显微组织含钒超细晶双相钢(科大学报)1

基于非平衡初始显微组织含钒超细晶双相钢的研究 田志强,江海涛,唐荻,曾明 北京科技大学高效轧制国家工程研究中心,北京100083 摘要:通过采用非平衡的初始显微组织状态结合冷轧和连续退火的达到细化晶粒的目的,通过这种方式制备的双相钢中有63.8%的的铁素体晶粒尺寸在0.5~1μm之间,有53%的马氏体晶粒尺寸分布在0.5~1μm之间。通过上面的研究提出了基于非平衡初始显微组织含钒超细晶双相钢的制备方法(?)。分析认为细化的原理(机制)主要有三个方面,第一是形变对显微组织的细化,包括为了得到非平衡的初始显微组织而进行的热轧组织的细化和冷轧对显微组织的进一步细化,第二是冷轧态非平衡组织的再结晶和快速奥氏体化有效的(地)细化了晶粒。第三是钒的析出物阻碍奥氏体的长大,从而起到细化晶粒的作用。最终组织中部分较粗大铁素体晶粒的存在,有效的提高了钢的塑性(?)。 关键词:非平衡;初始显微组织;超细晶,含钒双相钢 中图法分类号:TG142.1 文献标识码:A 文章编号: Research of vanadium ultrafine grain dual phase steel based on non-equilibrium initial microstructure Tian Zhiqiang, Tang Di, Jiang Haitao, Zeng Ming National Engineering Research Center for Advanced Rolling Technology, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China Abstract :Through adopt ferrite+bainite+martensite non-equilibrium initial hot rolling microstructure combine with cold rolling and continual annealing process attain refining grain.63.8% ferrite grain size and 53% martensite grain size distribution between 0.5~1μm produced ultrafine grain dual phase steel by such method. Mostly refining theory have three sides, first one is deformation refining microstructure include hot rolling process refining grain for get non-equilibrium initial hot rolling microstructure and cold rolling process refining grain more; second one is recrystallization and speediness austenitizing of cold rolling state non-equilibrium 收稿日期:2009-05- 基金项目:国家自然科学基金(50804005) 作者简介:田志强(1979-),男,博士研究生;唐荻(1955-),男,教授,博士生导师 Email:tianzhiqiang2008@yahoo.com.cn 1 microstructure effectively refined grain, third one is vanadium precipitation block austenite grow up, at the same time refining grain.(重写) Key words: non-equilibrium, initial microstructure, ultrafine grain, vanadium dual phase steel 进入21世纪,由于环境、能源、安全的要求更高,钢铁行业又面临着铝、镁等材料的激烈竞争,所有的研究和开发工作集中在开发新型的超高强度钢,为超轻钢车体计划配套的新型钢板,如双相钢(DP)、相变诱导塑性钢(TRIP)钢、孪晶诱导塑性钢(TWIP)钢、含B超高强钢等。