝离子与已知过量的乙二胺四乙酸二钠标准溶（EDTA进行络合，形成稳定的A1-EDTA络合物,过剩的EDTA在pH=5条件下，以二甲酚橙做指示剂，用氯化锌标准滴定溶液回滴至终点。5.4.2试剂5.4.2.1六次甲基四胺。5.4.2.2硫酸溶液：1+1。5.4.2.3盐酸溶液：1+4。5.4.2.4氨水溶液：1+9。5.4.2.5乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA~0.05mol/L。5.4.2.6氯化锌标准滴定溶液:c（ZnCI2）〜0.05mol/L。5.4.2.7二甲酚橙指示剂.2g/L。5.4.3分析步骤5.4.3.1试验溶液的制备称取已研细并经（250±100）C烘干2h的约0.5g试样，精确至0.0002g,置于150mL烧杯中。慢慢加入少量水，搅拌至糊状。再加入10mL硫酸溶液，移至电炉上加热溶解至透明，取下冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。测定用移液管移取10mL试验溶液，置于300mL锥形瓶中。准确加入30mLEDTA标准溶液，用水冲洗瓶壁。加入六滴二甲酚橙指示液，用氨水溶液调至溶液呈紫红色，移至电炉上加热煮沸1min,取下冷却（若氨水溶液过量，再用盐酸溶液调呈亮黄色再过一滴）。加1.5g六次甲基四胺，用氯化锌标准滴定溶液滴定至出现玫瑰红色即为终点。结果计算三氧化二铝含量以三氧化二铝（AI2O3）的质量分数31计，数值以％表示，按公式（1）计算：C1V1c2V2M10m10/1001001mol/L);式中：C——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（V――加入EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）;C2――氯化锌标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）;mL);V2――滴定所消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（m试料的质量的数值，单位为克（g）；M三氧化二铝（1/2AI2O3）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL）（M=50.98）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.5灼烧失量的测定方法提要样品在800C灼烧一定时间，称量灼烧前后的量，得到样品的灼烧失量。仪器马弗炉：温度能控制（800±10）C。分析步骤称取经（250±10）C烘干至质量恒定的试样约1.5g,精确至0.0002g。置于已于（800±10）。下灼烧至质量恒定的瓷坩埚中。在马弗炉中于（800±10）C下灼烧2h,于干燥器中冷却后，称量。结果计算灼烧失量以质量分数32计，数值以％表示，按公式（2）计算：mm~im1002式中:m――试料灼烧后的质量的数值，单位为克（g）;m试料的质量的数值，单位为克（g）o取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%o5.6振实密度的测定方法提要振实密度的测定方法，振实的活性氧化铝质量和其相应的体积之比。步骤分析选用（250±10）C下烘干3h或活化于干燥器中冷却至恒重的样品，装入干燥的100mL量筒中，装至近100mL处，塞上橡皮塞，在垫有胶皮板的桌面上倾斜15。反复振实至体积不变，记录体积数，并称量样品的质量，精确至0.01go结果计算cm3)o3振实密度P计，数值以g/cm3表示，按公式（3）计算：V式中：m试料的质量的数值，单位为克（g）;V——振实后材料的体积的数值，单位为立方厘米（取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02g/cm5.7.比表面积的测定仪器法（仲裁法）步骤分析称取已在（105±2）C烘干3h的约0.5g试样，精确至0.0002g,将样品在脱气站进行脱气处理，保证样品的真空度达到仪器要求。样品处理完毕后，移到分析站检测，在20h内完成分析。打印。重量法5.721方法提要采用乙醇和二甘醇混合液，使乙醇的相对压力P/Po在0.05〜0.35之间进行吸附，吸附后采用BET方程处理，可得其比表面积，BET吸附公式如下：P/FO1C1P/P0a1P/F0amC式中：（P/P0）――乙醇的相对压力；a――与P/P0对应的平衡吸附量的质量数值，单位为克（g）;am1g吸附剂单分子层饱和吸附量的数值，单位为克每克（g/g）;C――与吸附热有关的常数。将（P/P0）/a（1-P/P0）对P/P0做图得一直线，从直线的斜率和截距可求出am。