药物分析第七版习题集2

第一章药物分析与药品质量（一）最佳选择题1．ICH有关药品质量昀技术要求文件的标识代码是A．EB．MC．PD．QE．S2．药品标准中鉴别试验的意义在于A．检查已知药物的纯度B．验证已知药物与名称的一致性C．确定已知药物的含量D．考察已知药物的稳定性E．确证未知药物的结构3．盐酸溶液(9→1000)系指A．盐酸1.0ml加水使成l000ml的溶液B．盐酸1.0ml加甲醇使成l000ml的溶液C．盐酸1.0g加水使成l000ml的溶液D．盐酸1.0g加水l000ml制成的溶液E．盐酸1.0ml加水l000ml制成的溶液4．中国药典凡例规定：称取“2.0g”，系指称取重量可为A.1.5~2.5gB.1.6~2.4gC.1.45～2.45gD.1.95~2.05gE.1.96-2.04g5．中国药典规定：恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在A.0.0lmgB.0.03mgC.0.1mgD.0.3mgE.0.5mg6．原料药稳定性试验的影响因素试验，疏松原料药在开口容器中摊成薄层的厚度应A.>20cmB.≤20cmC.≤l0cmD.≤5cmE.≤l0mm7．下列内容中，收载于中国药典附录的是A．术语与符号B．计量单位C．标准品与时照品D．准确度与精密度要求E．通用8．下列关于欧洲药典(EP)的说法中，不正确的是A．EP在欧盟范围内具有法律效力B．EP不收载制剂标准C．EP的制剂通则中各制剂项下包含：定义（Definition）、生产(Production)和检查(Test)D．EP制剂通则项下的规定为指导性原则E．EP由WHO起草和出版（二）、填空题1．我国药品质量标准分为和二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。2．中国药典的主要内容由、、和四部分组成。3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的。4、有机药物化学命名的根据是有机化学命名原则。5．药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是、、、、和共同遵循的法定依据。6．INN是的缩写。7．药品质量标准制订的原则为、、、。（三）多项选择题20.下列方面中，ICH达成共识，并已制定出相关技术要求的有A．质量(Q)B．安全性(S)C．有效性(S)D．综合要求(M)E．均一性(U)21．《中国药典》内容包括A．前言B．凡例C．正文D．附录E．索引22.下列关于《中国药典》凡例的说法中，正确的有A．《中国药典》的凡例是《中国药典》的内容之一B．《中国药典》的凡例是为正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则C．《中国药典》的凡例是对其正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定D．《中国药典》的凡例收载有制剂通则E．《中国药典》的凡例收载有通用检测方法23.药品标准中，“性状”项下记载有A．外观B．臭C．味D．溶解度E．物理常数24.药品标准中，“检查”项系检查药物的A．安全性B．有效性C．均一性D．纯度E．稳定性25.单一对映体的绝对构型确证常用的方法A．比旋度（[a]）测定B．手性柱色谱C．单晶X-衍射D．旋光色散(ORD)E．圆二色谱(CD)26．在固体供试品比旋度计算＝A．f为测定时的温度(℃)B．D为钠光谱的D线C．n为测得的旋光度D．Z为测定管长度(cm)E．c为每1ml溶液中含有被测物质的重量(g)27.原料药稳定性试验的内容一般包括A．影响因素试验B．加速试验C．长期试验D．干法破坏试验E．湿法破坏试验28.国家药品标准的构成包括A．前言B．凡例C．正文D．附录E．索引（五）简答题39.简述《中国药典》附录收载的内容。40.简述药品标准中药品名称的命名原则。41.简述药品标准的制定原则。42.简述中国药典凡例的性质、地位与内容。43.简述药品检验工作的机构和基本程序。第二章药物的鉴别试验（一）最佳选择题1．在药品质量标准中，药品的外观、臭、昧等内容归属的项目是A．性状B．-般鉴别C．专属鉴别D．检查E．含量测定2．取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即产生氯气，能使用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。下列物质可用上述试验鉴别的是A．托烷生物碱类B．酒石酸盐C．氯化物D．硫酸盐E．有机氟化物3．中国药典中所用的何首乌的鉴别方法是A．高效液相色谱法B．质谱法C．红外光谱法D．显微鉴别法E．X射线粉末衍射法（三）多项选择题11.芳香第一胺类药物鉴别试验使用的试剂有A．稀盐酸B．稀醋酸C．亚硝酸钠D．B一萘酚E．硝酸银12.下列关于质谱鉴别法的说法中，正确的有A．将被测物质离子化后，在高真空状态下按离子的质荷比(m/z)大小分高。B．使用高分辨率质谱可得到离子的精确质量数，然后计算出该化合物的分子式。C．分子离子的各种化学键发生断裂后形成碎片离子，由此可推断其裂解方式，得到相应的结构信息。D．鉴定化合物结构的重要参数有化学位移6、峰面积、偶合常数、弛豫时间。E．利用原子蒸气可以吸收由该元素作为阴极的空心阴极灯发出的特征谱线的特性，根据供试溶液在特征谱线处的最大吸收和特征谱线的强度减弱程度可以进行定性、定量分析。13.用于鉴别硝酸盐的试剂有A．硫酸B．醋酸铅C．硫酸亚铁D．铜丝E．高锰酸钾（五）筒答题17.简述药物分析中常用的鉴别方法。18.简述影响鉴别试验的条件。19.简述红外光谱鉴别法试样制备方法。第三章药物的杂质检查（一）最佳选择题1．下列属于信号杂质的是A．砷盐B．硫酸盐C．铅D．氰化物E．汞2．酶类药物中酶类杂质的检查可采用的方法是A．HPLC法B．TLC法C．UV法D．CE法E．GC法3．药物中无效或低效晶型的检查可以采用的方法是A．高效液相色谱法B．红外分光光度法C．可见一紫外分光光度法D．原子吸收分光光度法E．气相色谱法4．原子吸收分光光度法检查药物中金属杂质时，通常采用的方法是A．内标法B．外标法C．加校正因子的主成分自身对照法D．标准加入法E．不加校正因子的主成分自身对照法5．