双相钢是兼有高强度和良好成形性的理想汽车用钢板,在美国的PNGV(Partnership for a New Generation of Vehicles)项目中,DP钢单车用量为162.25 kg,占车体高强钢总质量的74.3%[1,2]。可以看出双相钢是目前可应用的最具前途的汽车用钢板。 提高钢的强度最有效的方法是细化晶粒,细晶强化既有效的提高了钢的强度,又减少了合金元素的成本,人们在细晶钢方面做了大量工作,出现了超细晶钢的说法(?),但对于超细晶钢的晶粒尺寸没有统一的规定,日本等国在提出超级钢概念时,提出了研发超细晶钢(Ultra Fine Grain Steel),超细晶的目标是将晶粒度从传统的几十微米大小细化一个数量级,目标是达到1~2μm[3]。而国内基本上定义小于5μm的为超细晶(文献来源根据?)。本文中为了叙述的方便,把晶粒尺寸大于5μm的定义为粗晶,晶粒尺寸在2~5μm范围内的定义为细晶,晶粒尺寸小于2μm的定义为超细晶。(最好删掉) 人们在细晶双相钢方面也做了大量的研究工作,对于普通的结构钢,细晶强化提高钢的强度的同时,会极大的损害钢的塑性,而对细晶强化双相钢的研究表明组织细化可以在保持连续屈服、加工硬化率高、塑性也较好等特点的同时,大幅度提高其强度。因而,获取细晶强化双相钢的工艺方法、组织控制以及组织与力学性能相互关系等研究对于开发新一代高成型性板带材具有重要意义。(最好删掉) 迄今为止制备细晶双相钢的方法主要有等径角压缩(ECAP,equal channel angular pressing)+双相区淬火[4,5]、应变诱导相变工艺(SITR,Strain induce transformation)[6]、过冷奥氏体动态相变工艺[7,8]、冷轧马氏体+双相区淬火[9]等方法。但这些方法距离大规模工业生产较远,本文研究了一种新的生产超细晶双相钢的方法,通过改变冷轧前热轧态的显微组织来达到细化晶粒的目的,以制造超细晶双相钢。(不是让你写专利,需科学严谨点) 1试验材料及工艺方法 试验钢化学成分如表1所示,试验用钢采用40kg真空感应炉冶炼,浇铸成钢锭,将钢锭缓慢加热到设定温度后,热锻成45mm厚的锻坯,然后经热轧、冷轧得到最终厚度为1.0mm 钢板,热轧工艺如表2所示。测定相变点的试样在锻坯上采用线切割切取φ4×10mm的圆柱,相变点测定实验采用德国DIL805热膨胀仪完成,通过测试得到钢的Ac1温度为720℃,Ac3温度为900℃。退火试样采用线切割在1.0mm厚的冷轧板上切取,试样尺寸为200×50mm, 退火实验在Gleeble3500上进行,退火工艺如图1所示。采用TC082E91-2 型(100KN)试验机进行力学性能测试,试样采用A50板样,测试方法依照GB/T 228-2002。金相侵蚀剂采用4%的硝酸酒精溶液,彩色金相采用Lepera试剂(1%Na2S2O5水溶液和4%的苦味酸酒精溶液按1:1的比例进行混合)侵蚀,图像处理、组织百分含量统计及晶粒尺寸测量采用Image-Pro图像处理软件。采用LEO-1450型电子扫描显微镜获得扫描组织。析出物采用萃取复型的方法得到碳膜,然后利用JEM-2010型高分辨电镜进行观察。 表 1 试验用钢化学成分(质量分数,%) Table 1Chemical composition of the tested steel (wt% ) C Mn Si V N 0.1 2.00 0.30 0.10 0.0035 表2 热轧工艺 Table 2Hot rolling process of the tested steel 加热温度℃开轧温度℃终轧温度℃卷取温度℃最终厚度mm 1200 1100~1050 780~800 560~620 3.0 图1 退火工艺路线图 Fig.1 Annealing process route diagram (删掉此图,在前面以文字简要叙述) 2试验结果 2.1热轧显微组织与性能 热轧显微组织如图2所示,初始显微组织中包含有铁素体、贝氏体、马氏体(各体积含量多少,写上)。力学性能如表3所示,应力应变曲线如图3所示,具有非平衡初始显微组织的试样应力应变曲线具有连续屈服的特点。 