腐植酸含量测定的新方法

年第期腐植酸含量测定的新戴丽明河北省化学工业研究院,河北石家庄摘要』将容法侧定黄腐酸,重法测定棕腐酸、黑腐酸的方法相结合。建立了腐植酸的新方法。该方法与原来的容法、重法比较更客观、更真实。【关抽词腐植酸黄腐酸徐腐酸黑腐酸侧定【中圈分类号】文献标识码】【文章编号】一一的印刃腐植酸不是单一的化合物而是一组经基芳香族淡酸的混合物。通常以碱直接抽出的部分称为腐植酸,其组分主要是根据其在溶剂中的溶解度或颜色来定,分为个组分黄腐酸、棕腐酸、黑腐酸。它们的分子量依次递增,且三者之间的物理化学性质存在较大差异。腐植酸中可溶于水或稀酸的组分为黄腐酸可溶于丙酮或乙醇的组分为棕腐酸不溶于水或稀酸、丙酮或乙醇的组分为黑腐酸。对一含腐植酸的样品,其个组分的分离流程如图所示含腐植酸的物质焦碑酸钠碱液告油色溶液加盐酸酸化不溶物溶解部分黄腐酸沉淀部分上用酒精或丙酮萃取不溶部分黑腐酸溶解部分棕腐酸图个组分的分离流程腐植酸含量的测定通常采用种方法重量法和容量法。重量法明显忽略了黄腐酸含量容量法则存在大分子量或超大分子量的黑腐酸未被完全氧化的可能,故两种方法均使结果偏低。据图,我们采用重量法和容量法相结合的方法新方法对腐植酸含量进行测定。实践明该方法准确率高,结果更真实。实验部分仪器恒温干燥箱温度能控制在土℃离心机最低转速仪旧洲,离心杯容积大于巧恒收稿日期《一一「作者简介戴丽明,一,男,工程师,从事化工产品检验工作。温水浴马弗炉定量滤纸蓝带带磨口塞的称量瓶直径,高。试剂盐酸一溶液重铬酸钾一溶液刃二重铬酸钾溶液,二硫酸一邻菲罗琳一指示剂硫酸亚铁按一标准溶液二焦磷酸钠碱液氢氧化钠溶液与焦磷酸钠溶液混合。操作步骤浏定黑、棕腐植酸含童称量准确至,放人锥形瓶中,加焦磷酸钠碱液,置于沸水浴中加热抽提,并经常摇动,冷却至室温后,将物料转人离心杯中,以《离心,将溶液倾倒另一锥形瓶中,用加水两次洗涤不溶物,之后离心,将洗涤液全部收集于瓶中。将瓶溶液转人容量瓶中,加水至刻度,摇匀,取溶液到烧杯中,加盐酸溶液,使棕、黑腐酸沉淀,离心悬浮液,倾上清液于烧杯中,用水两次洗涤沉淀物,每次洗涤之后离心,将洗涤液倾于烧杯中,后转人容量瓶中,待用。预先将定量滤纸与称量瓶在一飞℃干燥箱中干燥到恒重,用滤纸过滤得到沉淀物,把带有沉淀的滤纸移至称量瓶中,于一℃干燥箱中干燥,取出,冷却至室温,称量,重复干燥,冷却和称量,直到连续两次称量的差值小于,计算黑、棕腐植酸质量,。将沉淀物同滤纸移人已知质量且恒重的瓷增锅中,先在低温灰化,后在加土℃马弗炉中的灼烧,取出柑锅,在空气中冷却后,放人干燥器中冷至室温。称量,反复灼烧,冷却和称量,直到连续戴丽明腐植酸含量测定的新方法两次称量的差值小于。计算黑、棕腐植酸的残渣的质量两。黑、棕腐植酸含量的计算。腐植酸中黑、棕腐植酸含量,,以质量百分数表示,按式计算戈二里生,刀乙‘‘,入号月,入月犷式中—黑、棕腐植酸及残渣的质量,一黑、棕腐植酸灼烧后残渣的质量,一试样的质量,—试样溶液的总体积,—测定时所取部分试样溶液的总体积,。测定黄腐桂酸含女准确吸取中容量瓶中液体于锥形瓶中,加人介,叭藉液缓慢加人浓硫酸巧止,于沸水浴中加热氧化。将加热氧化的溶液从水浴中取走,冷却至室温,加水、滴邻菲罗琳指示剂,用硫酸亚铁按标准溶液滴定,由橙色经绿色转变为砖红色为终点。耗硫酸亚铁按标准溶液玖。按上述两步进行空白实验,耗硫酸亚铁按标准溶液。黄腐植酸含量的计算腐植酸中黄腐植酸含量从,以质量百分数表示,按式计算—试样溶液的总体积,一测定时所取部分试样溶液的总体积,一不同腐植酸碳系数风化煤腐植酸,褐煤腐植酸,泥炭或生化腐植酸。腐植酸含童腐植酸含量,以质量百分数表示一种方法数据对比通常采用的重量法、容量法一与重量法和容量法相结合测定腐植酸新方法对比数据如表所示。衰种方法对比数据样品编号腐植酸含重法容法新方法月声,二风,二丹马,二望些业塑坠兰聋、。减爪刁式中一滴定空白所耗硫酸亚铁按标准溶液的体积,滴定试样所耗硫酸亚铁钱标准溶液的体积,—试样的质量,注一号样均为褐煤类腐植酸号样为生化腐植酸。从表可以看出,一号样重量法和新方法的结果相近,由于重量法不能检出黄腐酸含量,故表明样品中黄腐酸含量不高号样容量法和新方法的结果相近,由于容量法中存在大分子量或超大分子量的黑腐酸未被完全氧化,故表明样品中黑腐酸含量很低,重量法和新方法的结果差距很大,表明样品中黄腐酸含量较高。多次的试验表明重量法和容量法相结合可弥补各自的疏漏,使结果更具客观性,真实性。上接第页华怀峰,黄歧善,翁志学,等北工进展团,,一玉访,,上诉而司峪呀口介加场叮切,望,一】,·一伽朋,,而峪田,,一仪犯【达七,访,以切,,盯一那即石,,而铭二闭,加,一术川户曰近取脱川闭,,一【,碑】而闭,加,一·,·二,,而司‘朋伙】,加,一【即及切,。,而司乡刀倪团,,一扛川田,肠山面以,几留田,仪,,一〔周国忠搅拌槽内流动与混合过程的实验研究及数值模拟北京北京化工大学,阅二,‘而朋切,,一阮,。帅日司咖叫阵田,,,司而哈此叱户切,,