Agilent_GC-MS操作说明

1． 开机 2． 关机 3． 7890A 配置 4． 自动调谐及查看真空 5． 编辑完整的方法 6． 建立序列及运行序列 7． 添加图库 8． 查看图库及定性 9． 建立标准曲线 10． 计算及打印报告 11． GCMS 原理 12． 仪器日常维护 GCMS 开机程序 1． 打开载气（He）瓶,并把减压阀出口压力调到 0.5MPa 2． 打开电脑电源,并进入 windows 操作系统. 3． 打开 GC 电源.再打开 MS 电源(第一次开机或已放空的情况下,要在推压侧板况态下打开 MS 电源) 如果是 MS 部分不漏气的话,分子涡轮泵的速度会很快升上去的.不然就是漏气.要关 MS 再重新再开. 4. 双击电脑桌面上的 图标.打开 GCMS 工作站. 5. 调出用户户建立的方法: 6. 方法调出后,仪器会进入用户方法所设定的参数状态.待仪器稳定后就可以建立序列,并进行样品检测. GCMS 关机程序 1． 首先回到工作站主介面： 2． “视图”--->“调谐和真空控制”--->“真空”--->“放空” 此时仪器将会把 MS 中的分子涡轮泵速度降下来.并把所有的加热源停止加热.令其温度降下来. 当分子涡轮泵速度<50% ,所有加热部分温度<100 度时.就说明仪器达到关机状态。 3．先关闭电脑中的仪器工作站软件。 4．关闭 MS 电源，关闭 GC 电源。 7890A 配置 我们要对仪器进行正确的配置。因为仪器是不可能正确识别我们用的气是什么气体，还有就是毛细管柱里的气体流量和气压是通过计算得出来的。 如果不正确的配置会令到仪器得不到正确的参数，以致于仪器会认为仪器自已有问。 毛细管的配置: 我们要正确配置毛细管柱的参数。毛细管柱里是没有流量计和压力计的，它里面的压力和流量半不 是测出来的，而是通过进样口中其它的几个参数计算出毛细管柱中的压力和流量的。所以毛细管柱 的参数必须要正确设置。 自动调谐 查看真空 编辑完整的方法 建立序列 运行序列 添加图库 1．设定 PBM 图库 2．选择谱库 3．选择结构库 查看谱图及定性 快捷定性 建立标准曲线 1． 首先调出数据采集的方法。 2． 将原数据采集的方法另存为另一不同文件名的方法 3． 调出标线的数据文件 4． 对数据积分并设置定量 选取峰图的特征离子 添加第二点校正点 把标准曲线存入方法 计算及打印报告 GCMS 原理 衬管的作用 • 保护色谱柱：不挥发组分滞留在衬管内。但当污染物积攒到一定量时，会吸附样品造成峰拖尾/分裂或出现鬼峰 • 衬管内少量经硅烷化处理的石英玻璃毛可防止注射器针尖的歧视（即针尖内的溶剂和易挥发组分首先汽化）；加速样品汽化；避免固体物质进入并堵塞色谱柱等 硅烷化处理可以选用 DMDCS（二甲基二氯硅胺）如果使用 ECD 检测器或 CI 源，一定要选择不含卤素的硅烷化试剂。如：HMDS、BSTFA、BSA、TSIM 等。如果衬管 太脏，可以用盐酸或硝酸浸泡 8 小时，清洗烘干后用硅烷化试剂配制成 10％甲苯溶液，浸泡 8 小时，再依次用甲苯、甲醇清洗。 注意：高温下工作 3，硅烷化的有效期只有几天。因此衬管需要及时清洗或更换。 在质谱仪中是用电子轰击分子形成离子。由于电子与电子之间的相互作用，样品分子失去轰击它的电子以及分子内的一个成键电子，结果分子形成离子并带一个正电荷 （通常是正一价，但离子也可能带多个正电荷）。最初分子离子的数量依赖于电子轰击的能量，并随轰击电子的能量增加，形成离子的数量增加。在达到一定值（大约 30 ev）电子能量的增加形成的分子离子数量不会增加。 大多数离子，至少有机化合物形成的离子，均非常活泼并带有过剩的能量。在没有其它化合物存在的情况下，（例如：在真空状态下），分子离子断裂或“碎裂”成其它离子、 游离基（不带电荷但带有不成对电子）和中性分子。这些碎片的质量和丰度依赖于分子的性质，这正是质谱法具有强有力的鉴定化合物能力的原因。 用 70 ev 电子能量轰击的操作方式被称为电子电离 (EI)。在这种方式下，只有带正电荷的碎片离子才被检测。值得注意的是在这种方式下，电离效率只有 0.01%！ 平均自由程即为一个离子在其所在空间内运动时撞击到任何物质前的平均距离。在质谱仪内，平均自由程必须足够长，以使样品离子从离子源到达检测器的过程中不与 其它分子发生碰撞。真空系统使真空室获得适当的高真空来满足离子有足够的平均自由程。 MS 调谐的基本原理 调谐做什么? 调谐包括调节许多质谱参数。有一些参数只是单纯的电子参数，仅影响电路信号的处理。另外的一些参数影响 MSD 离子源、质量过滤器和检测器的电压或电流设置。  设定离子源部件的电压,以得到良好的灵敏度  设定 amu gain 和 offset 以得到正确峰宽  设定 mass gain 和 mass offset 以保证正确的质量分配  设定 EM 电压 仪器日常维护 毛细管柱进样口衬管维护 常规目的，未去活性的衬管 清洗步骤 工厂去活性衬管 清洗步骤： 1. 移去玻璃毛 2. 在溶剂中超声处理 3. 干燥 4. 精心处理避免划伤衬管的内表面。 进样口日常维护 1． 定期更换进样垫 2。 使用最低可用温度 3。使用气流吹扫 4．使用干净的衬管 5。 用溶剂清洗分流平板 6。使用干净的进样针 色谱柱老化 n 新柱需预先老化以除去柱中残留的溶剂。 n 选择老化温度时请考虑以下几点； – 足够高以除去不挥发物质。 – 足够低以延长柱寿命和减小柱流失 – 老化温度越低老化时间应越长。 – 请柱生产厂商确认柱的固定相最高使用温度。 n 老化柱还应该： – 按实际工作时的炉温程序重复升温，以使柱得以较好老化。