化妆品通用检测方法

PAGE\*MERGEFORMAT#化妆品检验1化妆品检验规则及稳定性试验1.1化妆品的检验规则•基本术语（1）常规检验项目。指每批产品必检的项目，包括理化指标、感官指标、卫生指标中细菌总数、重量指标和外观要求。（2）非常规检验项目。指非逐批检验的项目，如卫生指标中除细菌总数以外的其它项目。（3）适当处理。指不破坏销售包装，从整批化妆品中剔除个别不合格品的挑拣过程。（4）样本。指每批抽样量的全体。（5）单位产品。指单件化妆品，以瓶、支、袋、盒为计件单位。2•检验分类（1）交收检验产品出厂前由生产厂的检验部门按产品标准逐批进行检验，符合标准方可出厂，每批出厂产品都应附有合格证。收货方可以交货批为批量，按标准规定进行检验。交收检验项目为常规检验项目。⑵型式检验一般情况下，每年不得少于一次。有下列情形之一时，也应进行型式检验。1）当原料、工艺、配方有重大改变，可能影响产品性能时。2）产品长期停产后（6个月以上）恢复生产时。3）出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时。4）国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。型式检验的项目包括常规检验项目和非常规检验项目。•抽样工艺条件、品种、生产日期相同的产品为一批。收货方也可按一次交货产品为一批。（1）交收检验抽样包装外观检验项目的抽样按GB/T2828.1-2003的二次抽样抽样。其中不合格（缺陷）分类分类检查水平（IL）、合格质量水平（AQL）见8-1规定。表8-1检验水平不合格（缺陷）分类检查水平（IL）合格质量水平（AQL）B类（重）不合格II2.5C类（轻）不合格II10.0属破坏性试验的项目按GB/T2828.1-2003二次抽样方案抽样，其中IL=S—3，AQL=4.0。包装外观检验项目的内容见表8-2规定。表8-2外观检验项目检验项目B类不合格C类不合格瓶冷爆、破碎、泄漏、滑牙松脱、（毛口、毛刺除B类不合格外的外观缺陷盖破碎、裂纹、爆裂、漏放内盖袋封口开口、漏液、穿孔盒毛口、开启松紧不宜、镜面和内容物与盒粘结脱落、严重瘪听软管封口开口、漏液、滑牙、破碎喷雾罐喷头不畅、凸听锭管松紧不当、旋出推出不灵活化妆笔笔杆开胶①、漆膜开裂①、笔套配合不当标志不清晰、表面不光洁外盒错装、漏装除B类不合格外的外观缺陷商标、说明、盒头（贴）、合格证字迹模糊、漏贴、倒贴、错贴注意：①该项目为破坏性试验。感官理化指标和卫生指标检验的抽样，按检验项目随机抽取相应的样本，作各项感官理化指标和卫生指标的检验。质量（容量）指标检验，随机抽取10份单位样本，按相应的产品标准试验方法，称取其平均值。（2）型式检验抽样型式检验中的常规检验项目以交收检验结果为依据，不再重复抽样。型式检验的非常规检验项目可从任一批产品中抽取2〜3单位样品，按产品标准规定的方法检验。•判定规则（1）交收检验判定规则当卫生指标不符合相应标准时，该批产品即判为不合格批，不得出厂。当感官理化指标中任一项不符合相应的产品标准时，允许对该项目指标进行复验，由供需双方共同抽样，若仍不合格，则判该批产品为不合格批，不得出厂。当质量（容量）指标不符合相应的产品标准时，允许进行加倍复验，仍不合格时，该批产品判为不合格批。（2）型式检验判定规则型式检验中常规检验项目的判定与交收检验判定规则相同。型式检验中的非常规检验项目中有一项不符合产品标准规定时，即判整批产品为不合格。⑶仲裁检验当供需双方对产品质量发生争议时，由双方共同按本标准进行抽样检验，或委托上级质监站进行仲裁检验。•转移规则（1）除非另有规定，在检查开始时应使用正常检查。（2）从正常检查到加严检查。当正常检查时，若在连续5批中有2批经初次检查（不包括再次提交检查批）不合格，则从下一批转到加严检查。（3）从加严检查到正常检查。当进行加严检查时，若连续5批经初次检查（不包括再次提交检查批）合格，则从下一批检查转入正常检查。•检査的停止和恢复加严检查开始后，若不合格批数（不包括再次提交检查批）累计到5批，则暂时停止产品交收检查。暂停检查后，若生产方确实采取了措施，使提交检查批达到或超过标准要求，则经主管部门同意后，可恢复检查。一般从加严检查开始。•检査后处置质量（容量）不合格批和B类不合格批，允许生产厂经适当处理后再次提交检查。再次提交按加严抽样方案进行检查。C类不合格批，生产方经适当处理后再次提交检查，按加严抽样方案进行检查或由供需双方协商处理。1.2化妆品稳定性试验法•耐热试验先将电热恒温培养箱调节到（40±1）°C，然后取两份样品，将其中一份置于电热恒温培养箱内保持24h后，取出，恢复室温后与另一份样品进行比较，观察其是否有变稀、变色、分层及硬度变化等现象，以判断产品的耐热性能。2•耐寒试验先将电冰箱调节到（-5~-15）C±1C，然后取两份样品，将其中一份置于电冰箱内保持24h后，取出，恢复室温后与另一份样品进行比较，观察其是否有变稀、变色、分层及硬度变化等现象，以判断产品的耐寒性能。•离心试验将样品置于离心机中，以（2000〜4000）r/min的转速试验30min后，观察产品的分离、分层状况。•色泽稳定性试验色泽稳定性试验是检验有颜色化妆品色泽是否稳定的试验。由于各类化妆品的组成、性状等各不相同，所以其检验方法也各不相同。如发乳的色泽稳定性试验采用紫外线照射法，香水、花露水的色泽稳定性试验采用干燥箱加热法。2化妆品通用检验方法2.1pH值的测定称取试样一份（精确至0.1g），分数次加入蒸馏水10份，并不断搅拌，加热至40C，使其完全溶解，冷却至此（25±1）C或室温，待用。如为含油量较高的产品可加热至（70〜80）°C，冷却后去掉油块待用；粉状产品可沉淀过滤后待用。按照GBT13531.1-2008pH值的测定的要求进行pH值测定。