年产60万吨精对苯二甲酸（PTA）工段设计

年产60万吨精对苯二甲酸（PTA）工段 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 年产60万吨精对苯二甲酸(PTA)工段设计 摘 要 PTA是一种化工原料，从原油经过一系列工序提炼而出，主要用于制造涤纶等化工产品。 PTA是精对苯二甲酸(Pure Terephthalic Acid)的英文简称，在常温下是白色粉状晶体, 无毒、易燃，若与空气混合，在一定限度内遇火即燃烧。 PTA是重要的大宗有机原料之一，广泛用于与化学纤维、轻工、电子、建筑等国民经济的各个方面。同时，PTA的应用又比较集中，世界上90%以上的PTA用于生产聚对苯二甲酸乙二醇酯(简称聚酯，PET)。生产1吨PET需要0.85,0.86吨的PTA和0.33-0.34吨的MEG(乙二醇)。聚酯包括纤维切片、聚酯纤维、瓶用切片和薄膜切片。国内市场中，有75,的PTA用于生产聚酯纤维;20,用于生产瓶级聚酯，主要应用于各种饮料尤其是碳酸饮料的包装;5,用于膜级聚酯，主要应用于包装材料、胶片和磁带。可见，PTA的下游延伸产品主要是聚酯纤维。 关键词: 精对苯二甲酸 氧化单元 氢精制单元 I 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 Annual output of 600,000 tons of purified terephthalic acid (PTA) Section of Design ABSTRACT PTA is a chemical raw material, refined from crude oil out through a series of processes, mainly for the manufacture of polyester and other chemical products. PTA is the PTA (Pure Terephthalic Acid) the title, and at room temperature is a white crystalline powder, non-toxic, flammable, if mixed with air, within certain limits in a fire that is burning. PTA is an important staple of organic material, widely used for chemical fiber, light industry, electronics, construction and other aspects of the national economy. Meanwhile, PTA application and relatively concentrated, more than 90% of the world's PTA for the production of polyethylene terephthalate (referred to as polyester, PET). Production of 1 ton of PET needs 0.85-0.86 tons of PTA and 0.33-0.34 ton MEG (glycol). Including fiber polyester chips, polyester fiber, bottles and films with slices slices. The domestic market, 75% of the PTA for the production of polyester fiber; 20% for the production of bottle grade PET, mainly used in a variety of drinks, especially carbonated beverages; 5% for film grade PET, the main application in packaging materials, film and tape. Visible, PTA is the downstream extension of polyester fiber products. Keywords: PTA Oxidation unit Hydrogen purification unit II 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 目 录 摘 要 ..................................................... I ABSTRACT .................................................. II 1 绪论 .................................................... 1 1.1PTA的基本概述 ................................................. 1 1.2PTA市场供需分析 ............................................... 1 1.2.1生产能力和产量 .............................................. 1 1.2.2 PTA生产企业 ................................................ 2 1.2.3世界PTA新建及扩建计划 ...................................... 3 1.3消费量和消费结构 .............................................. 4 1.4贸易状况 ...................................................... 5 1.6价格现状及走势分析 ............................................ 7 1.7国内PTA市场分析 .............................................. 8 1.71产能和产量 ................................................... 8 1.72国内消费现状及消费预测 ...................................... 10 2 设计任务 ............................................... 11 3 生产 ............................................... 12 3.1生产能力和年操作时间确定 ..................................... 12 3.2产品和产品规格 ........................................... 12 3.2.1产品方案 ................................................... 12 3.2.2产品规格 ................................................... 13 4 技术和设备方案 ..................................... 13 4.1工艺技术的比较和选择 ......................................... 13 4.1.1国内外工艺技术状况 ......................................... 13 4.1.1.1概述 ..................................................... 13 4.2 BP-Amoco工艺 ................................................ 14 4.2.1 Invista工艺 ............................................... 15 III 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 4.2.2日本三井油化(MPC)工艺 ...................................... 15 4.2.3 Eastman-Lurgi工艺 ......................................... 15 4.2.4因特奎萨(Interquisa)工艺 ................................... 16 4.3优化氧化反应条件 ............................................. 16 4.3.1改善加氢精制反应条件 ....................................... 17 4.3.2增大母液循环，降低原料和能量消耗 ........................... 17 4.3.3 PTA母液固体回收利用 ....................................... 17 4.3.4节能改进 ................................................... 