氯化物检查法中，适宜的酸度是A．50ml中加2ml稀硝酸B．50ml中加5ml稀硝酸C．50ml中加l0ml稀硝酸D．50ml中加5ml硝酸E．50ml中加l0ml硝酸6．氯化物检查法中，用以解决供试品溶液带颜色对测定干扰的方法是A．活性炭脱色法B．有机溶剂提取后检查法C．内消色法D．标准液比色法E．改用他法7．BP采用进行铁盐检查的方法是A．古蔡氏法B．硫氰酸盐法C。巯基醋酸法D．硫代乙酰胺法E．硫化钠法8．采用硫氰酸盐法检查铁盐时，若供试液管与对照液管所呈硫氰酸铁的颜色较浅不便比较时，可采取的措施是A．内消色法B．外消色法C．标准液比色法D．正丁醇提取后比色法E．改用他法9．下列试液中，用作ChP重金属检查法中的显色剂的是A．硫酸铁铵试液B．硫化钠试液C．氰化钾试液D．重铬酸钾试液E．硫酸铜试液10.硫代乙酰胺法检查重金属时，受溶液pH影响较大，适合的pH是A.11.5B.9.5C.7.5D.3.5E.1.511．采用硫代乙酰胺法检查重金属时，供试品如有色需在加硫代乙酰胺前在对照溶液管中加入的是A．过氧化氢溶液B．稀焦糖溶液C．盐酸羟胺溶液D．抗坏血酸E．过硫酸铵12.采用硫代乙酰胺法检查重金属时，供试品如有微量高铁盐存在，需加入的是A．碘试液B．重铬酸钾溶液C．高锰酸钾溶液D．抗坏血酸E．过硫酸铵13.采用炽灼后硫代乙酰胺法检查重金属时，应控制的炽灼温度范围是A.500–600℃B.600-700℃C.700-800℃D.800一900℃E.900–l000℃14.乳酸钠溶液中重金属的检查应采用的方法是A．硫代乙酰胺法B．炽灼后硫代乙酰胺法C．古蔡氏法D．硫化钠法E．硫氰酸盐法15.USP收载的砷盐检查法是A．古蔡氏法B．Ag(DDC)法C．次磷酸法E．亚硫酸法D．白田道夫法16.ChP古蔡氏法检查砷盐，加入碘化钾的主要作用是A．将五价的砷还原为砷化氢B．将三价的砷还原为砷化氢C．将五价的砷还原为三价的砷D．将氯化锡还原为氯化亚锡E．将硫还原为硫化氢17.在古蔡氏检砷法中，加入醋酸铅棉花的目的是A．除去硫化氢的影响B．防止瓶内飞沫溅出C．使砷化氢气体上升速度稳定D．使溴化汞试纸呈色均匀E．将五价砷还原为砷化氢18.ChP采用Ag(DDC)法检查砷盐时，为吸收反应中产生的二乙基二硫代氨基甲酸，加入的试剂是A．吡啶B．三乙胺一三氯甲烷C．二氯甲烷D．氢氧他钠E．正丁醇19．ChP检查葡萄糖酸锑钠中的砷盐时，采用的方法是A．古蔡氏法B．Ag(DDC)法C．白田道夫法D．次磷酸法E．亚硫酸法20.费休氏法测定水分时，水与费休氏试液作用的摩尔比是A．水一碘一二氧化硫一甲醇一吡啶(1：1：1：1：3)B．水一碘一二氧化硫一甲醇一吡啶(1：1：1：1：5)C．水一碘一三氧化硫一甲醇一吡啶(1：1：1：1：3)D．水一碘一三氧化硫一甲醇一吡啶(1：I：1：1：5)E．水一碘一三氧化硫一甲醇一丙酮(1：1：1：1：3)21．ChP中收载的残留溶剂检查法是A．HPLC法B．TLC法C．GC法D．TGA法E．DSC法22.GC法测定三氯甲烷的残留量，为得到较高的灵敏度，宜采用的检测器是A.UVB.DADC.FIDD.ECDE.NPD23.下列有机溶剂中，属于一类溶剂的是A．四氯化碳B．乙腈C．氯苯D．三氯甲烷E．甲醇24.浊度标准液的配制是利用乌洛托品在酸性条件下水解，水解产物与肼缩合，产生不溶于水的白色混浊，该白色混浊是A．碗酸肼B．甲醛腙C．甲酰胺D．乙醛腙E．乙酰胺25.下列方法中，用于药物中光学异构体杂质检查的是A．紫外一可见分光光度法B．红外分光光度法C．原子吸收分光光度法D．手性高效液相色谱法E．薄层色谱法二、填空题1．药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在_________和__可能含有并需要控制的杂质。2．古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生___________，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的__________，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的_________，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。3．砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用____________。4．氯化物检查是根据氯化物在_______介质中与_______作用，生成__________浑浊，与一定量标准_______溶液在_______条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小。5古蔡氏检砷法中，碘化钾的作用是___________________，酸性氯化亚锡的作用是_____________、________________、___________________。醋酸铅棉花的作用是____________________，溴化汞试纸的作用是_______________。6.限量检查法的特点是：只需通过与对照液比较即可判断药物中所含杂质是否符合限量规定，不需测定________________。7.澄清度检查法是检查药品中_______________。其原理是___________在偏酸性条件下水解产生甲醛，甲醛与___________缩合生成不溶于水的白色混浊。（三）多项选择题45.药物中杂质限量的表示方法有A．百分之几B．千分之几C．万分之几D．十万分之几E．百万分之几46．下列药物中杂质检查的方法系根据药物与杂质在性状上的差异进行的有A．乙醇中杂醇油的检查B．氯硝柳胺中2一氯4-硝基苯胺的检查C．盐酸胺碘酮中游离碘D．地蒽酚的酸度检查E．硫酸阿托品中莨菪碱的检查47．采用硫氰酸盐法检查铁盐时，加入过硫酸铵的作用有A．将供试品中Fe2+氧化成Fe3+B．防止光线使硫氰酸铁还原C．防止Fe3+水解D．防止硫氰酸铁分解褪色E．使溶液色泽梯度明显，易于区别48.盐酸氟奋乃静中重金属的检查可以采用的容器有A．瓷坩埚B．铝坩埚C．铂坩埚D．石英坩埚E．瓷蒸发皿49．BP中收载的砷盐检查法有A．古蔡氏法B．Ag(DDC)法C．次磷酸法D．