硫酸渣复合球团还原焙烧法制备高品位磁铁精矿

第17卷第4期 v01．17NO．4 中国有色金属学报 TheChineseJournaIofNonferrousMetals 2007年4月 Apt．2007 文章编号：1004．0609(2007)04．0649．08 硫酸渣复合球团还原焙烧法制备高品位磁铁精矿 朱德庆1，李建1，李青春2，潘建1，徐小锋1，翟勇1，唐艳云1，崔瑜1 (1．中南大学资源加工与生物学院，长沙410083； 2．江西铜业集团化工有限公司，德兴3342021 摘要：进行了硫酸渣复合球团还原焙烧～磁选实验。研究结果明：以铁品位低(TFe45．56％)、铜和硫含量高 (Cu0．19％，S1．45％)的某硫酸渣为原料，添加复合添加剂5％，在圆盘造球机上制备复合球团，将生球干燥后进 回转窑还原焙烧，往每吨复合球团中喷入煤300kg，在700～800℃还原焙烧20min，将还原焙烧后产物通过两段 球磨、四段磁选工艺，可得到铁品位高(总铁含量为66．23％)，Cu和S含量f氐(Cu0．048％，S0．053％)的优质磁铁 精矿，其铁回收率达73．32％，铜脱除率达74．73％，硫脱除率达96．34％。实验的关键技术是复合粘结剂促进铁氧 化物的还原及铜、硫等杂质的转化，在磁选分离过程中脱除杂质。使用此新工艺，能综合利用硫酸渣中铁资源， 扩大钢铁工业原料来源。 关键词：硫酸渣；复合球团；还原焙烧；磁选 中图分类号：TF046 文献标识码：A Preparationofhighqualitymagnetiteconcentratefrom pyritecinderbycompositepelletreduction-roastingand magnetic-separation ZHUDe：qin91，LIJian。，LIQing．chun2，PANJianI,XUXiao-fen91,ZHAiYon91，TANGYan．yunl，CUIYul (1．SchoolofMineralsProcessingandBioengineering，CentralSouthUniversity,Changsha410083，China； 2．JiangxiCopperChemicalCo．Ltd．，Dexing334202，China) Abstract：Anewtechnologyofcompositepelletreduction-roastingandmagnetic—separation(CPRM)wasdevelopedfor utilizationofpyritecinder,acommonby—productinvitriolindustry．Pyritecinder,containing45．56％Fe．0．19％Cuand 1．45％S，waspelletizedwithadditionof5％compositeagentinballingdisc．Greenballsafterdryingwerereducedat 700—800℃for20minwith300kg／tpulverizedcoalinjectioninrotarykiln．Aftertwo—stageball—grindingandfour stagesmagneticseparation；magnetiteconcentratewithirongradeof66．23％Feandcontaining0．048％Cuand0．053％S weremade．Andironrecoveryof73．32％，desulphurizationdegreeof96．34％anddecopperingdegreeof74．73％were achieved．KeytechniqueisthatcompositeagentcanacceleratereductionofFe203andtransfercopperandsulphurinto water-solubleinorganicsalts，whichareremovedduringwetmagneticconcentration．Thisnewtechnologycanbeusedto fullyutilizepyritecinderandproducehighqualitymagnetiteconcentrateasiron-bearingfeedforsteelindustry,which willhelptosolvethepollutionofpyritecinderandextendrawmaterialsourcingforChinesesteelindustry． Keywords：pyritecinder；compositepellet；reductionroasting；magnetic-separation 硫酸渣是硫铁矿制酸后的废渣，一般含铁 30％～50％，有害元素Cu和S等含量高。