WS2000型微量水分测定仪操作规程

WS2000型微量水分测定仪 WS2000型微量水分测定仪操作规程 WS2000型微量水分测定仪操作规程 1、仪器的自校:检查好220V交流电压～确认无误后～打开电源开关～将磁力搅拌器输出插头的凹口对准主机后面板搅拌器插座凸口～插牢。此时测量电压显示9.99V,电解电流显示003?1mA ,测量数据显示OP, 即可进行下面的自校。 ,1,按搅拌、电解、启动键时～指示灯亮。 ,2,把仪器所带插头短路器插入电解插座～电解电流应为最大值～当启动指示灯亮时测试数据显示器应计数～拔下短路器～数据显示器显示OP。 ,3,把仪器所带插头短路器插入测量插座～测量电压显示约-1.5V,电解电流为000,测量数据显示器显示SH。 符合上述三条～说明主机工作正常。 2、仪器平衡点的调整:打开仪器电源开关～按“搅拌”键～搅拌棒开始旋转～使阳极室溶液均匀搅拌～但溶液不能溅到池壁上,搅拌速度也可根据自己的需要调整,。此时～测量电压显示器显示出水分量的多少～当测量数据显示器显示SH时～说明溶液中碘多～需向溶液中加入适量纯水,当测量电压为正时说明溶液中水多～按“电解”、“启动”两键～指示灯亮～电解电流显示器应有数字指示～测量数据显示器开始计数。随着电解时间的增加～测量电压、电解电流值逐渐变小～直至电解终点指示灯亮～蜂鸣器响。仪器便达到初始平衡点了。如果仪器达到初始平衡点,此时电解电流仍有指示则为空白电流,～空白电流大于4mA或电流不稳定～则是电解池的内壁上附有水分～这种情况下～可按“电解”键～指示灯灭～把滴定池从夹持器上取下～缓慢地使其倾斜转动～以便使池壁上的水分被电量法试剂吸收。然后重新把滴定池放到夹持器上～按“电解”键继续电解。这一步骤～反复进行几次～一般空白电流可以逐渐降低。当空白电流小于等于4mA～且比较稳定～按“启动”键～至终点指示灯亮～蜂鸣器响～数据显示器一直为0时～就可以进行仪器的标定、样品的测定了。当对测量精度有特殊要求或对几个微克的水分进行测定时～空白电流最好低于1mA～或空白电流稳定。 3、仪器的标定:当仪器达到平衡点～而且比较稳定时～即可进行仪器的标定～仪器若用标有水分含量的甲醇或乙二醇甲醚标定为最佳。也可用0.5μL微量进样器～注入纯水来标定仪器。当注入0.1μL蒸馏水或去离子水时～显示数字应为100?8μg。一般标定2-3次～显示数字若在误差范围之内～就可进行样品的测定了。 4、样品的测定: ,1,首先将10ul或50ul的注射器用被测样品冲洗2-3次～然后再吸入一定量的样品～为注样作好准备。 ,2,样品采好以后～按一下主机上的“启动”键～终点指示灯灭～测量数据显示器恢复到“0”。 3,把样品通过进样旋塞注入到电解池中～样品注入后～电解会自动开始。 , ,4,测定结束时～终点指示灯亮～蜂鸣器断响～告知测定结束。测量数据显示器数字便是样品中的水含量。测定结果是以“ug”来示的。 ,5,数据处理。样品中水分的含量有以下关系式来计算。 ，ug，所测结果所测结果微克水，，含水量,PPm,= 或 样品质量，g，试样的比重X试样有体积，ml， 1