2021年有机硅有限公司水裂解车间工艺操作规程范文

250Kt/a有机硅单体装置水裂解车间工艺操作规程（Q/HYCS/DT/106-）编制____________审核____________审定____________同意____________内蒙古恒业成有机硅二○一十二个月十月十五日目录TOC\o"1-3"\h\u106100\200#水解岗位工艺操作规程11、相互联络11.1、操作目标及意义：11.2、岗位管理范围：11.3、本岗位在生产过程中所处地位及作用11.4、正常状态下，上下工序之间相互联络11.5、正常状态下和班长相互联络21.6、非正常状态下，和上下工序之间，班长调度之间相互联络22、工艺过程22.1、生产工艺原理22.2、生产工艺过程22.3、生产工艺参数42.4、关键控制仪表52.5、分析控制指标72.6、报警连锁部位、警戒及说明82.7、安全生产注意事项83、操作程序93.1、正常操作注意事项93.2、开车前准备工作93.3、开车103.4、停车133.4.1、长久停车133.4.2、短期停车143.4.3、紧急停车程序要求154、事故处理155、安全生产和环境保护165.1、岗位火灾危险类别和电气防爆等级165.2、有毒有害物质危害性和许可范围，中毒抢救方法及防护方法165.2.1、危害性及抢救措施165.2.2、防护方法165.3、消防设施175.3.1、消防设备175.3.2、火灾及操作事故处理176、原料产品及公用工程规格177、水解设备一览表18106300＃裂解及环体蒸馏岗位工艺操作规程211、相关联络211.1、操作目标及意义211.2、岗位管理范围211.3、在正常状态下上下工序之间联络211.4、正常状态下和班长、调度相互联络211.5、非正常状态下，和上下工序之间、班长调度之间相互联络222、生产过程222.1、生产工艺原理222.2、生产工艺过程222.3、生产控制参数、指标252.4、分析控制参数、指标262.5、关键控制仪表272.6、报警联锁部位、警戒及说明293、正常操作控制（正常运行时）293.1、正常运行时部分操作293.1.1、正常倒槽操作293.1.2、正常倒泵操作293.1.3、KOH配制293.1.４、逼干釜排渣（尤其注意火灾）303.2、开车前准备工作303.3、开车313.3.1、公用工程313.3.2、辅助系统313.3.3、裂解装置313.3.4环体蒸馏装置343.4、停车373.4.1、停车程序383.4.2、紧急事故处理程序和要求413.5、异常现象及处理措施423.6、工艺指标及要求434、安全生产和环境保护434.1、岗位火灾危险类别和电气防爆等级434.2、有毒有害物质危害性和许可范围，中毒抢救措施及防护方法434.2.1、危害性及抢救措施434.2.2、防护方法435、设备一览表446、原料、产品及工用工程规格46106100\200#水解岗位工艺操作规程1、相互联络1.1、操作目标及意义：本岗位是将203B＃来单体M2（二甲基二氯硅烷）进行浓酸水解，生成线状甲基硅氧烷和环状甲基硅氧烷混合物（简称水解物），经分层、碱中和、脱氯等工序，得到中性或微碱性水解物。水解过程中产生氯化氢气体，经预处理，经管道送氯甲烷工序，供氯甲烷合成使用。1.2、岗位管理范围：　　1.2.1、操作人员必需熟练掌握本岗位生产工艺，确保安全稳定生产。　　1.2.2、水解岗位开停车在班长统一指挥下进行并和氯甲烷岗位、裂解岗位取得亲密联络。　　1.2.3、对生产设备要精心操作，珍惜，保养，有权提出提议检修。　　1.2.4、严格遵守各项规章，加强巡视，按时统计。　　1.2.5、在生产运行过程中，发觉问题立即处理并向班长，做好统计。1.3、本岗位在生产过程中所处地位及作用本岗位是105＃和102＃之间关键纽带，首先为105#正常运行提供可靠保障，首先为102＃提供合格HCl气体原料，同时也为106300＃提供合格水解物原料。1.4、正常状态下，上下工序之间相互联络和前工序联络：负责接收从207＃来碱液，从203B#来M2，向102＃提供稳定流量合格HCl气体。和后工序联络：向106300＃输送合格水解物原料。1.5、正常状态下和班长相互联络和班长相互联络：班长负责监督和指挥本岗位操作人员工作，而且负责安排在岗位操作人员完成各项生产任务，操作人员应听取班长提议，并严格实施班长交给任务。1.6、非正常状态下，和上下工序之间，班长调度之间相互联络在停车、检修、开车或生产出现异常情况下，立即向班长，调度人员汇报，并按对应操作程序进行处理，处理完成后，等候班长或调度人员生产指令。2、工艺过程2.1、生产工艺原理二甲基二氯硅烷单体水解采取浓酸水解工艺。其原料是大于99.85％（W＋）M2单体和31％浓盐酸，二甲基二氯硅烷在酸性介质中，和水反应生成甲基硅氧烷，副产HCl，其反应方程式以下：水解后所得线状物和环状物合称为水解物，副产HCl气体（≥99.9％）供氯甲烷合成用。2.2、生产工艺过程来自精馏车间或二甲罐区纯度为≥99.85％（W＋）二甲基二氯硅烷（M2）和来自酸洗相分离器（S106102/S106202）29%~33.5％浓盐酸，经计量后，分别进入水解内循环泵（P106101/P106201）入口，混合后进入汽液分离器（S106101/S106201）。汽液分离器温度控制在35℃－38℃，压力控制在0.23MPa左右，反应产物水解物和部分浓盐酸进入水解物中间罐（V106101/V106201），利用水解物中间罐和酸洗反应釜压差压入酸洗反应釜（R106101/R106201）内。分离产生气相HCl经一次酸洗塔（T106101A/T106201A）和二次酸洗塔（T106101B/T106201B）洗涤后，经HCl冷却器（E106104/E106204）冷却到--3℃以下除水，再经除雾器（X106101A、B/X106201A、B）除掉气体中雾滴，干燥后HCl气体送至氯甲烷工序（靠压差）。