艺
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试验《 》 年第 期
哒 瞒 灵 重 结 曰日曰 提 纯
林德胜
福建三农化学股份有限公司科研所 , 福建三明 ,
摘要 介绍了重结晶提纯哒蜻灵的方法 , 并指出研究其提纯方法的必要性 。
关键词 哒蜡灵 重结晶
哒蜻灵 , 又称哒蜻酮 , 试验代号为 一 , 由于
工艺不够成熟 , 生产 出来的产 品颜色杂乱 , 含量 只有
左右 , 与国际标准颜色为 白色 , 含量在 以上
有很大距离 , 严重制约了该产 品的出 口 , 为拓展此产
品的国际市场 , 进行提纯研究显得尤为重要 。
趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质 , 将滤液冷却 ,
使晶体从过饱和溶液里析 出 , 而可溶性杂质仍留在溶
液里 , 然后进行减压过滤 , 把晶体从母液中分离出来 ,
洗涤晶体以除去吸附在晶体
面的母液 。
从有机化学上反应制得 的 固体产品常含有少量
杂质 ,徐去这些杂质最有效的方法之一就是用适当的
溶剂进行重结晶 。 重结 晶的一般过程是使重结 晶物
质在较高温度 接近溶剂沸点 下溶于合适的溶剂里 ,
称取一定重量的哒蟠灵原粉 , 放人锥形瓶 中 ,
加人溶剂 溶剂 若干毫升 , 并加人少量片碱
预热 。
在负压条件下 , 通过砂芯漏斗趁热把预热过
的液体过滤到带冷凝器的三 口烧瓶中 , 并启动搅拌 。
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实验结果表明 , 使用磷钨酸为催化剂制备苹果酷
, 具有催化剂用量小 , 活性高 , 产品纯度好 , 产率高 ,
不污染环境和后处理简便等优点 。
参考文献
丁学杰 精细化工新品种与合成技术 , 广州
广东科技 出版社 ,
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收稿 日期 一 一
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年第 期 工艺
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试验《 》
过滤完毕 , 撤去真空 , 补加混合溶剂 , 并不断
加热 , 待漏斗颈澄清后 , 撤去 电炉 , 把漏斗拿下 , 换上
温度计 。
记下结 晶时的温度 , 最后用冷冻液冷却 , 使晶
体完全析出 , 以提高提纯效率 。
停搅拌 , 把料倒人漏斗中进行减压抽滤 。
最后结晶体用溶剂 溶剂 的混合溶
剂若干毫升洗涤 一 次 。
把晶体倒人预备好的玻璃皿中 , 烘干称重 。
母液重新蒸馏 , 调整配比后重新套用 。
表 重结晶实验数据
批次 投料量 原含量 投人溶剂比 补加溶剂比 投人片碱 洗涤溶剂 析出晶体始温 精粉得量 精粉含量
℃
收率
内
肠
凡、︶咤︶
平均
提纯很有价值 。
从上表数据可知 重结晶提纯哒蜻灵原粉的收率
较高 , 数据偏差不甚明显 , 可信度大 , 且成品颜色均为
白色 , 含量也达 到 以上 , 符合国际标准 , 工业化
中试做了两批 , 数据如表 所示 。
表 中试数据
粗粉投料量 原含量 加碱量 投人溶剂 比 洗涤溶剂 比 得量 精粉含量 收率
的
,
平均
从上表数据可知 , 中试情况 良好 , 基本达到小试
预期 目的 。
母液重新蒸馏后 , 套用时应先化验 , 调整其配
比 , 否则使用效果不甚理想 。
加片碱 的 目的 , 是调整其介质环境 , 只有这
样 , 才能使杂乱的颜色统一成相近的白色 。 如果不加
片碱 , 即使大量加人活性炭脱色 , 效果也不太理想 。
收稿 日期 一 一
等 离 子 体 化 学基 础
胡 征
南京大学 ,
等离子体是多组元弱相互作用粒子的集合体 , 任
何等离子体化学反应均涉及 到粒子 间 的碰撞过 程 。
正是由于碰撞中的能量转移改变了分子的内能 , 从而
影响了化学反应的活性与进程 。
等离子体化学反应通常采用通过气体放 电形成
的非平衡等离子体 , 电子从电场 中获得能量 , 与气体
分子进行碰撞而使气体分子激发 、离解 、 电离 。 这些
活性物种在等离子体空间引起各种化学反应 。
本章通过对粒子间的相互作用类型及其相对应
的能量转移特点的介绍 , 说明电子在能量转移中所起
的重要作用 , 是等离子体空间一系列基元过程的重要
根源 , 最后介绍了等离子体化学反应的典型类型及其
用途 。
弹性碰扭与非弹性碰撞
等离子体空 间粒子之 间通过碰撞交换动量 、 动
能 、 内能及电荷 , 使粒子发生 电离 、 复合 、光子发射和
吸收等物理过程 。 这里所说的碰撞不必象刚体球那
样一定要直接接触碰撞 , 只要粒子的物理状态受其它
粒子影响后发生了变化即可认为这些粒子 间发生 了
碰撞 。 这种物理状态包括粒子间交换 了动量和动能
引起的粒子扩散和漂移等运动状态的变化 , 原子或分
子被激化 、离解和 电离造成 的粒子 内能 的变化 , 以及
电子的捕获和复合导致的粒子极性的变化 。
根据粒子状态的变化将粒子发生 的碰撞分为两
大类 , 即弹性碰撞和非弹性碰撞 。 当粒子发生碰撞 ,
无论哪个粒子的内能都没有改变时 , 称为弹性碰撞 。
例如 , 电子和原子之间发生弹性碰撞时 , 电子只把 自
己的部分动能交给原子 , 使两者的运动速度和方向发
生变化 , 而原子未被激发或电离 。 这类碰撞主要发生
在低能粒子间的碰撞中 。 当粒子发生碰撞 , 粒子的内
, 而雌 以力
记 场 , 。 ’
四
心
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