《食品安全国家标准 食品中酸度的测定》（征求意见稿）

GB1537—2002GB1537—2002前言本标准代替GB/T22427.9-2008、GB/T5517-2010、GB5413.34-2010、GB/T12456－2008。​本标准与GB/T22427.9-2008、GB/T5517-2010、GB5413.34-2010、GB/T12456－2008相比，主要变化如下：——本标准整合了GB/T22427.9-2008《淀粉及其衍生物酸度测定方法》、GB/T5517-2010《粮油检验 粮食及制品酸度测定》、GB5413.34-2010《食品安全国家标准 乳和乳制品酸度的测定》、GB/T12456－2008《食品中总酸的测定》中食品酸度的测定方法。食品安全国家标准食品中酸度的测定1范围本标准规定了酸碱滴定法和pH酸度计法测定食品中酸度的检测方法。本标准适用于果蔬制品、饮料、乳制品、饮料酒、蜂产品淀粉制品、谷物制品和调味品等食品中酸度的测定。本标准的酸碱滴定法不适用于有颜色或浑浊不透明的试液。第一法酚酞指示剂酸度测定法2原理以酚酞作指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液进行滴定，根据氢氧化钠消耗的体积计算确定食品中的总酸含量。3试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定二级水或蒸馏水，使用前应经煮沸、冷却。3.10.1mol/L氢氧化钠标准溶液按GB/T601配制与标定。3.20.01mol/L氢氧化钠标准溶液量取100mL将0.1mol/L氢氧化钠标准溶液（3.2.1）稀释到1000mL（用时当天稀释）。3.30.05mol/L氢氧化钠标准溶液量取100mL将0.1mol/L氢氧化钠标准溶液（3.2.1）稀释到200mL（用时当天稀释）。3.410g/L酚酞指示液称取1g酚酞，溶于60mL体积分数为95%的乙醇中，再加入水定容至100mL。3.5中性乙醇—乙醚混合液取等体积的乙醇、乙醚混合后加3滴酚酞指示液，以氢氧化钠溶液（0.1mol/L）滴至微红色。4仪器和设备4.1分析天平：感量为0.001g。4.2碱式滴定管。4.3水浴锅。4.4组织捣碎机。4.5快速滤纸。4.6研钵。4.7冷凝管。5分析步骤5.1试样的制备5.1.1液体样品不含二氧化碳的样品：充分混合均匀，置于密闭玻璃容器内。含二氧化碳的样品：至少称取200g样品于500mL烧杯中，置于电炉上，边搅拌边加热至微沸，保持2min，称量，用煮沸过的水补充至煮沸前的质量，置于密闭玻璃容器内。5.1.2固体样品取有代性的样品至少200g，置于研钵或组织捣碎机中，加入与样品等量的煮沸过的水，用研钵研碎，或组织捣碎机捣碎，混匀后置于密闭玻璃容器内。5.1.3固、液体样品按样品的固、液体比例至少取200g，用研钵研碎，或组织捣碎机捣碎，混匀后置于密闭玻璃容器内。5.2试液的制备5.2.1总酸含量小于或等于4g/kg的试样将试样(5.1)用快速滤纸过滤，收集滤液，用于测定。奶油需称取200g已混匀的试样，加600mL中性乙醇—乙醚混合液（3.2.5）。5.2.2总酸含量大于4g/kg的液体试样称取10～50g试样，精确至0.001g，置于100mL烧杯中。用约80℃煮沸过的水将烧杯中的内容物转移到250mL锥形瓶中（总体积约150mL）。置于沸水浴中煮沸30min（摇动2～3次，使试样中的有机酸全部溶解于溶液中），取出，冷却至室温（约20℃），用煮沸过的水定容至250mL，用快速滤纸过滤，收集滤液，用于测定。5.3测定5.3.1称取25.00～50.00g试液(3.5)，使之含0.035～0.070g酸，置于250mL锥形瓶中。加40～60mL水及2mL酚酞指示剂（3.2.3），用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液（如样品酸度较低，可用0.01mol/L或0.05mol/L氢氧化钠标准溶液）滴定至微红色30s不褪色。记录消耗0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的毫升数(V1)。同一被测样品须测定两次。5.3.2空白试验用水（奶油用中性乙醇—乙醚混合液）代替试液。以下按第5.3.1条操作。记录消耗0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(V0)。注：空白所消耗的氢氧化钠的体积应不小于零，否则应重新制备和使用符合要求的蒸馏水或中性乙醇—乙醚混合液。6分析结果的表述试样中的酸度数值以（ºT）表示，按下式计算：……………………………………（1）式中：X1——试样的酸度，单位为度（ºT）（以100g样品所消耗的0.1moI/L氢氧化钠毫升数计，单位为毫升每100克(mL/100g)）；c1——氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V1——滴定时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V0——空白实验所消耗氢氧化钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；F1——试液的稀释倍数；m——称取样品的质量，单位为克（g）；0.1——酸度理论定义氢氧化钠的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）。计算结果精确到小数点后第二位。如两次测定结果差在允许范围内，则取两次测定结果的算术平均值结果。7误差允许范围同一样品的两次测定值之差，不得超过两次测定平均值的2%。