白田道夫法E．亚硫酸法50.ChP收载的测定药物中水分的方法有A．热重分析法B．费休氏法C．差热分析法D．差示扫描量热法E．甲苯法51.ChP采用费休氏法测定药物中的水分，到达指示终点的方法有A．溶液自身颜色变化B．加入淀粉指示液C．加入酚酞指示液D．永停法E．加入结晶紫指示液52．ChP中采用GC法测定残留溶剂，可以采用的测定方法有A．毛细管柱顶空进样等温法B．毛细管柱顶空进样程序升温法C．溶液直接进样法D．填充柱顶空进样等温法E．填充柱顶空进样程序升温法53.原料药和新制剂中的杂质，需要对其定性或确证其结构的有A．表观含量在0.1%及其以上的杂质B．表观含量在0.010-10一0.1%的杂质C．表观含量在0.1%以下的具有强烈生物作用的杂质或毒性杂质D．表观含量在0.01%以下的具有强烈生物作用的杂质或毒性杂质E．最大日剂量$2g的原料药中含量≥1.Omg的杂质（六）计算题1.维生素C中重金属的检查：取本品1．0g，加水溶解成25ml，要求重金属的含量不超过百万分之十，应量取标准铅溶液(0.0lmgPb/ml)多少毫升？2..富马酸亚铁中砷盐的检查：取本品0.50g，加无水碳酸钠0.5g，混匀，加溴试液4ml，置水浴上蒸干后，在500~600C炽灼2小时，放冷，残渣加溴一盐酸溶液l0ml与水15ml使溶解，移至蒸馏瓶中，加酸性氯化亚锡试液1ml，蒸馏，流出液导人贮有水5ml的接收器中，至蒸馏瓶中约剩5ml时，停止蒸馏，馏出液加水适量使成28ml，按古蔡氏法检查砷盐。(1)加入无水碳酸钠的作用是什么？(2)加入酸性氯化亚锡的作用是什么？(3)加入浓度为lAs/ml的标准砷溶液2ml，在该测定条件下，砷盐的限量是多少？71．氨苯砜中检查“有关物质”采用11I．C法：取本品，精密称定，加甲醇适量制成10mg/ml的溶液，作为供试品溶液。取供试品溶液适量加甲醇稀释制成20g／ml的溶液，作为对照溶液。取上述两种溶液各lolll点于同一块薄层板上，展开。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，颜色不得更深。请计算样品申“有关物质”的限量。第四章药物的含量测定方法与验证三、习题与解答（一）最佳选择题1．紫外分光光度计的吸光度准确度的检定，中国药典规定A．使用重铬酸钾水溶液B．使用亚硝酸钠甲醇溶液C．配制成5%的浓度D．测定不同波长下的吸收系数E．要求在220nm波长处透光率<0.8%2．反相色谱法流动相的最佳pH范围是A.0-2B.2—8C.8～10D.10~12E.12～143．高效液相色谱法色谱峰拖尾因子（对称因子）的计算公式是A.B.C.D.4．气相色谱法最常用的检测器是A．蒸发光散射检测器B．二极管阵列检测器C．火焰离子化检测器D．电化学检测器E．电子俘获检测器5．在较短时间内，在相同条件下，由同一分析人员连续测定所得结果的RSD称为A．重复性B．中间精密度C．重现性D．耐用性E．稳定性二、填空题1、湿法破坏主要有___________、_____________、____________和其他湿法。2、干法破坏，加热或灼烧是，温度应控制在___________3、干法破坏不适用于________________________。4、紫外－可见分光光度法中，可用于含量测定的方法一般有___________、____________和_____________。5、在范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系程度称为___________。（三）多项选择题15.下列关于滴定度的说法，正确的是A．滴定度是一种浓度形式，单位通常是mg/mlB．滴定度系指每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测物质的量（通常用mg表示）C．若口与6分别为被测物与滴定剂反应的摩尔比，m为被测物的分子量，T为滴定液的摩尔浓度，则滴定度D．滴定度是分光光度法计算浓度的参数E．滴定度可根据滴定反应及滴定液摩尔浓度与被测物分子量求得16.紫外一可见分光光度法用于含量测定的方法有A．对照品比较法B．吸收系数法C．标准曲线法D．灵敏度法E．计算分光光度法17.HPLC法常用的检测器有A．紫外检测器B．蒸发光散射检测器C．电化学检测器D．电子俘获检测器E．质谱检测器18.药品质量标准分析方法验证的内容有A．准确度B．重复性C．专属性D．检测限E．耐用性19.下列分析方法准确度的说法，正确的是A．准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度B．准确度一般用回收率(%)表示C．可用本法所得的结果与已知准确度的另一方法测定的结果进行比较验证D．E．在规定范围内，至少用9个测定结果（3个浓度，每个浓度各3份）进行评价（五）简答题28．请说明剩余量回滴法含量计算公式：中形各符号的含义。29.简述紫外分光光度法对溶剂的要求。30.简述气相色谱法的进样方式31.简述凯氏定氮法的原理与应用32.简述氧瓶燃烧法用于含碘药物测定时的燃烧产物以及吸收液的选择（六）计算题33.用碘滴定液滴定维生素C，化学反应式为：C6H806+I2—C6H606+2HI计算：碘滴定液(0.05mol/L)对维生素C(M(C6H806)=176.13J的滴定度。34.用溴酸钾法测定异烟肼的含量时，反应式如下：3C6H7N30+2KBr03→3C6H5N02+3N2T+2KBr+3H20计算：溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)对异烟肼[M(C6H7N30)=137.14]的滴定度。35.司可巴比妥钠的含量测定方法如下：取本品约0.Ig，精密称定，置250ml碘瓶中，加水lOml，振摇使溶解，精密加溴滴定液(0.05mol/L)25ml，再加盐酸Sml，立即密塞并振摇1分钟，在暗处放置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液lOml，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液(0.Imol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。