药物分析第七版习题及部分答案(1)

精品文档，仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除【精品文档】第PAGE页第一章药物分析与药品质量（一）基本概念药物(drugs)药品(medicinalproducts)药物分析(pharmaceuticalanalysis)药品特性是（二）药品标准药品标准和国家药品标准药品标准的内涵包括：真伪鉴别、纯度检查和品质三个方面，药品在这三方面的综合现决定了药品的安全性、有效性和质量可控性。凡例(generalnotices)、正文(monograph。)、附录（appendices）（三）药品标准制定与稳定性试验药品稳定性试验的目的，稳定性试验包括（四）药品检验工作的基本程序（五）药品质量管理规范使药品质量控制和保证要求从质量设计（QualitybyDesign）、过程控制(QualitybyProcess)和终端检验(QualitybyTest)三方面来实施，保障用药安全。（六）注册审批与ICHICH协调的内容包括药品质量（Quality，以代码Q标识）、安全性（Safety，以代码S标识）、有效性（Efficacy，以代码E标识）和综合要求（Multidisciplinary，以代码M标识）四方面的技术要求。三、习题与解答（一）最佳选择题D1．ICH有关药品质量昀技术要求文件的标识代码是A．EB．MC．PD．QE．SB2．药品标准中鉴别试验的意义在于A．检查已知药物的纯度B．验证已知药物与名称的一致性C．确定已知药物的含量D．考察已知药物的稳定性E．确证未知药物的结构A3．盐酸溶液(9→1000)系指A．盐酸1.0ml加水使成l000ml的溶液B．盐酸1.0ml加甲醇使成l000ml的溶液C．盐酸1.0g加水使成l000ml的溶液D．盐酸1.0g加水l000ml制成的溶液E．盐酸1.0ml加水l000ml制成的溶液D4．中国药典凡例规定：称取“2.0g”，系指称取重量可为A.1.5~2.5gB.1.6~2.4gC.1.45～2.45gD.1.95~2.05gE.1.96-2.04gD5．中国药典规定：恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在A.0.0lmgB.0.03mgC.0.1mgD.0.3mgE.0.5mgE6．原料药稳定性试验的影响因素试验，疏松原料药在开口容器中摊成薄层的厚度应A.>20cmB.≤20cmC.≤l0cmD.≤5cmE.≤l0mmE7．下列内容中，收载于中国药典附录的是A．术语与符号B．计量单位C．标准品与时照品D．准确度与精密度要求E．通用检测方法E8．下列关于欧洲药典(EP)的说法中，不正确的是A．EP在欧盟范围内具有法律效力B．EP不收载制剂标准C．EP的制剂通则中各制剂项下包含：定义（Definition）、生产(Production)和检查(Test)D．EP制剂通则项下的规定为指导性原则E．EP由WHO起草和出版（二）配伍选择题A.SFDAB.ChPC.GCPD.GLPE.GMP下列管理规范的英文缩写是D9．荮品非临床研究质量管理规范E10.药品生产质量管理规范[11—13JA．溶质lg(ml)能在溶剂不到1ml中溶解B．溶质lg(ml)能在溶剂1-不到l0ml中溶解C．溶质lg(ml)能在溶剂10-．不到30ml中溶解D．溶质1g(ml)能在溶剂30~不到l00ml中溶解E．溶质lg(ml)能在溶剂100一不到l000ml中溶解下列溶解度术语系指B11.易溶C12.溶解13.微溶[14—17JA.2~10℃B.10_30℃C.40～50℃D.70~80℃E.98~100℃下列关于温度的术语系指D14.热水C15.温水A16.冷水B17.常温[18~19]A.BPB.ChPC.EPD.Ph.Int.E.USP下列药典的英文缩写是A18.英国药典C19.欧洲药典（三）多项选择题20.下列方面中，ICH达成共识，并已制定出相关技术要求的有ABCDA．质量(Q)B．安全性(S)C．有效性(S)D．综合要求(M)E．均一性(U)21．《中国药典》内容包括BCDA．前言B．凡例C．正文D．附录E．索引22.下列关于《中国药典》凡例的说法中，正确的有ABCA．《中国药典》的凡例是《中国药典》的内容之一B．《中国药典》的凡例是为正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则C．《中国药典》的凡例是对其正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定D．《中国药典》的凡例收载有制剂通则E．《中国药典》的凡例收载有通用检测方法23.药品标准中，“性状”项下记载有ABCDEA．外观B．臭C．味D．溶解度E．物理常数24.药品标准中，“检查”项系检查药物的ABCDA．安全性B．有效性C．均一性D．纯度E．稳定性25.单一对映体的绝对构型确证常用的方法ABCDEA．比旋度（[a]）测定B．手性柱色谱C．单晶X-衍射D．旋光色散(ORD)E．圆二色谱(CD)26．在固体供试品比旋度计算公式＝ABCA．f为测定时的温度(℃)B．D为钠光谱的D线C．n为测得的旋光度D．Z为测定管长度(cm)E．c为每1ml溶液中含有被测物质的重量(g)27.原料药稳定性试验的内容一般包括ABCA．影响因素试验B．加速试验C．长期试验D．干法破坏试验E．湿法破坏试验28.国家药品标准的构成包括BCDA．前言B．凡例C．正文D．附录E．索引（四）是非判断题29.药物是指用于预防、治疗、诊断疾病，并规定有适应证的物质(T)30.药物分析是收载药品质量标准的典籍(F)31.药品标准是对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定(T32.原料药的百分含量(%)如规定上限为100%以上时，系指其可能的含有量(F)33．《中国药典》收载的药品中文名称均为法定名称(T)34.熔点测定中，“全熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度(F)35.百分吸收系数（）中，1%为l00ml溶液中含有1mg的被测物质(F)36.化学原料药含量测定方法选择，要求方法准确度高、精密度好，一般首选容量分析法(T)37.