2.2粘度的测定粘度一般用旋转式粘度计测定，具体测定原理和测定步骤见粘度计使用操作说明书。2.3浊度的测定浊度的测定主要用目测法。GBT13531.3-1995浊度的测定•基本原理目测试样在水浴或其它冷冻剂中的清晰度。•试剂冰块或冰水（或其它低于测定温度5£的适当冷冻剂）•测定步骤在烧杯中放入冰块或冰水，或其他低于测定温度5£的适当冷冻剂。取试样两份，分别倒入两支预先烘干的屮2cmx13cm玻璃试管中，样品高度为试管长度的1/3。将其中一份用串联温度计的塞子塞紧试管口，使温度计的水银球位于样品中间部分。试管外部套上另一支屮3cmx15cm的试管，使装有样品的试管位于套管的中间，注意不使两支试管的底部相接触。将试管置于加有冷冻剂的烧杯中冷却，使试样温度逐步下降，观察到达规定温度时的试样是否清晰。观察时用另一份样品作对照。重复测定一次，两次结果应一致。•结果的表示在规定温度时，试样仍与原样的清晰程度相等，则该试样检验结果为清晰，不混浊。•注意事项⑴本方法适用于香水、头水类和化妆水类制品的浊度测定。（2）不同的样品规定的指标温度不同。例：香水5°C、花露水10°C。2.4相对密度的测定相对密度的测定方法常用密度计法，具体测定原理和测定步骤见GBT13531.4-1995相对密度的测定。2.5色泽稳定度的测定色泽是化妆品的一项重要性能指标，色泽的稳定性则是化妆品的主要质量问题之一。色泽稳定度测定的方法主要是目测法。•基本原理比较试样加热一定温度后颜色的变化。•测定步骤取试样两份分别倾入两支屮2x13cm的试管中，试样高度约为管长的2/3,塞上软木塞，把其中一支放入预先调节到（48±1）C的恒温箱内，1h后打开塞子,然后又仍旧塞好，继续放入恒温箱内，经24h取出和另一份试样进行比较，颜色应无变化。•结果表示在规定温度时，试样仍维持原有色泽不变，则该试样检验结果为色泽稳定，2.6香水、花露水中香精的测定香精是赋予化妆品一定的香气，带给使用者优雅舒适感。几乎所有化妆品都使用香精，所以香精是化妆品的主要基质原料之一。化妆品中香精的测定常用的方法是乙醚萃取法。•基本原理利用香精混溶于乙醚的原理，用乙醚将香精从试样中提取出来，除去醚后称重，以此得到香精的含量。•试剂（1）乙醚、无水硫酸钠（2）氯化钠溶液：饱和氯化钠溶液加入等容量蒸馏水。•测定步骤准确称取（20〜50）g待测试样（精确至0.0002g）于1L的梨形分液漏斗中，再加入300mL氯化钠溶液。然后加入70mL乙醚，振摇，静置分层，共进行3次萃取，将三次乙醚萃取液一起置于一个1L的梨形分液漏斗中，加入200mL氯化钠溶液，振摇洗涤，静置分层，弃去氯氢化钠溶液，将乙醚萃取液转移至500mL具塞锥形瓶中，加入5g无水硫酸钠，振摇，干燥脱水。将溶液过滤至干燥洁净的300mL烧杯中，用少量乙醚淋洗锥形瓶，将淋洗液并入烧杯中，将烧杯置于50°C水浴中蒸发。待溶液蒸发至20mL时，将溶液转移至一预先称重的50mL烧杯中，继续蒸发至除去乙醚，将烧杯置于干燥器中，抽真空减压至（6.67X10JPa，放置1h，称重。4结果计算乙醚萃取物的质量分数w按式（8-1）计算。w=（m]—m0）/m（8-1）式中：m0——烧杯质量，g;m1烧杯和乙醚萃取物的质量，g;m试样质量，g。•注意事项（1）本方法适用于香水、古龙水和花露水等化妆品。（2）平行试验的结果允许误差为0.5%。3化妆品产品质量检验3.1膏霜和乳液类化妆品的质量检验膏霜和乳液类化妆品包括雪花膏、冷霜、奶液和香粉密、润肤霜、清洁霜等。这些产品主要是由水和水溶性物质、脂质（油脂和蜡）、乳化剂等三类物质组成的乳化体，乳化体的乳化类型主要是水包油型（O/W）和油包水型（W/O），也有油包水水包油型（O/W/O）、水包油油包水型（W/O/W）等多重乳化体系。•润肤膏霜的质量检验润肤膏霜有水包油型（O/W型）和油包水型（W/O型）两种类型，为适用于人体皮肤的具有一定稠度的乳化型膏霜，其感官指标及理化指标见表8-3表8-3雪花膏感官指标及理化指标指标名称指标要求感官指标香气符合规定香型外观膏体细腻，均匀一致理化指标pH值4.0〜8.5（含有粉质雪花膏W9.0）耐热O/W型（40±1）C，24h，恢复室温后膏体无油水分离现象W/O型（40±1）C，24h，恢复室温后，渗油率W3%耐寒（—5〜一10）C，24h，恢复室温后与试验前无明显差异⑴感官检验色泽检验及膏体检验用目测法在室内无阳光直射处观察。香气凭嗅觉鉴定。（2）渗油率的检验先将恒温箱调节至（40±l）°C，在已称量的培养皿中称取样品约10g（约占培养皿面积1/4）,刮平，精密称量。再将培养皿斜放在烘箱内的15°角架上保持24h后取出，放入干燥器内冷却后再称重，如有油渗出，则将渗油部分小心揩去，留下膏体部分，然后将培养皿连同剩余的膏体部分进行称量，按式（8-2）计算样品渗油率w。w=（m,~m）1m（8-2）12式中：m——样品质量，g;m1——24h失水后样品和培养皿的质量，g;m渗油部分揩去后，培养皿和膏体的质量，g。2（3）乳化体类型检验对膏霜、乳液等乳化状化妆品，必须进行乳化体类型检验。检验方法有：染料法、溶解法、导电性测定等方法。1）染料法将产品涂抹在表面皿上形成约1.6mm厚、面积为6.5m2的薄膜，在薄膜的不同部位，分别洒上少量油溶性染料（如D&C红N0.18）和水溶性染料（如FD&C蓝N0.1），用显微镜观察染料扩展情况。如果油溶性染料扩展，表明乳化体为油包水型；如果水溶性染料扩展，则乳化体为水包油型。2）溶解法取少量产品观察，如易与矿物油相混合为油包水型；如易与水相混合为水包油型。3）导电性测定法用导线将一只30000Q、0.5W的电阻、供测样品用的电器触点、一只无阻氖灯（1/4W，104V~120V）和一只按钮开关串联起来，组成测定装置。