ICP-MS测量水中可溶性重金属元素

PAGE\*MERGEFORMAT#/3ICP-MS测量水中可溶性重金属元素一、实验目的1、了解电感耦合等离子体质谱仪的基本结构和工作原理。2、掌握样品的进样。3、掌握利用电感耦合等离子体质谱仪测定可溶性元素及元素总量的方法。4、学习电感耦合等离子体质谱仪测样的方法设置。二、实验原理水样经过预处理后，采用电感耦合等离子体质谱仪进行检测，根据元素的质谱图或特征离子进行定性、定量。样品由载气带入雾化系统后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成的带电荷的正离子经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据离子的质荷比即元素的质量数进行分离并定性定量的分析。在一定浓度范围内，元素质量数处所对应的信号响应值与其浓度成正比。三、实验仪器与试剂1、仪器电感耦合等离子体质谱仪型号icapQ,0.45pm滤膜，聚乙烯容量瓶50ml、100m1，聚乙烯或聚四氟乙烯瓶100m1，移液枪等常用仪器设备。2、试剂硝酸优级纯，混合标准溶液100ppm,氩气：纯度不低于99.99%，调谐液,实验用水：电阻率N18MQ・cm，其余指标满足GB/T6682中的一级标准。四、实验步骤1、样品预处理将水样采集后立即用0.45pm的滤膜过滤，并加50%硝酸将酸度调节至pHV2。2、校准曲线的绘制取0.5ml混合标准溶液至50ml容量瓶中，用2%硝酸溶液定容，得到1ppm的母液；用移液枪依次移取母液0.1ml、0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml至100ml容量瓶中，2%硝酸溶液定容，依次得到1ppb、5ppb、10ppb、20ppb、30ppb、40ppb、50ppb的溶液。3、空白试样的制备用实验用水代替样品，按步骤1制备实验室空白试样。4、仪器调试打开电脑，软件，点燃等离子体后，仪器需预热稳定30min。首先用质谱仪调谐溶液对仪器的灵敏度、氧化物和双电荷进行调谐，在仪器的灵敏度、氧化物、双电荷满足要求的条件下，调谐溶液中所含元素信号强度的相对标准偏差＜5%。然后在涵盖待测元素的质量范围内进行质量校正和分辨率校验，如质量校正结果与真实值差别超过土O.lamu或调谐元素信号的分辨率在10%峰高所对应的峰宽超过0.6〜0.8amu的范围，应依照仪器的要求对质谱进行校正。5、电感耦合等离子体质谱仪测样的方法设置A）“Analytes”中选择待测质量数，单击左键选择质量数。B）在“Acqusition"中设置驻留时间'Dwelltime"为"0.02"；“channels"为3；分析模式“Measurement"为“KED"；扫描次数“Numberofsweeps"为20。C）在“Standards"中设置校准溶液浓度，勾上“Createstandardfromanalytelist"，点击“OK”，输入校准溶液的浓度含量及单位。D）若选用内标，在"Quantification"界面中的“InternalStandardizationactive"选中，选择103铑，在“InternalStandard"中选择“useasInternalstandard"oE）在“Samplelist"中输入样品信息，其中“SurveyRun”中设置成“1”可进行半定量扫描，常规设置为“0”；“SampleType"中设置样品类型，若为空白选择“BLK”，若为校准溶液则选择为“STD”，若为样品则选择“UNKNOWN”。6、样品测试根据进样提示，依次进样空白试样、标准曲线、样品。进样结束后继续用2%硝酸溶液进样，直至信号强度值降低至最低值。关闭等离子体。五、实验数据结果分析与导出1、测试完成后，在“Content”中，出现"EvaluationResults”，其中“Concentrations”显示测试结果，包括校准曲线信息、测试结果等；“Intensities"显示各样品待测元素的信号强度值，单位为cps；“SurveyIntensities”为当做半定量扫描时显示所有扫描元素的强度信号；“SurveyConcentrations"为当做半定量扫描时显示所有扫描元素的含量值。2、“Reports”中“Export”导出待测质量数的强度、浓度等信号输出至excel中。六、问题与讨论1、为什么要做空白分析？2、如何处理样品中的颗粒物和有机物？HJ700-2014。本实验方法参考《65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》