甲烷的制法与性质
实验二 甲烷的制法和性质
一、 实验目的
1. 掌握甲烷的实验室制法;
2. 了解甲烷的性质;
3. 练习不同的实验教学方法。
二、 实验原理
本实验制取甲烷是用乙酸钠和氢氧化钠反应,一般认为是自由基反应,它由以下过程组成:
链引发:CHCOONa ? ?CH + ?COONa 33
甲烷生成:?CH + NaOH ? CH +?ONa 34
CH碳酸钠生成:?ONa + CH3COONa ?? + NaCO 323
COONa ? NaCO 链中止:?ONa + ?23
当反应温度过高时:?CH + CHCOONa ? CH3COOCH +?ONa 333
链中止时产生CO:2?COONa ? NaCO + CO 23? ? 故表现为的总反方程式为:CHCOONa + NaOH === NaCO + CH3234
甲烷化学性质稳定,可以燃烧生成CO和HO,不与大部分强酸、强碱和22
强氧化性物质发生反应,可在光照条件下与Cl发生逐级取代反应。 2点燃 甲烷与O反应:CH + 2O ? 2HO + CO; 24222
甲烷与Cl的取代反应: 2光照 CH + Cl ? CHCl + HCl, 423光照 CHCl + Cl ? CHCl + HCl, 3222光照 CHCl + Cl ? CHCl + HCl, 2223光照 CHCl + Cl ? CCl + HCl。 324
甲烷的物理性质是无色无味的气体,极难溶于水,密度比空气小,所以可以用向下排空气法和排水集气法收集甲烷气体。
三、 实验仪器与药品
酒精灯,硬质大试管,铁架台,水槽,集气瓶,毛玻璃片,试管,带导管的单孔橡胶塞,玻璃棒,烧杯,试管夹,托盘天平,研钵,V形纸槽,药匙;
无水乙酸钠,碱石灰,NaOH,生石灰,FeO,高锰酸钾溶液,溴水,30%23
的过氧化氢溶液,MnO,澄清石灰水。 2
四、 实验内容
1.甲烷的制取与收集
实验装置如下图所示:
(试管稍微向下倾斜,铁架台的夹子夹在距试管口1/3处。)
方法一:
?称取无水乙酸钠1.5g,生石灰0.5g,NaOH 0.5g。在研钵中分别
研细,用玻璃棒混合均匀。(这是从操作性
的角度来说的,因为对
于有些物品来说,要是先混合再研细会使它们反生反应,甚至爆炸。虽
然本实验不会导致这样的结果,但这样可以培养良好的习惯) oo?检查装置气密性:将硬质大试管、120玻璃弯管、橡皮软管、30o玻璃弯管依次连结起来,将30玻璃弯管伸入装有适量水的水槽中。用
手捂着试管底部片刻,发现有气泡冒出,松开手,有水进入弯管并形成
一段水柱,表明装置的气密性良好。
?将之前混匀的药品放入V形纸槽中,再将纸槽与干燥的大试管平
齐,放入试管,然后将药品送进试管中,注意平铺在试管底部。
?将装置按图搭好。先均匀预热,再集中火力由管前向管尾加热。
?待气泡均匀连续冒出后,用排水法收集一试管的CH气体,大拇4
指按住管口。放在酒精灯的火焰上,松开手指,发出“嘭”的低沉的声
音,表明气体很纯。(若是发出刺耳的爆鸣声,则证明气体不纯,需重
新收集)
方法二:
?称取无水乙酸钠6g,NaOH 4g,FeO4g。(FeO的作用可能有三:23 23
一是的FeO具有良好的导热性,可以减少热量损耗;二是固着作用;23
三是催化剂的作用。)跟方法一一样,分别研细混匀,装入干燥的大试
管中。先均匀预热,再集中火力由管前向管尾加热。排水法收集CH气4
体。
?用集气瓶收集CH。分别收集3瓶,一瓶收集1/3体积的CH,一44
瓶收集1/2体积的CH,一瓶收集2/3体积的CH,留着备用。因为甲烷44
密度比空气小,本应该倒立在实验台上,但由于集气瓶中有水,故可以
正立在台上。
2.甲烷的性质
(1)甲烷与溴水反应。用排水法收集满一试管甲烷,加入大约3mL溴水,
塞上塞子振荡。发现溴水颜色稍微有点变浅。(查文献得知,Br与CH24
一般不能发生反应,只有光照下能发生取代反应,但本实验是因为溴单
质挥发,故颜色稍微变浅。) o (2)甲烷与高锰酸钾溶液反应。将30玻璃弯管换成直的尖嘴导管。取
一支试管,加入约3mL酸性高锰酸钾溶液,通入甲烷。发现颜色没有发
生变化。表明甲烷与高锰酸钾不发生反应。
(3)甲烷在空气中的燃烧。甲烷经验纯后点燃,看到淡蓝色火焰。在甲
烷火焰上方倒置一个干燥的小烧杯,观察到烧杯壁上有小水珠生成。换
一个用石灰水浸润的烧杯罩在甲烷火焰的上方,发现石灰水变浑浊,说
明有CO生成。 2
(4)甲烷与氧气混合爆鸣。将之前收集的3瓶1/3、1/2、2/3体积的
CH准备好,用过氧化氢分解制O的方法收集O,使那3个集气瓶中充满422