17 4.3.5优化工艺、改进设备 ......................................... 18 4.3.5.1改进氧化反应器 ........................................... 18 4.3.5.2工艺流程改进 ............................................. 18 4.3.5.3提高仪表控制水平 ......................................... 18 4.3.5.4工艺流程的对比 ........................................... 19 4.4工艺技术方案的选择 ........................................... 24 4.5工艺概述、流程及消耗定额 ..................................... 24 4.5.1工艺概述 ................................................... 24 4.5.2工艺流程 ................................................... 27 4.5.2.1氧化工段 ................................................. 27 4.5.2.3辅助系统工艺说明 ......................................... 34 5 工艺设备技术方案 ....................................... 39 5.1概述 ......................................................... 39 5.2关键设备选择 ................................................. 39 5.3主要设备一览表 ............................................... 41 6 原材料、辅助材料及燃料供应 ............................ 68 6.1原材料和辅助材料供应 ......................................... 68 6.1.1主要原料PX供应 ............................................ 68 6.2原材料和辅助材料规格 ......................................... 68 6.2.1PX规格 ..................................................... 68 6.2.1.1对二甲苯规格 ............................................. 68 IV 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 6.2.1.2氢气规格 ................................................. 69 6.2.1.3醋酸规格 ................................................. 69 6.2.1.4共沸济规格 ............................................... 70 6.2.1.5加氢催化剂(钯碳催化剂) ................................. 70 7 自动控制 ............................................... 72 7.1概述 ......................................................... 72 7.2设计范围 ..................................................... 72 7.3生产装置对自动控制的要求 ..................................... 72 8 控制系统及仪表选型 ..................................... 74 8.1控制系统 ..................................................... 74 8.2检测仪表选型原则 ............................................. 74 8.3主要的检测及控制方案 ......................................... 75 8.3.1主要的检测方案 ............................................. 75 8.3.2主要控制方案 ............................................... 75 8.3.2.1TA工段的主要控制方案 ..................................... 75 8.3.2.1.1PX进料与溶剂混合配比控制方案 ........................... 75 8.3.2.1.2溶剂脱水塔位置计算控制方案 ............................. 75 8.3.2.1.3空压机的防喘振控制方案 ................................. 76 8.3.3结晶器的压力分程控制方案 ................................... 77 8.3.4压力离心机冲洗水与进料的比值控制方案 ....................... 77 参考文献 .................................................. 79 谢 辞 .................................................... 81 V 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 1 绪论 1.1PTA的基本概述 精对苯二甲酸(PTA)，相对分子量为166.13，结构式HOOC[C6H4]COOH， 在常温下是白色粉状晶体，无毒易燃，若与空气混合在一定限度内遇火即燃烧。高纯度对苯二甲酸PTA与乙二醇(EG)缩聚得到聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET), 还可以与1,4-乙二醇或1,4-环己烷二甲酸反应生成相应的酯，主要用于生产聚酯。而聚酯纤维是合成纤维最主要的品种，在世界合成纤维总产量中占将近80,的比例，在中国以聚酯为原料生产的聚酯纤维已经在合成纤维总产量中超过了80的比例。加之聚酯还用于生产非纤维产品非纤产品消耗的PTA的数量近来增长迅速，非纤维领域聚酯的用量持续增长，目前产品主要用于与乙二醇酯化聚合生产聚酯切片长短涤纶纤维，广泛用于纺织，此外聚酯还用于电影胶片、涂料、油漆及聚酯塑料的生产。 PTA的应用比较集中，世界上90%以上的PTA用于生产聚对苯二甲酸乙二醇酯，其它部分是作为聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)和聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)及其它产品的原料。 1.2PTA市场供需分析 1.2.1生产能力和产量 八十年代，世界PTA生产地主要集中在北美、日本、欧洲和沙特等地区。进入九十年代以后，随世界聚酯生产中心向亚洲转移，世界PTA最大生产中心已由亚洲所取代。2002-2009年随着世界PTA需求量的增长，其生产能力和产量以年均10.4,及8.5%的速率增长。据统计，2009年全世界PTA的总生产能力约为4283.3万吨，其中:北美536万吨，西欧277.5万吨，北美536.0万吨、中南美25.5万吨，中东114.5万吨，亚洲3304.3万吨。产量约3766.7万吨, 设备开工率87.9% 2009年世界PTA的产能和产量见表1.1-1。 1 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 2009年世界PTA产能及产量状况(万吨) 地区 产能 产量 设备开工率,% 3304.3 2851.4 86.3 亚洲 114.5 93.6 81.7 中东 536.0 517.7 96.6 北美 25.5 25.5 100.0 中南美 277.5 258.0 92.9 西欧 25.5 20.5 80.4 其他 4283.3 3766.7 87.9 世界 1.2.2 PTA生产企业 目前亚洲地区是世界PTA最主要的生产基地，北美和西欧产能远远低于亚洲，2009年三地PTA产能分别占世界总产能的77.1%、12.5%和6.5%。截至2009年末，世界大型PTA产能在100万吨/年以上的生产企业约有13余家，其中BP、台塑集团、信诚工业、中国石化集团和东帝士集团等前5家企业的PTA生产能力总和约占世界PTA总生产能力的40,。见表1.1-2。 