第二法pH酸度计酸度测定法8原理用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液进行滴定。根据氢氧化钠消耗的体积计算确定食品中的总酸含量。9试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定二级水或蒸馏水，使用前应经煮沸、冷却。9.1pH8.0缓冲溶液按HG/T4015-2008配制。9.20.1mol/L盐酸标准溶液按GB/T601配制与标定。9.30.1mol/L氢氧化钠标准溶液按GB/T601配制与标定。9.40.01mol/L氢氧化钠标准溶液按3.2.2条配制。9.50.05mol/L氢氧化钠标准溶液按3.2.3条配制。9.60.05mol/L盐酸标准溶液按GB/T601配制与标定。10仪器和设备10.1分析天平：感量为0.001g。10.2酸度计：pH0～14，精度±1（pH）。10.2玻璃电极和饱和甘汞电极。10.3电磁搅拌器。10.4组织捣碎机。10.5研钵。10.6水浴锅。10.7冷凝管。11分析步骤11.1试样的制备按5.1制备。11.2试液的制备按5.2制备11.3测定11.3.1果蔬制品、饮料、乳制品、饮料酒、淀粉制品、谷物制品和调味品等试液称取20.00～50.00g试液(11.2)，使之含0.035～0.070g酸，置于150mL烧杯中，加40～60mL水。将酸度计电源接通，待指针稳定后，用pH8.0的缓冲溶液(9.1)校正酸度计。将盛有试液的烧杯放到电磁搅拌器上，再将玻璃电极及甘汞电极浸入试液的适当位置。按下pH读数开关，开动搅拌器，迅速用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液（如样品酸度太低，可用0.01mol/L或0.05mol/L氢氧化钠标准溶液）滴定，随时观察溶液pH的数值变化。接近终点时，放慢滴定速度。一次滴加半滴（最多一滴），直至溶液的pH达到终点。记录消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数(V2)。同一被测样品应测定两次。11.3.2蜂产品称取约10g混合均匀的试样，精确至0.001g，置于150mL烧杯中，加80mL水，以按11.3.1操作。用0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液以5.0mL/min的速度滴定。当pH到达8.5时停止滴加，然后一次加入10mL0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液。记录消耗0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的总毫升数(V3)。立即用0.05mol/L盐酸标准滴定溶液反滴定至pH为8.2。记录消耗0.05mol/L盐酸标准滴定溶液的毫升数(V4)。同一被测样品应测定两次。11.3.3空白试验11.3.1和11.3.2的操作都应用水代替试液（奶油用中性乙醇—乙醚混合液）做空白试验，记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(V0)。各种酸滴定终点的pH：磷酸；8.7～8.8；其他酸8.3±0.1。注：空白所消耗的氢氧化钠的体积应不小于零，否则应重新制备和使用符合要求的蒸馏水.12分析结果表述12.1按11.3.1操作步骤的结果计算试样中的酸度数值以（ºT）表示，按式(2)计算:……………………………………（2）式中:X2——试样的酸度，单位为度（ºT）；c2——氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V0——空白实验所消耗氢氧化钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；V2——滴定时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；F2——试液的稀释倍数；m2——称取样品的质量，单位为克（g）；0.1——酸度理论定义氢氧化钠的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）。计算结果精确到小数点后第二位。12.2按11.3.2操作步骤的结果计算试样中的酸度数值以（ºT）表示，按式(3)计算:…………………………（2）式中:X3——试样的酸度，单位为度（ºT）；c2——氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；c3——盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V0——空白实验所消耗氢氧化钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；V3——滴定时所消耗氢氧化钠标准溶液的总体积，单位为毫升（mL）；V4——反滴定时消耗盐酸标准溶液的体积（mL）；F3——试液的稀释倍数；m3——称取样品的质量，单位为克（g）；0.1——酸度理论定义氢氧化钠的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）。计算结果精确到小数点后第二位。如两次测定结果差在允许范围内，则取两次测定结果的算术平均值报告结果。13允许差同一样品的两次测定值之差，不得超过两次测定平均值的2%。201x-xx-xx实施201x-xx-xx实施201x-xx-xx发布食品安全国家标准食品中酸度的测定（征求意见稿）GB××××—××××中华人民共和国国家标准PAGE1