将样品放在两触点之间并接通电路，如氖灯发亮，表明是水包油型，如氖灯不亮则为油包水型。此外，凡发生灯光暗淡，或在连续通电的情况下，灯才亮起来的现象通常表明是一种复合乳化体，或是乳化体正在逐渐地转化过程中。但是，如果乳化体中含有电解质，特别是当电解质浓度较高时，油包水型乳化体也会导电。•润肤乳液质量检验润肤液的感官及理化指标见表8-5。表8-5润肤液感官指标及理化指标指标名称指标要求感官指标色泽符合企业规定香气符合企业规定结构细腻理化指标pH值4.5〜8.5（果酸类产品除外）耐热40C，24h，恢复室温后无油水分离现象耐寒（-5〜〜-15）°C,24h，恢复室温后无油水分离现象离心试验2000r/min，30min不分层（含不溶性粉质颗粒沉淀物除外）⑴感官检验色泽：取样品在非阳光直射条件下目测。香气：用辨香纸蘸取试样，用嗅觉进行辨别。结构：取试样擦于皮肤上，在室内和非阳光直射条件下观察。离心试验在离心管中注入试样约2/3高度并装实，用软木塞塞好。然后，放入调节至(38±1)°C的电热恒温培养箱内，保温1h后，立即移入离心机中，并将离心机调整到2000r/min，30min后观察现象。•洗面奶质量检验洗面奶是乳液类化妆品，主要用于清洁面部皮肤，具有去除表皮污物、油脂等功能，同时有利于皮肤的柔软、润滑和生成保护层，尤其适用于干性皮肤的人使用。根据洗面奶产品结构、添加剂的不同，洗面奶可分普通型、磨砂型和辅助功效型。洗面奶的感官及理化指标见表8-6。表8—6洗面奶感官指标及理化指标指标名称指标要求感官指标色泽符合规定色泽香气符合规定香型，无异味膏体细腻，有一定的流动性理化指标pH值4.5〜8.5耐热(40±1)C，24h，恢复室温无分层、变稀、变色现象耐寒(-10±1)C，24h，恢复室温无分层、泛粗、变色现象离心试验2000r/min，30min无油水分离(颗粒沉淀除外)粘度(25CPa.S)标准值±2.0感官检验色泽：取试样与标准样在非阳光直射下，用目测对比，应与规定色泽一致。香气：用辨香纸蘸取样品，用嗅觉辨别，应符合规定香型，且无异味。膏体：取试样与标样在非阳光直射下，用目测对比，应符合规定。质量(容量)允差质量允差随机取样10瓶，用分析天平分别称得质量m「m2、m3・・・・m10,则总质量为：m=m1+m2+m3+・・・・+m10然后将以上样品全部倒出，洗净、烘干，分析天平分别称得空瓶质量m［、mi2、m/3・・・・m/10，则空瓶总质量为：TOC\o"1-5"\h\zHYPERLINK\l"bookmark72"m=m!+m/+m/+・+m^(8-3)空12310则样品的平均质量(g)为HYPERLINK\l"bookmark74"m=(m一m)/10(8-4)总空检查m是否在允差范围内。容量允差随机取样10瓶，用量筒分别加入V］、V2、V3・・・・Vi0mL至瓶满为止，则得装满10瓶样品所需蒸馏水体积为：V=Vl+V2+V3+・+%然后将以上样品全部到出，，洗净、阴干，用量筒分别加入V/］、V2、VyV/^mL的蒸馏水，则得装满10瓶空样品瓶所需蒸馏水体积为：卩=卩］+卩2+叫+・・・・+V/］0(8-5)则样品的平均容量(mL)为：Vx=(V—V)/10(8-6)检查V是否在允差范围内。X3.2液体洗涤类化妆品的质量分析液体洗涤类化妆品主要包括香波、沐浴液和洁面产品等。对液体洗涤类化妆品的基本要求是必须具有去污能力、起泡能力，并具有一定(护发、护肤)能力。表8—7洗发香波感官、理化、卫生指标指标名称要求感官指标外观无异物色泽符合规定色泽香气符合规定香型理化指标pH值4.0—8.0有效物含量(％)成人产品$10.0儿童产品$8.0泡沫力(40°C,mm)透明性$100非透明性$50儿童产品$40耐热(40±l)°C，24h，恢复室温后无分离现象耐寒(—5〜一10)°C，24h，恢复室温后无分离析水现象1感官检验外观、色泽：取样品在非阳光直射条件下进行目测。香气：用辨香纸蘸取样品，用嗅觉辨别。•表面活性剂类型的判断除一些低泡表面活性剂外，表面活性剂都具有丰富的泡沫，试样中是否存在表面活性剂组分，最简便的方法是取少量试样的水溶液置于有塞试管中，盖上塞子,剧烈摇动后观察是否有泡沫产生，如果有泡沫产生，即可认为试样含有表面活性剂组分。若需进一步区别试样含有肥皂或其它类型的表面活性剂，可于上述试样水溶液中加入(2〜3)mL稀盐酸溶液，再次摇动，观察泡沫是否消失。如果泡沫消失,试样只含有肥皂而无其它类型的表面活性剂；如果泡沫依然保留，表明有其它类型的表面活性剂存在。PAGE\*MERGEFORMAT#2PAGE\*MERGEFORMAT#如果泡沫继续保持，则表明有烷基（芳基）磺酸盐离子型表面活性剂、阳离子型或非离子型表面活性剂，或表面活性剂的混合物存在。•泡沫力的测定泡沫力的测定采用罗氏-米尔法。将超级恒温仪预热至（40±l）°C，使罗氏泡沫仪在（40±l）°C恒温。称取香波2.5g样品，加入150mg/kg硬水100mL，再加入蒸馏水900mL。加热至（40±1）C搅拌，使样品均匀溶解。用200mL定量漏斗吸取部分样液沿泡沫仪管壁冲洗一下。然后取样液放入泡沫仪底部对准刻度至50mL，再用200mL漏斗吸取样液。固定漏斗中心位置，放下样液。过5min记下泡沫高度。•表面活性剂含量的测定表面活性剂是洗发香波的主要成分，它的含量决定洗发香波的质量，国产洗发香波按原轻工部部颁标准，表面活性剂含量要求大于10%。其测定方法有乙醇溶解法，对甲基苯胺法和阳离子快速滴定法等。3.3指甲油的质量分析指甲是由上皮细胞角化后重叠堆积而成的一种半透明状的硬板，供保护手指尖用。指甲油是用来修饰和增加指甲美观的化妆用品，染指甲已成为近代美容不可缺少的一个重要部分。指甲油的感官及理化指标见表8-8。