2005年，我 国生产硫酸4462．2万t，其中采用硫铁矿制酸1494．8 万t，占硫酸总产量的33．3％[卜羽。按照用硫铁矿制1t 基金项目：国家教育部高等学校优秀青年教师教学科研奖励基金资助项目f教dk司[2000126)：中南大学研究生教育创新基金资助项H(1343．75213) 收稿日期：2006-09—04；修订日期：2006-10-t0 通讯作者：朱德庆，教授；电话：0731．8836041；E-mail：dqzhu@mail．CSU．edu．cn 万方数据 650 中国有色金属学报 硫酸产生0．8～1．0t硫酸渣计算，2005年，全国产生硫 酸渣1195．8～1494．8万t，约占化工废渣的1／3。加上 历年累积堆存，未得到有效利用的硫酸渣达上亿吨。 其中，仅有30％左右硫酸碴在建材行业作为水泥的添 加剂和制砖得到应用，其他被作为废渣堆存，占用大 量土地资源，严重污染环境[31。早在1950年，我国许多 企业就开始对烧渣炼铁进行实验研究。近年在硫酸渣 综合利用方面进行了大量研究，主要集中在以下几方 面：1)与优质铁矿石掺烧炼铁【4]；2)选矿法【5呻]；3) 磁化焙烧一磁选法[10-12】；4)高温氯化法回收有色金 属【13】；5)制备铁系颜料，包括铁红【14Ⅲ]、铁黄【15，171、 钾铁蓝【l8J等。目前，利用硫酸渣生产铁红的技术已基 本成熟，关键是降低生产成本【19J；6)制备铁盐，如硫 酸亚铁[20。2¨、聚合硫酸铁[22】、三氯化铁刚等。71制 海绵铁【24_2川。目前，制约硫酸渣利用的关键是如何大 规模利用硫酸渣。将硫酸碴作为炼铁原料是一种有效 的，但必须对其进行选择和处理，以便获得铁品 位高、铜和硫等有害杂质含量低的优质铁精矿。目前， 我国钢铁工业对铁矿石需求量很大，2005年虽然进口 铁矿石价格提高71．5％，我国仍进口铁矿石2．75亿t， 2006年，铁矿石价格再次升商19％，进口3．26亿t， 因此，加强对硫酸渣的综合利用研究，对扩大钢铁企 业原料来源、降低炼铁成本具有重要的现实意义。硫 酸渣中的矿物属予犬造矿物，无论在外形还是物化性 能上都与天然矿物有很大差别。张德海f26】认为由于硫 酸渣本身特性所限，仅通过常规选矿很难使铁品位和 分选指标同时最佳。采用磁化焙烧一磁选工艺可得到 高铁品位和较好的分选指标，但储谦慎等[51认为此工 艺的最大不足是不能脱除铜。为此，本文作者开发硫 酸渣复合球团还原焙烧一磁选工艺，以期同步实现铁 的富集以及Cu和S等有害元素的脱除，为硫酸渣的 高效利用开辟新的途径。 1 实验 1．1原料性能 实验用硫酸渣为硫酸厂产酸后的废渣，化学成分 (质量分数，％)为：全铁TFe45．56，FeO3．16，Si02 22．74，A12033．70，CaOO．84，MgO0．56，Cu0．19，P 0．055，S1．45；Ag9．17鲈。这种烧渣铁含量较低，并 含有一定量的有色金属和贵金属，硫含量偏高。硫酸 渣FeO含量仅为3．16％，这表明在制酸过程中，硫铁 矿氧化较彻底，绝大部分Fe2+氧化成Fe3+，使硫酸渣 中铁大部分以弱磁性矿物形式存在，难以采用常规选 矿工艺富集该渣。 硫酸渣的粒度组成见表1，某硫酸渣的x射线衍 射分析结果见图1，主要矿物的体积分数见表2。 表1硫酸渣的粒度组成 Table1 Sizedistributionofpyritecinder 表2硫酸渣中主要矿物含量 Table2 Mainmineralcontentsofpyritecinder 20／(。) 图1硫酸渣的x射线衍射谱 Fig．1XRDspectrumofpyritecinder 硫酸渣经镜下鉴定和x射线衍射分析发现，样品 中铁矿物以赤铁矿为主，其次是磁铁矿、假象赤铁矿 和褐铁矿。硫主要以金属硫化物形式存在，少量以硫 酸盐如石膏形式存在。金属硫化物以磁黄铁矿居多， 其次是黄铁矿。 磁黄铁矿的扫描电镜照片如图2所示。可见，脉 石矿物含量较高的是石英，其次是绢云母和透辉石。 复合添加剂具备多种功能，主要如下：1)粘结作 用，在复合球团制备过程中能强化造球，提高生球强 度和热稳定性；2)催化作用，在还原焙烧过程中，能 促进还原反应的进行；3)脱除有害元素铜、硫、铅、 锌等有色金属元素的能力，能将硫酸渣中铜、硫等有 害元素转变成非磁性物料或水溶性物质，在磁选过程 中被脱除，这大幅度降低铁精矿中有害元素的含量。 