反应式如下：已知：司可巴比妥钠的摩尔质虽肘=260.27；供试品的称取量形=0.1022g;硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)浓度校正因数F=1.038;供试品滴定消耗硫代硫酸钠滴定液15.73ml；空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液23.2lml。计算：司可巴比妥钠的含量(%)。第六章芳酸类非甾体抗炎药物的分析（一）最佳选择题1．阿司匹林与碳酸钠试液共热后，再加稀硫酸酸化，产生的白色沉淀是A．苯酚B．乙酰水杨酸C．水杨酸D．醋酸E．水杨酰水杨酸2．下列药物中，不能发生三氯化铁反应的是A．二氟尼柳B．阿司匹林C．吡罗昔康D．吲哚美辛E．对乙酰氨基酚3．两步滴定法测定阿司匹林片剂的依据是A．剩余滴定法B．羧基的酸性C．酸水解定量消耗碱液D．其酯水解定量消耗碱液E．利用水解产物的酸碱性4．芳酸类药物的酸碱滴定中，常采用中性乙醇作溶剂，所谓“中性”是指A．pH=7B．对所用指示剂显中性C．除去酸性杂质的乙醇D．对甲基橙显中性E．对甲基红显中性5．柱分配色谱一紫外分光光度法测定阿司匹林胶囊含量时，以加有碳酸氢钠的硅藻土为固定相，用三氯甲烷洗脱的是A．阿司匹林B．水杨酸C．中性或碱性杂质D．水杨酸和阿司匹林E．酸性杂质6．下列药物中，能采用重氮化一偶合反应进行鉴别的是A．阿司匹林B．美洛昔康C．尼美舒利D．对乙酰氨基酚E．吲哚美辛7．直接酸碱滴定法测定双水杨酯原料含量时，若滴定过程中双水杨酯发生水解反应，对测定结果的影响是A．偏高B．偏低C．不确定D．无变化E．与所选指示剂有关8．甲芬那酸中特殊杂质2，3-=甲基苯胺的检查，ChP2010采用的方法是A．HPLCB．TLCC．GCD．UVE．滴定法9．在试管中炽灼后生成的气体能使湿润的醋酸铅试纸显黑色的药物是A．阿司匹林B．美洛昔康C．尼美舒利D．对乙酰氨基酚E．吲哚美辛10.对乙酰氨基酚中有关物质的检查采用HPLC法进行，其流动相中加入四丁基氢氧化铵的作用是A．调节pHB．增加流动相的离子强度C．提高有关物质的保留行为D．降低有关物质的保留行为E．扫尾剂的作用二、填空题1．芳酸类药物的酸性强度与____________有关。芳酸分子中苯环上如具有___________、___________、___________、___________等吸电子基，由于___________能使苯环电子云密度降低，进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧-氢键极性增加，使质子较易解离，故酸性___________。2．阿司匹林的特殊杂质检查主要包括___________以及___________检查。3．对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置日光或遇热受潮时，也可生成___________，再被氧化成二苯醌型化合物，色渐变深，其氨基容易被羟基取代而生成3，5，3'，5'-四羟基联苯醌，呈明显的___________色。中国药典采用___________法进行检查。4．阿司匹林的含量测定方法主要有___________、___________、___________。（三）多项选择题23.能直接与三氯化铁试液反应生成有色配位化合物的药物有A．水杨酸B．阿司匹林C．吡罗昔康D．美洛昔康E．对乙酰氨基酚24.下列关于直接滴定法测定阿司匹林含量的说法，正确的有A．反应摩尔比为1：lB．用氢氧化钠滴定液滴定C．以pH7的乙醇溶液作为溶剂D．以酚酞作为指示剂E．滴定时应在不断振摇下稍快进行25.两步滴定法测定阿司匹林片剂含量时，第一步消耗的氢氧化钠的作用有A．中和游离水杨酸B．中和阿司匹林分子中的羧基C．中和酸性杂质D．中和辅料中的酸E．水解酯键26.下列ChP2010收载的药物中，其有关物质的检查采用TLC法的有A．二氟尼柳B．布洛芬C．阿司匹林D．甲芬那酸E．吡罗昔康（五）简答题32.简述阿司匹林片两步滴定法的原理与操作要点。33.简述柱分配色谱-紫外分光光度法测定阿司匹林胶囊含量的原理。34.简述二氟尼柳中有关物质检查的原理。（六）计算题35.吡罗昔康含量测定方法如下：精密称取本品0.2103g，加冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色，消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)6.19ml；另取冰醋酸20ml，同法滴定，消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)O.03ml，已知：高氯酸滴定液(0.1Imol/L)的浓度校正因数F=1.029；滴定度r=33.14mg/ml。计算：吡罗昔康含量。36.甲芬那酸中有关物质2，3-二甲基苯胺以气相色谱法检查，方法如下：取本品适量，精密称定，用二氯甲烷一甲醇(3：1)溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含25mg的溶液，作为供试品溶液；另取2，3-=甲基苯胺适量，精密称定，用二氯甲烷一甲醇(3：1)溶液溶解并定量稀释制成每Iml中约含2.5lcg的溶液，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液和对照品溶液各l山，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液中如有与2，3-二甲基苯胺保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照品溶液中2，3-二甲基苯胺峰面积。计算杂质2，3-=甲基苯胺的限量。第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析（一）最佳选择题1．下列苯乙胺类药物中，可与三氯化铁试剂显深绿色，再滴加碳酸氢钠溶液，即变蓝色，然后变成红色的是A．硫酸苯丙胺B．盐酸甲氧明C．盐酸异丙肾上腺素D．盐酸克仑特罗E．盐酸苯乙双胍2．中国药典（2010年版）盐酸去氧肾上腺素含量测定中，1ml溴滴定液(0.1mol/L)相当于多少毫克的盐酸去氧肾上腺素(M=203.67)A.3.395mgB.33.95mgC.20.38mgD.6.llmgE.6.789mg3．