2009年世界主要PTA生产企业 序号 公司名称 生产能力(万吨,年) 1 BP 732.6 2 318.4 中国石化集团 3 270.0 台塑集团 4 201.0 信诚集团 5 182.4 东帝士集团 6 180.0 浙江华联三鑫石化公司 7 Grupo Alfa 175.6 8 167.3 三井化学 2 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 9 158.3 三菱化学 10 150.0 厦门翔鹭石化公司 11 120.0 浙江逸盛石化公司 12 100.0 韩国湖南化学 13 100.0 道达尔 14 89.0 三星集团 15 88.5 台湾远东纺织 16 1250.2 其他 4283.3 总计 上述PTA生产厂家中大型跨国公司多拥有自己的专利技术，在亚洲、欧洲和北美等地区建有独资或合资企业，且规模较大。 2009年BP公司PTA生产能力约为773万吨，较2006年增加10万吨，同比增加1.4,，多年高居世界首位。 2009年中国石化集团PTA产能维持在约318万吨，位居世界第二，约占世界总产能的7.4,。今后几年，中石化下属企业PTA扩建及新建装置不多，所占比例将逐年下滑。 除BP外，世界主要PTA生产企业绝大多数集中在亚洲，中国、中国台湾省、日本、印度及韩国等国家及地区。 1.2.3世界PTA新建及扩建计划 2008,2011年，世界PTA新增产能约474万吨，主要新增生产能力来自亚洲、美洲、西欧及中东欧地区，如亚洲地区我国将新增760万吨/年、印度新增90万吨/年、韩国和中国台湾省新增58万吨/年及40万吨/年产能年。2008,2011年世界主要PTA新建和扩建计划(不包括我国)见表1.1-3。 2008,2011年世界主要PTA新建和扩建计划(不包括中国) 时间 生产企业 国家/地区 新增产能(万吨/年) Tao Kwang Industrial 57.7 2008年 韩国 40.0 台湾化学纤维公司 中国台湾省 3 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 Temex 22.5 墨西哥 15.0 伊斯曼化学 美国 BP Chembel 25.0 比利时 160.2 小计 MCC TPA 90.0 2009年 印度 15.0 伊斯曼化学 美国 BP Chembel 15.0 比利时 120.0 小计 PKN Orlen 15.0 2010年 波兰 Petroquimica Suape 64.0 巴西 79.0 小计 2011 PKN Orlen 45.0 波兰 Artenius Sines PTA 70.0 葡萄牙 115.0 小计 474.2 合计 1.3消费量和消费结构 2009年世界PTA的消费量约为3766.7 万吨，其中:亚洲2793.4万吨，占世界总需求的74.2,;北美 456.5万吨，占12.1,;中南美50.4万吨，占1.3%;西欧261.3万吨，占6.9,;中东95.3万吨，占2.5,。 目前，世界PTA绝大多数用来生产聚酯，2009年用于生产PET的PTA达到3716万吨，占PTA总消费量的98.7,，而用来生产PBT及PTT的比例仅占0.6%，其他用途占0.7,。 亚洲地区PTA绝大多数用来生产聚酯，2009年PBT对PTA的需求量约为20.7万吨，PTT对PTA的需求量约为1.1万吨，其余99%用于生产聚酯，其他用途较少。 2009年，北美地区PTT对PTA需要量为4.4万吨，暂无PBT对PTA的需要，约94.7,用于生产聚酯，约4.3,PTA用于其他用途。 4 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 近年西欧地区消费PTA基本全部用于生产聚酯，2009年西欧地区消费PTA约261万吨，较2006年增加约14万吨。 2012年，预计世界PTA消费结构变化不大，用于生产PET的PTA仍占PTA总需求量的98,以上，略低于2007年所占比例;而用于PBT及PTT的比例略有上升。今后几年，亚洲地区PTA消费结构与世界相同，预计2012年，用于生产PET的比例较2009年将下降0.2个百分点，而用于PBT及PTT的PTA分别达到31万吨及5万吨，所占比例略高于2009年。2012年，预计北美地区用于生产PET的比例与2009年持平，而用于生产PTT的PTA将增加到10万吨，所占比例将提高0.6个百分点。 目前西欧地区PTA基本多用于生产聚酯，预计今后几年消费结构仍将维持现状。 1.4贸易状况 2009年世界PTA主要贸易量约为2217万吨，其中进口量约为1063.9;出口量约为 近五年贸易量年平均增长率达到10.5%。主要贸易量主要集中在亚洲地区，20091153.2， 年进口量和出口量分别占世界进出口总量的72.7,及73.4,，进口所占比例较2006年下降4个百分点，而出口所占比例则提高约1.5个百分点;西欧地区进出口量约占世界进出口总量的17.5,及15.9,，进口所占比例较2006年提高约1.3个百分点，而出口所占比例则下滑约1.7个百分点;北美地区进出口量仍不大。世界各地区PTA贸易量相对较平衡，中南美及中东欧为主要净进口地区，净进口量为40,52万吨;北美及亚洲为净出口地区，净出口量为58,61万吨，而西欧和中东地区贸易基本平衡。 表1.1-4 示出2009年世界PTA贸易状况。 2009年世界PTA贸易状况 地区 出口量，万吨 进口量，万吨 838.4 780.4 亚洲 35.7 37.4 中东 96.2 35.0 北美 中南美 - 24.9 西欧 182.9 186.2 1153.2 1063.9 世界 从近几年世界PTA的贸易趋势来看，亚洲地区贸易量占世界总贸易量的比例逐年上升，西欧及北美地区均呈下降趋势，但各地区的贸易相对较为平衡，如亚洲和西欧地区虽 5 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 然进出口贸易量较大，但多为区域内贸易。 1.5需求预测 2002,2009年，世界PTA产能由2613万吨增至4283万吨，产量由2506万吨增至3767万吨，需求量由2511万吨增至3767万吨，年均增长率分别为10.4,、8.5,及8.4,;而同期用于生产PET的PTA也由2478万吨增至3716万吨，增加了1238万吨，年增长率达到8.4,。今后几年，世界PTA行业仍将快速发展，但增速将低于前几年，主要动力仍来自下游聚酯需求的增长，其他下游产品PTT和PBT由于工业化起步较晚，虽然增长速度较高，但需求量仍较少。预测到2012年，世界PTA的产能及需求量分别达到 5924 万吨及4829万吨，2017年分别达到6632万吨及5911万吨，供需增量主要来自亚洲，中东、中东区，西欧及中南美洲也有部分增量。见表1.1-5。 2002,2017年世界PTA供需状况及预测 实际，万吨 预测，万吨 增长率， % 项目 2002 2007 2012 2017 02,07 07,12 12,17 2613 4283 5924 6632 10.4 6.8 2.2 产能 2506 3767 4829 5911 8.5 5.1 4.1 产量 2511 3767 4829 5911 8.4 5.1 4.1 需求量 今后几年,虽然北美及西欧的产能也有所增长，但增速较慢;中东地区今后的供应也将略有增加，但该地区需求将快速增长，缺口明显增加。 近几年，随着聚酯瓶等非纤维行业的发展，日本市场对PTA的需求量不断增长，纤维行业的需求量却因中国等国的纤维进口量的不断减少，而呈现逐渐减少趋势。就竞争力而言，随着今后亚洲其他国家PTA装置的新建，特别是中国采用最新技术的大规模装置不断建设，使日本PTA的出口受到很大冲击，竞争力较差的小规模装置将被迫停产。三菱化学已经在2002年9月废弃了松山工厂的14万吨/年PTA生产装置。 韩国受90年代纤维生产快速增长的影响，PTA装置不断进行改扩建，在1995,96年达到高峰。但是，韩国的纤维生产行业由于人工费用的上涨、设备的老化，难以与实力不断增强的中国纤维行业形成竞争，丧失了国际竞争力。另外韩国国内织布厂、服装厂相继倒闭，导致纤维需求量减少。尽管非纤维用途的需求仍然坚挺，但纤维行业方面的需求量今后将会进一步减少。因此韩国今后将不得不继续保持对PTA大量出口的态势。同时一些老化设备将逐渐停产。 中国台湾省长期以来，纤维产业以向中国大陆出口获得顺利发展，80年代,90年代前半期成为岛内的重要产业。但是，进入90年代，台湾产业的重心转向电子产业、半导体，再加上纤维行业人工费用的上涨，以及98年下半年中国政府加大反走私力度，使台 6 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 湾纤维行业受到很大的冲击，需求量降低，各纤维公司的股票大跌，经营陷入困难状态。2002年以来虽然台湾新建FCFC产50万吨的3号装置和Capco(中美和)年产70万吨的6号装置，但今后由于岛内需求低迷，出口到大陆的产品必将会更多。但是，与大陆本地生产PTA的成本相比较，从台湾出口到大陆PTA并不占优，随着国内PTA自给率的不断提高和老装置的不断改扩建，台湾PTA市场前景不容乐观。 90年代中叶，东南亚经济高速增长，纤维产业也不断增长，PTA的本地化生产日益提高。90年代后半期，印度尼西亚、泰国、马来西亚相继新建了PTA工厂。特别是1996/97/98年三年间的大量扩建，使东南亚由PTA的进口国转变成出口国。特别是在纺织、缝制、染色方面具有竞争力的印度尼西亚，随着亚洲金融危机结束后本国货币贬值，反而增强了其出口竞争力。近年来，随着中国纤维出口量明显增长，设备陈旧、竞争力较差的东南亚纺织、制衣企业正无奈地退出。中长期预计东南亚PTA的需求将缓慢增长。 印度、巴基斯坦的聚脂,棉混纤维的生产不断扩大，从本国巨大的潜在市场来看，预计今后PTA的需求将会稳步增长。