本实验中使用了自行开发的2种复合添加剂B和F。 万方数据 第17卷第4期 朱德庆，等：硫酸渣复合球团还原焙烧法制各高品位磁铁精矿 65l 图2磁黄铁矿呈微细的交代残余嵌布在赤铁矿内部的扫 描电镜照片 Fig．2SEMimagesofreplacementofremnantbypyrrhotitein hematite：(a)BEIimageofpyrrhotite；(b)Elemental face-scanningofFe；(c)Elementalface—scanningofS 1．2研究方法 硫酸渣复合球团还原焙烧制取高品位磁铁精矿的 试验流程包括：将硫酸渣、复合添加剂和水进行配料、 混匀、造球、干燥，在回转窑中还原焙烧、冷却、磨 矿、磁选，得到磁铁精矿和尾矿。硫酸渣制成复合球 团置入回转窑，一方面，可减少物料在焙烧过程中的 粉尘吹损，同时可降低因粉料而导致回转窑结圈现象 的发生；另一方面因球团可减少物料与空气接触被再 氧化的表面积，有利于提高物料磁化率[2丌。还原焙烧 后，将硫酸渣复合球团水淬冷却，然后磨矿、磁选。 实验用造球设备为1000nqi／1×200mm(直径×高) 圆盘造球机，倾角为45。，转速为28r／min；干燥设备 为300mmX300mm(直径×高1链篦机模拟装置；还原 焙烧设备采用300mmX1500mm(直径×长)同转窑， 转速l~2r／min；磨矿设备采用XMQ一240×90锥形 球磨机；磁选设备采用磁选管(小型实验)和XCRS．450 mm×325mm筒式弱磁选机(扩大实验)，分选磁鼓转 速为41r／min，场强均可调，筒式磁选机处理量为0．36 t／d。 2结果与分析 人们对硫酸渣还原焙烧一磁选：[艺进行大量的研 究，根据参考文献[11-12】，确定本实验所用添加剂粒 度均低于0．1mm，还原焙烧时间为20min，研究复合 添加剂对硫酸渣制取铁精矿过程脱铜、脱硫效果的影 响以及复合球团外配不同还原剂和还原焙烧温度对磁 选结果的影响。 2．1 复合添加剂对磁选结果的影响 一般来说，硫酸渣中除了主要含Fe203以外，常 含有少量铜、铅、锌等有色金属的氧化物和硫。这些 元素必须在炼铁之前脱除。常规的硫酸渣磁化焙烧一 磁选工艺不能脱除铜，铁精矿中铜一般少量富集，储 谦慎等认为【5】这是磁化法存在的最大不足。在此，本 文作者在前人大量实验研究的基础上，运用分子设计 理论，开发复合添加剂B和F，能在提高铁品位的同 时降低铁精矿中铜和硫的含量。表3所示为2种添加 剂对磁选精矿铜、硫的影响。实验条件如下：添加剂 内配造球，还原焙烧温度为700～800℃，焙烧时问为 20min，磁选设备为磁选管，采用一段磁选，磁感应 强度为139．3mT，磁选矿浆固液比为1：2，磁选时间 为3．5min。 添加复合添加剂B时，铁精矿铁品位大幅度提高， S含量大幅度降低，但铜含量基本不变，与文献[11] 中的研究结果基本一致。使用复合添加剂F后，硫酸 渣中铜含量明显降低，添加5％复合添加剂F时，铁 精矿中铜含量为0．053％，比原渣中铜含量明显降低， 铜脱除率达72．1l％；铁精矿中硫含量为0．058％，硫 脱除率达96．00％，铁品位达66．83％，是一种优质磁 铁精矿。其成分完全能满足烧结或球团工艺要求。此 外，还可通过直接还原工艺生产我国急需的海绵铁， 由此确定以下实验研究均添加5％复合添加剂F。 万方数据 652 中国有色金属学报 2．2复合球团外配还原剂对磁选结果的影响 外配还原剂种类和粒度对磁选结果影响见表4。 试验条件为：球团内配5％复合添加剂，还原焙烧温 度为700℃，焙烧时间为20min，磁选设备为磁选管， 采用一段选矿，磁感应强度为139．3mT，磁选矿浆固 液比为l：2，磁选时间为3．5min。 还原焙烧的目的是将硫酸渣中弱磁性的Fe，O，还 原成强磁性的Fe，O。，在回转窑中，主要发生的还原 反应为： 3Fe203+CO=2Fe304+C02 (1) lgK=2726／T+2．144 晦2w(C02)／w(CO) (2) w(C02)+w(CO)=100％ (3) 式中晦为反应平衡常数；r为热力学温度，K；w(C02) 和w(CO)分别为C02和CO的浓度，％。 联立式(1)、(2)和(3)，当反应温度为500、600、 700和800℃时，反应所需CO含量分别0．000918％， 0．00165％，0．00263％和0．00385％12引。因此，回转窑 内只需极少量的CO，就可以使硫酸渣中Fe20，还原成 Fe，O。。然而，在实际还原过程中，由于还原剂与空气 不可能达到理想混合，硫酸渣中Fe：0，不可能全部接 触到CO，温度也不特别稳定。当外配3％细烟煤 (B8．