振动样品磁强计(VSM)实验

振动样品磁强计（VSM）实验 一、实验目的 掌握用振动样品磁强计测量材料的磁性质的原理与方法。 二、实验原理 本实验采用Lake Shore振动样品磁强计(Vibrating sample magnetometer 7407)，磁场线圈由扫描电源激磁，产生Hmax＝±21000Оe的磁化场，其扫描速度和幅度均可自由调节。检测线圈采用全封闭型四线圈无净差式，具有较强的抑制噪音能力和大的有效输出信号，保证了整机的高分辨性能。 振动样品磁强计是一种常用的磁性测量装置。利用它可以直接测量磁性材料的磁化强度随温度变化曲线、磁化曲线和磁滞回线，能给出磁性的相关参数诸如矫顽力Hc，饱和磁化强度Ms，和剩磁Mr等。还可以得到磁性多层膜有关层间耦合的信息。图1是VSM的结构简图。它由直流线绕磁铁， 振动系统和检测系统（感应线圈）组成。 图1 振动样品磁强计结构简图 其测量原理如下: 装在振动杆上的样品位于磁极中央感应线圈中心连线处，位于外加均匀磁场中的小样品在外磁场中被均匀磁化，小样品可等效为一个磁偶极子。其磁化方向平行于原磁场方向，并将在周围空间产生磁场。在驱动线圈的作用下，小样品围绕其平衡位置作频率为的简谐振动而形成一个振动偶极子。振动的偶极子产生的交变磁场导致了穿过探测线圈中产生交变的磁通量， 从而产生感生电动势 ， 其大小正比于样品的总磁矩： = K 其中K为与线圈结构， 振动频率， 振幅和相对位置有关的比例系数。当它们固定后， K为常数，可用样品标定。因此由感生电动势的大小可得出样品的总磁矩，再除以样品的体积即可得到磁化强度。因此，记录下磁场和总磁矩的关系后，即可得到被测样品的磁化曲线和磁滞回线。 在感应线圈的范围内，小样品垂直磁场方向振动。根据法拉第电磁感应定律，通过线圈的总磁通为： 此处A和B是感应线圈相关的几何因子，M是样品的磁化强度，是振动频率，H是电磁铁产生的直流磁场。线圈中产生的感应电动势为： 式中K为常数，一般用已知磁化强度的标准样品（如Ni）定出。 但是只有在可以忽略样品的“退磁场”情况下，利用VSM测得的回线，方能代表材料的真实特征，否则，必须对磁场进行修正后所得到的回线形状，才能表示材料的真实特征。所谓“退磁场”，可作如下的理解：当样品被磁化后，其M将在样品两端产生“磁荷”，此“磁荷对”将产生与磁化场相反方向的磁场，从而减弱了外加磁化场H的磁化作用，故称为退磁场。可将退磁场Hd表示为Hd=－NM，称N为“退磁因子”，取决样品的形状，一般来说非常复杂，甚至其为张量形式，只有旋转椭球体，方能计算出三个方向的具体数值；磁性测量中，通常样品均制成旋转椭球体的几种退化形：圆球形、细线形、薄膜形，此时，这些样品的特定方向的Ｎ是定值，如细线形时，沿细线的轴线Ｎ＝0，薄膜形时，沿膜面Ｎ＝0，而球形时 。 三、实验仪器的组成 除了上面提到的VSM系统所需要的电磁铁、振动系统、检测系统之外，实际的振动样品磁强计通常还包括锁相放大器、特斯拉计，分别用于小信号的检测以及磁场的检测，同时还包括计算机系统。 1． 电磁铁 提供均匀磁场，并决定样品的磁化程度，即磁矩的大小。需要测量的也是样品在不同外加均匀磁场的磁矩大小。 2． 振动系统 小样品置放于样品杆上，在驱动源的作用下可以作Z方向（垂直方向）的固定频率的小幅度振动，以此在空间形成振动磁偶极子，产生的交变磁场在检测线圈中产生感生电动势。 3． 探测线圈 探测线圈实际上是一对完全相同，位置相对于小样品对称放置的线圈，并相互反串，这样可以避免由于外磁场的不稳定对探测线圈输出的影响。而对于小样品磁偶极子磁场产生的感应电压，二者是相加的。 振动样品磁强计的检测线圈的设计很重要，应满足二线圈反串后，当样品振动时，感应讯号具有最大的输出，而当样品位置上下、左右、前后稍有变化，样品在探测线圈内感生的电动势几乎不变，通常称该区域为“鞍点”，因为在测量时需更换样品，不能保证位置绝对不变。另外线圈本身的抗干扰本领要大。当探测线圈轴线分别与x、y、z方向平行时，每种线圈只能探测i、j、k分量的磁通，并把这三种线圈分别称为i线圈、j线圈、k线圈，实验发现k线圈比较好，但j线圈灵敏度虽然低，但“鞍点”却较宽。 4． 特斯拉计 特斯拉计是采用霍尔探头来测量磁场。