印度在2003年中期开始再次转为PTA进口国，巴基斯坦的进口量也有逐年增加的倾向。预计两国今后的内需年增长率将在10%左右。. 1.6价格现状及走势分析 由于受国际原油价格的影响，2004,2009年上半年国际PTA价格一致处于动荡之中，远东PTA价格一直在850,1 000美元/吨波动，2008年的7月份价格虽曾一度升至1165美元/吨，但很快就逐月下滑，11月最低至554美元/吨。由于PTA与上游的石油、PX之间存在较高的价格相关性。因此石油上涨将带来成本向下游的转移，直接造成PX的成本增加，从而影响PTA的价格。表1.1-6表示出2004,2008年五年间国际市场原油、PX和PTA的价格关联。 2004,2009年 国际市场原油、PX和PTA的价格关联 布伦特原油价格 东南亚PX价格 远东PTA价格 年份 美元/桶 美元/吨 美元/吨 2004 38.2 822 817 2005 54.17 924 805 2006 65.31 1178 890 2007 72.50 1150 879 2008 97.45 1180 897 92.15 1126 858 1月 94.82 1142 882 2月 103.48 1283 972 3月 7 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 111.87 1303 977 4月 122.50 1399 1022 5月 132.47 1620 1152 6月 134.47 1619 1165 7月 113.70 1400 1063 8月 98.31 1174 878 9月 72.52 820 642 10月 52.70 608 554 11月 40.42 664 597 12月 1.7国内PTA市场分析 1.71产能和产量 我国PTA的生产起始于1982年，中石化北京燕山石化公司从国外引进PTA技术建成3.6万吨,年的生产能力，由于设备老化和没有达到经济规模，缺乏竞争力，该装置于1998年停产，结束了中国第一套引进装置的历史使命。之后，上海金山石化、扬子石化等公司开始陆续引进技术建设PTA装置。 在过去的10年中，我国PTA的生产发展迅速，1997年国内PTA产能达到160.0万吨/年。从2002年开始，随着国内聚酯行业飞的速发展，2002,2009年我国PTA需求大幅增长，中国石化仪征化纤股份公司、珠海碧阳化工有限公司、浙江逸盛石化公司、浙江华联三鑫石化公司及厦门翔鹭石化公司等企业PTA新建和扩建项目投产，使得国内PTA的发展进入了一个飞跃期。到2009年，国内PTA的总产能已达1195.9万吨/年，1997,2009年的产能年均增长率为20.1%。产量为1150万吨。 截至2009年底，我国大陆地区主要的PTA生产企业有15家，最大的企业是浙江华联三鑫石化有限公司;翔鹭石化企业(厦门)有限公司是目前国内PTA第二大生产企业;珠海碧辟化工有限公司排名第三。 2009年我国PTA生产企业见表1.1-7。 2009年我国PTA生产企业情况(万吨/年) 生产企业 产能 备注 180 浙江华联三鑫石化有限公司 2005年、2006年、2007年共三期投产 2003年投产，2004年增30万吨/年，2005150 翔鹭石化企业(厦门)有限公司 年增30万吨/年 8 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 珠海碧辟化工有限公司 145 2003年投产，2008年扩容 中国石化扬子石化有限公司 125 1989年投产，2006年增45万吨/年 120 浙江逸盛石化有限公司 2005年投产，2006年底增60万吨/年 95.9 中国石化仪征化纤股份公司 1995年投产，后陆续改扩建 80 中国石油辽阳石化分公司 1996年投产，2007年初增53万吨/年 60 亚东石化(上海)有限公司 2006年初投产 宁波三菱化学有限公司 60 2007年初正式投产 60 台化兴业(宁波)有限公司 2008年投产 120 其他 1195.9 合计 近年，随着生产能力的快速增长，我国PTA生产格局也发生了明显变化，中外合资企业市场占有率超越中国石化集团居首位，地方国有企业及地方民营企业生产能力也快速增长。 2008年由于下游需求低迷，我国PTA进口量出现大幅下降，约为594.1万吨，较上年下降15,。 我国PTA进口来源地较为集中，主要为周边国家的韩国、台湾和泰国等，以一般贸易进口。近年来，随着我国聚酯出口量的大幅增加，部分出口企业采取进料加工贸易方式进口PTA，使得进料加工贸易方式所占比例逐年大幅增加。在进口PTA的国家中，来自泰国的PTA进口量在经历了连续快速增长之后，当年出现大幅下降，约为59.1万吨，同比下降51,，所占比例也由2007年的17.2,下降至9.9,;而来自韩国的PTA逐年提高，2008年达到330.6万吨，较上年增加33.1万吨，同比增长11. 1,，所占比例也由25.8,提高至29.1,;另外，来自日本和中东地区的伊朗和沙特的PTA进口量明显减少，尤其日本进口量呈逐年减少态势，由2006年的49.1万吨下降至2007年的16.6万吨，所占比例由7,下降至2.8,。 2008年我国PTA进口主要集中在浙江、江苏和上海市东南沿海地区，与这些地区是我国聚酯生产基地相适应。上述三省市进口PTA的数量分别占我国进口总量的45.6,，37.2,及8,，其中浙江省和江苏省所占比例较2007年分别提高了0.8和1.3个百分点，而上海市则下降1.8个百分点。另外，福建省、四川省和江西省也有少量进口。 虽然近年我国长江三角洲新建PTA装置较多，供应能力迅猛增加，但缺口仍很大，尤其是聚酯生产较为集中的浙江省和江苏省进口量仍将是我国最主要的PTA进口地区。随着我国一些聚酯生产企业逐步向中西部地区转移，预计该地区PTA需求量会逐步增加，但由于中西部地区远离港口，进口仍将集中在东南沿海省市。 今后几年，虽然亚洲周边地区PTA产能增加不多，但由于这些国家和地区下游聚酯需 9 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 求增速不快，主要目标仍将是我国。 2004~2008年PTA进出口情况统计 8001000 900700 800600700 500600 400500 400300 300200200 100100 00 20042005200620072008 进口量进口单价 1.72国内消费现状及消费预测 2008年我国PTA消费量约为1741.7万吨，几乎全部用于生产聚酯，极少量用于PBT等领域。 (1)聚酯 我国是世界第一大聚酯生产国，2008年生产能力达到2492万吨/年，占亚洲产能的54%、全球的40%。 2008年我国聚酯工业消费PTA约1734.7万吨，约占消费总量的99.6%左右。预计未来几年内该行业还将保持3.8%左右的年均增长速度。 (2)PBT 近年随着我国电子、电器工业的发展。PBT得到大量应用，几乎50,用于这方面。随着我国汽车产业的发展和零配件逐步国产化，进一步增加了PBT的需要量。目前PBT在汽车部件上的应用占PBT总消费量的10,15%。 截止2008年，我国PBT产能约为14万吨，主要生产企业有:江苏常熟台湾长春石化集团在江苏常熟6万吨/年、江阴和时利工程塑胶科技发展有限公司2万吨/年、南通星辰合成材料有限公司新建的6万吨/年装置。2008年国内PBT树脂行业消费PTA约6.5万吨，约占总量的0.37%左右。由于目前国内PBT树脂的新建拟建项目较多，预计未来10年国内PBT生产的增长速度很快，对PTA的需求量也将高速增长，预计到2013年国内PBT树脂行业消费PTA约22万吨，年均增长率约为27.6%。 10 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 2 设计任务 (1)设计项目名称 精对苯二甲酸合成设计 (2)生产方法 生产工艺过程可分氧化单元和加氢精制单元两部分 (3)生产能力 年产60万吨PTA(精对苯二甲酸) (4)原料组成 对二甲苯以醋酸为溶剂，在催化剂作用下经空气氧化成粗对苯二甲酸，再依次经结晶、过滤、干燥为粗品;粗对苯二甲酸经加氢脱除杂质，再经结晶、离心分离、干燥为PTA成品。 (5)工段产品为精对苯二甲酸 精对苯二甲酸是生产聚酯纤维、树脂、胶片及容器树脂的主要原料，被广泛应用于化纤、容器、包装、薄膜生产等领域。PTA的原料为二甲苯，二甲苯的原料为石油。而PTA是聚酯的原料，聚酯又是涤纶的原料，而化纤中80%为涤纶，化纤占纺织业原料36%的份额。 11 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 3 生产方法 PTA项目符合国家产业政策，属国家鼓励类重点产业。确定PTA生产规模的因素主要有:市场容量、PX供应量和技术水准等。 (1)PTA项目(就整个化工设备而言)，只要设备制造技术、工艺技术有保证，生产规模越大竞争力就越强。单线生产规模越大则单位产量的建设成本就低，但是多条小规模生产线的建设成本不可能降低。 (2)从事生产和销售的管理人员不会因设备能力提高而增加。 三种不同单线能力的PTA装置建设成本比较(ISBL) 小时产能 75t/h(现有) 80t/h(新一代) 150t/h(新一代) 比较项目 202 212 289 装置建设成本 337$ 331$ 258$ 单位产品建设成本 从上表明显可以看出，与现有75t/h的技术相比，新一代80t/h的技术在单位产品建设成本上降低不明显(仅1.78%)，而140t/h的技术显著降低了23.44%。因此从降低单位产品的建设成本的角度来看，应首选新一代单线150t/h(对应公称规模60万吨/年)的技术。 