24．3)时，由于细粒烟煤反应性好，使回转窑料层 中形成更好的还原气氛，促进复合球团中弱磁性铁氧 化物快速还原。还原较好的复合球团磁选指标也好。 不外配还原剂时，铁回收率最低，可能使复合球团外 部的Fe，O。裸露在氧分压高的气流中再氧化，重新形 成弱磁性仅．Fe203，导致分选指标变差。通过比较不同 还原剂的磁选效果，确定以下实验中均外配3％细烟 煤。 表3添加剂对铁精矿中铜和硫含量的影响 Table3 Effectofagentsoncopperandsulfurcontentofmagneticconcentrate(％) 表4磁选管磁选试验结果 Table4 Resultsbymagneticconcentrationtube Notes：(1)Sizeoffinebituminouscoalandcokebreezeislessthan1mm；sizerangeofcoarsebituminouscoalandcokebreezeis 1—3mm． (2)Extemaldosageiscalculatedonbasisoftakingpelletmassas100％． 万方数据 第17卷第4期 朱德庆，等：硫酸渣复合球团还原焙烧法制备高品位磁铁精矿 653 2．3 还原焙烧温度对磁选结果的影响 还原焙烧温度对磁选结果的影响见表5。实验条 件如下：球团内配5％复合添加剂，外配3％细烟煤， 焙烧时间为20min，磁选设备为磁选管，采用一段选 矿，磁感应强度为139．3mT，磁选矿浆固液比为1：2， 磁选时间为3．5min。 由于反应(1)的气体反应物和产物的量相同，因 此，影响反应(1)的主要因素为温度和CO浓度。温度 的变化对还原焙烧过程的进行和焙烧矿的质量有很大 影响，见图3。 由图3可见，磁化焙烧所需的气相CO浓度很低 (曲线1仅为示意线，实际线位置紧靠横坐标)。硫酸 渣的还原焙烧温度应该严格控制。温度过高将导致弱 磁性的FeO生成，这样会降低焙烧矿的磁性，磁选分 离效果变差；当温度较低时，虽然赤铁矿可以被还原 成Fe30。，并且不发生过还原现象，但反应速度较慢， 降低设备的生产能力，而且在低温下生成的Fe304磁 性较弱。结合表5所示的实验结果，硫酸渣适宜的还 原焙烧温度为700～800℃。 2．4磁选流程实验 作者通过硫酸渣复合球团还原焙烧提取高品位铁 精矿探索实验，发现磁化焙烧后产物采用闭路分选流 装X o U + o U ≥ X o U 主 Temperature／。C 图3 CO还原铁氧化物的平衡气相组成与温度的关系‘25] Fig．3Relationshipbetweentemperatureandequilibriumgas compositionwhenironoxidereducedbyCO：l一3Fe304+ C0=2Fe203+C02；2一Fe203+CO-=3FeO+C02；3一Fe304+ CO==Fe+C02：4-一FeO+CO==Fe+CO， 程比采用开路流程铁回收率高4％，铁品位降低2％。 为了提高铁精矿的品位，扩大试验的磨矿磁选流程实 验采用两段球磨、四次筒式磁选机磁选开路流程， B8—24．3焙烧矿选别流程和磁选指标见图4，铁精矿化 学成分见表6。 表5还原焙烧温度对磁选结果的影响 Table5 Effectofreductionroastingtemperatureonmagneticseparation 万方数据 654 中国有色金属学搬 2007年4月 Reductionroasting pyritecinder 蠹00溉74啪mm8。9i6丁2％～． 。 { } 65．1l％1) MagneticseparationI 100％1) ’44‘6。’。．’5⋯’。8。‘‘％。。‘。2。。)。。,。。。1。。0。。。0。。％‘‘‘。。3’) 60。12％2)。84。04 Grindingfor5min ～0．074mm96．42％ 54：90％621_’■separati≥IitT1} 掣孵& 船l ： 姒封’要二Tx，14-釜 。29，38％2)，2。63％3) 75．6l攒T 1『 I 3．33％1) K 51．57％1) X 64．7 匿4硫酸滚瘵矿一磁选瑟瑟滚纛图 Fig．4Opencircuitflowsheetofball—grindingandmagneticseparationprocess 表6磁铁精矿化学成分 Table6 Chemistrycontentsofmagneticconcentrate(mass fraction，％) Note：18and28concentrateareobtainedbyreduction-roasting andmagnetic—separation诫壤theadditionof3％composite agentBand5％compositeagentF，respectively．