进入酸洗反应釜内水解物及少许盐酸，下层含酸较多酸液由二级内循环泵（P106102/P106202）和原料返混，循环参与反应。因为解压产生氯化氢气体经过连接管道至上部吸收塔（T106102/T106202），经过吸收塔补稀酸水吸收后盐酸返回至酸洗反应釜内循环参与反应。水解物及夹带酸水由反应釜（R106101/R106201）溢流入酸洗相分离器（S106102/S106202）中，在相分离器中进行油水分离，下层水相一部分则由酸洗外循环泵（P106103/P106203）打回到水解内循环泵入口处和循环物料混合做补充液保持二甲水解，一部分打入酸洗内循环泵（P106102/P106202）出口处和循环物料混合保持反应釜酸浓度，多出部分则打入车间盐酸罐中，上层油相溢流入稀酸洗反应釜（R106105/R106205）,混合后进入稀酸洗相分离器（S106105/S106205）中进行油水分离，其中水相经过稀酸洗循环泵（P106114/P106214）部分打入吸收塔用来吸收放空氯化氢，其关键部分用作本身循环酸洗，油相溢流入稀酸洗水解物中间罐（V106108/V106208），再经稀酸洗水解物中间泵（P106115/P106215）打入碱洗循环泵（P106105/P106205）入口。经计量10％NaOH溶液经过碱液输送泵（P106106/P106206）在碱洗循环泵（P106105/P106205）入口处和酸洗相分离器溢流出油相混合，并打入碱洗反应釜（R106102/R106202）中进行酸碱中和。中和后水解物溢流入碱洗相分离器（S106103/S106203）中静置分层，上层油相进入碱洗水解物中间罐（V106102/V106202）。经碱洗水解物中间泵（P106104/P106204）打到水洗系统循环泵入口。下层水相一部分由碱洗循环泵（P106105/P106205）打回碱洗反应釜内，一部分则依据相分离器界面高低，（由高差）采出排往沉降池。来自碱洗水解物中间泵（P106104/P106204）水解物和由Na2CO3溶液输送泵（P106108/P106208）经计量送来Na2CO3溶液在水洗反应釜（R106103/R106203）内混合水洗中和脱氯后水解物进入水洗相分离器（S106104/S106204）分层。上层水解物经水洗水解物冷却器（E106105/E106205）冷却，靠高差送往水解物贮罐（V106106A/B/C/D/E/F/G/H/I/J）供裂解岗位使用。下层水相一部分经水洗外循环泵（P106107/P106207）打回水洗反应釜（R106103/R106203）内，另一部分则依据五级相分离器相界面高度调整（由高差）采出到沉降池沉降处理。2.3、生产工艺参数序号设备名称工艺条件单位控制范围计量仪表统计间隔1气液分离器二甲进料量m3/h8-12FIC106101FIC1062011hr2气液分离器气液分离器温度℃35-38TI106103TI1062031hr3水解循环泵水解循环流量m3/h400--500FI106103FI1062031hr4酸洗内循环泵内循环流量m3/h60--80FI106104FI1062041hr5酸洗外循环泵外循环流量m3/h25--30FIC106106FIC1062061hr6气液分离器补酸量m3/h5--8FIC106105FIC1062051hr7酸洗反应釜釜温℃25-28TIC106104TIC1062041hr8稀酸洗反应釜釜温℃80-90TIC106110TIC1062101hr9稀酸洗循环泵循环流量m3/h30--50FI106114FI1062141hr10稀酸洗反应釜进水流量m3/h1.5--3FI106102FI1062021hr11吸收塔进酸温度℃25-35TIC106109TIC1062091hr12除雾器除雾器压力MPa0.22-0.25PI106118/218PI106119/2191hr13氢氧化钠进料泵氢氧化钠入料量m3/h1--2FIC106109FIC1062091hr14碱洗反应釜釜温度℃80-85TIC106105TIC1062051hr15碱洗循环泵循环流量m3/h60--80FI106108FI1062081hr16水洗反应釜釜温℃85-95TIC106106TIC1062061hr17碳酸钠输送泵碳酸钠溶液流量m3/h7-10FIC106111FIC1062111hr18水洗循环泵循环流量m3/h60--80FI106110FI1062101hr19吸收塔进酸流量m3/h1.5--3FRC106107FRC1062071hr2.4、关键控制仪表106100/200＃水解工序关键控制仪表序号控制仪表作用量程备注　1FIC106101FIC106201二甲进料调整0～20m3/h　　2TIC106101TIC106201水解系统水解物温度调整0～100℃　　3PIC106122PIC106222气液分离器压力调整0～0.6MPa　　4TI106103TI106203气液分离器温度显示0～0.6MPa　　5FIC106105FIC106205浓盐酸进料量调整0～10m3/h　6FI106103FI106203水解循环流量指示0～480m3/h　　7TIC106102TIC106202氯化氢气体温度调整-25～25℃　　8PIC106122PIC106222除雾器压力调整0～0.6MPa　　9LIC106104LIC106204水解物中间罐液位调整0～100%　　10FI106104FI106204酸洗内循环流量显示0～80m3/h　　11FIC106106FIC106206酸洗外循环流量调整0～30m3/h　　12TIC106104TIC106204酸洗反应釜温度调整0～100℃　　13LIC106101LIC106201酸洗相分离器界面调整0～100%　　