实验乙酸异戊酯的制备

实验乙酸异戊酯的制备乙酸异戊酯是一种香精，因具有令人愉快的香检查预习情况蕉气味，又称为香蕉油。为无色透明液体，沸点（1）检查预习笔记142℃，密度为（2）提问0.869g/m3,不溶于水，易溶于醇、醚等有机溶剂。①酯化反应的原理是什么？②碱洗时，为什么会有二氧化碳气体产生？酯类的制备方法有多种，本实验采用冰醋酸和目的要求异戊醇在浓硫酸催化下（1）了解酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；发生酯化反应制取乙酸异戊酯。.（2）初步掌握带有分水器的回流装置的安装与操作；（3）熟悉分液漏斗的使用方法，掌握利用萃取与蒸馏精制液体由于酯化反应是可逆物质的操作技术。的，本实验中除了让反应实验原理物之一冰醋酸过量外，还采用了带有分水器的回流装置，使反应中生成的水被及时分出，以破坏平衡，使反应向正反应方向进行。实验用品反应混合物中的硫酸、过仪器：圆底烧瓶（100mL）球形冷凝管分水器蒸馏管直形量的乙酸及未反应完全的异戊醇，可用水洗涤除冷凝管接液管分液漏斗（100mL）锥形瓶（100mL）去；残余的酸用碳酸氢钠药品：冰醋酸（C.P.）异戊醇（C.P.）浓硫酸碳酸氢钠中和除去；副产物醚类可在最后的蒸馏中予以分溶液（10%）氯化钠溶液（饱和）无水硫酸镁沸石离。实验装置图图4-5-1带有分水器的回流装置图4-5-2普通蒸馏装置实验步骤（1）酯化：于干燥的100mL圆底烧瓶中，加入18mL异戊实验装置：带有分水器的回流装置醇、24mL冰醋酸，在振摇下缓慢加入2.5mL浓硫加料量：酸，再加入几粒沸石。安异戊醇：18mL装带有分水器的回流装置（如图4-5-1）。分水器冰醋酸：24mL中事先充水至比支管口浓硫酸：2.5mL略低处，并放出比理论出水量稍多些的水。用电热沸石：几粒套或甘油浴加热回流，至反应温度：保持回流分水器中水层不再增加反应时间：1.5h为止。反应约需1.5h。（2）洗涤撤去热源，稍冷后拆除回流装置。待烧瓶中反实验仪器：分液漏斗应液冷却至室温后，将其试剂用量：倒入分液漏斗中（注意勿将沸石倒入！）用30mL冷蒸馏水：30mL水淋洗烧瓶内壁，洗涤液碳酸氢钠溶液(10%)：20mL并入分液漏斗。充分振摇，静置。待液层分界清氯化钠溶液(饱和)：10mL晰后，移去顶塞（或将塞孔对准漏斗孔），缓慢旋开旋塞，分去水层。有机层用20mL10％碳酸氢钠溶液分两次洗涤。最后再用饱和氯化钠溶液洗涤一次。分去水层，有机层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中。（3）干燥向盛有粗产物的锥形瓶中加入约2g无水硫实验仪器：锥形瓶酸镁，配上塞子，振摇至干燥剂及用量：无水硫酸镁：2g液体澄清透明，再放置20min。干燥时间：20min安装一套干燥的普通蒸馏装置（如图（4）蒸馏4-5-2）。将干燥好的粗酯实验装置：普通蒸馏装置小心地滤入烧瓶中，放入几粒沸石，用电热套（或收集馏分温度：138~142℃甘油浴）加热蒸馏，用干（5）计算产率燥并事先称量其质量的锥形瓶收集138～142℃馏分，称量质量，并计算产率。注意事项（1）冰醋酸具有强烈刺激性，应避免吸入其蒸气！（2）浴液甘油的用量应为水浴锅容积的1/2。实验结束后应待其冷却至室温后，倒入回收瓶中。（3）拆除回流装置后，应立即将圆底烧瓶洗净，放入烘箱烘干，以备蒸馏时使用。（4）分液漏斗在使用前，必须涂油试漏，以防洗涤时漏液，造成产品损失。（5）应注意在碱洗时，及时排出生成的二氧化碳气体，以防气体冲出，损失产品。（6）分离时，应将各层液体都保留到实验结束，当确认无误后，方可弃去杂质层。思考题（1）制备乙酸异戊酯时，回流和蒸馏为什么必须使用干燥的仪器？（2）碱洗时，为什么会有二氧化碳气体产生？（3）在分液漏斗中进行洗涤操作时，粗产品始终在哪一层？（4）酯化反应时，可能会发生哪些副反应？其副产物是如何除去的？（5）酯化反应时，若实际出水量超过理论出水量，可能是什么原因造成的作业：实验（要求：书写工整，装置图规范，数据真实。）