图2 热轧显微组织 (a)彩色金相照片 (b)扫描照片(请标出马氏体) Fig.2 Hot rolling microstructure photograph (a)color metallograph(b) SEM metallograph (M-martensite ;B-bainite ;F-ferrite ;EF-equiaxed ferrite ;DF-deformed ferrite) 表3 热轧试样力学性能 Table 3 Mechanical properties of hot rolling sample (删掉此表,在前面以文字叙述) 抗拉强度MPa 屈服强度MPa 延伸率% 735 450 24.0 图3 热轧试样应力应变曲线 Fig.3 Stress-strain curve of TRIP steel after hot rolling process 2.2 连续退火显微组织与性能 退火显微组织如图4所示。通过对其显微组织的定量分析发现,所得组织中的马氏体体积含量为44.38%,马氏体平均晶粒尺寸为0.69μm ;铁素体(的体积含量?马氏体尺寸比铁素体大?)平均晶粒尺寸为0.59μm ,超细晶双相钢中马氏体和铁素体的晶粒尺寸分布如图6所示。从图中可以看出,63.8%的铁素体晶粒尺寸基本分布在0.5~1μm ,53%的马氏体晶粒尺寸基本分布在0.5~1μm 。退火后力学性能如表4所示,应力应变曲线如图5所示,从中可以看出,试样抗拉强度达到930MPa ,延伸率可以达到16%,并且具有较低的屈强比和较高 (a) (b) M B F EF DF 的n 值(n 值不高啊?),并且具有双相钢连续屈服的特点。 图4 退火试样显微组织照片 Fig.4 Microstructure of TRIP steel after annealing process (F-ferrite, M-martensite) 图6 超细晶双相钢中各相晶粒尺寸分布 (a )铁素体,(b)马氏体 Fig.6 Grain size distribution of different phases in ultrafine grain dual phase steel (a)ferrite (b)martensite 图5 退火样应力应变曲线 (a) (b) F M Fig.5 Stress-strain curve of TRIP steel after annealing process 表4 退火试样力学性能 Table 4Mechanical properties of TRIP steel after annealing process 规定非比例延伸强度MPa 抗拉强度MPa 断裂总延伸率% n值屈强比475 930 16.1 0.1906 0.511 3讨论 基于非平衡初始显微组织对双相钢的细化,主要考虑了以下几个方面,第一是形变对显微组织的细化,包括为了得到非平衡的初始显微组织而进行的热轧组织的细化和冷轧对显微组织的进一步细化,第二是冷轧态非平衡组织的再结晶和快速奥氏体化有效的细化了晶粒。第三是钒在晶界处的析出物阻碍了晶界的移动,从而达到细化晶粒的目的。(不要和摘要重,删掉) 3.1形变细化 从图2(b)的热轧显微组织可以看出,组织中存在变形的铁素体、等轴铁素体、长条的马氏体以及贝氏体(马氏体和贝氏体在哪?),从而可以判断,在780℃~800℃终轧以前已经发生了形变诱导铁素体相变使得铁素体产生,在后续的变形过程中诱导产生的铁素体被拉长,未发生转变的奥氏体在后续的冷却过程中转变成长条形的马氏体和贝氏体,这有效的细化了初始显微组织,热轧组织中铁素体的晶粒尺寸在2μm左右。由于初始显微组织中有马氏体存在,又经过大概(严谨一点)67%的冷轧压下率的冷轧也可以有效的细化晶粒。 3.2退火细化 奥氏体化是一个扩散过程,在奥氏体形核长大阶段是由碳的扩散速率控制的[10,11]。对于低碳钢而言,如果初始组织为铁素体+珠光体,在Ac1以前退火加热的过程中只是发生回复和再结晶,而存在变形的非平衡初始显微组织的钢在加热过程中,贝氏体本身就是铁素体和碳化物的混合体,变形马氏体在加热的过程中会发生分解,形成碳化物,这些碳化物为两相区奥氏体的形成提供大量的形核点。为了说明退火过程中非平衡初始显微组织对晶粒尺寸的影响,对初始显微组织为铁素体+珠光体的试样和初始显微组织为铁素体+贝氏体+马氏体的试样进行了对比退火实验,试验结果如图7所示。从图7(a)、(b)可以看出,其他条件相同, 700℃退火后,初始组织为铁素体+贝氏体+马氏体的钢中,基本完成了再结晶,晶粒较细小且内部分布着大量细小弥散的碳化物,而初始组织为铁素体+珠光体的试样中没有完成再结晶,且晶粒内部碳化物颗粒相对较粗大,分布也不弥散。分析造成这种差别的原因是非平衡初始组织的变形使得非平衡组织中导入不均匀变形区,这有利于再结晶的发生。