下列药物中，可显双缩脲反应的是A．盐酸多巴胺B．盐酸麻黄碱C．苯佐卡因D．对氨基苯甲酸E．氧烯洛尔4．下列药物中，可显Rimini反应的是A．盐酸多巴胺B．氧烯洛尔C．苯佐卡因D．对氨基苯甲酸E．重酒石酸间羟胺5．下列药物中，属于苯乙胺类药物的是A．盐酸利多卡因B．氨甲苯酸C．乙酰水杨酸D．苯佐卡因E．盐酸克仑特罗6．下列药物中，可用溴量法定量的是A．黄体酮B．维生素BiC．对氨基水杨酸钠D．盐酸去氧肾上腺素E．戊巴比妥（三）多项选择题20.盐酸去氧肾上腺素常用的鉴别反应有A．重氮化一偶合反应B．三氯化铁显色反应C．双缩脲反应D．氧化反应E．Rimini反应21.下列药物中，采用非水溶液滴定法测定含量的有A．硫酸特布他林B．盐酸普鲁卡因C．盐酸甲氧明D．硫酸沙丁胺醇E．肾上腺素22.肾上腺素可选用的鉴别方法有A．重氮化·偶合反应B．制备衍生物测熔点C．三氯化铁反应D．氧化反应E．氯化物反应23.下列药物中，中国药典（2010年版）采用三氯化铁反应鉴别的有A．盐酸去氧肾上腺素B．盐酸丁卡因C．肾上腺素D．盐酸普鲁卡因胺E．盐酸多巴胺（六）计算题34.称取硫酸沙丁胺醇0.4135g，精密称定，加冰醋酸lOml，微热使溶解，放冷，加醋酐15ml和结晶紫指示液l滴，用高氯酸滴定液(0.Imol/L)滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。消耗高氯酸滴定液(0.1034mol/L)6.97ml，空白消耗0.lOml，每1ml的高氯酸滴定液(0.Imol/L)相当于57.67mg的(C13H21N03)：．H2S04，求本品的百分含量？已知：高氯酸滴定液(0.1mol/L)的浓度校正因数F=1.034；滴定度r=57.67mg/ml。计算：硫酸沙丁胺醇的百分含量。35.重酒石酸去甲肾上腺素含量测定：精密称取本品0.2256g，加冰醋酸l0ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。已知：高氯酸滴定液(0.1mol/L)的F=1.027(23℃)，冰醋酸的体积膨胀系数为1.1×10-3/℃，消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)6.80ml，空白消耗0.l0ml，每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于31.93mg的(C8H1lN30)．C4H406。求：(1)样品测定时室温20aC，此时高氯酸滴定液的F值是多少？(2)本品的百分含量？36.肾上腺素注射液含量测定：称取肾上腺素对照品50.0mg，置25ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取此溶液与内标溶液(0.12mg/ml)各2ml，置l0ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。取20山注入HPLC仪，测得肾上腺素和内标物的峰面积分别为14250和10112；另精密量取肾上腺素注射液1ml，置l0ml量瓶中，加相同浓度内标液2ml，加流动相稀释至刻度，摇匀。取20vl注入HPLC仪，测得肾上腺素和内标物的峰面积分别为17840和10210。注射液的标示量为lOmg/2ml，求其标示百分含量。已知：肾上腺素对照品峰面积A。=14250，质量m。=50/25x2=4.0mg．内标物峰面积Ai=10112，质量mi=0.12x2=0.24mg;肾上腺素样品峰面积A：=17840，内标物峰面积Ai=10210。计算：肾上腺素注射液的标示百分含量。第八章对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类局麻药物的分析（一）最佳选择题1．具芳伯氨基或经水解生成芳伯氨基的药物可用亚硝酸钠滴定，其反应条件是A．适量强酸环境，加适量溴化钾，室温下进行B．弱酸酸性环境，40aC以上加速进行C．酸浓度高，反应完全，宜采用高浓度酸D．酸度高反应加速，宜采用高酸度E．酸性条件下，室温即可，避免副反应2．芳香胺类药物的含量测定方法是A．非水溶液滴定法B．亚硝酸钠滴定法C．间接酸量法D．B+C两种E．A+B两种3．下列药物中，能在碳酸钠试液中与硫酸铜反应生成蓝紫色配位化合物的是A．盐酸普鲁卡因B．盐酸利多卡因C．盐酸丁卡因D．对乙酰氨基酚E．肾上腺素4．下列药物中，ChP直接用芳香第一胺反应进行鉴别的是A．盐酸普鲁卡因B．盐酸利多卡因C．盐酸丁卡因D．乙酰氨基酚E．盐酸去氧肾上腺素5.盐酸丁卡因与亚硝酸钠作用形成的产物是A．重氮盐B．偶氮染料C．N-亚硝基化合物D．亚硝基苯化合物E．偶氮氨基化合物6．盐酸普鲁卡因中需检查的特殊杂质是A．水杨酸B．对氨基酚C．有关物质D．对氨基苯甲酸E．酮体7．亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因含量时用的酸是A．盐酸B．硫酸C．氢溴酸D．硝酸E．磷酸8．下列药物中，经水解后加碘试液可生成黄色沉淀的是A．盐酸利多卡因B．氨甲苯酸C．乙酰水杨酸D．苯佐卡因E．盐酸克仑特罗9．下列药物中，在酸性条件下可与CoCl：试液反应生成亮绿色的是A．盐酸利多卡因B．氨甲苯酸C．乙酰水杨酸D．苯佐卡因E．盐酸普鲁卡因胺10.中国药典（2010年版）收载的盐酸布比卡因含量测定方法是A．非水溶液滴定法B．酸性染料比色法C．紫外分光光度法D．亚硝酸钠滴定法E．铈量法11.用制备衍生物测熔点的方法鉴别盐酸丁卡因，加入的试液是A．三硝基苯酚B．硫酸铜C．硫氪酸铵D．三氯化铁E．亚硝基铁氰化钠12.中国药典（2010年版）用于指示亚硝酸钠滴定法的终点的方法是A．内指示剂法B．外指示剂法C．电位法D．永停滴定法E．自身指示剂法13.下列药物中，不属于对氨基苯甲酸酯类的是A．盐酸普鲁卡因B．苯佐卡因C．盐酸利多卡因D．盐酸丁卡因E．盐酸氯普鲁卡因14.下列药物中，能被浓过氧化氢氧化成羟肟酸，再与三氯化铁作用形成配位化合物羟肟酸铁的是A．盐酸利多卡因B．盐酸普鲁卡因胺C．盐酸普鲁卡因D．盐酸去甲肾上腺素E．苯佐卡因15.亚硝酸钠滴定法滴定开始时将滴定管尖端插入液面下约2/3处的原因是A．