14FI106114FI106214稀酸洗循环流量显示0～50m3/h15FRC106107FRC106207酸洗反应釜进脱盐水量调整0～10m3/h16TIC106110TIC106210稀酸洗反应釜温度调整0～100℃17LIC106122LIC106222稀酸洗相分离器界面调整0～100%18TRC106109TRC106209吸收塔补稀酸温度调整0～50℃19LIC106126LIC106226稀酸洗水解物中间罐界面调整0～100%20FIC106109FIC106209NaOH入料量调整0～10m3/h　　21TIC106105TIC106205碱洗反应釜温度调整0～100℃　　22FI106108FI106208碱洗循环流量指示0～80m3/h　　23LIC106102LIC106202碱洗相分离器界面调整0～100%　　24LIC106105LIC106205碱洗水解物中间罐液面调整0～100%　　25TIC106106TIC106206水洗反应釜温度调整0～100℃　　26FIC106111FIC106211Na2CO3溶液流量调整0～15m3/h　　27FI106110FI106210水洗循环流量指示0～80m3/h　　28LIC106103LIC106203水洗相分离器界面调整0～100%　　29TRC106107TRC106207水洗水解物冷却器温度调整0～100℃　　30FI106109FI106209吸收塔补稀酸量指示0～10m3/h　　31FIQ106001车间低压蒸汽总管流量累积显示0～+∞　　32FIQ106002车间中压蒸汽总管流量累积显示0～+∞33FIQ106003车间高压蒸汽总管流量累积显示0～+∞34AI106002冷冻水回水总管PH值指示0～14　　35AI106001循环水回水总管PH值指示0～14　　36FIQ106005冷冻水供水总管流量累积显示0～+∞　　37FIQ106006循环水供水总管流量累积显示0～+∞　　38FI106113去氯甲烷车间HCL流量指示0～5000m3/h39FIQ106004脱盐水流量累积指示0～+∞2.5、分析控制指标分析控制参数、指标序号控制点位置控制项目控制指标控制频次分析方法备注1酸洗相分离器油相出口(S106102/S106202)水解物粘度12～15CS@30℃1次/4小时物理分析三楼酸洗相分离器上出口2酸洗相分离器水相出口(S106102/S106202)盐酸浓度25－28％1次/4小时化学分析一楼酸洗外循环泵入口3稀酸洗相分离器油相出口(S106105/S106205)水解物粘度15～20CS@30℃1次/4小时物理分析一楼稀酸洗相分离器上出口4酸洗相分离器水相出口(S106102/S106202)盐酸浓度10－15％1次/4小时化学分析一楼稀酸洗循环泵入口5碱洗相分离器油相出口(S106103/S106203)水解物粘度18－25CS1次/4小时物理分析二楼碱洗相分离器上出口6碱洗相分离器水相出口(S106103/S106203)NaOH浓度1－1.2％1次/2小时化学分析一楼碱洗外循环泵入口7水洗相分离器油相出口(S106104/S106204)水解物粘度18－25CS1次/8小时物理分析三楼水洗相分离器上出口8水洗相分离器水相出口(S106102/S106202)Na2CO3浓度微碱性1次/8小时化学分析二楼水相采出调整阀处9二甲进料管线二甲含量≥99.85％1次/8小时色谱分析二楼西侧二甲进料管调整阀组10氯化氢冷却器冷冻水出口（E106104/E106204）冷冻水PH值>7不定时仪器分析水解四楼钢平台11酸洗水解物冷却器冷冻水回水（E106102/E106202）冷冻水PH值>7不定时仪器分析水解三楼钢平台12水解物中间罐液位调阀(V106101/V106201)水解物粘度6－8CS1次/4小时物理分析水解二楼西侧2.6、报警连锁部位、警戒及说明无报警连锁及警戒说明。2.7、安全生产注意事项　　2.7.1、本工段爆炸危险场所等级为Q－2，火灾危险场所等级为甲类。　　2.7.2、浓盐酸是三大强酸之一，易烧伤并析出氯化氢气体，氯化氢有毒，能刺激人体粘膜和呼吸道，中毒严重可引发肺气肿，其在容器中许可浓度为15mg/m3。　　2.7.3、氢氧化钠是一个强碱，俗称“烧碱”，可烧伤人皮肤和眼睛，尤其对人眼睛危害最大。　　2.7.4、设备管道应严密，预防滴漏、跑、冒酸碱，以免烧伤人。　　2.7.5、流到地面上酸碱应立即用水冲洗洁净。　　2.7.6、操作人员应配置专用防毒面具，防毒口罩。　　2.7.7、需要进入贮罐内时，应佩戴长管面具；使用软梯时，脚踏应绑押牢靠，悬垂支撑点不应为尖锐状，在罐外要有专员监护。　　2.7.8、进入贮罐检修时要把人孔、手孔打开，确保空气流通，并经分析合格后方可进入。　　2.7.9、电机及电器设备应干燥、清洁、绝缘良好并要安全接地。　　2.7.10、工作时要佩带好必需劳动保护，检修带酸或碱物料管线阀门或设备时，一定要带好眼镜和胶皮手套，穿好胶鞋。　　2.7.11、遇有酸碱烧伤时要立即用大量水冲洗，严重者立即送往医院。氯化氢中毒时，应将中毒者移到新鲜空气处，必需时送卫生所。　　2.7.12、岗位所属转动设备电机及其它电气设备，应保持干燥，绝缘良好，不得用水冲洗电器设备，电机要有接地线。2.7.1.3、带料管线阀门填料，不得带压进行，不得在开启状态下进行。3、操作程序3.1、正常操作注意事项　　3.1.1、巡回检验，立即调整，加强联络，精心操作，确保工艺条件符合要求，设备运转良好，设备及管路、阀门应无滴、漏、跑、冒、堵等现象。　　3.1.2、注意各循环泵无显著振动，无杂音，无温度过高现象，无物料滴、漏现象。3.1.3、注意酸洗反应釜（R106101/R106201）、稀酸洗反应釜（R106105/R106205）、碱洗反应釜（R106102/R106202）、水洗反应釜（R106103/R106203）搅拌无振动，无杂音，无温度过高现象，通常温度≤40℃、最高温度≤60℃（手背在上可停留8秒以上为正常）。