炽灼残渣检查法操作规程

1简述本法(《中国药典》2015年版四部通则0841)中的“炽灼残渣”系指将供试品置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全灰化，放冷；除另有规定外，加硫酸~1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在700~800℃炽灼使完全灰化，移至干燥器，放冷，精密称定，再在700~800℃炽灼至恒重，即得。2仪器与用具高温炉。坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。坩埚钳普通坩埚钳。通风柜。分析天平感量。3试药与试液硫酸优级纯4操作方法空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60min，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温(一般约需60分钟)，精密称定坩埚重量（精确至）。再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。称取供试品取供试品～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧(应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出)，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。灰化除另有规定外，滴加硫酸～，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)。将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。恒重按操作方法自“停止加热，待高温炉……”起，依法操作，直至恒重。5注意事项炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。必要时，高温炉应加装排气管道。供试品的取用量，除另有规定外，一般为～2.0g（炽灼残渣限度为～%）。如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1～2mg。坩埚应编码标记，盖子与坩埚应编码一致。从高温炉取出时的温度、先后次序、在干燥器内的放冷时间以及称量顺序，均应前后一致；同一干燥器内同时放置的坩埚最好不超过4个，否则不易达到恒重。坩埚放冷后干燥器内易形成负压，应小心开启干燥器，以免吹散坩埚内的轻质残渣。炽灼残渣如需留作重金属检查，炽灼温度必须控制在500～600℃。如供试品中含有碱金属或氟元素时可腐蚀瓷坩埚，应使用铂坩埚。在高温条件下夹取铂坩埚时，宜用钳头包有铂层的坩埚钳。6与计算记录记录供试品的取用量、炽灼的温度、时间，坩埚及残渣的恒重数据，计算与结果等。计算7结果与判定计算结果，按《有效数字修约管理规程》修约，使与中规定限度的有效数位一致。其数值小于或等于限度时，判为符合规定(当限度规定为≤%，而实验结果符合规定时，数据应为“小于%”或“为%”)；其数值大于限度值时，判为不符合规定。8附注炽灼至恒重，除另有规定外，系指在规定温度下连续两次炽灼后的重量差异在以下。第二次炽灼时间不少于30min。