使重氮化反应速度减慢B．使重氮化反应速度加快C．避免HN02挥发和分解D．避免HBr的挥发E．增加NO+Br-的浓度（三）多项选择题29.盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应有A．重氮化一偶合反应B．水解反应C．氧化反应D．磺化反应E．碘化反应30.下列药物中，可采用亚硝酸钠滴定法测定含量的有A．苯巴比妥B．盐酸丁卡因C．苯佐卡因D．盐酸普鲁卡因胺E．盐酸去氧肾上腺素31.下列药物中，不属于酰苯胺类的有A．盐酸布比卡因B．苯佐卡因C．盐酸利多卡因D．盐酸丁卡因E．盐酸罗哌卡因32．下列药物中，中国药典（2010年版）采用红外光谱法进行鉴别的有A．盐酸布比卡因B．肾上腺素C．盐酸利多卡因D．重酒石酸去甲肾上腺素E．盐酸普鲁卡因33．下列药物中，可用非水溶液滴定法测定含量的有A．盐酸丁卡因B．对氨基水杨酸钠C．盐酸氧普鲁卡因D．盐酸布比卡因E．苯佐卡因第九章二氢吡啶类钙通道阻滞药物的分析（一）最佳选择题1．下列药物中可将氢氧化亚铁氧化为红棕色氢氧化铁沉淀的是A．尼莫地平B．盐酸丁卡因C．硫酸阿托品D．异烟肼E．非洛地平2．下列药物的丙酮溶液与氢氧化钠试液反应显橙红色的是A．阿司匹林B．尼群地平C．盐酸氯丙嗪D．苯巴比妥E．维生素A3．下列药物中，可在酸性条件下被锌粉还原并用重氮化一偶合反应鉴别的是A．苯甲酸钠B．硝苯地平C．盐酸普鲁卡因D．盐酸丁卡因已菲洛地平4．硝苯地平用铈量法进行含量测定的pH条件是A．弱碱性B．强碱性C．中性D．弱酸性E．强酸性5．硝苯地平用铈量法进行含量测定的终点指示剂是A．自身指示B．淀粉C．邻二氮菲D．酚酞E．结晶紫6．硝苯地平用铈量法进行含量测定，硝苯地平与硫酸铈反应的摩尔比是A.1:1B.1:2C.1:3D.2:1E.3:1（三）多项选择题15.下列性质属于尼莫地平的有A．氧化性B．还原性C．弱碱性D．弱酸性E．旋光性16.下列药物中，可与碘化铋钾反应生成橙红色沉淀的有A．硝苯地平B．尼群地平C．地西泮D．阿司匹林E．巴比妥钠17．下列药物中，可用重氮化一偶合反应鉴别的有A．硝苯地平B．尼群地平C．尼莫地平D．苯佐卡因E．异烟肼（五）简答题23.硝苯地平中为何要进行有关物质的检查？一般果用什么方法及方法的注意事项？24.简述铈量法测定硝苯地平的原理及操作要点。25.简述测定生物样品中二氢吡啶类药物浓度的主要注意事项？（六）计算题26.硝苯地平的含量测定方法如下：精密称取本品0.402lg，加无水乙醇50ml，微热使溶解，加高氯酸溶液50ml、邻二氮菲指示液3滴，立即用硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，在水浴中加热至50℃左有，继续缓缓滴定至橙红色消失，消耗硫酸铈滴定液(0.1mol/L)23.28ml，另作空白同法测定，消耗硫酸铈滴定液(0.1mol/L)O.05ml。已知：硫酸铈滴定液(0.1mol/L)的浓度校正因数F=0.9976；滴定度T=17.32mg/ml。计算：硝苯地平含量。27.尼群地平软胶囊（l0mg/粒）的含量测定方法如下：避光操作。取本品10粒，置于小烧杯中，用剪刀剪破囊壳，加无水乙醇少量，振摇使溶解后，将内容物与囊壳全部转移至具塞锥形瓶中，用无水乙醇反复冲洗剪刀及小烧杯，洗液并入锥形瓶中，将锥形瓶密塞，置40℃水浴中加热15分钟，并不断振摇，将内容物移入l00ml量瓶中，用无水乙醇反复冲洗囊壳和锥形瓶，洗液并入量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置l00ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，在353nm的波长处测定吸光度为0.562；精密称取尼群地平对照品10.02mg，置l00ml量瓶中，无水乙醇溶解并稀释至刻度，精密量取l0ml，无水乙醇稀释至50ml，同法测定吸光度为0.576，计算本品含量。28.屁莫地平分散片（20mg/片）的含量测定方法如下：避光操作。取本品20片，精密称定为3.9672g，研细，精密称取0.1022g，置50ml量瓶中，加流动相适量，超声处理15分钟使尼莫地平溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，离心10分钟（每分钟3000转），精密量取上清液5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取l0l注入液相色谱仪，尼莫地平峰面积为428654；精密称取尼群地平对照品10.14mg，置l00ml量瓶中，流动相溶解并稀释至刻度，精密量取l0ml，流动相稀释至50ml，同法测定得尼莫地平峰面积为436219，按外标法以峰面积计算本品含量。第十章巴比妥及苯二氮杂革类镇静催眠药物的分析（一）最佳选择题1．下列鉴别反应中，属于丙二酰脲类反应的是A．甲醛硫酸反应B．硫色素反应C．铜盐反应D．硫酸荧光反应E．戊烯二醛反应2．下列巴比妥类药物中，可与铜盐吡啶试剂生成绿色配合物，又与铅盐生成白色沉淀的是A．巴比妥B．异戊巴比妥C．硫喷妥钠D．环己烯巴比妥E．苯巴比妥3．下列反应中，用于苯巴比妥鉴别的是A．硫酸反应B．甲醛一硫酸反应C．与碘液的反应D．二硝基氯苯反应E．戊烯二醛反应4．下列金属盐中，一般不用于巴比妥药物鉴别的是A．铜盐B．银盐C．汞盐D．钴盐E．锌盐5．下列药物中，可在氢氧化钠碱性条件下与铅离子反应生成白色沉淀的是A．司可巴比妥B．异戊巴比妥C．硫喷妥钠D．戊巴比妥E．苯巴比妥6．巴比妥类药物是弱酸类药物的原因是A．在水中不溶解B．在有机溶剂中溶解C．有一定的熔点D．在水溶液中发生二级电离E．遇氧化剂或还原剂环状结构不会破裂7．下列方法中，ChP2010用于地西泮含量测定的是A．高效液相色谱法B．铈量法C．非水溶液滴定法D．溴酸钾法E．紫外一可见分光光度法二、填空题1.巴比妥类药物分子结构中具有酰亚胺结构，与碱溶液共沸即水解产生氨气，可使红色__________变蓝。2区别巴比妥和含硫巴比妥的方法：巴比妥类药物与__________反应，生成稳定的配位化合物，呈___________沉淀；含硫巴比妥药物则成___________。