3.1生产能力和年操作时间确定 小时产能:150t/h 年产能:62.3万吨/年(公称规模60万吨/年) 年操作时间:4000小时 装置操作弹性: 70,110% 3.2产品方案和产品规格 3.2.1产品方案 本项目 PTA 主装置生产平均粒度为 115?15μm 的纤维级精对苯二甲酸(PTA)，年产量60万吨/年。 12 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 3.2.2产品规格 精对苯二甲酸(PTA)产品质量指标表 项目 单位 典型指标 测试方法 外观 白色结晶粉末 mg KOH/g 675?2 DPT Method 140 酸值 wt ppm <6 DPT Method 160 灰份 wt ppm <1 DPT Method 370 铁 wt ppm <4 DPT Method 360 总 金 属 含 量 (Co, Cr, Mo, Ni, Ti) wt ppm <20 DPT Method 190 4-羧基苯甲醛(4-CBA) wt ppm 150 DPT Method 520 对甲基苯甲酸(pt 酸) wt% 0.2 DPT Method 560 水份 <10 DPT Method 260 2N KOH 溶液中色值 Hazen 单位 <1.2 DPT Method 270 b 值 μm 115?15 DPT Method 390 粒径 13 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 4 工艺技术和设备方案 4.1工艺技术的比较和选择 4.1.1国内外工艺技术状况 4.1.1.1概述 精对苯二甲酸(PTA)是聚酯产品的主要基础原料，目前成熟的PTA生产技术均采用PX氧化-TA精制两步法。 第一步为氧化，使用空气将对二甲苯(PX)液相催化氧化为对苯二甲酸(TA)。通常采用醋酸为溶剂将PX分散于其中，以强化反应物的传热和传质，使用钴、锰的醋酸盐为催化剂，使用溴(通常为溴化氢或四溴乙烷)为促进剂，空气为氧化剂，反应同时即有大量TA颗粒析出，因此反应为气-液-固三相非均相反应。反应器出来的浆料送至结晶器，三段结晶后绝大部分TA颗粒从溶剂中析出，从第三结晶器出来的浆料送至过滤机(通常选用旋转真空过滤机)将TA颗粒与母液分离，得到的滤饼经转筒式干燥机进一步干燥，得到的粗TA产品(CTA)送至TA料仓备用。 PX氧化为链式反应，除了主产物TA以外，反应过程中还会生成少量其他副产物，其中最主要的杂质是对羧基苯甲醛(4-CBA)，4-CBA的存在会严重影响TA的酯化性能，纤维级PTA要求4-CBA质量分数在30X10-6以下。由于4-CBA与TA分子结构非常相似，其物理性质亦非常相近，会与TA产生共结晶，普通物理方法无法将它去除。工业上通过加氢将它还原成对甲基苯甲酸(PT酸)，常温下PT酸溶于水，而TA在常温下几乎不溶于水，这样就可以将4-CBA巧妙地脱除;同时，加氢还可以将粗TA中微量苯甲酸、偏苯三酸等影响产品色相的有色杂质去除。 第二步为精制，高温高压下将TA溶于脱离子水中，在Pd/C催化剂(金属钯负载于炭上)的作用下加氢以脱除其中的杂质。其主要工艺过程是，将TA浆料升温加压至285?和9 MPa，使它全部溶于脱离子水中，在加氢反应器中进行加氢反应。反应器出来的物料经五段结晶后，绝大部分TA析出，而加氢生成的PT酸则溶于水中，结晶器出来的浆料经离心分离、再打浆、过滤、干燥即得到PTA产品。 PX氧化-TA精制生产工艺具有以下特点: TA部分以醋酸为溶剂，物料具有较强的腐蚀性，对管道、阀门和机械设备的材质要求较高。 由于此生产过程加工的物料有气、固、液三相，故设备、机械、管道和阀门的 13 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 防固沉积、防堵塞设计极为重要。 由于PTA产品对铁等金属含量有严格的要求，所有与工艺物料接触的设备、机械、管道和阀门均需采用不锈钢或复合材质。 工艺过程包括了反应、结晶、过滤、分离、干燥、蒸发和换热等主要化工单元，设备机械种类繁多。 PTA装置具有流程复杂、易堵塞、强腐蚀性，需要采用大量新工艺和新总之， 技术、新装备和新材料。 TA精制工艺发展较为成熟，不同生产商在精制部分生产工艺基本相似，主要区别在于氧化部分。PX氧化是PTA生产的核心部分，也是各专利商竞争的焦点所在，氧化部分直接决定TA生产的产质耗水平。依据氧化反应温度的不同，目前国际上主要PTA生产工艺可分为:高温氧化工艺、中温氧化工艺、低温氧化工艺。主要的PTA生产专利技术以BP-Amoco技术、Invista技术、日本三井油化(MPC)技术、Eastman-Lurgi 技术为代表。此外，日本三菱化学(Mitsubishi)、东芝(Toshiba)、我国台湾的泽阳、陶氏化学-因卡(DOW-INCA)和因特奎萨(Interquisa)也拥有各自的PTA生产专利技术。其中厦门翔鹭引进泽阳国际工程公司(现已更名为万能国际工程科技公司)PTA生产技术建设的2套PTA装置经扩能后，单套装置产能达到了90万吨/年，在世界所有PTA生产装置中列第二位，目前该公司正计划将单套装置产能继续扩至120-150万吨/年。 4.2 BP-Amoco工艺 BP-Amoco工艺源自中世纪(Mid-Century)公司(MC)的专利技术，MC公司1954年发明了PX液相空气氧化工艺(以钴、锰为催化剂、溴为促进剂)，大大缩短了反应时间，提高了反应的转化率。美国石油公司(American Oil Company)Amoco于1956年从MC公司购得MC对二甲苯液相氧化工艺，并在此专利基础上不断改进，1965年Amoco公司成功开发了TA加氢精制生产精对苯二甲酸(PTA)，实现了PTA生产工业化，去除了高温氧化过程中形成的有害杂质，特别是非常有效地除去了4-CBA杂质。Amoco公司率先实现了PTA生产的大规模工业化，并在全世界范围内推广其专利技术，至20世纪末，Amoco工艺在所有PTA生产工艺中占据绝对优势，世界范围内投产PTA装置80%以上采用Amoco工艺。20世纪80年代，我国PTA工业刚刚起步时，引进装置多采用Amoco工艺，1989年投产的扬子石化公司2套22.5万吨/年 PTA装置及1995年投产的仪征化纤25万吨/年 PTA装置均为Amoco工艺技术。1999年，Amoco公司被英国石油(BP)公司收购，其PTA生产工艺相应改称BP-Amoco工艺。 14 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 4.2.1 Invista工艺 Invista工艺即原Du Pont-ICI工艺。ICI(帝国化学，又称英国卜内门化学工业有限公司即ImperialChemical Industries)差不多与Amoco公司同时将PX高温氧化技术投入生产，但申请专利晚了一步，转而与Amoco公司结成伙伴关系。ICI公司于1980年才由于技术上有独创的改进而获得专利权。DuPont公司由于在1998年收购了ICI的PTA业务部门从而获得ICI的PTA专利技术，收购后，杜邦PTA工艺称为DuPont-ICI工艺。2003年，DuPont公司将其服装、室内饰材、中间体制造等所有业务剥离给其新成立的公司Invista公司，同时杜邦公司和美国科氏工业集团(Kochlndustries)公布协议，科氏旗下的KOSA子公司将出资44亿美元现金购买杜邦控股的Invista公司。目前，Invista工艺由于装置操作更稳定，能耗和物耗更低，单套装置生产能力更大，使它在与其他主流PTA工艺竞争中占据绝对优势，这一点从我国新建PTA装置所选用专利技术不难看出。2000年后，我国新投产15套PTA装置，其中有7套采用Invista专利，采用BP-Amoco专利技术的只有3套，而目前在 [2]建的4套PTA装置有2套采用Invista专利。 4.2.2日本三井油化(MPC)工艺 20世纪70年代初，日本三井油化公司引进Amoco公司技术后，在Amoco工艺基础研究开发了三井-Amoco技术。其主要特点有:采用反应-脱水2段塔釜式反应器，中温氧化(185?)，共沸精馏脱水回收溶剂及低压蒸汽透平回收反应热等技术，工艺流程有其独特之处。1995年建成投产的新疆乌鲁木齐石化总厂7.5万吨/年 PTA装置及2000年建成投产的天津石化25万吨/年 PTA装置采用三井工艺。 4.2.3 Eastman-Lurgi工艺 美国Eastman公司于1969年独立开发了PX氧化和提纯技术。其主要特点是采用鼓泡塔反应器，不用搅拌桨，反应温度低(155-165 ?)，压力小。反应过程缓和，PX和溶剂乙酸燃烧消耗低，因反应釜内压力低，空压机能耗低。Eastman生产工艺技术对氧化后的CTA的后处理与Amoco有很大的不同。CTA经一系列工艺处理后进人3台串联的后氧化器(可称为熟化器):在较高的温度下使它深度氧化和再结晶，去除TA中的4-CBA和PT酸等杂质。由最后一级结晶器出来的浆料经过滤、干燥后即得到EPTA产品。Eastman的PTA生产工艺由于省略了加氢精制工段，代之以TA的熟化工段，得到的产品中4-CBA含量高于一般的PTA，称为MTA(中纯度对苯二甲酸)，2002年后改名为EPTA。虽然生产工艺与Amoco工艺不同，产品品质 15 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 指标有差异，但作为PET生产原料效果是相同的。2000年，鲁奇公司独家买断Eastman公司的专利技术，与Eastman公司及相关的公司合作，发挥鲁奇工程公司的优势，以荷兰鹿特丹的沃里丹(Voridian)工厂为依托，不断优化完善Eastman的工艺技术。