表8-8指甲油感官及理化指标指标名称指标指标名称指标色泽干燥时间/min牢固度符合企业规定W10无脱落净含量允差Ig或mL（10瓶平均计）W10，±11牢固度的检验用指甲油笔刷蘸指甲油涂在马口铁皮上，涂一层后放置24h，用绣花针划成横五条、竖五条，每条距离间隔lmm，指甲油无显著脱落现象为合格。•干燥速度的检验测定步骤：室温20C，或放置在20C恒温箱的指甲油，用指甲油笔刷蘸指甲油涂在马口铁皮上，再放置在20C的恒温箱中，干燥时间小于15min为合格。.抗水性的检验因手经常要接触水，故要求指甲油有一定的抗水性。测定步骤：取经过干燥速度检验的马口铁皮，在室温下放置24h后，将马口铁皮浸入水中，指甲油涂层表面无气泡和脱落现象为合格。•不挥发物的测定拿掉指甲油瓶中的刷子，盖好瓶盖称量。将（1.0〜1.2）g指甲油倒进质量已恒定的高65mm、直径45mm的称量瓶中，再称量指甲油瓶，两次称量的质量差就是样品质量。打开称量瓶盖，用手转动称量瓶，使指甲油以膜状覆盖称量瓶的内壁。然后在105C烘箱中加热2h，冷却，称量，即为不挥发物与称量瓶质量。不挥发物的质量分数w按式（8-7）计算：w=（m—m）Im（8-7）21式中：mi空称量瓶质量，g；m———称量瓶质量+不挥发物质量，g；m样品质量，go大多数市售指甲油中的不挥发组分为：硝化纤维素、有机沉淀色素、无机颜料（如二氧化钛）、邻苯二甲酸二正丁酯和氨磺酰芳基-甲醛树脂等。3.4染发剂的质量分析目前市售染发的染发剂大多是由合成染料制得，外观上多为乳状和膏状，按类型又可分为染发膏、染发香波、染发水等。按染料分子能否进入毛发的内部，染发剂又可分为暂时性、半永久性及永久性染发剂。除染料外，在染发剂中还有表面活性剂、溶剂、分散剂、整理剂等。这类产品的检测项目主要有：外观、香气、pH值、染色能力、氧化剂浓度、耐热、耐寒等，其指标见表8-9。表8-9染发剂感官、理化、卫生指标扌日标名称要求氧化型染发剂非氧化型染发剂染发粉染发水染发膏单剂型两剂型粉一粉型粉一水型外观符合规定要求香气符合规定香型pH值染剂7.0-11.54.0—9.07.0—11.08.0—11.07.0—11.04.5—8.0氧化剂8.0—12.01.8—5.0染色能力将头发染至标志规定的颜色氧化剂浓度（％）—W12.0—耐热—（40±l）°C，6h，恢复室温后无油水分离现象耐寒—（—10±2）C，24h，恢复室温后无油水分离现象1染色能力的测定1）氧化型染发剂按产品说明书中的使用方法取适量试样，搅拌均匀，将放置在玻璃平板上的头发用试样涂抹均匀。按产品说明书中规定的方法和时间停留后，用水漂洗干净,晾干后在非阳光直射的明亮处观察。2）非氧化型染发剂按产品说明书中的使用方法，将放置在玻璃平板上的头发用试样涂抹均匀达到饱和状态。涂抹时应使试样均匀覆盖所有的发丝，但又不至引起粘连。然后按产品说明书中规定的方法和时间停留后，用水漂洗干净，晾干后在非阳光直射的明亮处观察。如产品说明书中未规定等候时间，应停留15min后观察。•氧化剂浓度的测定准确称取试样约1g于150mL三角烧瓶中，然后加10mL蒸馏水和10mL体积比为1：1的硫酸，摇匀，用O.lmol/L的高锰酸钾溶液滴定至显粉红色，30s不褪色为终点。氧化剂含量按式（8-8）计算。Vxcx0.01701氧化剂含量（％）=x100m（8-8）式中：c——高锰酸钾标准溶液的实际浓度，mol/LV——滴定所用高锰酸钾标准溶液的体积，mL0.01701——与1mL高锰酸钾标准溶液［c（l/5KMn0/=0.1mol/L］相对的以克（g）表示的双氧水的质量，单位为g/mmolm试样的质量，go3.5气雾和喷雾类化妆品的质量分析气雾和喷雾类化妆品主要产品有发用摩丝和定型发胶。摩丝是以高分子聚合物为主要原料的发泡定型护发剂，用于头发整理定型，补充头发的水分和油分，修饰美化发型。发胶为胶状定发用品，是一种透明非流动性的凝胶体，在头发上形成胶膜，增加头发光泽。气雾和喷雾类化妆品主要检测项目有感官检验（外观、香气）、稳定性检验（耐热试验、耐寒试验）、通用检验（pH值测定）、喷出率、起喷次数、泄漏试验、内压力、总固体、残留物等。泄漏试验泄漏试验是检验气压式化妆品是否存在喷射剂外泄的问题。本试验适用于发用摩丝和定型发胶的泄漏试验。预先将恒温水浴箱调节至50°C,然后放入产品，3min内以每分钟冒出气泡不超过5个为合格。内压力试验内压力试验是检验气压式化妆品的瓶内压力是否超过规定压力。本试验适用于发用摩丝和定型发胶的内压力试验。取试样一瓶，除去帽盖套，拔去喷头，装上金属接管和压力表（0〜1.0MPa，精度1.5），然后置于已恒温至25C水浴箱中30min，将压力表朝下压，读出指针稳定后的压力表读数。发用摩丝和定型发胶的内压力V0.8MPa。•喷出率试验本试验是检验定型发胶的喷出率。取试样一瓶称量后，按罐上标注的正确喷射方法，喷出剂液，喷毕称量，将包装罐打开倒出余液擦干净后称量空罐。按式（8-9）计算喷出率w。喷出率大于95%为合格。w=（m1—m2）/（m1—m3）（8-9）式中：m1——喷液前罐的质量，g;m2喷液后罐的质量，g;m3倒出余液后空罐的质量，go•残留物试验参照本试验是检验发用摩丝喷完后的残留物。按使用说明将已称量的产品内容物全部喷出，然后称量，再将包装罐打开，倒出残留物擦干净后再称量空罐。按式（8-10）计算残留物质量分数w，残留物小于5%为合格w=(m1~m2)/(m3—m2)(8-10)式中：m1摩丝喷出后残留物和空罐质量，g;m2空罐的质量，g；m3样品和空罐的质量，go•起喷次数试验本试验适用于检验定型发胶的起喷次数。将泵式喷发胶按动，至开始喷出液体止，计算按动次数。小于5次为合格。3.6化妆品粉块的质量分析化妆品粉块包括胭脂、眼影和粉饼等，一般由颜料、粉体、胶合剂和香料等混合后经压制而成的粉饼状。其感官、理化指标见表8-10。