3.1.4、注意汽液分离器（S106101/S106201）和水解物中间罐（V106101/V106201）压力情况，注意盐酸除雾器（X106101A、B/X106201A、B）压差情况，判定除雾器是否堵塞（正常运行压差低于0.05MPa）。　　3.1.5、注意酸洗、稀酸洗、碱洗、水洗相分离器（S106102/S106202、S106105/S106205、S106103/S106203、S106104/S106204）液面情况，酸管、碱管及水解物管线，不应有堵塞现象。3.1.6、注意碱洗反应釜（R106102/R106202）、水洗反应釜（R106103/R106203）、碱洗相分离器（S106103/S106203）和水洗相分离器（S106104/S106204）放空管线，不得有堵塞现象，发觉问题立即处理。3.1.7、注意酸洗相分离器（S106102/S106202）、稀酸洗相分离器(S106105/S106205)有没有中间层，如发觉中间层应立即调整液面排出凝胶物。　　3.1.8、注意吸收塔（T106102/T106202）压力和盐酸浓度情况，尽可能预防氯化氢泄入大气，造成污染。3.2、开车前准备工作　　3.2.1、检验全部管线设备，内部无杂物，外观应整齐。　　3.2.2、检验全部管线阀门启闭是否灵活，阀门填料是否合格，温度计、压力表和液面计是否合乎要求。　　3.2.3、检验各泵及电机地脚螺栓和连接螺栓是否紧固，轴承是否有足够润滑油，并进行盘车，无异常，然后按电钮，转动电机，检验转动方向是否正确。　　3.2.4、检验所属管路、设备在检修时所安装盲板是否拆除。　　3.2.5、检验放空系统是否通畅。　　3.2.6、全部设备、阀门在开车前应处于关闭状态。　　3.2.7、开公用工程（水、电、气、汽）总管线到本装置最终一道阀门，使其送到设备控制阀前。　　3.2.8、送空气到仪表系统，给各机泵供动力电。要求仪表处于手动状态。　　3.2.9、开启软水到本装置最终一道阀门。　　3.2.10、开启液碱到本装置最终一道阀门。　　3.2.11、开二甲进料管路阀门和调整阀前后根部阀，准备从界外管接收合格物料（压力不低于0.6MPaG）。　　3.2.12、从界外接收盐酸，开启进吸收塔管路阀和调整阀前后根部阀。并通知氯甲烷工序准备接收氯化氢气体。　　3.2.13、联络化验室，做开车前准备。　　3.2.14、通知污水中和处理站准备接收废水废液等。　　3.2.15、准备好统计纸，开车专用，统计等均已准备齐全。准备好劳动保护用具和工具，等候开车指令。3.3、开车长久停车后开车3.3.1、开启浓盐酸供料泵至一级系统送酸管线手阀，开启浓盐酸供料泵（P106112A/B）向一级系统送盐酸。3.3.2、开启汽液分离器（S106101/S106201）、水解物中间罐（V106101/V106201）物料连接管线和汽相平衡管路全部管路阀。开启水解物中间罐(V106101/V106201)至酸洗反应釜（R106101/R106201）调整阀前后根部阀，打开调整阀，使盐酸利用压差向酸洗反应釜（R106101/R106201）内溢流,打开酸洗反应釜（R106101/R106201）至酸洗相分离器（S106102/S106202）溢流管手阀，当酸洗相分离器（S106102/S106202）液位达成100%时，打开至稀酸洗反应釜(R106105/R106205)进酸阀门，向稀酸洗系统进水至稀酸洗相分离器（S106105/S106205）液位50%时停止进酸。停浓盐酸供料泵（P106112A/B）停止输送浓盐酸。开启一级内外循环泵进出口全部管路阀和调整阀前后根部阀，开启泵，物料开始循环。3.3.3、配制好2％碱液及Na2CO3溶液，打开进料管路阀和调整阀前后根部阀，对碱洗反应釜（R106102/R106202）、水洗反应釜（R106103/R106203）分别进行灌满，并开启碱洗反应釜溢流到碱洗相分离器（S106103/S106203）管路阀、水洗反应釜溢流到水洗相分离器（S106104/S106204）管路阀，当碱洗相分离器、水洗相分离器液位达成50％时，停10%NaOH溶液输送泵和Na2CO3溶液输送泵，关闭调整阀。3.3.4、将酸洗、稀酸洗、碱洗、水洗内外循环泵进出口阀门和调整阀前后根部阀打开，开启泵，物料开始循环。同时开启各系统搅拌。3.3.5、开启稀酸洗反应釜（R106105/R106205）夹套、碱洗反应加热器（E106106/E106206）、水洗反应加热器（E106103/E106203）进蒸汽全部管路阀和调整阀前后根部阀。通蒸汽加热，注意控制升温速度，符合搪瓷和石墨设备要求。3.3.6、当各系统进出物料运行平稳，温度控制符合要求，且外部条件具全，水解系统即可加入二甲单体开车，开启系统进二甲管路最终一道阀门和调整阀。注意气液分离器防爆系统，电磁阀和防爆膜放空全部管路手阀常开，二甲流量要缓慢增加。3.3.7、打开水解反应换热器（E106101/E106201）循环水手阀和调整阀，向一级换热器通循环水冷却。3.3.8、打开汽液分离器（S106101/S106201）到吸收塔（T106102/T106202）气相管道全部手阀，同时立即分析系统循环酸浓度，并注意气液分离器温度改变。氯化氢气体调整阀开始设为手动，以对系统内部气相进行置换,压力控制为0.2MPaG。3.3.9、当水解物中间罐（V106101/V106201）液位连续上涨，液位达成50％时，开启水解物中间罐到酸洗反应釜（R106101/R106201）全部管路阀和调整阀前后根部阀，同时开启酸洗反应釜顶部出气到吸收塔（T106102/T106202）全部管路阀（假如水解系统氯化氢造压达不到0.20MPaG，而系统水解物累积过多，必需时打开汽液分离器（S106101/106201）氮气进口阀进行造压，以求能立即水解物中间罐中水解物排到酸洗反应釜内）。