当温度达到750℃时,初始显微组织为铁素体+贝氏体+马氏体试样的淬火组织中含有大量的马氏体,通过对比图7(a)、(c)可以看出再结晶先于奥氏体的形成而发生,奥氏体在再结晶的细小铁素体晶粒边界形核,如图7(c)所示。可以看出奥氏体的晶粒尺寸是由非平衡初始显微组织的变形加速再结晶的发生、奥氏体在再结晶的细小铁素体晶粒边界形核 以及以未溶碳化物为核心形成奥氏体共同控制的[12],这为得到细小的马氏体和铁素体组织提供了充足的条件。从750℃时初始组织为铁素体+珠光体试样的淬火组织中可以看出,组织已经发生完全再结晶,并且有少量的马氏体生成,如图7(d )所示,与非平衡初始显微组织试样的奥氏体形成条件相比,铁素体的再结晶和奥氏体的形核长大是重叠进行的,且再结晶晶粒的长大快于奥氏体的形核长大。 图7含钒钢不同初始显微组织对晶粒细化的影响 (a)、(c)分别为初始显微组织为铁素体+贝氏体+马氏体的试样在700℃、750℃时加热1min 后的淬火显微组织 (b)、(d)分别为初始显微组织为铁素体+珠光体的试样在700℃、750℃时加热1min 后的淬火 显微组织 (图例有这么写的?不符合规范) Fig.7 Effect of different initial microstructure of vanadium steel on refining grain (a)and(c) is quenched microstructure of samples of initial microstructure is F+B+M at 700 ℃and 750℃ be heated up 1 min respectively; (b)and(d) is quenched microstructure of samples of initial microstructure is F+P at 700 ℃and 750℃ be heated up 1 min respectively. 3.3 钒在超细晶双相钢中的作用 根据L.Barbé[13]博士中提到采用热膨胀曲线计算钢在两相区中奥氏体和铁素体含量 的计算方法,计算了含钒钢加热过程中两相区不同温度时奥氏体的含量,(去掉)双相钢加热时的热膨胀曲线如图8所示,计算结果列于表5(去掉表5)中,根据表5中的数据绘得的曲线如图9所示。 含钒钢在加热过程中,进入两相区后,奥氏体的含量缓慢增加,当温度达到800℃时, (b) (c) (d) (a) 奥氏体的含量快速增加,820℃-840℃之间奥氏体增长速度达到最快,840℃以后奥氏体增加速度开始降低,如图9所示。 合金元素的加入并不改变奥氏体的形成机制,但会影响奥氏体的形成速度。合金元素一般将改变珠光体向奥氏体转变的临界点,并影响碳在奥氏体中的扩散速度,从而影响到奥氏体的形成速度。含钒钢膨胀曲线中初始阶段奥氏体含量增长缓慢的原因是由于强碳氮化物形成元素钒,阻碍碳氮化物溶解,又能提高碳在γ-Fe中的扩散激活能,减缓碳的扩散,对γ-Fe的形成有一定的阻碍作用,而奥氏体的初始长大阶段是由碳的扩散来控制的。根据计算,该成分的钢中VC的完全溶解温度为816℃,由于钢中锰元素的存在,会加速VC的溶解,因此当温度达到800℃,奥氏体开始快速增加时可以认为VC已经完全溶解,完全溶解后引起碳的快速扩散,同时随着温度的增加碳的扩散速度也在增加,从而出现了奥氏体快速增加的阶段;840℃以后基本完成了碳的扩散,此时钒主要依靠降低表面自由能差来阻滞γ-Fe晶粒的长大,并且锰在奥氏体中的扩散速度要比在铁素体中的扩散速度低三个数量级,这些原因降低了奥氏体形成量的增加速度,导致曲线的平缓,曲线平缓表明新生成的奥氏体量造成的体积缩小刚刚抵消已生成的奥氏体和未转变的铁素体的膨胀,从而可以看出钒通过阻碍奥氏体的形成和长大扩大了两相区的温度范围。 通过对退火后试样中析出物的观察看出,试样中的析出物为钒的析出物,尺寸基本在20nm以下,且分布在晶界附近,如图10所示。分布在晶界附近的析出物可以认为是在加热的过程中,阻碍了奥氏体的长大,随着温度的升高,钒的析出物发生了回溶,在随后的缓冷过程中重新析出,阻碍碳向铁素体中扩散,阻止了奥氏体量的减少,从而确保了钢中最终组织中足够的马氏体含量。 