化学原料药稳定性影响因素试验中，高温试验系将供试品于60C温度下放置IO天，于第5天和第10天取样，按稳定性重点考察项目进行检测(T)38.国家药品标准，是指国家食品药品监督管理局颁布的《中华人民共和国药典》、药品注册标准和其他药品标准(T)第二章药物的鉴别试验鉴别试验目的：真伪鉴别，非未知鉴定；鉴别试验的种类包括性状鉴别、一般鉴别、专属鉴别。常用一般鉴别试验右：丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物、无机金属盐类、有机酸盐、无机酸盐等。鉴别试验常用方法：化学、光谱、色谱、显微、生物学、指纹图谱与特征图谱鉴别法。鉴别试验的条件：浓度、试验温度、酸碱度、试验时间；鉴别试验方法验证内容：专属性和耐用性。三、习题与解答（一）最佳选择题1．在药品质量标准中，药品的外观、臭、昧等内容归属的项目是A．性状B．-般鉴别C．专属鉴别D．检查E．含量测定2．取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即产生氯气，能使用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。下列物质可用上述试验鉴别的是A．托烷生物碱类B．酒石酸盐C．氯化物D．硫酸盐E．有机氟化物3．中国药典中所用的何首乌的鉴别方法是A．高效液相色谱法B．质谱法C．红外光谱法D．显微鉴别法E．X射线粉末衍射法（二）配伍选择题[4—5]A．取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。B．取供试品约lOmg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷，加乙醇2-3滴湿润，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。C．取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰显鲜黄色。D．取供试品：加过量氢氧化钠试液后，加热，即分解，发生氨臭；遇用水湿润的红色石蕊试纸，能使之变蓝色，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。E．取供试品溶液，滴加氯化钡试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。以下各类药物的鉴别试验是4．水杨酸盐类5．托烷生物碱类[6—8]A．吸收光谱较为简单，曲线形状变化不大，用作鉴别的专属性远不如红外光谱。B．供试品制备时研磨程度的差异或吸水程度不同等原因，均会影响光谱的形状。C．测定被测物质在750~2500nm(12800~4000cm'1)光谱区的特征光谱并利用适宜的化学计量学方法提取相关信息对被测物质进行定性、定量分析。D．利用原子蒸气可似吸收由该元素作为阴极的空心阴极灯发出的特征谱线特征及供试溶液在特征谱线处的最大吸收和特征谱线的强度减弱程度进行定性、定量分析。E．用准分子离子峰确认化合物，进行二级谱扫描，推断结构化合物断裂机制，确定碎片离子的合理性。上述说法中，用来描述下列光谱鉴别法的是6．紫外光谱鉴别法7．红外光谱鉴别法8．质谱鉴别法[9—10]A．三氯化铁呈色反应B．重氮化一偶合反应C．Vitali反应D．四氮唑反应E．茚三酮反应下列各类药物的呈色反应鉴别法是9．水杨酸类10.肾上腺皮质激素类（三）多项选择题ACD11.芳香第一胺类药物鉴别试验使用的试剂有A．稀盐酸B．稀醋酸C．亚硝酸钠D．B一萘酚E．硝酸银12.下列关于质谱鉴别法的说法中，正确的有ABCDA．将被测物质离子化后，在高真空状态下按离子的质荷比(m/z)大小分高。B．使用高分辨率质谱可得到离子的精确质量数，然后计算出该化合物的分子式。C．分子离子的各种化学键发生断裂后形成碎片离子，由此可推断其裂解方式，得到相应的结构信息。D．鉴定化合物结构的重要参数有化学位移6、峰面积、偶合常数、弛豫时间。E．利用原子蒸气可以吸收由该元素作为阴极的空心阴极灯发出的特征谱线的特性，根据供试溶液在特征谱线处的最大吸收和特征谱线的强度减弱程度可以进行定性、定量分析。CDE13.用于鉴别硝酸盐的试剂有A．硫酸B．醋酸铅C．硫酸亚铁D．铜丝E．高锰酸钾（四）是非判断题14.旋光度是药物的物理常数(T)15.绘制药物盐酸盐红外光谱时，若样品与溴化钾之间发生离子交换反应时，也可采用溴化钾作为制片基质(F)16.无机金属盐焰色反应中钠离子显紫色；钾离子显鲜黄色；钙离子显砖红色(F)（六）设计题20.已知普鲁卡因的结构式如下，请根据药物的结构设计三种鉴别方法。第三章药物的杂质检查杂质限量计算公式为：L(%)或杂质限量的控制方法包括两种：限量检查法和对杂质进行定量测定。进行限量检查时，多数采用对照法，还可以采用灵敏度法和限值法。药物中杂质的检查主要依据药物与杂质在物理性质或化学性质上的差异来进行。杂质的控制要合理，即合理确定杂质检查项目与限度，合理选择杂质检查方法。用于杂质检查的分析方法要求专属、灵敏，检测限一定要符合质量标准中对杂质限度的要求，检测限不得大于该杂质的报告限度。常用的检查方法有：化学方法、色谱方法、光谱方法、热分析法、酸碱度检查法和物理性状检查法。其中，化学方法包括：显色反应检查法、沉淀反应检查法、生成气体检查法和滴定法；色谱方法包括：薄层色谱法(TLC)、高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)、毛细管电泳法(CE)，由于色谱法可以利用药物与杂质的色谱性质的差异，能有效地将杂质与药物进行分离和检测，因而色谱法广泛地应用于药物中杂质的检查，是检查药物中有关物质的首选方法；光谱方法包括：可见一紫外分光光度法、红外分光光度法、原子吸收分光光度法；常用的热分析法有：热重分析法(TGA)、差热分析法(DTA)、差示扫描量热法(DSC)及相关联用技术；酸碱度检查法包括：酸碱滴定法、指示液法、pH测定法；物理性状检查法是根据药物与杂质在性状上的不同，如臭味和挥发性的差异、颜色的差异、溶解行为的差异和旋光性等的差异进行检查。药物中一般杂质检查的内容包括：氯化物检查法、硫酸盐检查法、铁盐检查法、重金属检查法、砷盐检查法、干燥失重测定法、水分测定法、炽灼残渣检查法、易炭化物检查法、残留溶剂测定法、溶液颜色检查法、溶液澄清度检查法。