am=1/（斜率+截距）。试齐U25乙醇和二甘醇混合溶液折光指数nd=1.4350〜1.4355，相对压力（P/P。）为0.2095。于500mL容量瓶中加入70mL无水乙醇和430mL二甘醇，摇匀。仪器旋片式真空泵。真空表.0MPa〜0.1MPa,精度1.5级。称量瓶.①25mm<25mm电热恒温干燥箱.温度能控制在（250±10）C。分析步骤按图1将仪器连接好，用已质量恒定的称量瓶称取约0.3g试样，置于电热恒温干燥箱内，于（250±10）C烘干4h,称量瓶在干燥器中冷却后称量，精确至0.0002g。将称量瓶打开盖一起放入真空干燥器的筛板上，盖上真空干燥器的盖子。抽真空一0.1MPa,关闭抽真空管路玻璃阀门7。然后先后打开阀门12、15,慢慢将贮液瓶中乙醇和二甘醇混合液200mL吸入真空干燥器的烧杯中，关闭阀门12。静态吸附20h〜22h后将空气导入干燥器中，移开干燥器盖子，迅速盖上称量瓶盖子，称量。结果计算比表面积以Sbet计，数值以m2/g表示，按公式（4）计算.m1TOC\o"1-5"\h\zSbet—3478.684m式中：m1――试料吸附的乙醇的质量的数值，单位为克（g）;m试料的质量的数值，单位为克（g）;n――考虑空白称量瓶吸附的吸附系数；3478.65一比表面积的换算数值，单位为每克平方米（m2/g）。20m2取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于/g。5一机械真空泵，7一真空压力表，8一缓冲瓶，9一玻璃三通，10一活性炭干燥箱，11一硅胶干燥箱，13图1，12，15一玻璃阀门，一真空干燥箱，一称量瓶及样品，，14一乙醇—（二甘醇）丙三醇混合液,一筛板，一乙醇-（二甘醇）丙三醇储液瓶。仪器连接示意孔容积的测定方法提要根据开尔文公式，当温度一定，改变吸附质的相对压力P/P0时吸附质在不同孔径的细孔中凝聚成液体，此时称出试样的增重量，即可算出吸附剂的孔容积。试剂乙醇—丙三醇溶液乙醇的相对压力（P/Po）为0.97（nd25=1.3685±0.0002）。配置方法量取481.5mL无水乙醇加入1.85mL丙跑醇摇匀。设备测定装置见图1。电热恒温干燥箱温度能控制在（250±10）C。分析步骤用已质量恒定的称量瓶称取约0.5g试样，置于电热恒温干燥箱内，于（250±10）C下烘干4h,称量瓶在干燥器中冷却后称量，精确至0.0002g。将称量瓶打开放在干燥器的筛板上，盖上真空干燥器盖子，抽真空1h（真空度一0.1MPa）。关闭抽真空管路阀门7。然后先后将阀门12、15打开，慢慢将贮液瓶中乙醇和丙三醇混合液200mL吸入真空干燥器的烧杯中，关闭阀门12。静态吸附20h〜22h后将空气导入干燥器中，移开干燥器盖子，迅速盖上称量瓶盖子，称量。结果计算3孔容积以V1计，数值以cm/g表示，按公（5）计算：V1式中：m2试料和称量瓶吸附乙醇的质量的数值，单位为克（g）;m1空白称量瓶吸附乙醇的质量的数值，单位为克（g）;m试料的质量的数值，单位为克（g）;P乙醇的密度的数值，单位为每克立方厘米（cm3/g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于30.02cm/g。静态吸附容量的测定方法提要以水蒸气为吸附质，在20C〜25C,相对湿度约60%的环境下，达到吸附平衡时，样品所吸附的水量为吸附容量。试剂溴化钠饱和溶液。称取250g无水溴化钠加250g水配置而成。仪器电热恒温干燥箱：温度能控制在（250±10）C。真空干燥器①200伽。磨口称量瓶.①25伽X40伽。恒温水浴.温度能控制在20C〜25C。分析步骤将真空干燥器置于20C〜25C恒温水浴中，其他装置与图1相同。将样品放在称量瓶中，置于电热恒温干燥箱内于（250±10）C下烘干3h,称量瓶在干燥器中冷却后，称取约2g试样，精确至0.0002g。打开称量瓶的盖子，放入真空干燥器中的筛板上。盖上干燥器盖子缓缓抽气，抽至真空度为一0.1MPa时，关闭抽真空管路玻璃阀门7。然后先后打开玻璃阀门12、15,慢慢将贮液瓶中溴化钠饱和溶液200mL吸入真空干燥器的烧杯中，关闭玻璃阀门7。使真空干燥器在20C〜25C水浴中，静态吸附22h〜24h后,打开真空干燥器放空阀，待压力平衡后，迅速盖好称量瓶盖，称量。结果计算静态吸附容量以V2计，数值％表示，按公式（6）计算：100m式中:m――试料吸附水分的质量的数值，单位为克（g）,m试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。吸水率的测定方法提要根据其吸水前后质量变化，确定其吸附水的量。分析步骤称取在（250±10）C干燥3h或刚活化的样品50g,精确至0.01g。