图8完全奥氏体化热膨胀曲线 Fig.8 Thermal expansion curve of TRIP steel in complete austenitized state 表5两相区不同温度时奥氏体百分含量计算(去掉) Table 5 austenite content calculation in critical zone different temperature 温度/℃740 760 780 800 820 840 860 880 含钒钢奥氏体百分含量/% 6.87 13.47 19.89 27.57 41.77 70.22 84.93 92.14 图9两相区不同温度时奥氏体含量变化趋势图 Fig.9 Austenite content in TRIP steel at different temperature in incritical zone 图10 试验钢中析出物的分布(a)及能谱图(b) Fig.10 Precipitation distribution (a) and energy spectrum diagram (b) in test steel 4结论 (1)通过对铁素体+贝氏体+马氏体非平衡初始显微组织的试样进行冷轧和连续退火,得到 了马氏体平均晶粒尺寸为0.69μm;铁素体平均晶粒尺寸为0.59μm,其中63.8%的铁素体晶粒尺寸基本分布在0.5~1μm,53%的马氏体晶粒尺寸基本分布在0.5~1μm。根据上面的研究提出了基于非平衡初始显微组织含钒超细晶双相钢的制备方法。(不要说是你提的,太自信了,以前别人没试过?你可说采用这种方法得到了什么结果啊!) (2)形变诱导相变的发生有效的细化了初始显微组织,为得到超细晶双相钢提供了必要条 件。 (3)与经过冷轧的铁素体+珠光体组织相比,经过冷轧发生了形变的非平衡显微组织在退 火的过程中能够更快的发生再结晶,并且晶粒更细小,提供了更多的奥氏体形核点,更(a)(b) 多的形成奥氏体,在随后的冷却过程中得到更多更细小的马氏体。(整段不通顺) (4)含钒钢在加热过程中,进入两相区后,由于强碳氮化物形成元素钒,阻碍碳氮化物溶 解,又能提高碳在γ-Fe中的扩散激活能,减缓碳的扩散,对γ-Fe的形成有一定的阻碍作用。奥氏体的含量增加缓慢,当温度达到800℃时,VC已经完全溶解,奥氏体的含量快速增加,820℃- 840℃之间奥氏体增长速度达到最快,840℃以后基本完成了碳的扩散,此时钒主要依靠降低表面自由能差,则阻滞γ-Fe晶粒的长大,从而降低了奥氏体形成量的增加速度。(不能简要写一下吗?这段放在文中到挺合适)同时钒在晶界的析出物可以起到细化晶粒的作用。 参考文献: [1] TANG Di,MI Zhen-li,CHEN Yu-lai. Technology and Research and Development of Advanced Automobile Steel Abroad [J].Iron and Steel, 2005, 40(6): 1-5 (唐荻,米振莉,陈雨来.国外新型汽车用钢的技术要求及研究开发现状[J], 钢铁, 2005, 40(6): 1-5) [2]TIAN Zhi-qiang, TANG Di, JIANG Hai-tao, MA Xiao-liang,XU Hong-xun. Materials for Mechanical Engineering, 2009,4:1-5 (田志强,唐荻,江海涛,马小亮,许洪汛。汽车用双相钢的研究与生产现状[J], 机械工程材料,2009,4:1-5) [3] Weng Y Q, etl. Ultrafine grain steel. Beijing:Metallurgical Industry Press,2003:8 (翁宇庆,等.超细晶钢-钢的组织细化理论与控制技术[M]. 北京:冶金工业出版社,2003:8) [4] Park K.T, Han S.Y, Ahn B.D,et al. Ultrafine grained dual phase steel fabricated by equal channel angular pressing and subsequent intercritical annealing[J]. Scripta Materialia,2004,(51):909~ 913. [5] PARK Kyung-Tae, LEE Young Kook, SHIN Dong Hyuk,Fabrication of ultrafine grained ferrite/martensite dual phase steel by severe plastic deformation[J].ISIJ International,2005,45(5):750–755. [6] Hong S C, Lee K S. Influence of deformation induced ferrite transformation on grain refinement of dual phase steel[J]. Materials Science and Engineering A, 2002,323:148-159. [7]Xu H W, Yang W Y, Sun Z Q. MICROSTRUCTURE CONTROL OF FINE GRAINED DUAL PHASE LOW CARBON STEEL BASED ON THE DYNAMIC TRANSFORMATION[J].Acta Metall Sin, 2006, 42(10):1101-1108. (徐海卫,杨王玥,孙祖庆.基于动态相变的细晶双相低碳钢组织控制[J].金属学报,2006, 42(10):1101-1108.) [8]Sun Z Q, Yang W Y, Xu H W. A method for product high strength fine grain dual phase steel: China, ZL200710064150.9[P]. 2007-03-02. (孙祖庆,杨王玥,徐海卫,等.一种制备高强细晶双相钢的方法:中国,ZL200710064150.9[P]. 2007-03-02.) [9] Lan Huifang, Liu Xianghua, W. J. Liu.Ultrafine Grained Dual Phase Steel Obtained by Cold Rolling Martensite and Subsequent Intercritically Quenching[C]//CSM 2007 ANNUAL MEETING PROCEEDINGS. Beijing: Metallurgical Industry Press,2007:24-25. (兰慧芳,刘相华, Liu W. J.马氏体冷轧-两相区淬火制备超细双相钢[C]//中国钢铁年会论文集.北京:冶金工业出版社,2007:24-25.) [10] G. R. Speich, V. A. Demarest , R. L. Miller. Formation of Austenite During Intercritical Annealing of Dual-Phase Steels [J].Metall.Trans.,12A(1981),1419-1428 [11] KUANG Shuang, KANG Yonglin1, YUHao, QI Xiumei, LIU Rendong. Simulation of austenization during intercritical annealing for Fe-C-Mn cold rolling dual phase steel, Journal of University of Science and Technology Beijing,2008,30(8):858-863 (邝霜,康永林,于浩,齐秀美,刘仁东. Fe-C-Mn系冷轧双相钢两相区奥氏体化过程模拟[J]. 北京科技大学学报,2008,30(8):858-863) [12]ZHANG Hong-mei, WANG Zhen-min, LI Wei-juan, WANG Guo-dong, LIU Xiang-hua. ( 名的呢?)Materials for Mechanical Engineering, 2004;28(7):4-6 (张红梅,王振敏,李维娟,王国栋,刘相华. 奥氏体晶粒细化的研究[J].机械工程材料,2004, 28(7):4-6) [13] L.Barbé,Physical metallurgy of P-alloyed TRIP steels[D].Ghent:Ghent University,2005 (文 献不全,最好去掉) 小田: 1)文章不简练,太长 2)文章所有的图的纵、横坐标的文字应该都是中文或英文,应一致 3)摘要中钒的作用哪里去了?整个文章不系统,不扣题 4)你写文章的能力需锻炼。看了那么多文献,应该总结规律,据为己用。希望你下次写的 文章不用我改一字一词,就出师了。 5)蓝色的为我改好的。红色的需修改或删除掉。 11