3.3.10、当水解系统出现温降后，关闭水解反应换热器（E106101/E106201）循环水进出口阀，立即排净壳程内水，并用氮气吹除洁净，然后打开蒸汽阀，向水解反应换热器通蒸汽加热。（需吹扫洁净，蒸汽阀开启要缓慢预防水锤）3.3.11、当水解系统出现温降后，打开氯化氢冷却器（E106104/E106204）40％乙二醇溶液上/回水全部管路阀和调整阀前后根部阀，开启到汽液分离器切断阀。3.3.12、当水解系统为氯化氢造压靠近0.20MPa,打开氯化氢气体到界外全部管路阀和调整阀根部阀。氯化氢气相经过压力调整后连续输送到氯甲烷工序。3.3.13、当水解物中间罐液位达成50％时，开启其底部出料到酸洗反应釜（R1061011/R106201）全部管路阀和调整阀前后根部阀，水解物进入酸洗系统深入水解。3.3.14、开启酸洗反应釜（R106101/R106201）及酸洗相分离器（S106102/S106202）至吸收塔（T106102/T106202）全部管路阀，酸洗反应釜来低压氯化氢气相连续进入吸收塔（T106102/T106202）被吸收。3.3.15、当酸洗系统温升出现后，开启酸洗反应冷却器（E106102/E106202）40％乙二醇溶液上、回水全部管路阀和调整阀前后根部阀。3.3.16、当酸洗相分离器（S106102/S106202）积累到一定油层后，开启到稀酸洗系统全部管路阀，水解物开始向稀酸洗反应系统输送，开启酸洗循环泵到酸碱罐区管路阀和调整阀前后根部阀，经过界面计对酸洗相分离器（S106102/S106202）界面进行控制,在确保向水解系统输送固定量酸前提下，向酸碱罐区输送多出盐酸，当稀酸洗相分离器（S106105/S106205）有油相溢流至稀酸洗中间罐并液位达成60%，能够开启至碱洗系统全部管路阀，水解物开始向碱洗反应系统输送。3.3.17、同时，开启碱洗系统10%NaOH进料调整阀,开启10%NaOH溶液输送泵（P106106A/B）向碱洗反应釜（R106102/R106202）内连续供碱。开启碱洗循环泵（P106105/P106205）,碱液及酸洗油开始在碱洗系统内部循环。3.3.18、当碱洗相分离器（S106103/S106203）累积一定油层后，开启到碱洗水解物中间罐（V106102/V106202）全部管路阀，水解物料进中间罐；开启碱洗相分离器（S106103/S106203）到沉降池全部管路阀和调整阀前后根部阀。经过相界面计对碱洗相分离器界面进行控制，废碱液连续送往外装置处理。3.3.19、当碱洗水解物中间罐（V106102/V106202）液位达50％，开启去水解物中间泵（P106104/P106204）全部管路阀和调整阀前后根部阀，水解物料开始向水洗系统输送。3.3.20、同时，开启碳酸钠溶液输送泵（P106108A/B）,开启水洗系统Na2CO3溶液进料调整阀,向水洗系统补充碳酸钠溶液。3.3.21、水洗反应釜操作温度控制在90℃以上。3.3.22、当水洗相分离器（S106104/S106204）累积一定液面后，开启相分离器油相出口阀，将物料送到水洗水解物冷却器（E106105/E106205）。3.3.23、开启水洗水解物冷却器（E106105/E106205）循环水全部管路阀和调整阀前后根部阀，物料流入冷却器冷却，控制水解物温度在60℃左右，靠高差水解物将被送往水解物贮罐（V106106A、B、C、D、E、F、G、H、I、J）储存。水解物供裂解工序使用。3.3.24、开启水洗相分离器（S106104/S106204）到沉降池全部管路阀和调整阀前后根部阀，经过对水洗相分离器（S106104/S106204）相界面控制、废水连续送往沉降池处理。3.4、停车3.4.1、长久停车　　本装置作为一个以气相形式连续向相关装置提供氯化氢生产单元，不能独立停车。停车前，必需充足和相关装置联络和沟通。　　3.4.1.1、通知氯甲烷合成准备停工，关二甲进水解环路系统阀门，调整阀前后根部阀，通知罐区停止送二甲，水解反应换热器停蒸汽，缓慢切换进循环水进行冷却，注意预防石墨设备因冷冲击而损坏，温度控制在≤40℃。将氯化氢气体全部送入氯甲烷吸收系统。　　3.4.1.2、系统压力低于0.025MPa通知氯甲烷人员停止接收氯化氢气体，切断盐酸除雾器（X106101A、B/X106201A、B）出口到界外氯化氢管路调整阀后根部阀，开启汽液分离器（S106101/S106201）到氯化氢吸收塔（T106102/T106202）管路切断阀（亲密注意吸收塔温度和压力改变，不可超温超压）。　　3.4.1.3打开汽液分离器氮气进口全部管路阀，向一级系统通氮气造压。　　3.4.1.4、将浓盐酸进口调整阀切换至手动，向水解系统不停加酸水，将水解物由水解系统全部赶到酸洗系统。3.4.1.5、关汽液分离器（S106101/S106201）氮气进口管路阀，停进氮气，通知氯甲烷车间将氯化氢气体管线切换到其车间吸收塔，手动缓慢打开除雾器(X106101A、B/X106201A、B)出口调整阀，将一级系统降到常压。3.4.1.6、对水解物中间罐下料到酸洗系统水解物管路用氮气进行吹除。步骤以下：关气液分离器顶部阀和侧面进料管路阀，缓开氮气管路阀。注意：当酸洗系统赶油完成后，停酸洗循环泵，方可用氮气吹除。　　3.4.1.7、对酸洗、稀酸洗、碱洗、水洗系统一样进行赶油处理。　　3.4.1.8、待整套装置赶油完成后，停进软水、10％氢氧化钠碱液、1%Na2CO3溶液，再停全部蒸汽，循环水和40%乙二醇溶液上、回水全部调整阀前后根部阀。　　3.4.1.9、停各机泵和搅拌，开各装置全部气相放空阀，对系统进行排净，盐酸先经过管路连接到盐酸输送泵入口（P106109/P106209），再经过盐酸输送泵（P106109/P106209）输送到盐酸储罐(V106103)，碱洗、水洗系统废碱液，排放到界外系统处理，同时注意回收残余水解物料。　　3.4.1.10、关闭公用工程到岗位各阀门。　　