如图２所示： 图2霍尔探头测量磁场的原理 霍尔片垂直磁场放置，其上流经电流I，电子在磁场中受洛伦兹力作用发生偏转，结果如图在霍尔片平行电流方向的两端产生积累电荷，积累电荷产生的电场对电荷的力与洛伦兹力方向相反，当电场力与洛伦兹力达到平衡时，在霍尔片两端就能得到稳定的电压输出。通过测量霍尔片两端的电压可以得到磁场的值。 式中Ｋ为霍尔常数。 五、实验内容与步骤 1、实验内容 测量磁性薄膜的M-H曲线，由标准样品JS值确定所测样品的磁化强度并给出矫顽力Hc 以及饱和磁化强度Ms和剩磁Mr等参数。 2、实验步骤 2.1    VSM 开机步骤 2.1.1    打开循环水（先打开侧面电源，使处于“on”状态，再打开前面板电源，使处于“Run”状态）； 2.1.2    打开控制柜的总电源开关； 2.1.3    打开计算机； 2.1.4    双击桌面上的“IDEAVSM”图标，启动软件； 2.1.5    将软件的控制模式转换成“Current” 模式； 2.1.6    将“Stand by”按钮合上。观察电磁铁电源上各显示灯的情况，若没有异常则继续开机操作，若有异常与仪器公司的技术人员联系查明原因； 2.1.7    使用“Ramp to”按钮，将磁场设置为0，等待大约30秒； 2.1.8    打开电磁铁电源开关（按绿色按钮），启动电磁铁电源； 2.1.9    当电源在VSM软件的控制下工作时，磁场的控制模式应该在 “Field”模式下。 2.2    试样 2.2.1    试样可为块体、薄膜/薄带、粉末； 2.2.1.1块体：试样取长直的形状，以使其退磁场不致影响试样磁化到饱和，并且形状效应对矫顽力的测量不产生显著误差（如采用圆柱形试样，推荐长径比大于5:1）。为确保样品沿长尺寸方向磁化，采用薄膜样品杯。样品尺寸不大于室温薄膜样品杯尺寸。 2.2.1.2    薄膜/薄带：样品尺寸不超过室温薄膜样品杯尺寸（推荐试样长宽比大于5:1）。测试时磁场沿着薄膜的平行方向。 2.2.1.3    粉末：采用电子分析天平称取一定质量的干燥粉末样品；为防止污染样品杯，粉末样品用非磁性塑料皮包裹后再放入样品杯中压实。粒径不超过0.5mm；包好后的粉末样品最大尺寸不超过室温粉末样品杯的尺寸； 2.3    操作步骤 2.3.1    预热：测量之前应打开振动样品磁强计，振动头设置为“On”状态，预热2小时以上； 2.3.2    校准：预热之后按照次序和软件提示进行三个校准：Gaussmeter Offset, Moment Offset, Moment Gain； 2.3.3    设置测试程序：点击new experiment→输入文件名→选择Field为参数→选择“Hmax→0→- Hmax→0→Hmax”，Hmax的值和磁场的步长根据试样实际情况进行选择； 2.3.4    将待测样品放在样品杯中，装在样品杆上，将振动头设置为“On”状态，点击Start开始测量； 2.3.5    读出结果：根据测试的磁滞回线，从软件的Results菜单中选出Coercivity（Hci）的值即为内禀矫顽力HCJ值。在软件的“Sample Properties”样品信息中输入试样的质量值，并将坐标轴选择为Moment/Mass，从软件的Results菜单中选择Magnetization (Ms)值即为试样的比饱和磁化强度s值。 2.4    VSM 关机步骤 2.4.1    点击 “Head drive”按钮，使之处于“Head drive off”状态； 2.4.2    将软件的控制模式转换成“Current”模式； 2.4.3    使用 “Ramp”按钮，将磁场设置为0，保证关机时电磁铁电流为零； 2.4.4    退出“IDEAVSM”软件，关闭计算机； 2.4.5    关掉控制柜上的总电源开关； 2.4.6    关掉电磁铁电源； 2.4.7    关掉循环水。 六、实验要求： 1）写出实验目的、内容及步骤，设计记录实验过程中的数据。 2）要求测量材料的内禀矫顽力HCJ、剩磁Br、比饱和磁化强度s，并记录数据。 3）绘制不同材料样品的退磁曲线。 思考： 1、退磁曲线上内禀矫顽力HCJ和矫顽力HCB的定义及区别？ 2、描述一个铁磁性样品的反磁化过程？ 3、试分析一下如何才能更准确地测出样品的磁化强度值？