Andother conditionsofreduction—roastingarelistedinTable4(B8—24-3)． FlowsheetofmagneticseparationisshowninFig．4． 。 j兰：12堑!1 21．31％2)．15．96％3) 6．04％{， 25％2)，5．09％3) 1)Totalyield； 2)TotalcontentofFe； 3)RecoveryofFe 出表6可知，铁精矿2中铜、硫含量比1号铁糟 矿的硫含量大嚆度降低，篱式磁选梳磁选结果与磁选 管结果基本一致，再次验证了复合粘结剂F可明驻降 低铁精矿中铜、硫有害杂质元素的含量，铜脱除率达 74．73％，硫脱除攀达96．34％。 3结论 1)铁燕谴低(全铁含量45。56％)、镔翻硫含量意 (Cu0．19％，S1．45％)的菜硫酸渣，添加5％复合添翔荆 F，在圆盘造球机上制备复合球团，干燥后，在700—800 ℃还原焙烧20min，物料填充率为15．73％。采用两段 万方数据 第17卷第4期 朱德庆，等：硫酸渣复合球团还原焙烧法制备高品位磁铁精矿 655 球磨、四段筒式磁选开路流程，能得到铁品位高 (TFe66．23％)，Cu和S等有害杂质含量低(Cu0．048％， S0．053％)的优质磁铁精矿，铁回收率为73．32％，铜 硫脱除率分别为74．73％和96134％。 2)硫酸渣配加复合添加剂F制备复合球团，可降 低回转窑还原焙烧的粉末率，有效防止回转窑结圈； 同时，可使球团内部产生好的还原气氛，促进弱磁性 铁氧化物快速还原为强磁性铁氧化物。 3)复合添加剂F具有多重功能，既提高生球强度 和热稳定性，又能显著降低铁精矿中铜和硫等有害杂 质的含量，克服了传统磁化焙烧一磁选法不能脱除硫 酸渣中铜的不足，具有广阔的推广应用前景。 REFERENCES 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作者单位： 朱德庆,李建,潘建,徐小锋,翟勇,唐艳云,崔瑜,ZHU De-qing,LI Jian,PAN Jian,XU Xiao- feng,ZHAI Yong,TANG Yan-yun,CUI Yu(中南大学,资源加工与生物工程学院,长沙,410083) ， 李青春,LI Qing-chun(江西铜业集团化工有限公司,德兴,334202) 刊名： 中国有色金属学报 英文刊名： THE CHINESE JOURNAL OF NONFERROUS METALS 年，卷(期)： 2007,17(4) 被引用次数： 7次 参考文献(28条) 1.中国化工资讯网 国外低价硫酸大量涌入,国内市场遭遇大搅局 2006 2.中国硫酸工业协会 中国硫酸工业协会2005年工作总结 2006 3.刘心中;杨新春;董凤芝;刘家弟 姚德 硫酸烧渣综合利用[期刊论文]-金属矿山 2002(09) 4.刘全军;周兴龙;李华伟 硫酸渣综合利用的研究现状与进展[期刊论文]-云南冶金 2003(02) 5.储谦慎;王兴艳 铜陵硫酸渣综合利用[期刊论文]-河北理工学院学报 2003(04) 6.王雪松;张德海;任允芙 黄铁矿烧渣的特性及其利用[期刊论文]-环境工程 1999(01) 7.吴德礼;朱申红;马鲁铭 化学法处理硫酸渣工艺的机理分析[期刊论文]-化工环保 2004(z1) 8.付克文;刘作政 云浮硫铁矿烧渣选矿试验 1994(06) 9.戚志正 我国硫酸渣的选矿 1993(08) 10.胡宾生;王晖 铜陵硫酸渣磁化焙烧-磁选过程中铜、金、银赋存状态的变化[期刊论文]-矿产综合利用 2002(02) 11.胡宾生;张景智 铜陵硫酸渣磁化焙烧-磁选的试验研究[期刊论文]-矿冶工程 1996(03) 12.王雪松;李朝祥;付元坤 硫铁矿烧渣磁化焙烧的试验研究[期刊论文]-钢铁研究学报 2005(03) 13.李家瑞 工业企业环境保护 1992 14.张龙银 淄博钴厂以硫酸为中心的资源综合利用 1991(01) 15.张顺利;马同森;吴志申;陈蔚萍 李明玉 硫铁矿烧渣制备氧化铁黄和氧化铁红[期刊论文]-化学研究 1999(01) 16.冯业铭;徐桂英;张双全;王永志 利用铁泥或硫铁矿烧渣制取氧化铁颜料 1994(02) 17.陈白珍;龚竹青;黄坚;郑雅杰 王之平 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