放入烧杯中，加水浸没，不断搅动，1h后用漏斗将水与样品分离，放置10mm,再称量吸水后样品质量，精确至0.01g。结果计算吸水率以丫1计，数值以％表示，按公式（7）计算：、/m1m“cY11100m式中：m1吸水后试料的质量的数值，单位为克（g）;m试料的质量的数值，单位为克（g）。1%取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于磨耗率的测定方法提要将一定量试样在磨样桶内按规定的条件旋转，使试样在筒内摩擦碰撞，测定试样粉化的百分比表示磨耗率。仪器多功能磨耗测定仪.转动速率（30±2）r/mm；转动时间1mm〜99mm,振动频率:1次/s〜30次/s;震动时间1s〜99s。磨样桶规格.①50mxL300m分析步骤试样制备将试样在（250±10）C下烘干2h,放入干燥器中冷却后，分别倒入两个已准确称量的50ml称量瓶中，称量［（25±2）g或（40±2）g］试样，精确至0.01g。测定将样品按编号装入磨耗筒内，旋紧两端压盖，装入磨耗仪的卡盘上。转数（30±2）r/mm,转动次数500r,然后按“磨耗”启动仪器。磨耗停止后，取出1号磨耗筒，将物料倒入筛中，装好，按“筛振”分离物料，称量筛上物料质量。再取出2号磨耗筒，将物料倒入筛中，装好，按“筛振”分离物料，称量筛上物料质量。结果计算磨耗率以丫2计，数值以％表示，按公式（8）计算：丫211008m式中：m――筛上物料的质量的数值，单位为克（g）;m试料的质量的数值，单位为克（g）o取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%o抗压强度的测定方法提要以样品氧化铝刚刚碎裂时所承受的力，作为样品的抗压强度。仪器颗粒强度测定仪：量程范围为1N〜500No分析步骤取待测氧化铝样品一粒，放在强度测定仪的承压顶上，按下“启动”钮，直至破裂为止，记下数字显示栏中的读数，重复上述测定20次。结果计算抗压强度以F计，数值以N/粒表示，按公式（9）计算：20PF4（9）20式中：R――每一颗氧化铝样品测出的抗压强度的数值，单位为牛顿（N）,20――样品颗粒数。颗粒合格率的测定仪器试验筛符合GB/T60031的规定。分析步骤称取约20g试样，精确至0.01g,置于产品粒度上限的试验筛上，下面有粒度下限的试验筛和试验筛底，盖上试验筛盖。装入振筛机上，筛分5min。称量粒度下限的试验筛中的筛余物。结果计算粒度合格率以Y3计，数值以％表示，按公式（10）计算：绻四10010m式中：m――下限试验筛中筛余物料的质量的数值，单位为克（g）,m试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于2%。6检测规定本标准要求中所列指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一般组生产的工业活性氧化铝为一批，每批产品不得超过20t。按GB/T6678中的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自袋的中心垂直插入至料层深度的3/4处采样。将采出的样品混匀，用四分法缩分至不少于500g。将样品分装于两个清洁，干燥的容器中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一份供检验用，另一份保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。工业活性氧化铝应由生产厂的质量监督检验部门按照本标规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求。检验结果如有指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。采用GB/T1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。7标志、标签工业活性氧化铝包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括、生产厂名、厂址、产品名称、商标、类别、净含量、批号或生产日期、本标准编号及GB/T191一2000规定的“怕雨标志。每批出厂的工业活性氧化铝都应附有质量证明书，内容包括、生产厂名、厂址、产品名称、商标、类别、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。8包装、运输、贮存工业活性氧化铝应用内衬聚乙烯薄膜的袋作内包装，外包装为塑料编织袋，每袋净含量25kg。内袋扎口，外袋应牢固缝合。用户有特殊要求，供需协商。运输过程中，防止雨淋，不得受潮和包装不受污损。工业活性氧化铝贮存于干燥通风的库房内，并需下垫垫层，防止受潮。