药物中特殊杂质的研究是药物质量控制的重要部分，可以为药物的工艺研究、质量研究、稳定性研究、药理毒理及临床研究提供重要信息。新原料荮和新制剂中的杂质，表观含量在0.1%及其以上的杂质以及表观含量在0.1%以下的具有强烈生物作用的杂质或毒性杂质，要求定性或确证其结构。杂质的鉴定方法主要有：有杂质对照品鉴定法和无杂质对照品鉴定法，前者系通过合成杂质对照品进行鉴定，适用于样品中的杂质量较小，且杂质的分离纯化较为困难；后者系从药物中分离制备特定杂质进行鉴别，适用于药物中被鉴定的杂质量较大时的情况。三、习题与解答（一）最佳选择题B1．下列属于信号杂质的是A．砷盐B．硫酸盐C．铅D．氰化物E．汞D2．酶类药物中酶类杂质的检查可采用的方法是A．HPLC法B．TLC法C．UV法D．CE法E．GC法B3．药物中无效或低效晶型的检查可以采用的方法是A．高效液相色谱法B．红外分光光度法C．可见一紫外分光光度法D．原子吸收分光光度法E．气相色谱法D4．原子吸收分光光度法检查药物中金属杂质时，通常采用的方法是A．内标法B．外标法C．加校正因子的主成分自身对照法D．标准加入法E．不加校正因子的主成分自身对照法C5．氯化物检查法中，适宜的酸度是A．50ml中加2ml稀硝酸B．50ml中加5ml稀硝酸C．50ml中加l0ml稀硝酸D．50ml中加5ml硝酸E．50ml中加l0ml硝酸C6．氯化物检查法中，用以解决供试品溶液带颜色对测定干扰的方法是A．活性炭脱色法B．有机溶剂提取后检查法C．内消色法D．标准液比色法E．改用他法C7．BP采用进行铁盐检查的方法是A．古蔡氏法B．硫氰酸盐法C。巯基醋酸法D．硫代乙酰胺法E．硫化钠法D8．采用硫氰酸盐法检查铁盐时，若供试液管与对照液管所呈硫氰酸铁的颜色较浅不便比较时，可采取的措施是A．内消色法B．外消色法C．标准液比色法D．正丁醇提取后比色法E．改用他法B9．下列试液中，用作ChP重金属检查法中的显色剂的是A．硫酸铁铵试液B．硫化钠试液C．氰化钾试液D．重铬酸钾试液E．硫酸铜试液D10.硫代乙酰胺法检查重金属时，受溶液pH影响较大，适合的pH是A.11.5B.9.5C.7.5D.3.5E.1.5B11．采用硫代乙酰胺法检查重金属时，供试品如有色需在加硫代乙酰胺前在对照溶液管中加入的是A．过氧化氢溶液B．稀焦糖溶液C．盐酸羟胺溶液D．抗坏血酸E．过硫酸铵D12.采用硫代乙酰胺法检查重金属时，供试品如有微量高铁盐存在，需加入的是A．碘试液B．重铬酸钾溶液C．高锰酸钾溶液D．抗坏血酸E．过硫酸铵A13.采用炽灼后硫代乙酰胺法检查重金属时，应控制的炽灼温度范围是A.500–600℃B.600-700℃C.700-800℃D.800一900℃E.900–l000℃B14.乳酸钠溶液中重金属的检查应采用的方法是A．硫代乙酰胺法B．炽灼后硫代乙酰胺法C．古蔡氏法D．硫化钠法E．硫氰酸盐法B15.USP收载的砷盐检查法是A．古蔡氏法B．Ag(DDC)法C．次磷酸法E．亚硫酸法D．白田道夫法C16.ChP古蔡氏法检查砷盐，加入碘化钾的主要作用是A．将五价的砷还原为砷化氢B．将三价的砷还原为砷化氢C．将五价的砷还原为三价的砷D．将氯化锡还原为氯化亚锡E．将硫还原为硫化氢A17.在古蔡氏检砷法中，加入醋酸铅棉花的目的是A．除去硫化氢的影响B．防止瓶内飞沫溅出C．使砷化氢气体上升速度稳定D．使溴化汞试纸呈色均匀E．将五价砷还原为砷化氢B18.ChP采用Ag(DDC)法检查砷盐时，为吸收反应中产生的二乙基二硫代氨基甲酸，加入的试剂是A．吡啶B．三乙胺一三氯甲烷C．二氯甲烷D．氢氧他钠E．正丁醇C19．ChP检查葡萄糖酸锑钠中的砷盐时，采用的方法是A．古蔡氏法B．Ag(DDC)法C．白田道夫法D．次磷酸法E．亚硫酸法A20.费休氏法测定水分时，水与费休氏试液作用的摩尔比是A．水一碘一二氧化硫一甲醇一吡啶(1：1：1：1：3)B．水一碘一二氧化硫一甲醇一吡啶(1：1：1：1：5)C．水一碘一三氧化硫一甲醇一吡啶(1：1：1：1：3)D．水一碘一三氧化硫一甲醇一吡啶(1：I：1：1：5)E．水一碘一三氧化硫一甲醇一丙酮(1：1：1：1：3)C21．ChP中收载的残留溶剂检查法是A．HPLC法B．TLC法C．GC法D．TGA法E．DSC法D22.GC法测定三氯甲烷的残留量，为得到较高的灵敏度，宜采用的检测器是A.UVB.DADC.FIDD.ECDE.NPDA23.下列有机溶剂中，属于一类溶剂的是A．四氯化碳B．乙腈C．氯苯D．三氯甲烷E．甲醇B24.浊度标准液的配制是利用乌洛托品在酸性条件下水解，水解产物与肼缩合，产生不溶于水的白色混浊，该白色混浊是A．碗酸肼B．甲醛腙C．甲酰胺D．乙醛腙E．乙酰胺D25.下列方法中，用于药物中光学异构体杂质检查的是A．紫外一可见分光光度法B．红外分光光度法C．原子吸收分光光度法D．手性高效液相色谱法E．薄层色谱法（二）配伍选择题[26—28JA．以某类杂质作为项目名称B．以杂质的特性作为项目名称C．以杂质的化学名作为项目名称D．根据检测方法选用项目名称E．以杂质和药物的化学性质区别作为项目名称下列杂质的命名的依据是C26.肾上腺素中的“酮体”D27.易炭化物A28.山梨醇中的“还原糖”[29~31]A．超出此限度的杂质均应在检测报告中报告，并应报告具体的检测数。B．超出此限度的杂质均应进行定性分析，确定其化学结构。C．质量标准中一般允许的杂质限度，如制订的限度高于此限度，则应有充分的依据。D．超出此限度的杂质均应进行定性定量分析，确定其化学结构及含草。E．以上均不是。下列杂质限度的定义是B29.identificationthresholdA30.reportingthresholdC31.qualificationthreshold[32~34]A．杂质与试剂产生颜色C．杂质与试剂产生气体B．杂质与滴定剂发生氧化还原反应D．杂质与滴定剂发生中和反应E．杂质与试剂产生沉淀下列杂质采用化学法检查的原理是B32.硫酸亚铁中高铁盐的检查A33.氯硝柳胺中5一氯水杨酸的检查E34.盐酸肼屈嗪中游离胼的检查[35—38]A．硝酸银试液B．硫代乙酰胺试液C．氯化钡试液D．盐酸、锌粒E．硫氰醵铵试液下列杂质的检查所用到的试剂是E35.铁盐C36.硫酸盐A37.氯化物D38.砷盐[39~42]A．硝酸B．氯化亚锡C．碘化钾D．无水碳酸钠E．氢氧化钙下列药物采用古蔡氏法检查砷盐时，应先加入A39.硫代硫酸钠B40.枸橼酸铁铵E41.呋塞米D42.苯甲酸钠[43~44]A．遇硫酸易炭化或易氧化呈色的微量有机杂质B．有色杂质C．易氧化呈色的无机杂质D．水分及其他挥发性杂质E．有机药物或挥发性无机药物中非挥发性无机杂质下列项目检查的杂质是A43.易炭化物E44.炽灼残渣（三）多项选择题AE45.药物中杂质限量的表示方法有A．百分之几B．千分之几C．万分之几D．十万分之几E．百万分之几ACE46．下列药物中杂质检查的方法系根据药物与杂质在性状上的差异进行的有A．乙醇中杂醇油的检查B．氯硝柳胺中2一氯4-硝基苯胺的检查C．盐酸胺碘酮中游离碘D．地蒽酚的酸度检查E．硫酸阿托品中莨菪碱的检查ABD47．采用硫氰酸盐法检查铁盐时，加入过硫酸铵的作用有A．将供试品中Fe2+氧化成Fe3+B．防止光线使硫氰酸铁还原C．防止Fe3+水解D．防止硫氰酸铁分解褪色E．使溶液色泽梯度明显，易于区别CD48.盐酸氟奋乃静中重金属的检查可以采用的容器有A．瓷坩埚B．铝坩埚C．铂坩埚D．石英坩埚E．瓷蒸发皿49．BP中收载的砷盐检查法有ACA．古蔡氏法B．Ag(DDC)法C．次磷酸法D．白田道夫法E．亚硫酸法BE50.ChP收载的测定药物中水分的方法有A．热重分析法B．费休氏法C．差热分析法D．差示扫描量热法E．甲苯法AD51.ChP采用费休氏法测定药物中的水分，到达指示终点的方法有A．溶液自身颜色变化B．加入淀粉指示液C．加入酚酞指示液D．永停法E．加入结晶紫指示液52．ChP中采用GC法测定残留溶剂，可以采用的测定方法有ABCA．毛细管柱顶空进样等温法B．毛细管柱顶空进样程序升温法C．溶液直接进样法D．填充柱顶空进样等温法E．填充柱顶空进样程序升温法ACE53.原料药和新制剂中的杂质，需要对其定性或确证其结构的有A．表观含量在0.1%及其以上的杂质B．表观含量在0.010-10一0.1%的杂质C．表观含量在0.1%以下的具有强烈生物作用的杂质或毒性杂质D．表观含量在0.01%以下的具有强烈生物作用的杂质或毒性杂质E．最大日剂量$2g的原料药中含量≥1.Omg的杂质（四）是非判断题54.光谱法是检查药物中“有关物质”的首选方法(F)55.加校正因子的主成分自身对照测定法适用于未知杂质的控制(F)56.采用TLC法检查药物中的杂质，只需规定单个杂质的限度(F)57.古蔡氏检砷法中需比较供试品砷斑与标准砷斑的面积大小来判断供试品中的砷盐是否符合限量规定(F)58.费休氏法测定水分时，加入无水甲醇仅仅是作为溶剂(F)59.残留溶剂甲酰胺适于采用顶空法测定(F)60.“恒重”指连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.5mg以下的重量(F)61.药物的澄清度检查多数以水为溶剂，但有时酸、碱或有机溶剂也可作为溶剂(T)（六）计算题69.维生素C中重金属的检查：取本品1．0g，加水溶解成25ml，要求重金属的含量不超过百万分之十，应量取标准铅溶液(0.0lmgPb/ml)多少毫升？70.富马酸亚铁中砷盐的检查：取本品0.50g，加无水碳酸钠0.5g，混匀，加溴试液4ml，置水浴上蒸干后，在500~600C炽灼2小时，放冷，残渣加溴一盐酸溶液l0ml与水15ml使溶解，移至蒸馏瓶中，加酸性氯化亚锡试液1ml，蒸馏，流出液导人贮有水5ml的接收器中，至蒸馏瓶中约剩5ml时，停止蒸馏，馏出液加水适量使成28ml，按古蔡氏法检查砷盐。(1)加入无水碳酸钠的作用是什么？(2)加入酸性氯化亚锡的作用是什么？(3)加入浓度为lAs/ml的标准砷溶液2ml，在该测定条件下，砷盐的限量是多少？71．氨苯砜中检查“有关物质”采用11I．C法：取本品，精密称定，加甲醇适量制成10mg/ml的溶液，作为供试品溶液。取供试品溶液适量加甲醇稀释制成20g／ml的溶液，作为对照溶液。取上述两种溶液各lolll点于同一块薄层板上，展开。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，颜色不得更深。请计算样品申“有关物质”的限量。（七）设计题72.贝诺酯中氯化物的检查，规定氯化物的限度为0.01%，请据此设计本药物中氯化物的检查方法（包括取样量、所用标准溶液与试液、检查方法）。73.司可巴比妥钠中重金属的检查，规定含重金属不得超过百万分之二十，请据此设计本药物的重金属检查方法（包括取样量、所用标准溶液与试液、检查方法）。第四章药物的含量测定方法与验证二、基本内容无论采用何种方法对药物进行鉴别、检查和含量测定，为确保其分析结果的可靠性，要求分析方法应准确、稳定、耐用。所以，需要对所建立的分析方法进行方法学验证。验证内容包括：准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。三、习题与解答（一）最佳选择题D1．紫外分光光度计的吸光度准确度的检定，中国药典规定A．使用重铬酸钾水溶液B．使用亚硝酸钠甲醇溶液C．配制成5%的浓度D．测定不同波长下的吸收系数E．要求在220nm波长处透光率<0.8%B2．反相色谱法流动相的最佳pH范围是A.0-2B.2—8C.8～10D.10~12E.12～14E3．高效液相色谱法色谱峰拖尾因子（对称因子）的计算公式是A.B.C.D.C4．气相色谱法最常用的检测器是A．蒸发光散射检测器B．二极管阵列检测器C．火焰离子化检测器D．电化学检测器E．电子俘获检测器A5．在较短时间内，在相同条件下，由同一分析人员连续测定所得结果的RSD称为A．重复性B．中间精密度C．重现性D．耐用性E．稳定性（二）配伍选择题[6—8]A．色谱柱的效能B．色谱系统的重复性C．色谱峰的对称性D．方法的灵敏度E．方法的准确度下列色谱参数用于评价A6．理论板数C7．拖尾因子B8．色谱峰面积或峰面积比值的RSD[9—10]A．检测限B．定量限C．准确度D．精密度E．线性下列检验项目需要验证的内容是A9．鉴别试验A10.杂质限度检查[11~14JA．1B．1.5C．2.0D，3E．10下列要求的限度为D11.检测限要求信噪比E12.定量限要求信噪比B13.定量分析时要求色谱峰分离度应大于C14.定量分析时色谱峰面积的重复性要求雕1D(%)不大于（三）多项选择题ABCE15.下列关于滴定度的说法，正确的是A．滴定度是一种浓度形式，单位通常是mg/mlB．