3.4.1.11、假如长久停车，有必需用清洁产品或溶剂整套系统进行清洗置换，然后封存。3.4.1.12、关闭本装置内各设备进出口阀门。3.4.2、短期停车短期停车过程和长久停车操作程序基础相同，但无须整套系统清洗置换，临时停车（不超出4小时），停止二甲进料，不停后续设备，循环泵继续循环，等候重新开车命令。3.4.3、紧急停车程序要求本装置生产一级系统为正压操作，二、三、四、五级为常压操作，关键出现问题是管线、设备堵塞，步骤不通而被迫停车。紧急停车时，要保持清醒，统一指挥，按步骤依次进行。　　3.4.3.1关闭二甲进料阀，关全部设备蒸汽加热，通知氯甲烷停止接收氯化氢气体。　　3.4.3.2、气液分离器分离出来气相氯化氢切换至氯甲烷车间吸收塔。　　3.4.3.3、如有必需，切断各级和外界和之间水解物料联络。　　3.4.3.4、停二甲输送泵，各循环泵，关闭泵进出口阀。　　3.4.3.5、关软水，关乙二醇冷却上下水，关闭泵进出口阀。　　3.4.3.6、紧急停车时间无法恢复正常生产，应排净一、二级水解系统内物料，预防物料聚合而堵塞设备管道。4、事故处理序号异常现象原因处理方法1水解循环泵压力上不来或压力偏低1、泵有气阻现象；2、泵出口阀忽然开得过大；3、泵体内有固体异物。1、排除气体；2、打开出口阀时要缓慢开启；3、清理泵体。2一、二、三级相分离器分层不好二甲纯度低；凝胶物多。调整界面位置，排出凝胶物。3油中含酸偏高或酸中含油偏高流量太高检验工艺条件并进行调整。4水解物粘度过大1、加料量太少，停留时间长；2、水解物反应温度高；3、在相分离器中停留时间过长。1、调整各级外循环量；2、严格控制配比，温度保持平稳；3、调整进料量和外循环量。5机泵发生泄漏因为腐蚀或磨损，机泵发生泄漏。立即开备用泵，停在用泵，检修。5、安全生产和环境保护5.1、岗位火灾危险类别和电气防爆等级　　本工段爆炸危险场所等级为Q－2，火灾危险场所等级为甲类。5.2、有毒有害物质危害性和许可范围，中毒抢救方法及防护方法5.2.1、危害性及抢救措施5.2.1.1、浓盐酸是三大强酸之一，易烧伤并析出氯化氢气体，氯化氢有毒，能刺激人体粘膜和呼吸道，中毒严重可引发肺气肿，其在容器中许可浓度为15mg/m3。5.2.1.2、氢氧化钠是一个强碱，俗称“烧碱”，可烧伤人皮肤和眼睛，尤其对人眼睛危害最大。5.2.1.3、当皮肤被碱类烧伤后，必需用大量清水冲洗，然后再用2％硼酸溶液冲洗，严重送医院诊疗。5.2.1.4、当皮肤被酸烧伤后，必需用大量清水冲洗，然后再用3％碳酸钠溶液冲洗，严重送医院诊疗。5.2.1.5、当有刺激性和腐蚀性物质（酸、碱等）溅入眼睛时，立即用大量水冲洗，切不可用力揉擦，立即送医院诊疗。5.2.1.6、氯化氢中毒时，应将中毒者移至新鲜空气处，必需时送卫生所。5.2.2、防护方法5.2.2.1、设备管道应严密，预防滴、漏、跑、冒酸碱，以免烧伤人。5.2.2.2、流到地面上酸碱应立即用大量水冲洗洁净。5.2.2.3、操作人员应配置专用防毒面具，防毒口罩。5.2.2.4、需要进入贮罐内时，应配带长管面具，使用软梯时，脚踏应绑扎牢靠，悬垂支撑点不应为尖锐形状，在罐外要有专员监护。5.2.2.5、进入贮罐作业时，要将人孔、手孔打开，确保空气流通，并经分析合格后方可进入。5.2.2.6、工作时要配带好必需劳动保护，检修带酸或碱物料管线、阀门、设备时一定要带好眼镜、胶皮手套、穿好胶靴。5.3、消防设施5.3.1、消防设备　　本工段设有消防水管线、消防栓，各楼层设有手持式灭火器。5.3.2、火灾及操作事故处理5.3.2.1、发觉火灾后应立即向班长汇报，并通知厂调，方便联络消防部门。5.3.2.2、发生着火爆炸事故时，应立即切断物料起源，切断电源，预防事故蔓延，相邻工序紧急停车处理。5.3.2.3、各工序人员应将本岗位工作处理妥当后，方可前往抢救事故，但本岗位必需留人维护现场。6、原料产品及公用工程规格6.1、原料规格二甲单体：含量≥99.85％；碳酸钠：含量≥99％食品级；低压蒸汽：压力≤0.6MPa；冷冻盐水：温度-15℃　　40%乙二醇溶液；N2压力：0.6MPa，O2含量≤0.1%；循环冷却水：温度：20～30℃，压力：0.40MPa；6.2、产品规格水解物：粘度≤30CS,环体含量30～35%7、水解设备一览表序号设备名称设备位号规格材质数量单重（kg）备注1水解反应换热器E106101/E106201φ800×2176A＝40m2圆块孔式石墨换热器222002氯化氢冷却器E106104/E106204φ800×4536A＝100m2圆块孔式石墨换热器248303酸洗反应换热器E106102/106202Φ600×4360A＝60m2圆块孔式石墨换热器225604水洗反应换热器E106103/E106203Φ600×3056A=40m2圆块孔式石墨换器219505水洗水解物冷却器E106105/E106205Φ800×4640A＝100m2圆块孔式石墨卧式换热器247006酸洗反应釜R106101/R106201Vg=4.86m3Φ1750*4264P=5.5KWn＝90转/分搪瓷搅拌釜276807稀酸洗反应釜R106105/R106205Vg=4.8m3Φ1750*4430P=5.5KWn＝85转/分搪瓷搅拌釜28碱洗反应釜R106102/R106202Vg=6.3m3Φ1750*3130P=5.5KWn＝63转/分钢衬四氟搅拌釜287809水洗反应釜R106103/R106203Vg=6.3m3Φ1880*4448,P=5.5KWn＝90转/分搪瓷搅拌釜2923010Na2CO3溶解釜R106104Φ2500*3890,P=15KWVg=9.7m3不锈钢1241511水解内循环泵P106101A/BP106201A/BF=480M3/hH=20mP＝75KW衬里泵440012碳酸钠溶液输送泵P106108A/BF=25M3/hH=30m屏蔽泵215