3巴比妥类药物含量测定的方法有___________、__________、___________、___________、___________。（三）多项选择题18.下列反应中，可用于巴比妥类药物鉴别的有A．与钡盐反应生成白色化合物B．与镁盐反应生成红色化合物C．与银盐反应生成白色沉淀D．与铜盐反应生成有色产物E．与氢氧化钠反应生成白色沉淀19.苯巴比妥的特殊杂质检查项目有A．酸度B．炽灼残渣C．有关物质D．中性或碱性物质E．乙醇溶液的澄清度20.下列方法中，可用于巴比妥类药物含量测定的有A．碘量法B．银量法C．紫外分光光度法D．酸碱滴定法E．溴量法21.下列方法中，可用于苯二氮杂革类药物含量测定的有A．铈量法B．UV法C．HPLC法D．非水溶液滴定法E．钯离子比色法计算题30.取苯巴比妥(C12H12N203=232.24)财照品用适量溶剂配成10g／ml的对照液。另取50mg苯巴比妥钠(C12H11N203Na=254.22)供试品溶于水，加酸，用三氯甲烷提取蒸干后，残渣用适当溶剂配成l00ml溶液，取1ml，稀释至50ml作为供试品溶液。在240nm波长处测定吸光度，对照液为0.431，供试液为0.392，计算苯巴比妥钠的百分含量？31.取苯巴比妥0.4045g，加入新制的碳酸钠试液16ml使溶解，加丙酮12ml与水90ml，用硝酸银滴定液(0.1025mol/L)滴定至终点，消耗硝酸银滴定液16.88ml，求苯巴比妥的百分含量？每1ml硝酸银滴定液(0.Imol/L)相当于23.22mg的C，2HUN20。。第十一章吩噻嗪类抗精神病药物的分析（一）最佳选择题1．能够与盐酸氯丙嗪反应生成沉淀的试剂是A．三硝基苯酚B．三氯化铁C．茜素锆D．碱性酒石酸铜E．氯化钡2．下列药品中置于铜网上燃烧，火焰显绿色的是A．奋乃静B．氟奋乃静C．癸氟奋乃静D．异丙嗪E．硫利达嗪3.2位含氟取代基的吩噻嗪类药物经有机破坏后在酸性条件下与显色剂反应显色，所用的显色剂是A．三氯化铁B．亚硝基铁氰化钠C．茜素磺酸钠D．茜素锆E．2，4-=硝基氯苯4．下列吩噻嗪类药物中，在254nm波长处吸收峰的强度和位置受到取代基的影响，其中峰位红移最为显著的是A．盐酸异丙嗪B．盐酸氯丙嗪C．奋乃静D．癸氟奋乃静E．盐酸硫利达嗪5．USP32-NF27采周TLC法鉴别奋乃静注射液，为抑制奋乃静与硅胶基团的结合，减轻斑点拖尾，在丙酮展开剂中加入的是A．冰醋酸B．醋酐C．氨水D．三氯甲烷E．甲醇6．国内外药典关于吩噻嗪类药物及其盐酸盐原料药的含量测定常采用的方法是A．铈量法B．钯离子比色法C．非水溶液滴定法D．紫外分光光度法E．高效液相色谱法7．ChP2010中盐酸氯丙嗪片的含量测定采用的是A．直接分光光度法B．提取后分光光度法C．提取后双波长分光光度法D．-阶导数分光光度法E．二阶导数分光光度法8．钯离子比色法可以测定的药物是A．丙磺舒B．布洛芬C．阿普唑仑D．盐酸氯丙嗪E．异烟肼9．有氧化产物存在时，吩噻嗪类药物的鉴别与含量测定的方法是A．非水溶液滴定法B．亚硝酸钠滴定法C．薄层色谱法D．钯离子比色法E．直接紫外分光光度法10.目前测定复杂生物样本中微量药物的首选方法是A.HPCEB.GCC.GC-MSD.LC-MSE.LC-NMR（三）多项选择题16.吩噻嗪类药物的理化性质有A．多个吸收峰的紫外光谱特征B．易被氧化C．可以与金属离子络合D．杂环上的氮原子碱性极弱E．侧链上的氮原子碱性较强17.紫外分光光度法用于吩噻嗪类药物鉴别的参数有A．最大吸收波长B．吸光度C．吸光度比值D．吸收系数E．最小吸收波长18.吩噻嗪类药物的母核在下列波长处有最大吸收的有A.205nmB.220nmC.254nmD.289nmE.300nm19.RP-HPLC法测定吩噻嗪类药物的含量，常用的扫尾剂有A．三氟乙酸B．三乙胺C．二乙胺D．醋酸铵E．乙腈20.采用离子对高教液相色谱法测定吩噻嗪类药物的含量，可以采用的离子对试剂有A．三氟乙酸B．戊烷磺酸钠C．庚烷磺酸钠D．四丁基氢氧化铵E．四丁基溴化铵（五）简答题26.采用HPLC法检查奋乃静中的有关物质的系统适用性试验：取奋乃静对照品25mg，置25ml量瓶中，加甲醇15ml溶解后，加入300％过氧化氢溶液2ml，摇匀，用甲醇稀释至刻度，摇匀，放置1.5小时，作为系统适用性试验溶液，取系统适用性试验溶液20VI洼入液相色谱仪，使奋乃静峰保留时间约为27分钟，与相对保留时间约为0.73的降解杂质峰的分离度应大于7.0。请回答下列问题：(1)加入过氧化氢的作用是什么？(2)为什么溶液需放置1.5小时？27.采用乙醇-水溶液中的氢氧化钠滴定法测定吩噻嗪类药物盐酸盐的含量的原理是什么？28.盐酸氯丙嗪注射液的含量测定：精密量取本品适量，约相当于盐酸氯丙嗪100mg，置500ml量瓶中，用0.Imol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀；精密量取l0ml，置250ml分液漏斗中，加水约20ml，加入氨水，乙醚25ml提取4次，合并乙醚提取液，用0.1mol/L盐酸溶液25ml提取4次，合并盐酸提取液并置250ml量瓶中，挥去残留乙醚，用0.1mol/L盆酸溶液稀释至刻度，摇匀。另取盐酸氯丙嗪对照品适量，精密称定，用0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含8p_g的溶液，作为对照品溶液。取上述两种溶液，分别置于lcm石英比色皿中，照紫外一可见分光光度法测定含量。请回答下列问题：(1)加入氨水和盐酸溶液的作用是什么？(2)结合本例简述双波长分光光度法的原理。29.简述钯离子比色法的原理及其优点。30.采用钯离子比色法测定盐酸异丙嗪片的含量，供试品溶液：取本品不少于20片，精密称定，研细，精密称取适量，置125ml棕色分液漏斗中，加饱和氯化钾溶液20ml、1mol/L氢氧化钠溶液l0ml与甲醇溶液l0ml，用正庚烷20ml提取3次，合并正庚烷提取液，无水硫酸钠脱水，滤过；滤液置125ml棕色分液漏斗中，用0.Imol/L盐酸溶液15ml提取3次，合并酸提取液，置50ml棕色容量瓶中，用0.Imol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，请解释以下所用试剂的作用：(1)氢氧化钠溶液；(2)氯化钾；(3)0.1mol/L盐酸溶液。31.USP32-NF27盐酸异丙嗪注射液的含量测定：流动相：取戊烷磺酸钠Ig，加水500ml溶解，加乙腈500ml与冰醋酸5ml。