经几年工作，系统性能有所改进，已向外推出EPTA生产技术。2005年2月投产的浙江华联三鑫一期60万吨/年 PTA装置就是采用Eastman-Lurgi的工艺技术。 4.2.4因特奎萨(Interquisa)工艺 Interquisa公司成立于1972年，原本是西班牙石油公司(CEPSA)与美国石油公司的一个合资企业，从1987年起成为CEPSA集团独家经营，是西班牙石油公司(CEPSA)的全资子公司，总部设在马德里，在西班牙(San Roque)经营一所工厂，生产PTA、DMT和纯净间苯二甲酸(PIPA)。该PTA装置引进Amoco技术，1976年8月开工，经过二十多年的稳定生产，在消化吸收Amoco技术基础上，通过不懈的努力，增加新的工艺步骤、改进设计，不断改进技术，积累了丰富的经验，实现高产量、低能耗、优质和长周期稳定生产。 4.3优化氧化反应条件 对二甲苯氧化是PTA装置的核心，选择适宜的氧化反应条件，对降低原辅材料消耗、减少副产品生成和提高产品质量、以及整个工艺流程的布局和主要设备材质的选择等影响很大，因此，优化反应条件成为各专利商技术发展的重点之一。虽然各专利商在工艺流程设计、能量利用方式等方面有所不同，对优化的氧化条件认识也有所区别。各专利氧化反应主要工艺条件详见表4.1-1。 氧化反应主要工艺条件 Eastman 项目 单位 BP-Amoco Invista MPC Interquisa DOW-INCA -Lurgi 191 201 185 195 200 160 氧化反应条件 ? MPa 1.26 1.47 1.06 1.45 1.6 0.56 氧化反应压力 Co/Mn 摩尔比 1:2 1:2 2:1 1:2~3 1:2 Br/(Co+Mn) 0.5 0.5 1 0.5~0.8 1 摩尔比 16 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 4.3.1改善加氢精制反应条件 TA加氢精制是一个气,液,固三相反应系统。工艺要求TA完全溶解于水，形成均相溶液。但对苯二甲酸在水中的溶解度较小，要想提高反应强度，又使操作经济合理，必须选择合适的反应温度。根据实际经验，各专利商逐步提高了加氢反应温度，增加进料TA浓度，从而强化了加氢反应条件，降低了脱离子水和能量消耗。 ?提高到288?，进料TA浓度由低于26,例如Amoco公司将原有加氢反应温度280 增加至31,;Invista公司原有加氢反应CTA浓度低于28,，反应温度约为280?， ,，并提高反应温度至286?。 通过增加CTA浓度至30 4.3.2增大母液循环，降低原料和能量消耗 由于对二甲苯吸附分离技术的不断发展，对二甲苯产品的纯度大大提高，从而有效地限制了带入PTA装置系统的杂质，减少了某些副产物的生成。在正常情况下，只抽出少量反应母液进行脱除杂质的处理，就可维持系统总的副产物平衡，使得母液直接循环量大大提高。例如采用Amoco技术时，当对二甲苯纯度为99.8,时，母液循环量可达到98,，从而减少了氧化残渣的产生，降低了原辅材料、催化剂和公用工程消耗，节省了能源。由于PX纯度的提高，TA单元产品CTA中4,CBA和 [1]PT酸含量降低，使得PTA单元的脱离子水循环率高，减少消耗。 4.3.3 PTA母液固体回收利用 PTA结晶离心分离出大量的母液，经进一步分离后回收母液中对苯二甲酸、对甲基苯甲酸和对甲基苯甲醛等，并送回至氧化系统回收利用，既提高了产品收率，也降低了三废排放量。 4.3.4节能改进 PTA装置有大量的低能级过程余热，过去利用效率不高。近年来，各专利公司在深化节能方面取得了较大的进展。例如Invista专利氧化反应热的利用，空压机由蒸汽透平机和尾气膨胀机共同驱动。透平机使用的低压和较低压蒸汽由装置产生。尾气膨胀机主要利用氧化反应器的排出废气，反应尾气经接触反应燃烧器加热后在尾气膨胀机中膨胀,富余的能量送入到发电机发电。Amoco公司原来仅发生0.4MPa蒸汽，现在又增加了0.2MPa蒸汽，用于驱动空气压缩机。其次是加氢精制部分的闪蒸蒸汽，过去一直没有直接有效利用。现在，Amoco公司和Invista公司都把结晶 17 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 过程的闪蒸蒸汽直接用于加氢进料的预热。三井油化公司也把最后两级结晶器的闪 【】19蒸蒸汽直接用于加热加氢进料。这些措施都提高了能量的利用率。 4.3.5优化工艺、改进设备 4.3.5.1改进氧化反应器 氧化反应属动力学控制，反应主要发生在液相，90,的反应产物在反应器内已形成晶体，因此搅拌条件对控制CTA结晶形成及避免反应器内壁结垢十分重要。如BP-Amoco和Invista在反应器上部设置液体分布盘，利用回流液冲洗反应器内壁，避免反应产物于内壁存积结垢，与此同时，反应器的密封也有所改进。另外，Invista还改进搅拌器的叶片曲线和角度，以保证良好的气流搅动及维持颗粒悬浮，从而大幅度提高了氧化反应器效率。 4.3.5.2工艺流程改进 根据长期的实际生产经验，BP-Amoco和三井公司均取消CTA干燥、风送、中间储存工段，滤饼直接送浆料配置溶解罐。 Invista公司新工艺取消了氧化反应进料混合罐，原料混合在管道中进行，加氢反应器材质采用304L与低合金钢的复合材料。 三井油化和Eastman公司将PTA五段结晶改为四段结晶。 INCA公司将PTA过滤机改为一道压力离心机。 【】13上述措施既简化了流程，也减少了设备和投资，还节省了能源消耗。 4.3.5.3提高仪表控制水平 各公司分别采用DCS控制系统，将定期作业纳入程序控制，减少了手工操作;开发单元操作控制软件，保证工艺在优化状态下稳定运行;研制开发满足PTA工艺控制特殊需求的仪表等。 “三废”治理有较大改观 随着环保要求的提高，从减少污染物排放到“三废”的处理方法上都有很多改进，从而有效的控制了对环境的污染。 PTA装置单系列产能不断扩大 18 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 精对苯二甲酸装置的建设在90年代处于一个较蓬勃发展状态，在世界范围内，大量的生产装置建成、在建、正在设计或处于计划当中。 从建设时间和规模上看，在90年代初期，装置规模较小，基本上在25万吨/年以下，而到了95年以后，一些35万吨/年、40万吨/年、45万吨/年、50万吨/年规模的装置在世界范围内陆续投产或在设计之中。 [3]PTA装置的大型化是一个必然趋势。 因此， 4.3.5.4工艺流程的对比 BP-Amoco、Invista等六家公司生产PTA的专利技术除Eastman外，其余大同小异，都拥有工业化生产PTA的专利技术和实践经验，都拥有近期采用最新技术的专利工厂，并都生产出合格的纤维级聚酯单体PTA，都采用回收氧化反应副产蒸汽和反应尾气用于空压机驱动等节能措施，并将尾气用于中间产品CTA和成品PTA输送。主要PTA专利商的工艺技术简介详见0。 19 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 PTA工艺技术对比一览表 BP-Amoco Invista Mitsui Interquisa DOW-INCA Eastman 序号 项目 单位 备注 一 历史与现状 1 从事TA开发年份 1956年 1957年 1958年 1972年 1968年 2 有否自己的生产厂 有 有 有 有 有 有 3 已建单线最大生产能力 90万吨/年 70万吨/年 25万吨/年 50万吨/年 50万吨/年 60万吨/年 二 主要工艺流程 1 工艺空压机驱动方式 电或蒸汽 电或蒸汽 电或蒸汽 电或蒸汽 电或蒸汽 电或蒸汽 2 氧化反应器台数 单台 单台 单台 单台 单台 2台 3 有否二次氧化 有 有 无 有 有 有2台后氧化 4 3 3 1 3 3 1 CTA结晶器台数 5 1 1 1 1 1 1 精制反应器台数 6 5 5 4 5 5 4 PTA结晶器台数 7 溶剂回收单元 常规蒸馏 共沸蒸馏 共沸蒸馏 常规蒸馏 共沸蒸馏 ―― 8 再沸腾热源 副产蒸汽 副产蒸汽 副产蒸汽 副产蒸汽 副产蒸汽 副产蒸汽 9 催化剂回收单元 设 设 设 设 设 设 10 回收尾气 回收 回收 回收 回收 回收 回收 11 回收副产蒸汽 回收 回收 回收 回收 回收 回收 12 残渣处理 焚烧 焚烧 焚烧 焚烧 焚烧 焚烧 三 主要工艺条件 1 氧化单元 20 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 BP-Amoco Invista Mitsui Interquisa DOW-INCA Eastman 序号 项目 单位 备注 191 200 185 195 200 160 反应温度 ? MPa 1.26 1.60 1.06 1.45 1.6 0.56 反应压力 溶剂比 摩尔比 3.6:1 4.5:1 5:1 10:1 4.5:1 1:2 Co/Mn 摩尔比 1:2 1:2 2:1 1:2,3 1:2 : Br/(Co+Mn) 摩尔比 1:2 1:2 1:1 1:1.25,2 1:1 : ~83 ~80 ~60 ~85 ~80 反应时间 分 Wtppm 2500max 2500max 3000~3600 3000max 2500max 2500max 4,CBA含量 2 精制单元 反应温度 ? 