013酸洗内循环泵P106102A/BP106202A/BF=80M3/h，H=20mP＝11KW衬里泵420014酸洗外循环泵P106103A/BP106203A/BF=30M3/h，H=55mP＝15KW衬里泵420015稀酸洗循环泵P106114A/BP106214A/BF=50M3/h，H=30mP＝11KW衬里泵420016稀酸洗水解物中间泵P106115A/BP106215A/BF=15M3/h，H=25mP＝5.5KW衬里泵415017碱洗循环泵P106105A/BP106205A/BF=80M3/h，H=25mP＝11KW衬里泵42008碱洗水解物输送泵P106104A/BP106204A/BF=20M3/h,H=30mP＝5.5KW衬里泵420019水洗循环泵P106107A/BP106207A/BF=80M3/h,H=25mP＝11KW衬里泵420020浓盐酸输送泵P106109A/BP106209A/BF=15M3/h,H=25mP＝4KW衬里泵4200碱液输送泵P106106A/BF=10M3/h,H=25mP＝4KW碳钢离心泵215021浓碱输送泵P106111A/BF=10M3/h,H=25mP＝4KW碳钢离心泵215022酸洗相分离器S106102/S106202Φ2800*1400*3970Vg=12.4m3钢衬PO结构22737.523稀酸洗相分离器S106105/S106205钢衬F46结构224碱洗相分离器S106103/S106203Φ2800*1400*4115Vg=17.1m3钢衬F46结构23344.425水洗相分离器S106104/S106204Φ3000*1400*4115Vg=19.7m3钢衬F46结构23581.426气液分离器S106101/S106201Φ2400*1600*4968Vg=15.3m3钢衬F46结构23377.527水解物中间罐V106101/V106201Φ1500*Vg=3.0m3钢衬PO结构21535.228稀酸洗水解物中间罐V106108/V106208Φ1500*Vg=3.0m3钢衬玻璃钢结构229碱洗水解物中间罐V106102/V106202Φ1500*Vg=3.0m3钢衬F46结构2153630盐酸除雾器X106101A/BX106201A/BΦ900*5381Vg=3.4m3钢衬F46结构4302431液碱储槽V106105Φ6000*6682Vg=169m3碳钢11335632NaOH碱槽V106104A/BΦ3000*4670Vg=31m3碳钢2482333二次酸洗塔T106101B/T106201BDN2400*8400钢衬F46结构2712634水解物储罐V106106A/B/C/D/E/F/G/H/I/JΦ4000*10000Vg=86m3钢衬PO结构101082235吸收塔T106102/T106202Φ900*3800Vg=2.35m3钢衬PO结构2162036一次酸洗塔T106101AT106201AΦ2400*4800钢衬F46结构2468237碱洗反应换热器E106106E106206Φ500*1996A＝20m2圆块孔式石墨立式换热器2103038盐酸储罐V106103Φ4000*7150Vg=92m3钢衬PO结构1754839浓盐酸供料泵P106112A/BF=10M3/h,H=25mP＝4KW钢衬F46结构2200106300＃裂解及环体蒸馏岗位工艺操作规程1、相关联络1.1、操作目标及意义　　水解物经过裂解釜进行解聚重排，将水解物中线性硅氧烷，生成环硅氧烷是以D4为关键组成混合环体，再经过环体蒸馏装置分离出轻组分D3、MM等，同时生成产品D4、DMC、高环。除脱低外，裂解及蒸馏均为真空操作。1.2、岗位管理范围　　1.2.1、操作人员必需熟练掌握本岗位生产工艺，确保安全正常生产。　　1.1.2、裂解及环体蒸馏岗位开停车在班长及调度统一指挥下进行并和水解岗位取得亲密联络。　　1.2.3、对生产设备要精心操作、珍惜、保养，有权提出提议检修。　　1.2.4、严格遵守各项，加强巡视，按时统计。　　1.2.5、在生产运行过程中，发觉问题立即处理并汇报班长，做好统计。1.3、在正常状态下上下工序之间联络和前面工序联络，负责接收106100/200＃来合格水解物，和后面工序联络，向罐区输送合格D4、D5、高环。1.4、正常状态下和班长、调度相互联络和班长联络：班长负责监督和指导操作人员工作，而且负责安排本岗位操作人员，完成各项生产任务（包含生产、安全、卫生等），操作人员应认真听取班长提议，并严格实施班长交给任务。1.5、非正常状态下，和上下工序之间、班长调度之间相互联络在停车、检修、开车或生产出现异常情况下，立即通知成品罐区岗位；在停车、检修、开车或生产出现异常情况下，服从班长和调度人员指挥。2、生产过程2.1、生产工艺原理　　裂解过程，就是把线型聚硅氧烷在催化剂（KOH）作用和真空加热条件下，解聚重排，使线型聚硅氧烷生成含有一定链节数环状硅氧烷。反应方程式以下：2.2、生产工艺过程　　水解物贮罐（V106106A/B/C/D/E/F/G/H/I/J）经二十四小时沉降后，由裂解釜进料泵（P106302A/B/C）加压输送，经水解物预热器（E106301A/B/C/D）预热至120℃,并经流量调整（FRC106302A/B/C/D/E/F/G/H/I/J），和50％KOH饱和溶液混合进入裂解釜（R106302A/B/C/D/E/F/G/H/I/J）。控制配比，水解物：50％KOH＝1：0.0025（V/V）。裂解釜为一带螺旋盘管传热内构件搅拌釜，夹套采取蒸汽压力自调，内盘管则采取温度调整。在搅拌作用下，釜中水解物和KOH溶液充足混合，并进行催化裂解反应。裂解釜参数控制为：温度为(142-147)℃，真空度为--0.095MPa以上。