滴定度系指每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测物质的量（通常用mg表示）C．若口与6分别为被测物与滴定剂反应的摩尔比，m为被测物的分子量，T为滴定液的摩尔浓度，则滴定度D．滴定度是分光光度法计算浓度的参数E．滴定度可根据滴定反应及滴定液摩尔浓度与被测物分子量求得ABCE16.紫外一可见分光光度法用于含量测定的方法有A．对照品比较法B．吸收系数法C．标准曲线法D．灵敏度法E．计算分光光度法ACBE17.HPLC法常用的检测器有A．紫外检测器B．蒸发光散射检测器C．电化学检测器D．电子俘获检测器E．质谱检测器ABCDE18.药品质量标准分析方法验证的内容有A．准确度B．重复性C．专属性D．检测限E．耐用性ABCDE19.下列分析方法准确度的说法，正确的是A．准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度B．准确度一般用回收率(%)表示C．可用本法所得的结果与已知准确度的另一方法测定的结果进行比较验证D．E．在规定范围内，至少用9个测定结果（3个浓度，每个浓度各3份）进行评价（四）是非判断题20.滴定度系指每Iml规定浓度的滴定液所相当的被测物质的量（通常用mg表示）(T)21.滴定度可根据滴定反应及滴定液摩尔浓度与被测物分子量求得(T)22.根据物质在特定波长处的吸收系数（）及供试溶液的吸光度可计算该溶液的浓度(g/l00ml)(T)23.紫外分光光度法使用有机溶剂时，测定波长不能小于截止使用波长(T)24.某些物质受紫外光或可见光照射激发后能发射出比激发光渡长较短的荧光(F)25.反相色谱系统使用极性填充剂，常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶(F)26.精密度系指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度(T)27.检测限是指试样中被测物能被准确测定的最低浓度或量(F)（五）简答题28．请说明剩余量回滴法含量计算公式：中形各符号的含义。（六）计算题33.用碘滴定液滴定维生素C，化学反应式为：C6H806+I2—C6H606+2HI计算：碘滴定液(0.05mol/L)对维生素C(M(C6H806)=176.13J的滴定度。34.用溴酸钾法测定异烟肼的含量时，反应式如下：3C6H7N30+2KBr03→3C6H5N02+3N2T+2KBr+3H20计算：溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)对异烟肼[M(C6H7N30)=137.14]的滴定度。35.司可巴比妥钠的含量测定方法如下：取本品约0.Ig，精密称定，置250ml碘瓶中，加水lOml，振摇使溶解，精密加溴滴定液(0.05mol/L)25ml，再加盐酸Sml，立即密塞并振摇1分钟，在暗处放置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液lOml，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液(0.Imol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。反应式如下：已知：司可巴比妥钠的摩尔质虽肘=260.27；供试品的称取量形=0.1022g;硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)浓度校正因数F=1.038;供试品滴定消耗硫代硫酸钠滴定液15.73ml；空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液23.2lml。计算：司可巴比妥钠的含量(%)。（七）设计题36.碘苯酯为10-对碘苯基十一酸乙酯与邻、间位的碘苯基十一酸乙酯的混合物，结构式、分子式与分子量如下：拟采用氧瓶燃烧一碘量法测定碘苯酯的含量，请设计含量测定方法（包括原理、操作步骤、所用试剂、含量计算公式）。第六章芳酸类非甾体抗炎药物的分析二、基本内容本类药物的结构特点为同时具有游离羧基和苯环，其酸性特征可作为原料药的含量测定基础，即在中性乙醇或其他水溶性有机溶剂中，用氢氧化钠滴定液直接滴定；苯环的紫外光吸收特性常被用于本类药物的鉴别、定量检查及部分制剂的含量测定。本类药物的酯类易子水解的特性决定了其特殊杂质检查的项目与方法，如阿司匹林中游离水杨酸的检查，ChP曾采用三价铁比色法检查。但由于在供试品溶液制备过程中阿司匹林的继续水解使检查结果不稳定。所以ChP2010采用1%冰醋酸甲醇溶液制备供试品溶液，以增加阿司匹林的稳定性，同时采用高效液相色谱法(HPLC)检查，以提高检查结果的可靠性。基于药物结构中游离羧基的酸性和芳环的紫外吸收特性，本类药物原料药的含量测定主要采用酸碱滴定法，制剂的定量检查，如溶出度（释放度）、含量均匀度等主要采用紫外一可见分光光度法，而制剂的含量测定则采用紫外一可见分光光度法和高效液相色谱法。三、习题与解答（一）最佳选择题C1．阿司匹林与碳酸钠试液共热后，再加稀硫酸酸化，产生的白色沉淀是A．苯酚B．乙酰水杨酸C．水杨酸D．醋酸E．水杨酰水杨酸D2．下列药物中，不能发生三氯化铁反应的是A．二氟尼柳B．阿司匹林C．吡罗昔康D．吲哚美辛E．对乙酰氨基酚D3．两步滴定法测定阿司匹林片剂的依据是A．剩余滴定法B．羧基的酸性C．酸水解定量消耗碱液D．其酯水解定量消耗碱液E．利用水解产物的酸碱性B4．芳酸类药物的酸碱滴定中，常采用中性乙醇作溶剂，所谓“中性”是指A．pH=7B．对所用指示剂显中性C．除去酸性杂质的乙醇D．对甲基橙显中性E．对甲基红显中性C5．柱分配色谱一紫外分光光度法测定阿司匹林胶囊含量时，以加有碳酸氢钠的硅藻土为固定相，用三氯甲烷洗脱的是A．阿司匹林B．水杨酸C．中性或碱性杂质D．水杨酸和阿司匹林E．酸性杂质D6．下列药物中，能采用重氮化一偶合反应进行鉴别的是A．阿司匹林B．美洛昔康C．尼美舒利D．对乙酰氨基酚E．吲哚美辛A7．直接酸碱滴定法测定双水杨酯原料含量时，若滴定过程中双水杨酯发生水解反应，对测定结果的影响是A．偏高B．偏低C．不确定D．无变化E．与所选指示剂有关C8．甲芬那酸中特殊杂质2，3-=甲基苯胺的检查，ChP2010采用的方法是A．