288 286 287 287 284 287 反应压力 MPa 8.0 8.0 7.8 7.95 7.1 Wt% 31 30 30 30 28 TA浆料浓度 5 4 5 7 预热器台数 个 四 原料及公用工程 吨成品计 1 660 657 657.5 660 660 650 对二甲苯 千克 2 醋酸 千克 44 36 43 42 35 37 3 0.084 0.03 0.023 0.04 0.05 钴催化剂 千克 ,0.5 4 0.159 0.07 0.011 0.1 0.025 锰催化剂 千克 5 0.242 0.55 0.629 0.24 0.25 0.33 溴催化剂(100,)计 千克 6 0.033 0.03 0.04 0.03 0.04 0.038 Pt-C催化剂 千克 7 0.25 0.3 0.27 0.313 0.25 氢气 千克 8 氢氧化钠 千克 1.1 1.1 1.2 1.25 5.2 21 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 BP-Amoco Invista Mitsui Interquisa DOW-INCA Eastman 序号 项目 单位 备注 9 0.5 0.5 1.2 共沸剂 千克 310 2.58 1.92 2.8 2.5 1.7 1.7 除盐水 米 11 0.96 0.96 0.54 10MPa蒸汽 吨 12 3.5 MPa蒸汽 吨 0.12 13 0.4 0.224 0.24 1.0MPa蒸汽 吨 14 0.27 0.18 0.3MPa蒸汽 吨 15 0.042 0.035 0.035 0.054 燃料油 吨 316 224 330 207 120 230 230 循环冷却水 米 17 电 千瓦时 176 99.2 224 340 150 150 五 三废 31 3.9 3.3 3.5 1.5 1.7 1.0 废水 米 32 2106 2400 2060 2180 2400 废气 标米 2800千克 3 6.8 7.6 8.0 7.8 20 废渣 千克 6.0,6.8 六 产品规格 1 酸值 MgKOH/g 675?2 675?2 675?2 675?2 675?2 675?2 2 APHA <10 <10 <10 <5 <5 5,DMF色相 3 Wtppm <3 <3 <3 <3 <2 <3 总金属含量 4 Wtppm <1 <1 <1 <2 <0.5 <2 铁 5 Wtppm <10 <10 <25 <25 <10 <25 4,CBA 6 Wtppm <50 <150 <150 <150 <60 <150 PT酸 7 灰分 Wtppm <6 <6 <15 <6 <5 <6 22 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 BP-Amoco Invista Mitsui Interquisa DOW-INCA Eastman 序号 项目 单位 备注 8 Wt% <0.2 <0.2 <0.2 <0.2 <0.05 <0.2 水分 9 粒度分布 μm 120?10 115?15 120?10 平均100 90,100 100,140 23 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 4.4工艺技术方案的选择 鉴于PTA工艺技术复杂、设备材质要求高、装置生产规模大、专利控制严格，同时考虑佳龙一期年产60万吨PTA工程采用的是INVISTA技术，为加快工程进度，经与INVISTA公司交流、协商，二期工程拟继续采用INVISTA公司专利技术。考虑到 二期用地紧张，同时为降低建设投资，拟选用单线能力110万吨/年(140t/h)的新技术， 【】20工程设计和设备采购将尽可能考虑在中国解决，以提高国产化程度。 4.5工艺概述、流程及消耗定额 4.5.1工艺概述 本装置拟采用INVISTA公司生产精对苯二甲酸的工艺专利技术。 本项目以对二甲苯为原料，醋酸为溶剂，钴,锰,溴体系为催化剂的液相空气氧化生成CTA(粗对苯二甲酸)，CTA经加氢还原生成PTA(精对苯二甲酸)的方法，该工艺是目前世界上应用较多的生产PTA专利技术之一。下表是INVISTA公司自1981年以来技术转让情况一览表(其中转让给中国大陆的用加粗字体显示)。 INVISTA公司自1981年以来技术转让情况一览表 目前装置能力 投产时间 客户名称 地点 备注 (万吨/年) 1981 52.5 Artenius公司 英国威尔顿 1988 25.5 信任工业公司 印度Patalganga 1992 40 东方石油化工有限公司(台湾) 台湾Kuan Yin 1995 8 中国石油乌鲁木齐石化 中国乌鲁木齐 1996 28 中国石油辽阳石化 中国辽阳 1997 50 信任工业公司 印度Hazira 1997 42 印尼Polyprima Karyareksa公司 印尼Anyer 1997 50 东方石油化工有限公司(台湾) 台湾Kuan Yin 1998 50 信任工业公司 印度Hazira 1998 Pakistan PTA 50 巴基斯坦卡拉奇 2003 53 中石化仪征化纤 中国仪征 2005 53 浙江逸盛 中国宁波 24 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 2006 55.3 IOCL公司 印度帕尼帕特 2006 53 浙江逸盛 中国宁波 2006 53 浙江远东石化 中国绍兴 2006 60 上海东方石油化工公司 中国上海 2006 70 Indorama石化公司 泰国 2006 73 信任工业公司 印尼Hazira 2006 53 中石化扬子石化 中国南京 2007 60 中国石油辽阳石化 中国辽阳 2009 60 佳龙石化纺纤有限公司 中国福建 2010 64 澄星集团汉邦(江阴)石化有限公司 中国江苏 2010 64 Petroquímica Suape石化 巴西苏瓦佩 2010 70 Artenius公司 葡萄牙锡尼什 仅FEED INVISTA工艺近几年主要有如下改进: 单线设计生产能力可达到140t/h。 采用正常工况时尾气在更低温度下膨胀的技术，以达到最小化使用辅助燃料。 设计一个尾气中间加热器，以减少辅助燃料的使用。降低尾气膨胀机内部温度，可 使可变成本降低，同时由于级数减少和使用更便宜的材料而使得膨胀机投资成本减少。 反应器顶部产生VLP蒸汽 。 增加一台蒸汽发生器产生中压蒸汽，可作为CCU预热，减少了高压蒸汽的使用， 还 可产生足量的蒸汽供 CTA干燥器使用，提高了干燥器的能力，同时减少了洗涤的次数。 增加一台蒸汽发生器使得装置额外产生VLP蒸汽，提高了通过蒸汽透平的发电量， 降低了装置的可变成本。 去掉反应物冷却器, 减少了投资成本，而可变成本仅有微小的增加。. 更大的氧化反应器设计 。 采用新型反应器设计，通过增加空气进口和进料点， INVISTA可为年产112万吨 [4]/年PTA装置提供单一反应器设计。 加强了热联合优化设计 。 高压吸收塔底部用热溶剂加热，这增加了反应器顶部热量回收，从而增加了用于蒸 汽透平发电的蒸汽量。 通过换热器将热量回收进锅炉给水，从而使装置发电最大化，同时使得被循环冷却 25 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 水带走的热量最小化。 提高第一CTA 结晶器压力。 提高第一CTA 结晶器压力，可使得从第一CTA 结晶器的放空气直接在高压吸收塔和CCU系统处理，不再需要放空气压缩机。 同时，可提高二次氧化的温度，提高在第一结晶器中完成的氧化比例，减少一次氧化的剧烈程度。另外，还可以小幅减少醋酸的用量。 在精制单元预热部分减少高压蒸汽的使用 。 通过改变PTA结晶器的操作条件和对预热器的顺序进行重排，对精制单元的预热系统重新进行了优化设计，以达到尽可能减少高压蒸汽用量的目的。 改善了尾气洗涤系统 在尾气洗涤塔和尾气干燥器洗涤塔中加入草酸盐，改善了溴化物的使用效果。 另外尾气干燥系统增加了旁路，操作时可让未处理的尾气从旁路通过。 简化了催化剂回收系统 催化剂回收系统大大简化，省去了进料缓冲罐、清液接收罐、催化剂回收罐，滤液泵将混合液送至离心分离机，分离后直接排入母液罐。 单级分离取代了原来两级离心分离。 用筒式压力过滤器(RPF)的单级分离取代了原来两级离心分离。每个RPF中 的PTA 饼 通过一个旋转阀进入PTA干燥器，当PTA饼通过旋转阀时压力降低，使得投资成本显著降低，同时由于公用工程和水消耗的降低，使得可变成本也进一步下降。 氢气回收 。 从精制工段放空的氢气要进行处理以除去CO，以实现过量氢气通过氢气压缩机再循环。此方案使氢气的消耗最小化，同时又回收了随过量氢气放空的蒸汽的热量。 在精制部分增加了蒸汽发生器 。 精制部分排出的蒸汽送至蒸汽发生器产生VLP蒸汽，VLP蒸汽直接送去蒸汽透平，通过工艺空气压缩机组发电。 精制单元母液系统改进。 精制单元母液系统去掉了螺旋冷却器，用一个特殊设计的管壳式换热器替代，既减少了投资，又提高了运行的可靠性。 2结合使用INVISTA’s RR技术。 26 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 此项技术实现了滤渣中贵重化学品的分离和提纯。使得PTA、对甲基苯甲酸和催化剂金属在PTA工段得到分离和循环，同时苯甲酸、异酞酸(isophthalic acid)、trimellitic 分离后作为商品售出，这样就可省掉热氧化焚烧器节省投资，同时由于减少了材料消耗显著降低了可变成本，提高了经济效益。 4.5.2工艺流程 PTA生产装置由氧化工段(PX氧化生成CTA工段)、精制工段(CTA精制生成PTA工段)及辅助工段组成。 4.5.2.1氧化工段 概述 氧化工段包括五个主要单元:氧化 、CTA结晶、分离与干燥、催化剂回收系统、溶剂回收系统。 