O。下面就是甲烷与氧气的混合爆鸣实验了。首先取1/3体积CH的集气24
瓶,用抹布包住集气瓶,瓶口略向上倾斜,拿开毛玻璃片,迅速放在酒
精灯火焰上方,发出刺耳的爆鸣声。依次做1/2体积CH和2/3体积CH44
的与氧气的爆鸣实验,爆鸣声依次变小。
五、 实验反思
此实验成功与否的关键取决于药品是否无水。如有水存在,会使CHCOONa1.3
变为钠离子和乙酸根离子,从而不能发生脱羧反应。一定要保证药品无
水以及大试管是干燥的。
2. 生石灰CaO不参与反应,它的作用是除去NaOH中的水分、减少NaOH与
玻璃的作用,防止试管炸裂,同时也使反应混合物疏松,便于甲烷气体
的排出。
3. 在讲台上做演示实验的时候,目光要均匀,环视整个教室。
4. 对于学生的回答,教师应该做出及时的评价。可做出积极的评价,但不
能不加思考一味肯定。
5. 讲课的时候用确定性的语气,老是用商量的口吻会让学生怀疑老师的能
力。
六、 实验改进
甲烷的实验室制法有很多种,在现行中学教材中,常用的方法是采用无水乙酸钠与碱石灰(市售碱石灰)在加热的情况下来制备。但是这一制法存在着一些不足:?生成甲烷的速率缓慢且最后收取到的甲烷量少,产率较低。?作为反应容器的大试管,因和碱石灰直接接触,加热时可能会破裂,使实验无法进行。?点燃实验的焰色未到达理想的要求。?做甲烷的燃烧实验时,在甲烷燃烧的火焰上方罩上烧杯,验证甲烷燃烧所生成的产物,但是此法效果并不理想。经过大量文献阅读及实验探究,其原因主要有:?无水乙酸钠和碱石灰均易吸水受潮而影响反应的进行。?高温下,氢氧化钠呈熔融状态,易板结,气体难以逸出,而且容易使试管破裂。因此需要探究以及改进,为此对甲烷的改进实验进行了一个总结。
1.实验药品的改进
(1).设计正交试验,选定“CH的产率”和“试管破裂情况”为指标,采4
用综合
法来评价实验结果,最终得出NaAc:NaOH:CaO的最佳质量配比,
[1] 为:1.5:0.5:0.3。该配比5min内CH产率能达到80%以上,且试管完好无损。 4
(2).不仅对反应物的的合适配比进行探究,还对催化剂的选择进行了探究。
因为无水乙酸钠与碱石灰反应,发生了如下两个反应:?CHCOONa + NaOH === 3
NaCO + CH??Ca(OH)===CaO+HO,真正与无水乙酸钠起反应的是氢氧化钠,而23422
碱石灰中的氧化钙主要起干燥和使反应物疏松,让气体容易逸出的作用。a.选定了起类似作用的氧化物,通过作甲烷时间—体积图,得出MnO与CaO的效果2最好,以CaO为催化剂虽然产气较慢,但在一定条件下产气较稳,且对试管的2
腐蚀度较小,可以作为学生实验。MnO为催化剂时产气“稳”和“快”,适合2
教师进行CH的演示实验,但对于学生来说不易控制,不适合学生实验。b.再通4
过甲烷的收集时间—MnO用量图和甲烷的收集时间—CaO用量图,得出最佳配22[2] 比NaAc:NaOH:CaO(MnO)为6:3:2。 2
(3).以“探究碱石灰的主要成分”为实验探究的出发点,分别实验了三种制备甲烷的方法,?无水乙酸钠和碱石灰供热。?无水乙酸钠和碱石灰,氢氧化钠共热。?无水乙酸钠和生石灰,氢氧化钠共热。得出最佳配比NaAc:NaOH:CaO为1:0.75:0.4 ~0.8. 不仅反应快、产率高,而且生石灰也起到了保护试管的
[3] 作用。
2.对装置的改进
(1).把甲烷的制取和性质实验都在一个装置(如图)中进行。
?检验可燃性时,夹住(b)止水夹,打开(a)止水夹,进行点燃,
[4]观察。为了观察到淡蓝色的火焰,可在产气试管口内赛放棉花团;
?稳定性实验,即通入高锰酸钾时,观察KMnO的颜色变化。 4
该装置的优点有:?通过浓HSO除去了甲烷气体中的少量杂质,确24
保了进行甲烷进行稳定性性质实验时的准确性。?利用?具支试管起缓冲
作用,能获得平稳的甲烷气流,做可燃性气体实验时,点燃后的的火焰平
稳且大。
[5]?省时省药品,实验现象和效果明显。
(2).甲烷燃烧产物的检验,按照课本上介绍的实验方法,在甲烷燃烧的火焰上方罩一个干燥的烧杯,烧杯内壁凝结的水雾少,时间稍长,因温度升高又被气话,反而看不到水珠的形成,且检验二氧化碳的实验现象也不明显,可以对装置进行改进。如图a。生成的二氧化碳和水蒸气通过搜捕器的导管进入玻璃管中,水蒸气受空气冷却在玻管中凝聚成水滴,生成的水滴明显可见,生成的二氧化碳部分溶于水滴中,部分冷却后沉聚到玻管底部。移开火焰,沿玻管壁注入少量澄[6]清石灰水,稍加振荡即可出现现象。
【参考文献】
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