医学论文：川丹灵胶囊质量标准研究

医学论文：川丹灵胶囊质量标准研究 医学论文:川丹灵胶囊质量标准研究 医学论文:川丹灵胶囊质量标准研究 医学论文:川丹灵胶囊质量标准研究:2012-12-21 15:58:11川丹灵胶囊质量标准研究提示:本文原版含图表word版全文下载地址附后(正式会员会看到下载地址)。这里只复制粘贴部分内容或目录(下面显示的字数不代表全文字数),有任何不清楚的烦请咨询本站客服。 苏华,，侯中华，陈翠，王曙东# (南京军区南京总医院制剂科 ，南京市 210002)摘要 目的:建立川丹灵胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对处方中的丹参进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定腺苷含量。 结果:TLC色谱斑点清晰、阴性对照无干扰;腺苷浓度在20.42 , 102.1 µg•mL-1范围内具有良好的线性关系(r , 0.9999)，平均回收率为101.8,，RSD = 2.05,(n , 9)。结论:本法简便，准确，重复性好，所建标准可作为川丹灵胶囊的质量控制。关键词 川丹灵胶囊;薄层鉴别;腺苷;高效液相色谱法 Study on Quality standard of Chuandanling Capsules Su Hua，Hou Zhong-hua ，CHEN Cui ， WANG Shu-dong( Nanjing General Hospital of Nanjing Military Command，PLA ，Nanjing 210002，China)Abstract Obj 方法与结果2.1 丹参的TLC鉴别取本品20粒，取出内容物，加水50 mL、盐酸0.5 mL，超声30分钟，离心10分钟(3000转/分)，取出上清液，上清液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30 mL，合并提取液，蒸干，残渣加无水乙醇1 mL使溶解，作为供试品溶液;另取原儿茶醛对照品适量，加无水乙醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液;另取缺丹参的阴性样品同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录?B)试验，吸取上述三种溶液各10 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯,氯仿,乙酸乙酯,甲醇,甲酸(6:3:2:0.5:2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。结果供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点;阴性对照无干扰。薄层见图1。 图1 丹参的TLC1-3.供试品溶液; 4.原儿茶醛对照品; 5.阴性对照溶液 Fig 1 TLC of Radix salviae Miltiorrhizae 1-3. test sample ; 4. Protocatechuic aldehyde control ; 5. negative control2.2 含量测定2.2.1 色谱条件色谱柱:Lichrospher C18(4.6 mm × 250 mm， 5 µm);流动相:甲醇-水(12:88);流速:1.0 mL•min-1;检测波长:258 nm;柱温为室温;进样量:20 µL。理论塔板数按腺苷色谱峰计算不低于3000。2.2.2 对照品溶液的制备 精密称取腺苷对照品20.42 mg，置100 mL容量瓶中，加10%甲醇使溶解并稀释至刻度，制成浓度为204.2 µg•mL-1对照品储备溶液。取储备液2 mL，置10 mL容量瓶中，加10%甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。2.2.3 供试品溶液的制备 取本品适量，倾出内容物，精密称取细粉1.0 g，置圆底烧瓶中，加10%甲醇30 mL，称定重量，80?水浴回流30分钟，放冷，用10%甲醇补足重量，滤过，弃去初滤液，取续滤液作为供试品溶液。2.2.4 阴性对照溶液的制备 按处方比例称取除虫草被孢菌粉、川芎以外的其余药材，按供试品溶液制备方法制成双缺阴性对照溶液。2.2.5 线形关系考察 精密吸取对照品储备液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL分别置10 mL容量瓶中，加10%甲醇至刻度，摇匀。分别精密吸取20 µL注入液相色谱仪，记录峰面积，以进样浓度(X)为横坐标，峰面积(Y)为纵坐标，进行线性回归，得回归方程为Y,62019.1 X ―102942.9(r , 0.9999，n = 5)。结果表明，腺苷浓度在20.42,102.1 µg•mL-1浓度范围内呈良好的线性关系。 2.2.6 阴性干扰试验 分别取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各20 µL，按上述色谱条件进样测定。结果，供试品溶液在与对照溶液相同保留时间处有色谱峰;阴性对照无干扰。高效液相色谱图见图2。 A B C 图2:高效液相色谱图 1. 腺苷; A. 腺苷对照品; B. 供试品溶液; C. 阴性对照Fig 2 HPLC chromatograms1. adenosine ; A. adenosine control ; B. test sample ; C. negative control2.2.7 精密度试验 精密吸取同一对照品溶液20 µL注入液相色谱仪，连续进样5次，测定峰面积值，计算相对标准偏差RSD = 1.28%，表明仪器精密度良好。2.2.8 加样回收率试验 精密称取已知含量的样品适量，共9份，分别置圆 底烧瓶中。精密加入对照品储备液4、5、6 mL各3份，分别置上述 加入样品的圆底烧瓶中，按供试品制备方法制备供试品溶液，按照 2.2.1项下色谱条件进样测定，计算加样回收率。结果见表1:表1 回 收率测定结果(n = 9)Tab 1 Results of recovery test (n = 9)样品编号 样品称重(g) 样品中含量( mg) 加入量( mg) 测得值 (mg) 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%)1 0.7073 1.0532 0.8168 1.8972 103.3 2 0.7064 1.0518 0.8168 1.8980 103.6 3 0.7032 1.0471 0.8168 1.8764 101.5 4 0.7065 1.0520 1.0210 2.1101 103.6 5 0.7075 1.0535 1.0210 2.0943 101.9 101.8 2.056 0.705