表8—10胭脂感官、理化指标指标名称技术要求理化指标涂擦性能油块面积W1/4粉块面积跌落试验，份破损W1pH值6.0〜9.0疏水性粉质浮在水面保持30min不下沉感官指标外观颜料和粉质分布均匀，无明显斑占八、、香气符合规定香型块型表面应完整，无缺角、裂缝等缺陷•涂擦性能将试样盒打开，置于(50±l)°C的恒温箱中，保持24h后取出，恢复室温后，用产品所附粉扑或粉刷在块面不断轻擦，随时吹去擦下的粉粒。每擦拭10次除去粉扑或粉刷上附着的粉，继续擦拭，工擦拭100次，观察块面的油块大小。•疏水性从粉饼表面将粉轻轻刮下，用80目筛子筛过，称取0.1g过筛物于100mL水中，观察30min，应无下沉。跌落试验取试样5份。依次将粉盒从花盒里取出，打开粉盒，再取出盒内的附件，如刷子等，然后合上粉盒。将粉盒置于50cm高度，粉盒底部朝下，水平地自由跌落到正方形(30cmX30cm)木板中央。打开粉盒观察。依次逐份记录粉盒、镜子等的破碎、脱落情况(简装粉盒除外)、粉块碎裂情况。当出现破损不大于1份时则为合格。3.7冷烫液的质量分析这类产品的检验指标王要有：外观、气味、pH、游离氨含量、疏基乙酸铵含量等，见表8-11所示。表8—11冷烫液感官、理化、卫生指标指标名称规定优级品一级品热敷型八、、ZZA-■不热敷型热敷型八、、ZZA-■不热敷型外观水剂：清晰透明，无杂质沉淀乳剂：无杂质沉淀水剂：清晰透明，无杂质，微有沉淀乳剂：无杂质沉淀水剂：清晰透明，无杂质沉淀乳剂：无杂质微有沉淀水剂：清晰透明，无杂质沉淀乳剂：无杂质微有沉淀气味略有氨味略有氨味略有氨味略有氨味pH8.5〜9.58.5〜9.58.5〜9.58.5〜9.5游离氨浓度(g/L)$8$8$8$8巯基乙酸铵浓度(g/L)85〜13985〜13985〜13985〜13.91游离氨含量测定用移液管吸取冷烫液10mL于100mL容量瓶中用水稀释至刻度，再用移液管吸取10mL放入300mL锥型瓶中，加50mL水，准确加入25mLc(l/2HS0)24=0.lmol/L的硫酸标准溶液。加热至沸(1〜2)min,冷却后加入2〜3滴0.1%的溴甲酚绿-甲基红混合指示剂。用c(NaOH)=0.lmol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由红变绿为终点。游离氨的质量浓度p(NH)按式(8-11)计算。p(NH)=(25Xc-VXc)X17.03X10/(1000X10)1312=(25Xc-VXc)X17.03128-11)式中：c1——硫酸标准溶液的实际浓度，mol/LV———氢氧化钠标准溶液的体积，mLc——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L217.03——游离氨的摩尔质量，g/mol•巯基乙酸铵含量的测定精确吸取冷烫液2mL,置锥型瓶中，加水60mL，体积比为1：10的硫酸10mL，l%的淀粉指示剂2mL，以c(1/2I)=0.1mol/L的碘标准溶液滴定至溶液呈稳定的蓝色即为终点。巯基乙酸铵质量浓度P按式(8-12)计算：P=V%c%I09?(8-12)1000%V0式中：V——碘标准滴定溶液的体积，mLc——碘标准溶液的实际浓度，mol/L109.2——巯基乙酸铵的摩尔质量，g/molV0测定所用试样体积，L3.8香水、花露水的质量分析香水类化妆品包括香水、古龙水和花露水，其主要作用是散发香气，它们之间只是香精的香型和用量、酒精的浓度等不同而已，主要成分都是香精、酒精和水等。表8-12列出了香水和花露水的感官指标、理化指标等。表8-12香水和花露水的感官指标、理化指标项目要求感官指标色泽符合规定色泽香气符合规定香气清晰度水质清晰，不应有明显杂质和黑点理化指标相对密度（20°C/20°C）0.84〜0.94浊度10C时水质清晰，不浑浊色泽稳定性（48±1）C，24h维持原有色泽不变卫生指标甲醇（mg/kg）W2000铅（mg/kg）W40砷（mg/kg）W10汞（mg/kg）W1以上指标中，密度、浊度和色泽稳定性已在本章8.2中介绍，在此仅介绍感官检验。1色泽取样于25mL比色管内，在室温和非阳光直射下目测。•香气先将等量的试样和规定试样分别放在相同的容器内，然后按下列程序进行鉴定。用（0.5〜1.0）cm宽，（10〜15）cm长的吸水纸作为评香纸，分别蘸取试样和标样约（1〜2）cm（两者须接近），用嗅觉来鉴定。除辨其当时的香气外，还要鉴别其在挥发过程中的全部香气应与规定相符，无异杂气味。•清晰度原瓶在室温和非阳光直射下距观察者30cm处观察。9香粉、爽身粉、痱子粉香粉系人的面部护肤品，由粉体基质、护肤物和芳香物等组成。具有抵御风沙扑打，减弱高温刺激及紫外线伤害，遮蔽或弥补面部瑕疵，芳肌等作用。爽身粉系人的体部护肤卫生品，由粉体基质、吸汗剂等组成。浴后使用，具有吸汗、爽肤、芳肌等作用。痱子粉系人的体部护肤卫生品，由粉体基质、吸汗剂、杀菌剂等组成。具有吸汗杀菌、防痱、止痱等作用。在此，介绍适用于以粉体原料为基质，添加其他辅料成分配制而成的香粉、爽身粉和痱子粉检验的技术要求、试验方法。表8-13规定了三种产品的感官指标和理化指标。表8-13香粉、爽身粉、痱子粉的感官指标和理化指标指标名称指标要求感官指标粉体色泽香气洁净，无明显杂质黑点符合规定色泽符合规定香型理化指标pH值细度（120目,%）4.5〜10.5$951感官检验（1）粉体取适量粉样，置于白色衬物上，在室内光亮处，用肉眼观察粉体。（2）色泽取适量粉样，置于白色衬物上，在室内光亮处，用肉眼观察粉体。（3）香气取适量粉样，涂抹在皮肤上，用鼻子嗅察。•细度测定称取约5g粉体，置于120目筛内，用软毛刷刷落粉体，称取筛出物质量。测试两次，取平均值。