HPLCB．TLCC．GCD．UVE．滴定法B9．在试管中炽灼后生成的气体能使湿润的醋酸铅试纸显黑色的药物是A．阿司匹林B．美洛昔康C．尼美舒利D．对乙酰氨基酚E．吲哚美辛D10.对乙酰氨基酚中有关物质的检查采用HPLC法进行，其流动相中加入四丁基氢氧化铵的作用是A．调节pHB．增加流动相的离子强度C．提高有关物质的保留行为D．降低有关物质的保留行为E．扫尾剂的作用（二）配伍选择题[11—12]A．对氨基酚B．游离水杨酸C．二聚体D．氯化物E．以上均不是以下药物中存在的特殊杂质是B11.阿司匹林A12.对乙酰氨基酚[13—16]A．加酸水解，在酸性条件下，与亚硝酸钠、碱性B一萘酚反应，显红色B．溶于硫酸后，与重铬酸钾反应显深蓝色，随即变为棕绿色C．与硝酸反虚显黄色D．与碳酸钠试液加热水解，再加过量稀硫酸酸化后生成白色沉淀，并发出醋酸的臭气E．加乙醇溶解后，加二硝基苯肼试液，加热至沸，放冷即产生橙色沉淀以下药物的鉴别反应是B13.甲芬那酸E14.酮洛芬A15.对乙酰氨基酚D16.阿司匹林[17—19]A．高效液相色谱法C．原子吸收分光光度法E．薄层色谱法下列药物杂质的检查方法为B．气相色谱法D．紫外分光光度法B17.甲芬那酸中2，3-=甲基苯胺的检查E18.二氟尼柳中有关物质A的检查A19.萘普生中有关物质的检查[20—22]A．用中性乙醇溶解，用氢氧化钠滴定液滴定，酚酞作指示剂B．用冰醋酸溶解，用高氯酸滴定液滴定C．高效液相色谱法测定D．紫外分光光度法测定E．在稀盐酸溶液中，用亚硝酸钠滴定液滴定，永停法指示终点下列药物的含量测定方法为A20.阿司匹林C21.吡罗昔康B22.二氟尼柳肢囊（三）多项选择题ACE23.能直接与三氯化铁试液反应生成有色配位化合物的药物有A．水杨酸B．阿司匹林C．吡罗昔康D．美洛昔康E．对乙酰氨基酚ABDE24.下列关于直接滴定法测定阿司匹林含量的说法，正确的有A．反应摩尔比为1：lB．用氢氧化钠滴定液滴定C．以pH7的乙醇溶液作为溶剂D．以酚酞作为指示剂E．滴定时应在不断振摇下稍快进行ABCD25.两步滴定法测定阿司匹林片剂含量时，第一步消耗的氢氧化钠的作用有A．中和游离水杨酸B．中和阿司匹林分子中的羧基C．中和酸性杂质D．中和辅料中的酸E．水解酯键ABE26.下列ChP2010收载的药物中，其有关物质的检查采用TLC法的有A．二氟尼柳B．布洛芬C．阿司匹林D．甲芬那酸E．吡罗昔康（四）是非判断题27.水杨酸可在碱性下与三氯化铁试液反应生成紫堇色配位化合物(C)28.双水杨酸中游离水杨酸的检查采用HPLC法(C)29.ChP2010中，甲芬那酸的有关物质2，3-二甲基苯胺用气相色谱法检查(D)30.采用水解后剩余量滴定法测定阿司匹林含量时，需进行空白试验校正，其目的是消除空白溶剂中杂质有机酸的影响(C)31．双氯芬酸钠的鉴别可以采用氯化物鉴别反应(D)（六）计算题35.吡罗昔康含量测定方法如下：精密称取本品0.2103g，加冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色，消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)6.19ml；另取冰醋酸20ml，同法滴定，消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)O.03ml，已知：高氯酸滴定液(0.1Imol/L)的浓度校正因数F=1.029；滴定度r=33.14mg/ml。计算：吡罗昔康含量。36.甲芬那酸中有关物质2，3-二甲基苯胺以气相色谱法检查，方法如下：取本品适量，精密称定，用二氯甲烷一甲醇(3：1)溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含25mg的溶液，作为供试品溶液；另取2，3-=甲基苯胺适量，精密称定，用二氯甲烷一甲醇(3：1)溶液溶解并定量稀释制成每Iml中约含2.5lcg的溶液，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液和对照品溶液各l山，分别注入气相色谱仪，色谱图。供试品溶液中如有与2，3-二甲基苯胺保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照品溶液中2，3-二甲基苯胺峰面积。计算杂质2，3-=甲基苯胺的限量。（七）设计题37.今有三瓶药物分别为水杨酸(A)、阿司匹林(B)和对乙酰氨基酚(C)，但瓶上标签脱落，请采用适当的化学方法将三者区分开。38.已知某药物的结构式、分子式与分子量如下：请根据药物的结构与性质，设计含量测定方法，包括原理、操作要点（溶剂、滴定液、指示液等）、含量甘算公式。第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析基于药物结构中的弱碱性和芳环的紫外吸收特性，本类药物原料药的含量测定主要采周非水溶液滴定法，盐酸去氧肾上腺素及注射液采用溴量法，盐酸克仑特罗原料药采用亚硝酸钠法；制剂的定量检查，如溶出度（释放度）、含量均匀度等主要采用紫外一可见分光光度法，而制剂的含量测定则以高效液相色谱法为主。（一）最佳选择题C1．下列苯乙胺类药物中，可与三氯化铁试剂显深绿色，再滴加碳酸氢钠溶液，即变蓝色，然后变成红色的是A．硫酸苯丙胺B．盐酸甲氧明C．盐酸异丙肾上腺素D．盐酸克仑特罗E．盐酸苯乙双胍E2．中国药典（2010年版）盐酸去氧肾上腺素含量测定中，1ml溴滴定液(0.1mol/L)相当于多少毫克的盐酸去氧肾上腺素(M=203.67)A.3.395mgB.33.95mgC.20.38mgD.6.llmgE.6.789mgB3．下列药物中，可显双缩脲反应的是A．盐酸多巴胺B．盐酸麻黄碱C．苯佐卡因D．对氨基苯甲酸E．氧烯洛尔E4．下列药物中，可显Rimini反应的是A．盐酸多巴胺B．氧烯洛尔C．苯佐卡因D．对氨基苯甲酸E．重酒石酸间羟胺E5．下列药物中，属于苯乙胺类药物的是A．盐酸利多卡因B．氨甲苯酸C．乙酰水杨酸D．苯佐卡因E．盐酸克仑特罗D6．下列药物中，可用溴量法定量的是A．黄体酮B．维生素BiC．对氨基水杨酸D．盐酸去氧肾上腺素E．戊巴比妥（二）配伍选择题A．对氨基苯甲酸B．酮体C．间氨基酚D．对氨基酚E．酮胺中国药典规定下列药物需检查的特殊杂质是E7．