色谱系统：紫外检测器（254nm波长）；苯基柱(30cm×4.6mm)；流速1.5ml/min。请问：该方法为RP-HPLC方法中的哪一种？其原理是什么？为什么可以用于吩噻嗪类药物的分析？（六）计算题32.盐酸三氟拉嗪的含量测定：精密称取本品0.2089g，加无水甲酸l0ml与醋酐40ml溶解后，依照电位滴定法，用高氯酸滴定液(0.1023mol/L)滴定，消耗高氯酸滴定液8.46ml，另取无水甲酸l0ml与醋酐40ml，同法测定，消耗高氯酸滴定液0.06ml，请计算盐酸三氟拉嗪的含量。每1ml高氯酸滴定液(O.1mol/L)相当于24.02mg的C21H24F3N3S．2HCI。33.盐酸氯丙嗪片的含量测定：取本品（标示量为25mg/片）10片，去糖衣后精密称定，重0.5130g，研细，称取片粉0.0206g，置l00ml量瓶中，加盐酸溶液(9→1000)70ml，振摇使盐酸氯丙嗪溶解，用溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤渡5ml，置lOOml量瓶中，加溶剂稀释至刻度，摇匀，于254nm波长处测定吸光度为o．453，按吸收系数计算每片的含量。第十二章喹啉与青蒿素类抗疟药物的分析（一）最佳选择题1．下列药物中，属于喹啉类的药物是A．异烟肼B．硫酸阿托品C．盐酸四环素D．硫酸庆大霉素E．硫酸奎宁2．ChP2010中测定磷酸氯喹片的含量采用的是A．UV法B．HPLC法C．TLC法D．GC法E．非水溶液滴定法3．用溶剂提取后非水溶液滴定法测定硫酸奎宁片的含量时，Imol的硫酸奎宁可消耗高氯酸的摩尔数是A.l/2molB.1molC.2molD.3molE.4mol4．非水溶液滴定法测定硫酸奎宁原料药的含量时，Imol的硫酸奎宁可消耗高氯酸的摩尔数是A.1/2molB.1molC.2molD.3molE.4mol5．具有绿奎宁反应的药物是A．硫酸奎宁B．盐酸吗啡C．磷酸可待因D．盐酸麻黄碱E．硫酸阿托品6．ChP2010中硫酸奎宁中其他金鸡纳碱检查所用的显色剂是A．碘化铋钾试液B．碘铂酸钾试液C．茚三酮试液D．10%硫酸乙醇试液E．仅-萘酚试液7．ChP2010中硫酸奎宁中其他金鸡纳碱检查所用的方法是A．IR法B．HPLC法C．UV法D．GC法E．TLC法8．ChP2010中用于某生物碱的鉴别方法为：供试品水溶液中滴加溴试液与氨试液，即显翠绿色，该反应是A．绿奎宁反应B．甲醛一硫酸试验C．Vitali反应D．亚硝基铁氰化钠反应E．双缩脲反应9．青蒿琥酯的体内活性代谢物是A．青蒿素B．双氢青蒿素C．蒿甲醚D．蒿乙醚E．以上都不是10.ChP2010中测定青蒿素类原料药的含量主要采用的是A．UV法B．HPLC泫C．TLC法D．GC法E．非水溶液滴定法（三）多项选择题17.能在稀硫酸溶液中显蓝色荧光的喹啉类的药物有A．硫酸奎宁B．磷酸氯喹C．磷酸哌喹D．磷酸咯萘啶E．二盐酸奎宁18．能用紫外吸收光谱特征进行鉴别的噻啉类药物有A．硫酸奎宁B．磷酸氯喹C．磷酸哌喹D．磷酸咯萘啶E．磷酸伯氨喹19.硫酸奎宁的检查项目有A．其他金鸡纳碱B．三氯甲烷一乙醇中不溶物C．乙醇中不溶物D．酸度E．酸中不溶物20.喹啉类药物的主要理化性质有A．弱碱性B．不能与硫酸成盐C．旋光性D．弱酸性E．紫外吸收特性21.ChP2010收载用碘化钾试液一淀粉进行鉴别的青蒿素类药物有A．青蒿素B．双氢青蒿素C．蒿甲醚D．．青蒿琥酯E．双氢蒿甲醚22.青蒿素类药物的主要鉴别试验有A．碘化钾试液一淀粉反应B．羟肟酸铁反应C．香草醛·硫酸反应D．IRE．UV23.青蒿素类药物共有的化学性质有A．氧化性B．还原性C．能发生水解第十三章莨菪烷类抗胆碱药物的分析(一)最佳选择题1．莨菪烷类生物碱的特征反应是A．与三氯化铁反应B．与生物碱沉淀剂反应C．重氮化·偶合反应D．丙二酰脲反应E．Vitali反应2．药物水解后，与硫酸·重铬酸钾在加热的条件下，生成苯甲醛，而逸出类似苦杏仁的臭味的药物是A．氢溴酸山莨菪碱B．异烟肼C．硫酸奎宁D．盐酸氯丙嗪E．地西泮3．ChP2010中收载的莨菪烷类原料药都采用的鉴别方法是A．Vitali鉴别反应B．UV鉴别C．IR鉴别D．硫酸盐鉴别反应E．溴化物鉴别反应4．影响酸性染料比色法的最主要因素是A．水相的pHB．酸性染料的种类C．有机溶剂的种类D．酸性染料的浓度E．永分的影响5．在冰醋酸非水介质中，硫酸阿托品与高氯酸反应的化学计量摩尔比是A.1:1B.1:2C.1:3D.1:4E.2:36．能与二氯化汞的乙醇溶液生成白色沉淀的药物是A．阿托品B．后马托品C．氢溴酸东莨菪碱D．异烟肼E．苯巴比妥7．BP2000检查氢溴酸东莨菪碱中其他生物碱采用的方法是A．TLC自身稀释对照法B．TLC对照品对照法C．HPLC法D．PC法E．UV法8．以下药物没有旋光性的是A．氢溴酸东莨菪碱B．阿托品C．丁溴东莨菪碱D．甲溴东莨菪碱E．氢溴酸山莨菪碱9．ChP2010硫酸阿托品中有关物质检查的方法是A．HPLC标准品对照法B．HPLC主成分自身对照法C．TLC标准品对照法D．TLC自身稀释对照法E．UV法10.采用酸性染料比色法测定药物含量，如果溶液pH过低对测定造成的影响是A．使In-浓度太低，而影响离子对的形成B．有机碱药物呈游离状态C．使In-浓度太高D．没有影响E．有利于离子对的形成二、填空题1．Vitali反应为___________类生物碱的特征反应。本类药物与发烟硝酸共热，水解并得到黄色的三硝基衍生物，遇醇制KOH___________色。2．大多数生物碱的碱性较弱，不宜在水溶液中直接用酸滴定，应采用非水碱量法滴定，当生物碱的Kb为___________时，选用冰醋酸作溶剂，Kb为___________时，选用冰醋酸与醋酐的混合溶剂作溶剂，Kb＜_______时，应用醋酐作溶剂。3．用非水碱量法滴定生物碱的氢卤酸盐时，需在滴定前加入一定量的_________溶液，以消除氢卤酸的影响，其原理为______________________。4．用非水碱量法滴定生物碱的硫酸盐时，只能滴定至___________这一步。5．在用提取中和法测定生物碱类药物时，最常用的碱化试剂为_________，最常用的提取溶剂为________。在滴定时应选用变色范围在_________区域的指示剂。6．酸性染料比色法是否能定量完成的