工业硝酸钠含量的测定方法研究
工业硝酸钠含量的测定方法研究 58
无机盐工业
INORGANICCHEMICALSINDUSTRY
第39卷第11期
2007年11月
工业硝酸钠含量的测定方法研究
师兆忠
(开封大学化学工程学院,河南开封475004)
摘要:研究了工业硝酸钠含量的测定方法.其原理为:硝酸钠试样在浓硫酸的存在下,其中的硝酸根与过量
尿素发生反应,过量尿素在硫酸作用下水解成硫酸铵,加入一定量的中性甲醛,硫酸铵与甲醛反应生成定量的酸,
用碱
溶液滴定生成的酸,根据消耗碱标准溶液的体积,计算出硝酸钠含量.所得结果和国标法(真值)比较,相
对误差在0.4%以内,具有较高的准确度和精密度.对测定条件做了正交实验,选择了最佳实验条件.通过实验,
说明了这种方法的可行性.
关键词:硝酸钠;尿素;甲醛
中图分类号:TQ131.12文献标识码:A文章编号:1006—4990(2007)11—0058—02 ResearchondeterminatiOnmethodsofindustrialsodiumnitratecontent
ShiZhaozhong
(SchoolofChemistryandChemicalEngineering.KaifengUniversity.Kaifeng475004,Chin
a)
Abstract:Asensitivemethodforthedeterminationofthecontentofindustrialsodiumnitrate
wasstudied.Itsprinciple
is:thenitrateradicalofsodiumnitratesamplereactwithsuperfluousureainthepresenceofcon
centratedsuffurieacid.The
superfluousureaishydrolyzedintoammoniumsulfateundertheactionofsulfuricacid.Thenaddacertainamountofneutral
methylaldehyde.Theammoniumsulfatewillreactwithmethylaldehydeandmensurableacidwillbeproduced.Usealkaline
titratingsolutiontotitratetheproducedacid.Thecontentofsodiumnitratecanbecalculatedaccordingtoconsumedalkaline
titratingsolution.Comparedwiththetruevalueobtainedbyinternationalmethod.therelativeerrorofthetestresulttIlthis
methoddidnotgobeyond0.4%.Therefore.ithasrelativehighaccuracyandprecision.Orthogonaltestsweremadeonthe
determinationconditionsandtheoptimumexperimentalconditionswereconfirmed.Thefeasibilityofthismethodwasproved
throughexperiments.
Keywords:sodiumnitrate;urea;methylaldehyde
硝酸钠的分析是按照GB4553--2002进行的.
其原理是首先测定钙,镁,硫酸盐,碳酸钠等杂质含
量,然后从总量中减去杂质含量即为硝酸钠含量.
这种分析方法手续繁多,引入误差机会增多.其他
方法还有氧化还原法和硫酸亚铁铵还原法.
但这些方法存在一些不足,不能广泛用于硝酸钠的
测定.为此,研究了一种新方法.
1实验部分
1.1原理
硝酸钠试样在浓硫酸存在下,其中的硝酸根和
尿素发生如下反应J:
HNO3—一HNO2+1/202(1)
HNO2+H2SO4——,NOHSO4+2H2O(2)
2NOHSO4+co(NH2)2—2N2T+2H2sO4+cO2T+H2O(3)
过量的尿素在硫酸作用下水解生成硫酸铵,其 反应式:
CO(NH2)2+H2sO4+H20一(NH4)2SO4+cO2T(4)
根据反应式(1),(2),(3)可得出,1molNO; 消耗0.5molCO(NH),这是新方法定量的基础. 生成的(NH)SO和甲醛反应生成六次甲基四 胺和硫酸,用碱标准溶液中和生成的酸,根据消耗碱 标准溶液的体积,计算出硝酸钠的含量.其反应式 为:
4NH4++6HCHO一(CH2)6N4H+3H+6H2O(5)
(CH2)6N4H+3H+4NaOH一(CH2)6N4+4H20(6)
1.2试剂
尿素,质量分数不低于99%;氢氧化钠标准溶 液,c(NaOH)=5mol/L;氢氧化钠标准溶液, c(NaOH)=0.1mol/L;甲醛溶液,质量浓度
180g/L,用已蒸馏过的含甲醛质量分数37%,40% 的溶液稀释至质量浓度180g/L;酚酞乙醇溶液,质 量浓度10g/L;盐酸溶液,1+200;硝酸钠样品:质量 分数99.10%,批号2006—03—20,晋开化工集团提
2007年11月师兆忠:_v-,_lk硝酸钠含量的测定方法研究59 供.试剂均为分析纯,水为蒸馏水.
1.3实验方法
称取硝酸钠试样0.2,0.5g(称准至
0.0002g)于250mL锥形瓶中,加入尿素0.2, 0.6g(称准至0.0002g),加浓硫酸5,10mL,摇 匀,放置在电炉上加热,直到有大量白烟生成(5, 10rain).冷却后,用少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁, 加入甲基红指示剂1滴,缓慢滴人5mol/L氢氧化
钠标准溶液将溶液中和至黄色,转入250mL容量 瓶,用水定容至刻度.
用移液管移取上述试液50.00mL于250mL锥 形瓶中,加入甲基红指示剂1滴,用盐酸(1+200) 中和至橘红色,再加入180g/L中性甲醛溶液8mL, 摇均,放置5rain,加入酚酞指示剂3,5滴,用 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色, 30s内不褪色,即为终点.计算公式如下: (NaNO3)=;【m1/(5×60)一cV/(1000×2)]×85×2× 5/m2}×100%
式中:m为尿素质量,g;m:为硝酸钠样品质 量,g;c为氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L;V为消耗 氢氧化钠标准溶液体积,mL;60为尿素相对分子质 量;85为NaNO相对分子质量.
2结果与讨论
2.1正交实验
根据单因数实验确定正交实验的因素,水平见 表1.实验结果及分析见表2.
表1正交实验因素水平表
对表2数据进行极差分析,因素的影响顺序依 次为:尿素质量/称样质量,加热时问,甲醛用量,硫 酸用量.所得优化条件是:尿素质量/称样质量为 1.3,加热时间15rain,硫酸用量5mL,甲醛用量 8mL.
2.2样品测定
按照正交实验结果,对硝酸钠样品进行了5次 平行测定,所得结果列于表3.所用的甲醛必须经 过蒸馏除去轻质组分,否则影响终点观察. 表2正交实验结果
因素主次
较优水平
A>B>D>C
A2B3C1D3
表3工业硝酸钠含量测定结果
(NaNO,)/%平值/标相差/
99.16,99.28,99.05,99.43,99.4699.2899.100.18
3结论
经过实验,确定了测定工业硝酸钠含量的新方
法的最佳条件,测定结果与国家标准GB4553--2002 比较,相对误差符合
,且有较高的精密度.新方 法测定手续简便,耗时在30rain以内,与国标法相 比(耗时4h),具有较大的优势,而且操作手续简
单,引入误差的机会比国标法更少.新方法也可用 于硝酸磷肥中硝酸根和氨氮的测定.
参考文献:
[1]龙学武,夏永妹.氧化还原滴定法测定硝酸根含量[J].化学矿 物与加工,2001,30(4):8—9.
[2]吴珧萍,陈天朗.硝酸脲中酰胺态氮及总氮含量测定的研究 [J1.理化检验.2002,38(3):111—113.
收稿日期:2007—06—11
作者简介:师兆忠(1968一),男,硕士学位,高级工程师,从事化学 教学及电化学分析研究,化肥生产
研究工作,已发表
14篇.
联系方式:haike1015@sina.corn