盐酸甲氧明B8．肾上腺素[9—11]A．以结晶紫指示液指示终点B．以麝香草酚酞指示终点C．电位法指示终点D．以萘酚苯甲醇指示终点E．以麝香草酚蓝指示终点采用非水溶液滴定法测定下列药物含量时的指示终点方法是A9．重酒石酸去甲肾上腺素D10.盐酸甲氢明C11.硫酸特布他林[12—15]A．紫外分光光度法B．反相高效液相色谱法D．亚硝酸钠滴定法C．非水溶液滴定法E．溴量法下列药物的含量测定方法是C12.盐酸异丙肾上腺素B13.盐酸氨溴索片B14.硫酸沙丁胺醇注射液E15.盐酸去氧肾上腺素[16—19]A．与甲醛一硫酸反应显玫瑰红一橙红_深棕红的变化过程B．加碘试液产生明显的红棕色C．与亚硝基铁氰化钠反应D．与硫酸铜和氢氧化钠试液反应即显蓝紫色E．在磷酸盐缓冲液(pH7.0)中测定比旋度下列药物的鉴别反应是C16.重酒石酸间羟胺B17.肾上腺素D18.盐酸麻黄碱A19.盐酸去氧肾上腺素（三）多项选择题BC20.盐酸去氧肾上腺素常用的鉴别反应有A．重氮化一偶合反应B．三氯化铁显色反应C．双缩脲反应D．氧化反应E．Rimini反应ACDE21.下列药物中，采用非水溶液滴定法测定含量的有A．硫酸特布他林B．盐酸普鲁卡因C．盐酸甲氧明D．硫酸沙丁胺醇E．肾上腺素CD22.肾上腺素可选用的鉴别方法有A．重氮化·偶合反应B．制备衍生物测熔点C．三氯化铁反应D．氧化反应E．氯化物反应ACE23.下列药物中，中国药典（2010年版）采用三氯化铁反应鉴别的有A．盐酸去氧肾上腺素B．盐酸丁卡因C．肾上腺素D．盐酸普鲁卡因胺E．盐酸多巴胺（四）是非判断题24.多数苯乙胺类药物基本结构中存在手性碳原子，具有光学活性(T)25.ChP2010收载的苯乙胺类拟肾上腺素药物均要求进行有关物质检查，其中盐酸去氧肾上腺素选择高效液相色谱法(F)26.重酒石酸去甲肾上腺素在碱性条件下比较稳定，几乎木被碘氧化(F)27.某些苯乙胺类药物分子结构中具有邻苯二酚（或酚羟基）结构，可与重金属离子配位呈色(T)28.ChP2010收载的盐酸克仑特罗原料药采用非水溶液滴定法测定含量(F)（六）计算题34.称取硫酸沙丁胺醇0.4135g，精密称定，加冰醋酸lOml，微热使溶解，放冷，加醋酐15ml和结晶紫指示液l滴，用高氯酸滴定液(0.Imol/L)滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。消耗高氯酸滴定液(0.1034mol/L)6.97ml，空白消耗0.lOml，每1ml的高氯酸滴定液(0.Imol/L)相当于57.67mg的(C13H21N03)：．H2S04，求本品的百分含量？已知：高氯酸滴定液(0.1mol/L)的浓度校正因数F=1.034；滴定度r=57.67mg/ml。计算：硫酸沙丁胺醇的百分含量。35.重酒石酸去甲肾上腺素含量测定：精密称取本品0.2256g，加冰醋酸l0ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。已知：高氯酸滴定液(0.1mol/L)的F=1.027(23℃)，冰醋酸的体积膨胀系数为1.1×10-3/℃，消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)6.80ml，空白消耗0.l0ml，每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于31.93mg的(C8H1lN30)．C4H406。求：(1)样品测定时室温20aC，此时高氯酸滴定液的F值是多少？(2)本品的百分含量？36.肾上腺素注射液含量测定：称取肾上腺素对照品50.0mg，置25ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取此溶液与内标溶液(0.12mg/ml)各2ml，置l0ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。取20山注入HPLC仪，测得肾上腺素和内标物的峰面积分别为14250和10112；另精密量取肾上腺素注射液1ml，置l0ml量瓶中，加相同浓度内标液2ml，加流动相稀释至刻度，摇匀。取20vl注入HPLC仪，测得肾上腺素和内标物的峰面积分别为17840和10210。注射液的标示量为lOmg/2ml，求其标示百分含量。已知：肾上腺素对照品峰面积A。=14250，质量m。=50/25x2=4.0mg．内标物峰面积Ai=10112，质量mi=0.12x2=0.24mg;肾上腺素样品峰面积A：=17840，内标物峰面积Ai=10210。计算：肾上腺素注射液的标示百分含量。（七）设计题37.已知某药物的结构式、分子式与分子量如下：OHCIIH17N03'HClMW=247.72请根据药物的结构与性质，设计含量测定方法，包括原理、操作要点（溶剂、滴定液、指示液等）、含量计算公式。第八章对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类局麻药物的分析局麻药物是一类能在用药部位局部可逆性地阻断感觉神经冲动发生与传导的药物。局麻药物的化学结构通常包括三个部分：①亲脂性芳香环；②中间连接功能基；③亲水性氨基。中间部分连接芳环和氨基的功能基是酯键即为对氨基苯甲酸酯类局麻药物，代表药物为普鲁卡因；中间功能基是酰胺键则为酰苯胺类局麻药物，代表药物为利多卡因。对氨基苯甲酸酯类药物的结构中具有芳伯氨基（除盐酸丁卡因外），故显重氮化·偶合反应；具有与芳醛缩合成Schiff碱反应；易氧化变色等。酰苯胺类药物结构中具有芳酰氨基，在酸性溶液中易水解为芳伯氨基化合物，显芳伯氨基特性反应。对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中含有酯键，故易水解。盐酸利多卡因、盐酸布比卡因和盐酸罗哌卡因分子结构中酰氨基上的氮可在水溶液申与铜离子或钴离子络合，生成有色的配位化合物沉淀。此沉淀可溶于三氯甲烷等有机溶剂后呈色。对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类药物分子结构中均含有苯环及相应的取代基与脂烃胺侧链，具有紫外吸收光谱特征与红外光谱特征，因此是国内外药典常采用的鉴别方法。盐酸普鲁卡因及其注射液需进行对氨基苯甲酸的特殊杂质检查。