粉体细度w按式（8-13）计算：w=mi/mo（8-13）式中：m0——粉体质量，gmi筛出物质量，g3.10特种洗手液《特种洗手液》GB19877.1-2005是遵照国家卫生部有关抗菌、抑菌洗涤产品的规定，对具有抗菌、抑菌效果的洗手液提出了相应的质量要求。特种洗手液的理化性能及微生物指标应符合表8-13、表8-14规定。表8-13特种洗手液的理化及卫生指标项目指标总活性物含量/%$9.0pH值（25°C，1：10水溶液）4.0〜10.0甲醇含量/mg/kgW2000甲醛含量/mg/kgW500砷含量（以As计）/mg/kgW10重金属含量（以Pb计）/mg/kgW40汞含量（以Hg计）/mg/kgW1表8-14特种洗手液的微生物指标项目指标抗菌型抑菌型杀菌率a（1:1溶液，2min）/%$90—抑菌率a（1:1溶液，2min）/%—$50菌落总数/CFU/gW200W200粪大肠菌群不得检出不得检出a指金黄色葡萄球菌（ATCC6538）和大肠杆菌（8099或ATCC25922）的抗菌率或抑菌率；如产品标明对真菌的作用，还需包括白色念珠菌（ATCC10231）。产品标识为抗菌产品时，杀菌率应$90%，产品标识为抑菌产品时，抑菌率应鼻50%。1、样品采集为使样品具有良好的代表性，应于同一批号三个运输包装中至少随机抽取20件最小销售包装样品，其中5件留样，5件做抑菌或杀菌性能测试，10件做稳定性测试。2、试验菌与菌液制备（1）细菌:金黄色葡萄球菌（ATCC6538）,大肠杆菌（8099或ATCC25922）,（2）酵母菌：白色念珠菌（ATCC10231）.（3）菌液制备:取菌株第3「4代的营养琼脂培养基斜面新鲜培养物（18^24h）,用5mL0.03mol/L磷酸盐缓冲液（以下简称PBS）洗下菌苔，使菌悬浮均匀后用上述PBS稀释至所需浓度。3、杀菌性能试验方法该试验取样部位，根据被试产品生产者的说明而确定。1）中和剂鉴定试验进行杀菌性能测试必须通过以下中和剂鉴定试验。（1）试验分组a）染菌样片+5mLPBS,b）染菌样片+5mL中和剂。c）染菌对照片+5mL中和剂。d）样片十5mL.中和剂+染菌对照片。e）染菌对照片+5mLPBS.f）同批次PBS.g）同批次中和剂。h）同批次培养基。（2）评价规定a）第1组无试验菌，或仅有极少数试验菌菌落生长。b）第2组有较第1组为多，但较第3,4,5组为少的试验菌落生长，并符合要求。c）第3,4,5组有相似量试验菌生长，并在1X104-9X104cfu/片之间，其组间菌落数误差率应不超过15%d）第6-8组无菌生长。e）连续3次试验取得合格评价。2）杀菌试验将试验菌24h斜面培养物用PBS洗下，制成菌悬液（要求的浓度为:用100》L滴于对照样片上，回收菌数为1X104-9X104cfu/片）。取被试样片（2.0cmX3.0cm）和对照样片（与试样同质材料，同等大小，但不含抗菌材料，且经灭菌处理）各4片，分成心组置于4个灭菌平皿内。取上述菌悬液•分别在每个被试样片和对照样片上滴加100》L，均匀涂布，开始计时，作用2,5,10,20min，用无菌镊分别将样片投人含5mL，相应中和剂的试管内，充分混匀，作适当稀释，然后取其中2-3个稀释度，分别吸取0.5mL，置于两个平皿，用凉至40-45r的营养琼脂培养基（细菌）或沙氏琼脂培养基（酵母菌）15mL作倾注，转动平皿，使其充分均匀，琼脂凝固后翻转平板，35士2°C培养48h（细菌）或72h（酵母菌），作活菌菌落计数。试验重复3次，按式（8T4）计算杀菌率：x：t-(百一B)/AX100%(8-14)式中:X—杀菌率，%;3A—对照样品平均菌落数；B—被试样品平均菌落数。4、溶出性抗（抑）菌产品抑菌性能试验方法将试验菌24h斜面培养物用PBS洗下，制成菌悬液（要求的浓度为:用100》L滴于对照样片上或5mL样液内，回收菌数为1X104-9X104cfu/片或mL）.取被试样片（2.0cmX3.0cm）或样液（5mL）和对照样片或样液（与试样同质材料，同等大小，但不含抗菌材料，且经灭菌处理）各4片（置于灭菌平皿内）或4管。取上述菌悬液，分别在每个被试样片或样液和对照样片或样液上或内滴加100卩L,均匀涂布/混合。开始计时，作用2,5,10,20min，用无菌镊分别将样片或样液（0.5mL）投人含5mLPBS的试管内，充分混匀，作适当稀释，然后取其中2-3个稀释度，分别吸取0.5mL，置于两个平皿，用凉至40-45°C的营养琼脂培养基（细菌）或沙氏琼脂培养基（醉母菌）15mL作倾注，转动平皿，使其充分均匀，琼脂凝固后翻转平板，35士2C培养48h（细菌）或72h（酵母菌），作活菌菌落计数。试验重复3次，按式（8-15）计算抑菌率：尢=3—fi）/AX100%（8T5）式中:X—抑菌率，%;4A—对照样品平均菌落数；B—被试样品平均菌落数。5、非溶出性抗（抑）菌产品抑菌性能试验方法称取被试样片（剪成1.0cmX1.0cm大小）0.75g分装包好。将0.75g重样片放人一个250mL的三角烧瓶中，分别加人70mLPBS和5mL菌悬液，使菌悬液在PBS中的浓度为1X104-9X104cfu/mL。将二角烧瓶固定于振荡摇床上，以300r/min振摇1h。取0.5mL振摇后的样液，或用PBS做适当稀释后的样液，以琼脂倾注法接种平皿，进行菌落计数。同时设对照样片组和不加样片组，对照样片组的对照样片与被试样片同样大小但不含抗菌成分，其他操作程序均与被试样片组相同，不加样片组分别取5mL菌悬液和70mLPBS加入一个250mL三角烧瓶中，混匀，分别于。时间和振荡1h后，各取0.5mL菌悬液与PBS的混合液做适当稀释，然后进行菌落计数。试验重复3次，按式（8-16）计算抑菌率：X：,=(A-H'y/AX100?<(8-16)式中:X-—抑菌率，%;5A—被试样品振荡前平均菌落数;B—被试样品振荡后平均菌落数。