8 EDTA标准溶液的配制与的标定

8 EDTA标准溶液的配制与的标定 分析化学实验教学指导 EDTA标准溶液的配制与的标定 一、 实验目的 1、 了解EDTA标液的配制和标定原理; 2、 掌握常用的标定EDTA的方法。 二、 实验原理 1、 EDTA:乙二胺四乙酸HY(本身是四元酸)，由于在水中的溶解度很小，通常把它制成4 二钠盐(NaO)，也称为EDTA或EDTA二钠盐。EDTA相当于六元酸，在水中HY?2H222 有六级离解平衡。与金属离子形成螯合物时，络合比皆为1:1。 EDTA因常吸附0.3%的水分且其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液，通常采用标定法制备EDTA标准溶液。 标定EDTA的基准物质有纯的金属:如Cu、Zn、Ni、Pb，以及它们的氧化物。 某些盐类:如CaCO、ZnSO.7HO、MgSO.7HO。 342422、 金属离子指示剂:在络合滴定时，与金属离子生成有色络合物来指示滴定过程中金属离子浓度的变化。 M ， In ?? MIn 颜色甲 颜色乙 滴入EDTA后，金属离子逐步被络合，当达到反应化学计量点时，已与指示剂络合的金属离子被EDTA夺出，释放出指示剂的颜色: MIn ， Y ?? MY ，In 颜色乙 颜色甲 指示剂变化的pMep应尽量与化学计量点的pMsp一致。金属离子指示剂一般为有机弱酸，存在着酸效应，显色灵敏，迅速，稳定。 常用金属离子指示剂: 2+2+2+2+2+3+铬黑T(EBT):pH,10时，用于Mg，Zn，Cd，Pb，Hg，In， 2+二甲酚橙(XO):pH5,6时，Zn 2+2+K,B指示剂(酸性铬蓝(K),荼酚绿(B)混合指示剂):pH,10时，用于Mg，Zn， 2+2+Mn。pH,12时，用于Ca。 分析化学实验教学指导 三、 实验步骤 1、标准溶液和EDTA溶液的配制 2+(1)、Ca标准溶液 差减法称取计算量的CaCO于150ml小烧杯中?溶解(少量水润湿，盖上面皿，用滴3 管从烧杯嘴处滴加HCl至CaCO完全溶解?冷却?定量转移至250ml容量瓶中?定容?计算3 2+Ca的浓度。 (2)、EDTA溶液的配制 天平称取计算量的EDTA二钠盐于200ml烧杯中?温热溶解?冷却。 2、EDTA的标定 用CaCO为基准物质，铬黑T为指示剂标定EDTA 3 2+移液管准确平行移取25.00ml Ca标准溶液三份于锥形瓶中?加一滴甲基红，用氨水中和至红变黄?加10mlNH,NHCl缓冲溶液调节pH值?加入K,B指示剂?用EDTA滴定34 至蓝色?计算EDTA浓度。 四、 思考题 1、 为什么要使用两种指示剂分别标定, 2+要点:因为络合滴定中～EDTA与金属离子形成稳定络合物的酸度范围不同～如Ca～ 2+2+2+2+Mg要在碱性范围内～而Zn～Ni～Cu等要在酸性范围内。故要根据不同的酸度范围选择不同的金属离子指示剂～从而在标定EDTA时～使用相应的指示剂～可以消除基底效应～减小误差。 2、 在中和标准物质中的HCl时，能否用酚酞取代甲基红，为什么, 答案要点:不能用酚酞取代甲基红～氨水中和盐酸～产物NHCl是强酸弱碱盐～呈弱酸性～4 而酚酞是碱性指示剂～故不能用酚酞作指示剂～而甲基红的变色范围是4.4-6.2～可以用来做指示剂。 2+3、 阐述Mg-EDTA能够提高终点敏锐度的原理。 2+2+答案要点:铬黑T与Mg能形成稳定的络合物～显色很灵敏～但与Ca形成的络合物不稳定～ 2+显色灵敏度低～为此在pH=10的溶液中用EDRA滴定Ca时～常于溶液中先加入少量MgY～ 分析化学实验教学指导 2+使之发生置换反应～置换出Mg: 2+ 2+MgY+Ca== CaY+Mg～ 2+2+置换出的Mg与铬黑T显出很深的红色:Mg，EBT,Mg,EBT,红色, 2+2+2+但EDTA与Ca的络合能力比Mg强～滴定时～EDTA先与Ca络合～当达到终点时～ 2+EDTA夺取Mg,EBT中的Mg～形成MgY～ Y，Mg,EBT,MgY+EBT (蓝色) 游离出的指示剂显蓝色～变色很明显～在这里～滴定前的MgY与最后生成的MgY物质 的量相等～故不影响滴定结果。 4、 滴定为什么要在缓冲溶液中进行,如果没有缓冲溶液存在，将会导致什么现象发生, ，答案要点:在络合滴定过程中～随着络合物的生成～不断有H释出: ，M，HY,MY，2H 2 因此～溶液的酸度不断增大～酸度增大的结果～不仅降低了络合物的条件稳定常数～使滴定突跃减小～而且破坏了指示剂变色的最适宜酸度范围～导致产生很大的误差。因此在络合滴定中～通常需要加入溶液来控制溶液的pH值。