基于药物结构中大部分具有芳伯氨基以及水解后有芳伯氨基，本类药物原料药的含量测定主要采用亚硝酸钠滴定法，制剂的含量测定则采用紫外一可见分光光度法和高效液相色谱法。三、习题与解答（一）最佳选择题A1．具芳伯氨基或经水解生成芳伯氨基的药物可用亚硝酸钠滴定，其反应条件是A．适量强酸环境，加适量溴化钾，室温下进行B．弱酸酸性环境，40aC以上加速进行C．酸浓度高，反应完全，宜采用高浓度酸D．酸度高反应加速，宜采用高酸度E．酸性条件下，室温即可，避免副反应E2．芳香胺类药物的含量测定方法是A．非水溶液滴定法B．亚硝酸钠滴定法C．间接酸量法D．B+C两种E．A+B两种B3．下列药物中，能在碳酸钠试液中与硫酸铜反应生成蓝紫色配位化合物的是A．盐酸普鲁卡因B．盐酸利多卡因C．盐酸丁卡因D．对乙酰氨基酚E．肾上腺素A4．下列药物中，ChP直接用芳香第一胺反应进行鉴别的是A．盐酸普鲁卡因B．盐酸利多卡因C．盐酸丁卡因D．乙酰氨基酚E．盐酸去氧肾上腺素C5.盐酸丁卡因与亚硝酸钠作用形成的产物是A．重氮盐B．偶氮染料C．N-亚硝基化合物D．亚硝基苯化合物E．偶氮氨基化合物D6．盐酸普鲁卡因中需检查的特殊杂质是A．水杨酸B．对氨基酚C．有关物质D．对氨基苯甲酸E．酮体A7．亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因含量时用的酸是A．盐酸B．硫酸C．氢溴酸D．硝酸E．磷酸D8．下列药物中，经水解后加碘试液可生成黄色沉淀的是A．盐酸利多卡因B．氨甲苯酸C．乙酰水杨酸D．苯佐卡因E．盐酸克仑特罗A9．下列药物中，在酸性条件下可与CoCl：试液反应生成亮绿色的是A．盐酸利多卡因B．氨甲苯酸C．乙酰水杨酸D．苯佐卡因E．盐酸普鲁卡因胺A10.中国药典（2010年版）收载的盐酸布比卡因含量测定方法是A．非水溶液滴定法B．酸性染料比色法C．紫外分光光度法D．亚硝酸钠滴定法E．铈量法C11.用制备衍生物测熔点的方法鉴别盐酸丁卡因，加入的试液是A．三硝基苯酚B．硫酸铜C．硫氪酸铵D．三氯化铁E．亚硝基铁氰化钠D12.中国药典（2010年版）用于指示亚硝酸钠滴定法的终点的方法是A．内指示剂法B．外指示剂法C．电位法D．永停滴定法E．自身指示剂法C13.下列药物中，不属于对氨基苯甲酸酯类的是A．盐酸普鲁卡因B．苯佐卡因C．盐酸利多卡因D．盐酸丁卡因E．盐酸氯普鲁卡因B14.下列药物中，能被浓过氧化氢氧化成羟肟酸，再与三氯化铁作用形成配位化合物羟肟酸铁的是A．盐酸利多卡因B．盐酸普鲁卡因胺C．盐酸普鲁卡因D．盐酸去甲肾上腺素E．苯佐卡因C15.亚硝酸钠滴定法滴定开始时将滴定管尖端插入液面下约2/3处的原因是A．使重氮化反应速度减慢B．使重氮化反应速度加快C．避免HN02挥发和分解D．避免HBr的挥发E．增加NO+Br-的浓度（二）配伍选择题[16—17]A．加入三氯化铁试液，显紫红色B．在碳酸钠试液中，与硫酸铜反应，生成蓝紫色配合物C．与硝酸反应，显黄色D．在酸性条件下与亚硝酸钠反应后，再与碱性B一萘酚反应显橙红色E．加入三氯化铁试液，生成赭色沉淀下列药物的鉴别反应是D16.盐酸氯普鲁卡因B17.盐酸利多卡因[18—20]A．对氨基苯甲酸B．酮体C．4-氨基-2-氯苯甲酸D．2，6-=甲基苯胺E．间氨基酚下列药物中应检查的杂质是C18.盐酸氯普鲁卡因注射液D19.盐酸利多卡因注射液A20.盐酸普鲁卡因注射液[21—24]A．紫外分光光度法B．反相高效液相色谱法C．非水溶液滴定法D．亚硝酸钠滴定法E．溴量法下列药物的含量测定方法是B21.盐酸利多卡因A22.注射用盐酸丁卡因B23.盐酸利多卡因注射液D24.盐酸普鲁卡因胺[25—28]A．胺基的，B．苯环的C．羟基的D．酯基的E．胺基的用红外光谱法鉴别盐酸普鲁卡因，下列吸收峰的归属是A25.3315cm-1,3200cm-D26.1692cm-lB27.1604cm-1,1520cm-1E28.2585cm-l（三）多项选择题AB29.盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应有A．重氮化一偶合反应B．水解反应C．氧化反应D．磺化反应E．碘化反应CD30.下列药物中，可采用亚硝酸钠滴定法测定含量的有A．苯巴比妥B．盐酸丁卡因C．苯佐卡因D．盐酸普鲁卡因胺E．盐酸去氧肾上腺素BD31.下列药物中，不属于酰苯胺类的有A．盐酸布比卡因B．苯佐卡因C．盐酸利多卡因D．盐酸丁卡因E．盐酸罗哌卡因ACE32．下列药物中，中国药典（2010年版）采用红外光谱法进行鉴别的有A．盐酸布比卡因B．肾上腺素C．盐酸利多卡因D．重酒石酸去甲肾上腺素E．盐酸普鲁卡因AD33．下列药物中，可用非水溶液滴定法测定含量的有A．盐酸丁卡因B．对氨基水杨酸钠C．盐酸氧普鲁卡因D．盐酸布比卡因E．苯佐卡因（四）是非判断题34.重氮化反应中，加入适量的溴化钾的目的是加快反应速度(T)35.重氮化反应速度的快慢与芳伯氨基的碱性强弱有关，碱性强反应速度就快(F)36.具有芳酰胺基团的药物在酸性溶液中能直接用亚硝酸钠液滴定(F)37.苯佐卡因可在酸性条件下加热水解后，加碘试液即生成黄色沉淀(F38.盐酸利多卡因在酸性溶液中与氯化钴试液反应，生成亮绿色的细小钻盐沉淀(T)（六）计算题44.称取盐酸普鲁卡因供试品0.62l0g，用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至终点时，消耗亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)22.67ml，已知每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于27.28mg的盐酸普鲁卡因，求本品的百分含量？已知：取样量形=0.62l0g，亚硝酸钠滴定液消耗体积y=22.67ml，滴定度T=27.28mg/ml。，计算：盐酸普鲁卡因的百分含量。45.盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸(PABA)的检查：取本品，加乙醇制成2.5mg/ml的溶液，作为供试液，另取PABA对照品，加乙醇制成60/ml的溶液，作为对照液，取供试液10l，对照液5I，分别点于同一薄层板上，展开，显色，供试液所显杂质斑点颜色，不得比对照液所显斑点颜色深。求PABA的限量是多