6、稳定性测试方法1）测试条件（1）自然留样:将原包装样品置室温下至少1年，每半年进行抑菌或杀菌性能测试。（2）加速试验:将原包装样品置54^57°C恒温箱内14天或37-40'恒温箱内3个月，保持相对湿度＞75，进行抑菌或杀菌性能测试。2）评价标准产品经自然留样，其杀菌率或抑菌率达到附录3或附录4、附录5中规定的标准值，产品的杀菌或抑菌作用在室温下的保持时间即为自然留样时间。产品经54加速试验，其杀菌率或抑菌率达到附录3或附录4、附录5中规定的标准值，产品的杀菌或抑菌作用在室温下至少保持一年。产品经37'加速试验，其杀菌率或抑菌率达到附录3或附录4,附录5中规定的标准值，产品的杀菌或抑菌作用在室温下至少保持二年。3.11特种沐浴液《特种沐浴剂》GB19877.2-2005是本着符合强制性行业标准QB1994《沐浴剂》及国家卫生部有关抗菌、抑菌洗涤产品的规定，对具有抗菌、抑菌效果的沐浴剂提出了相应的质量要求。特种沐浴剂的感官及理化指标应符合QB1994的要求，其中QB1994的强制性条款必须符合。卫生指标应符合表8-15规定。表8-15特种沐浴剂的卫生指标项目指标抗菌型抑菌型杀菌率a（1:1溶液，2min）/%$90—抑菌率a（1:1溶液，2min）/%—$50菌落总数/CFU/gW200W200粪大肠菌群不得检出不得检出a指金黄色葡萄球菌（ATCC6538）和大肠杆菌（8099或ATCC25922）的抗菌率或抑菌率；如产品标明对真菌的作用，还需包括白色念珠菌（ATCC10231）。产品标识为抗菌产品时，杀菌率应$90%，产品标识为抑菌产品时，抑菌率应鼻50%。3.12面膜表8-16面膜感官、理化、卫生指标项目要求膏（乳）状面膜啫哩面膜面贴膜粉状面膜感官指标外观均匀膏体或乳液透明或半透明凝胶湿润的纤维贴膜或胶状成形均匀粉末状贴膜香气符合规定香气理化指标PH(25.C)3.5〜8.55.0〜10.0耐热（40+-1）。C保持24h，恢复至室温后于实验前无明显差异——耐寒（-5〜-10）。C保持24h，恢复至室温后于实验前无明显差异——卫生指标菌落总数/（CPU/g）W1000，眼、唇部、儿童用产品W500霉菌和酵母菌总数/（CPU/g）W100粪大肠菌群/g不应检出金黄色匍萄球菌/g不应检出绿脓杆菌/g不应检出铅/(mg/kg)W40汞/(mg/kg)W1砷/(mg/kg)W10甲醇/(mg/kg)W2000（乙醇、异丙醇含量之和$10%时需测甲醇）1、PH测定1）膏（乳）状面膜、啫喱面膜、粉状面膜按GB/T13531.1的方法进行（稀释法）。2）面贴膜：（1）纤维贴膜将贴膜中的水或黏稠液挤出，按GB/T13531.1中的规定的方法测定（稀释法）。（2）胶状成形贴膜称取剪碎成约5mmX5mm试样一份，加入经煮沸并冷却的实验室用水10份,于25°C条件下搅拌10min,取清液按GB/T13531.1规定方法测定。2、耐热1）非透明包装产品将试样分别装入2支20mmX120mm的试管内，高度约80mm,塞上干净的胶塞，将一支待检的试管置于预先调节至（40+-1）°C的恒温培养箱内，24h后取出，恢复至室温后与另一支试管的试样进行日测比较。2）面贴膜和透明包装产品取2袋（瓶）包装完整的试样，把一袋（瓶）试样置于预先调节至（40+-1）°C的恒温培养箱内，24h后取出，恢复至室温后，剪开面贴膜包装袋与另一袋试样进行日测比较，透明包装产品则直接与另一瓶试样进行日测比较。3.13喑喔表8-17发用啫喱(水)感官、理化、卫生指标(QB/T2873-2007)项目要求发用啫喱发用啫喱水感官扌日标外观凝胶状或粘稠状水状均匀液体香气符合规定香气理化指标PH(25°C)3、5〜9、0耐热(40±1°C)保持24h,恢复至室温后与试验前外观无明显差异耐寒-5°C〜-10C保持24h，恢复至室温后与试验前外观无明显差异起喷次数(泵式)/次W10W5卫生指标菌落总数(CFU/g)W1000,儿童用产品W500霉菌和酵母菌总数/(CFU/g)W100粪大肠菌落/g不应检出金黄色匍萄球菌/g不应检出绿脓杆菌/g不应检出铅/(mg/kg)W40汞/(mg/kg)W1砷/(mg/kg)W10甲醇/(mg/kg)W2000(乙醇、异丙醇含量之和$10%时需测甲醇)表8-18护肤啫喱感官、理化、卫生指标(QB/T2874-2007)项目要求感官指标外观透明或半透明凝胶状，无异物(允许添加起护肤或美化作用的粒子)香气符合规定香气理化指标PH(25C)3、5〜8、5耐热(40±1C)保持24h,恢复至室温后与试验前外观无明显差异耐寒-5°C〜-10C保持24h，恢复至室温后与试验前外观无明显差异卫生指标菌落总数(CFU/g)W1000,眼、唇部、儿童用产品W500霉菌和酵母菌总数/(CFU/g)W100粪大肠菌落/g不应检出金黄色匍萄球菌/g不应检出绿脓杆菌/g不应检出铅/(mg/kg)W40汞/(mg/kg)W1砷/(mg/kg)W10图8-1砷测定装置—Ag溶液。甲醇/(mg/kg)W2000(乙醇、异丙醇含量之和鼻10%时需测甲醇)在此仅介绍起喷次数测定：取5瓶泵式样品，瓶身立正摆放或按使用说明操作，分别按动至开始喷出内容物为止，记录每瓶起喷次数，超过规定起喷次数的样品不大于一瓶时为合格。4化妆品中有害物质含量分析4.1砷含量的测定测定砷的方法有斑点比色法、银盐比色法、原子荧光光谱法和原子吸收光谱法等。常用的有银盐比色法和斑点比色法，斑点比色法在第4章中已进行介绍，在此仅介绍二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法。1测定原理经灰化或消解后的试样，在碘化钾和氯化亚锡的作用下，样液中五价砷被还原为三价砷。三价砷与新生态氢生成砷化氢气体。通过用乙酸铅溶液浸泡的棉花除去硫化氢干扰，然后与溶于三乙醇胺、氯仿中的二乙氨基二硫代甲酸银作用，生成棕红色的胶态银，可进行比色定量。