实验十六有机化合物核磁共振碳谱的测定

实验十六有机化合物核磁共振碳谱的测定实验目的1.通过实验掌握核磁共振的基本原理。2.掌握1HNMR、13CNMR谱图的方法。3.初步了解二维谱图。实验原理质子的共振频率不仅于外加磁场和核磁矩,同时还要受到质子在化合物中所处的化学环境的影响。即不同化学环境中的质子。其化学位移不同,由此可利用化合物进行定性鉴定。瑞士布鲁克公司DRX300超导核磁谱仪样品管Φ5mm有机化合物溶剂D20内标DSS仪器试剂操作1.在直径5mm的样品管中加入10mg左右的有机化合物,用0.5mlD2O溶解,加入0.5%的DSS,盖上样品管帽。2.把装有样品的样品管用纱布擦干净。3.把样品管装上转子,用标尺定好高度,放入样品仓中。4.锁场(1)用BSMS键盘的lift键确认样品己落入磁场内正确位置。(2)键入lock↓选择相应的氚试剂后,开始自动锁场。(3)点lockdisp↓打开锁信号显示窗。5．匀场(1)使用BSMS键盘调节反复操作几次,使锁线达到最佳状态下,即锁增益(lockGain)低的状态下,锁线达到最高6.常态1HNMR的测定(1)键入edc↓设置实验名(Name),实验号(Expno)和处理号(Procno)(2)键入edasp↓将fl通道设置为1H1、f2、f3设置为off。世哲学(3)键入lock↓选择D20按步骤4、5锁场,匀场。(4)键入eda↓选择采样参数。(5)键入rga自动选择增益。(6)键入zg采样,累加。(7)键入gfp(8)键入plot打印图谱7.压水峰(1)在常态1HNMR谱中,观察水峰的位置。(2)键入edasp将发射中心改在水峰的位置。(3)键入rga自动选择增益。(4)键入zg采样累加。(5)键入gft进行傅立叶变换。(6)键入plot打印图谱8.氢去偶13CNMR谱(1)键入edc↓设置实验名(Name)实验号(Expno)和处理号(Procno)(2)edasp↓将fl通道设置为13C,f2通道设置为1H,f3通道设置为off。(3)键入lock选择D20自动锁场,按步骤4、5锁场,匀均。(4)键入eda↓选择采样参数。(5)键入rga自动选择增益。(6)键入zg↓采样累加。(7)键入eft↓进行傅立叶变换。(8)键入plot↓打印图谱。9.二维cosy谱10.二维XHCORR谱六、结果处理有机化合物的结构：由1HNMR谱确定各组峰的归属由13CNMR谱确定各组峰的归属由COSY谱确定相关信息由XHCORR谱确定C和H相关信息