裂解反应结果是线性重排，生成一个以D4为关键组成环状物，它蒸汽直接去裂解塔(T106301A/B/C/D/E/F/G/H/I/J），自底端进入和塔顶回流液在塔板进行汽液交换，蒸汽经裂解塔后再进入冷凝器(E106302A/B/C/D/E/F/G/H/I/J）,冷凝器采取循环水为冷却介质，控制物料出口温度为40℃。冷凝下来液相混合环体进入裂解回流罐(V106302A/B/C/D/E/F/G/H/I/J）,再由回流泵（P106302A、B、C、D、E、F、G、H-1/P106302A、B、C、D、E、F、G、H-2）加压后，部分经流量调整阀（FRC106301A/B/C/D/E/F/G/H/I/J）回流入塔，并控制回流比R＝0.25，部分由回流罐液位调整阀（LRC106302A/B/C/D/E/F/G/H/I/J），送入净化系统中一次水煮釜（R106305A）。同时来自软水站经软水，经流量自调FIC106305，并经软水预热器（E106303A）预热到90℃后，也送入水煮釜。环体：水＝1:1(V/V),在水煮釜搅拌作用下，混合环体和软水在釜内充足混合后，再溢流进入一次分水器(V106303A)分层。经过LIC106312界面调整，让分水器保持一定油层，上层为油相，油相溢流入二次水煮釜（R106305B）,下层为水相，少许游离氯和硅醇钾杂质随水排入水解系统最终进入沉降池。同时来自软水站软水，经流量自调FIC106306，并经软水预热器（E106303B）预热到90℃后，也送入二次水煮釜。环体：水＝1:1(V/V),在二次水煮釜搅拌作用下，混合环体和软水在釜内充足混合后，再溢流进入二次分水器(V106303B)分层。净化后油相则进入环体贮罐(V106306A/B/C/D)。在环体储罐内经过一段是时间静置沉淀后送至精制单元进行精制。下层水相进入水解系统最终排入沉降池。在裂解釜内裂解残液，间歇排入逼干釜（R106303A/B/C/D/E/F/G/H/I/J）逼干，逼干釜温度经过温度调整阀（TRC106305A/B/C/D/E/F/G/H/I/J）控制在150-160℃，真空度为0.097MPa，蒸出气相环体，经逼干釜环体冷却器（E106304A/B/C），进入逼干釜环体搜集罐（V106305A/B/C），逼干油须定时由逼干釜环体输送泵（P106304A/B）打入水解物储罐，逼干釜内残渣关键为硅醇钾盐，加水溶解反应后，送入渣浆池并运往外界。序号设备名称工艺条件计量仪表统计间隔1裂解釜水解物和KOH溶液配比2水解物预热器出口温度120℃TRC106309A/B/C/D23裂解釜裂解釜温度142--147℃TRC106301A/B/C/D/E/F/G/H24逼干釜逼干釜温度150℃TRC106305A/B/C/D/E/F/G/H25裂解釜裂解真空度--0.098MPaPRC106337A/B/C/D/E/F/G/H26裂解塔裂解塔顶温90℃TIR106302A/B/C/D/E/F/G/H27冷凝器裂解冷凝器出口温度40℃TIC106304A/B/C/D/E/F/G/H28裂解塔裂解塔回流比0.2529水煮釜环体水煮配比1：1210水煮温度85℃TIC106310TIC106311211脱低塔热器出口温度130℃TRC106314212脱低塔釜温度182℃TRC106319213脱低塔顶温度132--134℃TIR106315214脱低冷凝器冷凝器出口温度80℃TRC106313216脱低塔脱低塔釜液位50--70%LRC106316217脱低塔顶中D4含量1%分析218脱低塔底中D3含量0.01%分析219脱高塔脱高塔真空度PRC106344220脱高塔釜温130℃TRC106326221脱高塔顶温90℃TIR106322222脱高冷凝器冷凝器出口温度50℃TRC106321223脱高塔脱高塔回流比0.724脱高塔顶D4含量99%分析27脱高塔釜中D4含量3%分析2.3、生产控制参数、指标28脱轻塔脱轻塔真空度--0.098MPaPIC10634729脱轻塔釜温110℃TRC10633130脱轻塔顶温125℃TIR10632931脱轻冷凝器冷凝器出口温度50℃TRC10632832脱轻塔脱轻塔回流比6.033脱轻塔顶D4含量40%分析28脱D5塔脱D5塔真空度--0.098MPaPIC10635029脱D5塔釜温139℃TRC10633630脱D5塔顶温125℃TIR10633331脱D5冷凝器冷凝器出口温度50℃TRC10633232脱D5塔脱D5塔回流比0.7633脱D5塔顶D5含量99.9%分析36脱高D5釜中D5含量30%分析2.4、分析控制参数、指标13KOH配制釜出口（R106301）KOH浓度化学分析裂解二楼KOH配制釜上14裂解回流泵（P106302A、B、C、D、E、F、G、H-1/P106302A、B、C、D、E、F、G、H-2）环体中线体含量物理分析三楼裂解回流管线调整阀组15脱低塔顶采出D3含量色谱分析一楼16D4含量色谱分析一楼17脱低塔塔釜D3含量色谱分析二楼脱高塔进料管线调整阀组18脱高塔回流泵出口D4粘度物理分析四楼脱高塔回流管线调整阀组19D4含量色谱分析20D4色号目视比色21脱高塔塔底采出管线D4含量色谱分析二楼脱高塔塔底采出管线调整阀组22高环粘度色谱分析23脱轻塔回流泵出口D4粘度物理分析四楼脱轻塔回流管线调整阀组24D4含量色谱分析25D4色号目视比色26脱轻塔塔底采出管线D4含量色谱分析二楼脱轻塔塔底采出管线调整阀组27高环粘度色谱分析28脱D5塔回流泵出口D4粘度物理分析四楼脱D5塔回流管线调整阀组29D4含量色谱分析30D4色号目视比色31脱D5塔塔底采出管线D5含量色谱分析二楼脱D5塔塔底采出管线调整阀组32高环粘度色谱分析2.5、关键控制仪表序号控制仪表作用量程备注1FRC106313脱高塔再沸器中压蒸汽流量控制0～+∞2PRC106344脱高塔塔顶压力控制-0.1～0.3MPa3TIR106322脱高塔塔顶温度显示0～180℃4TIR106323脱高