钻、镍、汞、银、铂、铬和钼可干扰砷化氢的发生，但正常情况下，化妆品中这些物质的含量不会产生干扰。锑对测定有明显干扰。2•试剂(1)去离子水或同等纯度的水：将一次蒸馏水经离子交换净水器净化，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。硝酸、硫酸、氧化镁、无砷锌粒、氯仿、三乙醇胺。硫酸：体积比为1：1。硫酸：c(1/2HSO)=lmol/L。24氢氧化钠:p(NaOH)=20%。酚酞指示剂：p(酚酞)=0.1%。称取0.1g酚酞，溶于50mL95%乙醇，加水至100mL。硝酸镁溶液：p(MgNO)=10%。盐酸：体积比为1：1。39)碘化钾：p(KI)=5%。40%氯化亚锡溶液:p(SnCl)=40%。称取40g氯化亚锡溶于40mL浓盐酸中，加水至100mL，溶液中可放入金属锡粒数颗。乙酸铅溶液:p(CHCOOPb)=10%。乙酸铅棉花：将脱脂棉浸入10%乙酸铅溶液，2h后取出。晾干，并使膨松。二乙氨基二硫代甲酸银(DDTC—Ag)溶液：称取0.25gDDTC—Ag，用少许氯仿溶解,加入1.0mL三乙醇胺，再用氯仿稀释至100mL。必要时可过滤。置于棕色瓶内，于冰箱中存放。砷标准贮备液：称取0.6600g经105°C干燥2h的三氧化二砷(AsO，分析纯)，231-125mL锥形瓶；2-导气管；3-乙酸铅棉花；4-10mL刻度试管；5-DDTCPAGE\*MERGEFORMAT#溶于5mL20%的氢氧化钠溶液中，以酚酞作指示剂，用c（l/2HSO）的硫酸溶液中和至中性后，再加入15mLc（1/2HSO）的硫酸溶液，并用水定容至50mL。24此溶液1.00mL含1.00mg砷。（15）砷标准溶液：移取砷标准贮备液1.00mL置于100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀，临用时吸取此溶液10.0mL，加水定容至100mL，混匀，此溶液1.00mL含1.00Mg砷。3•仪器1）凯氏定氮瓶（250mL）、锥形瓶（125mL）。2）瓷蒸发皿（30mL）。3）砷测定装置：如图8-1所示。4）分光光度计。4•测定步骤（1）样品前处理：可任选下列一种处理方法。1）HNO-HSO湿式消解法试样如含有乙醇等溶剂，则应预先使溶剂挥发（不得干涸）。如含甘油特别多的试样，消解时应特别注意安全。称取约（1.00〜2.00）g经充分混匀的试样，同时做用试剂做空白试验。置于250mL定氮消解瓶或125mL锥形瓶中，加入数颗玻璃珠。然后加5mL水，（10〜15）mL硝酸，放置片刻，小火缓缓加热，待反应作用缓和，放冷。沿瓶壁加入5mL或10mL硫酸继续加热消解，若消解过程中溶液出现棕色，可加少许硝酸继续消解。如此反复，直至溶液澄清或微黄。放置冷却后加20mL水，继续加热煮沸至产生白烟、如此处理两次，将消解液定量转移至50mL容量瓶中，加水定容至刻度，备用。此溶液每10mL相当于体积比为1：1的硫酸2mL。2）干灰化法称取约（1.00〜2.00）g经充分混匀的试样，置于50mL瓷蒸发皿中，同时做用试剂做空白试验。加入10mL10%的硝酸镁溶液，1g氧化镁粉末。将试样及灰化助剂充分混匀，在水浴上蒸干水分，然后在小火上炭化至不冒烟，移入箱形电炉，在600°C下灰化4h，冷却取出，向灰分加水少许，使润湿，然后用20mL体积比为1：1的盐酸分数次加入以溶解灰分及洗蒸发皿。并加水定容至50mL，备用。此溶液每10mL相当体积比为1：1的盐酸（已除去中和消耗量）2.0mL。⑵测定移取0mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.0mL砷标准溶液，适量样液和空白溶液，分别置于砷化氢发生瓶中，样品采用湿式消解法处理者，加入硫酸使总酸量相当体积比为1：1的硫酸10mL；样品采用干灰化法处理者，加入体积比为1：1的盐酸使总酸含量为10mL。然后加水至总体积为50mL。各加2.5mL15%的碘化钾溶液及2.0mL40%氯化亚锡溶液，摇匀。放置10min后，加入（3〜5）g锌粒，立即接上塞有乙酸铅棉的导气管，并将其插入已加有5.0mL二乙氨基二硫代甲酸银溶液的吸收管，室温（25C）下反应lh。反应完毕，若吸收液体积减少，则用氯仿补至5.0mL。将部分吸收液移入1cm比色皿中，以氯仿为参比，在分光光度计上，于波长515nm处，测量吸光度。绘制工作曲线，从曲线上查出测试液中砷含量。•结果计算样品中砷的质量分数w按式（8-17）计算，单位为mg/kg。(8-17)(m—m)xVw二——10mxVi式中：m0——从工作曲线上查得用试剂做空白试验的砷量，pg；m称样量，g;V分取样品溶液体积，mL；V—样品溶液总体积，mL。•注意事项（1）方法适用于化妆品中总砷的测定，最低检出量为0.5pg砷，若取1g样品测定，最低检测浓度为0.5mg/kg。（2）如果样品为含油、蜡质高的样品，应加入1g固体硝酸镁。4.2铅含量的测定测定铅的方法有分光光度法、原子吸收光谱法、极谱法等。常用的有火焰原子吸收分光光度法和双硫腙萃取分光光度法，在此介绍火焰原子吸收分光光度法1测定原理样品经预处理使铅以离子状态存在于样品溶液中，样品溶液中铅离子被原子化后，基态铅原子吸收来自铅空心阴极灯发出的共振线，其吸光度与样品中铅含量成正比。在其它条件不变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较进行定量。方法的检出限为0.15mg/L，定量下限为0.50mg/L。若取1g样品测定，定容至10mL，本方法的检出浓度为1.5ug/g，最低定量浓度为5ug/g。•仪器1）原子吸收分光光度计及其配件。2）