硫酸安普霉素

硫酸安普霉素 2010年版兽药典一部增、修订品种 品名 中国兽药典(2010年版一部) [增订] 【鉴别】(2)在有关物质测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与标准品溶液的保留时间一致。 【检查】 有关物质 取本品适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中约含5mg的溶液，作为供试品溶液;精密量取适量，用水定量稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液，摇匀，作为对照溶液;另取安普霉素标准品，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中约含3.5mg的溶液，作为鉴别试验用标准品溶液。照高效液相色谱法(附录 页)测定，用磺酸基键合硅胶(Venusil SCX-F)为填充剂，以枸橼酸钠溶液(取枸橼酸钠 ?2.0g，加苯酚溶液0.08ml与硫二甘醇0.5ml，加水溶解并稀释成100ml，用盐酸调节pH值至4.25)为流动相A;以枸橼酸钠溶液(取枸橼酸钠4.0g，氯化钠4.0g与苯酚溶液0.08ml，加水溶解并稀释成100ml，用盐酸调节pH值至7.4)为流动相B;柱后衍生 ?反应温度为120?;以茚三酮溶液为衍生化试剂;按下表进行线性梯度洗脱;检测波长为568nm。取对照溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰 硫酸安普霉的峰高约为满量程，精密量取供试品溶液、对照溶液、标准品溶液各20μl，分别注入素 液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2.8倍(14%)，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.8倍(4%)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的6倍(30%)，供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.04倍的峰可忽略不计。 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0 75 25 3 75 25 9 0 100 30 0 100 31 25 75 41 75 25 [修订] 【含量测定】 精密称取本品适量，加灭菌水溶解并定量稀释制成每1ml中约含1000单位的溶液，照抗生素微生物检定法(附录 页管碟法或浊度法)测定。1000安普霉素单位相当于1mg 的CHNO。 2141511