在反应单元，原料对二甲苯与醋酸和催化剂溶液混合后与空气中的氧反应生成对苯二甲酸，该反应为放热反应;生成的对苯二甲酸大部分在反应器中结晶出来形成浆料。 在CTA结晶单元，反应器出料在三个串联的结晶器中降压、降温。在分离和干燥单元，析出的对苯二甲酸产品通过旋转真空过滤机进行收集，产生的母液部分循环返回氧化反应器;残留在滤饼中的醋酸在干燥机中除去，中间产品CTA送到精制装置的中间料仓。 在催化剂回收单元，催化剂从氧化单元生成的母液中回收。通过调节回收的催化剂组成，配置成合适的催化剂溶液作为反应单元的进料。 在溶剂回收单元，来自氧化、催化剂回收和CTA回收单元的不纯溶剂，经过处理，将醋酸和水与高沸点的反应副产物分离，然后再将其中的水和低沸点杂质除去，得到可 【】5以供装置重复使用的醋酸溶剂。高沸点的副产物用水冷却打浆后，送出界外。 空气压缩 空气经过滤器过滤后，在工艺空气压缩机C1-113 中压缩后供氧化反应器使用。压缩机由蒸汽透平C1-140和尾气膨胀机C1-155联合驱动。C1-140是凝汽式透平，主要使用装置自产的低压和超低压蒸汽驱动。C1-155由反应器尾气驱动，尾气自HPCCU(高压催化焚烧装置)的催化焚烧器D1-167排出后温度达到370?左右，然后再进入C1-155。电机在开车等情况下作为驱动电机，在正常情况下作为发电机将多余的能量转化为电能输出。 27 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 进料准备 PX、醋酸和催化剂混合液送至氧化反应器D1-301中。 大部分醋酸(包含循环催化剂)从母液罐F1-506中通过母液泵送至反应器中。 氧化反应 对二甲苯与空气中的氧气在氧化反应器D1-301中发生反应。空气通过一组喷嘴进 。 入D1-301 氧化反应生成的对苯二甲酸晶体在搅拌器G1-301的搅拌作用下在溶剂中呈悬浮状态。反应产生的热量通过溶剂和水的蒸发混合在尾气中带走。反应器出料通过液位控制进入第一CTA结晶器D1-401。 从D1-301出来的气体和蒸汽通过一系列换热器进行废热回收，第一反应器冷凝器E1-303产生中压蒸汽，第二反应器冷凝器E1-304产生低压蒸汽，第三反应器冷凝器E1-305产生ELP蒸汽, 第四反应器冷凝器E1-306产生VLP蒸(在壳程发生VLP蒸汽)。从E1-306出来的气体和蒸汽进一步在反应器气体冷却器中用循环冷却水进行冷却。 在换热器中形成的凝液大部分直接循环到反应器，而一小部分凝液由于是富水溶剂，通过高压吸收塔D1-310底部送入溶剂脱水塔。 从反应器尾气冷却器E1-307出来的尾气进入高压吸收塔D1-310，用来自高压溶剂冷却器E1-321 的冷醋酸及中压密封水分段进行洗涤，D1-310底部出来的酸液在液位控制下通过循环换热器E1-320 返回至D1-301。 【】6D1-310上部的富水出料在D1-310底部与抽出水混合，输送至溶剂脱水塔D1-601。 尾气处理 从高压吸收塔D1-310出来的尾气经F1-160进行气液分离后，在焚烧器预热器E1-161、E1-162、E1-163中分别用低压蒸汽和高压蒸汽加热至约300?。 尾气在焚烧器中间加热器E1-165的壳程中进一步加热，然后送入催化焚烧器中焚烧，去除有机组分。催化焚烧器的尾气走E1-165的管程侧，对催化焚烧器的进料进行加热。从E1-165出来的尾气部分经过冷凝和干燥用作惰性气体，主要用于风力输送和料仓通风。大部分尾气送入尾气膨胀机C1-155。 离开膨胀机的低压尾气在尾气洗涤塔D1-172中急冷、洗涤后排入大气。 CTA结晶 反应器出料在三个串联的结晶器中逐步减压、降温，最后，大部分溶解的对苯二甲酸结晶析出，所有的结晶器都设有连续进行的搅拌器，以使析出的固体保持悬浮状态。 28 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 来自D1-301的物流在液位控制下进入CTA 第一结晶器D1-401，从C1-113来的压缩空气一部分通过流量控制进入D1-401。产生的醋酸/水蒸汽在第一结晶器冷凝器E1-430中 进行冷凝，释放的热用于发生ELP 蒸汽。从E1-430出来的气体在第一CTA结晶器放空冷凝器E1-431中进一步用冷却水进行冷凝。E1-430 和 E1-431中的冷凝液在第一CTA放空分离器F1-432中进行脱气，再送入D1-601。E1-431的排气送至高压吸收塔D1-310。 D1-401的浆料在液位控制下进入CTA第二结晶器D1-402。D1-402的闪蒸蒸汽通过压力控制直接进入D1-601。 D1-402的浆料在液位控制下进入CTA 第三结晶器 D1-403，闪蒸出来的蒸汽在第三结晶器冷凝器E1-404中冷凝下来，冷凝液返回到塔D1-403 作为回流。来自E1-404的热用于加热锅炉给水。来自E1-404的惰性气送入第三CTA结晶器排出和冷凝系统 E1-406，使得D1-403的压力得以控制。从 E1-406出来的气体送至排气总管，H1-405和 凝液和常压吸收塔顶流股一并送至溶剂气提塔蒸馏釜中。 CTA分离 D1-403的浆料由第三结晶器出料泵G1-407A/B送入过滤 机 进 料 罐F1-408 ， 经 过 滤 机 进 料 泵 G1-409A/B/C 向 旋 转 真 空 过 滤 机M1-410A/B/C进料。M1-410A/B/C过滤出来的母液与气/汽进入母液分离罐F1-411A/B/C. 从F1-411A/B/C出来的气相流经过蒸汽冷凝器E1-415A/B/C后进入液环式真空泵G1-416A/B/C的吸入口，G1-416A/B的出口设有气液分离罐F1-417，分离出的气体循环回到M1-410A/B/C，F1-417的液体通过密封液泵G1-418A/B和密封液冷却器E1-419A/B循环回到G1-416A/B/C。剩下的液体送至母液罐F1-506。 来自 F1-411A/B/C 的母液痛殴通过滤液泵G1-412A/B/C送至母液罐F1-506和 催化剂回收分离器 M1-707。 在旋转真空过滤机转鼓上的滤饼用脱水溶剂进行洗涤，湿滤饼进入CTA干燥机M1-423。 CTA干燥和CTA输送 来自M1-410A/B的湿滤饼由螺旋送料器送入CTA干燥机M1-423。滤饼中残留的溶剂被蒸发，进入惰性气体循环。M1-423中的CTA干物料由旋转阀排出通过惰气气力输送至CTA料仓F1-1201。 从M1-423排出的气体，进入 CTA 干燥机洗涤塔 D1-501。来自母液泵G1-412A/B的母液将其中的固体洗涤下来，然后用循环的冷却醋酸溶剂将其中的醋酸除去。离开D1-501的洗涤过的气体经加热器E1-504加热，后由CTA干燥风机C1-503A/B循环回 29 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 M1-423。 D1-501中的冷凝液由CTA干燥机洗涤泵G1-505A/B.送至 D1-401 。 催化剂准备和回收 吹洗过的母液由滤液泵 G1-412 A/B/C 送至催化剂回收分离器M1-707 。从贮罐F1-704来的催化剂回收剂与来自催化剂回收分离器M1-707来的母液混合。 。适量的补充醋酸钴、醋酸锰和含有催化剂金属的流股靠重力流入母液罐F1-506 HBr溶液随母液循环。 从M1-707出来的回收了催化剂的母液流入溶剂气提塔D1-511。 溶剂回收 溶剂汽提塔D1-511将大部分醋酸和水与非挥发性组份分开，蒸发所需的热量由汽提塔再沸器E1-513供给，再沸器用中压蒸汽作为热源。浆料通过汽提塔循环泵G1-512在D1-511和E1-513之间循环。 一小股来自D1-511的残渣通过流量控制被送入残渣蒸发器F1-515，大部分的残余溶剂用中压蒸汽进行蒸发，熔融的残渣进入残渣打浆罐F1-516与回收塔D1-631来的废水混合后，送出界外进一步处理。 D1-511的顶部回收的蒸汽用来自泵G1-606A/B 的溶剂反洗，洗涤后的顶部溶剂送至D1-601底部。 母液和放空气处理 氧化单元的母液和来自M1-707回收的催化剂一起汇集在母液罐F1-506中，母液与补充催化剂、来自泵G1-514A/B的液体以及从D1-631回收的醋酸混合后， 在流量控制下通过泵G1-507A/B.送入氧化反应器。 所有低压尾气(包括容器呼吸损失、D1-601尾气和M1-423排气)进入常压吸收塔D1-508，先用冷却的溶剂，然后用脱盐水进行洗涤。D1-508的过剩溶剂通过常压吸收塔塔底泵G1-514送至母液罐F1-506。常压塔上部的富水出料与来自E1-406 的凝液混合，靠重力流入D1-511。 溶剂脱水 氧化反应生成的水和加入到D1-310和D1-508中的水在溶剂脱水塔D1-601中与醋酸溶剂分离。为获得分离所需的能量，采用了一种有机共沸剂 。 D1-601 顶部出来的蒸汽在脱水塔冷凝器E1-608中冷凝，进入脱水塔倾析器F1-608，水相和有机物相分离，水相靠重力流入回收塔D1-631，有机相与来自共沸剂 30 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 贮罐的补充共沸剂一起经回流泵G1-615送至D1-601作为顶回流;从E1-608/F1-608出来的气体和未凝蒸汽，则进入回收塔D1-631的上部。 脱水塔再沸器 E1-602 用低压蒸汽作为热源。补充的新鲜醋酸进入脱水塔底部，经塔底溶剂冷却器E1-603冷却后，经高压溶剂泵G1-607A/B向高压用户(如D1-310)供应醋酸，经过低压溶剂泵G1-606向低压用户(如旋转真空过滤器M1-410A/B/C)供应醋酸。E1-603中回收的热量用于加热锅炉给水。 从D1-601抽出一小股富含对二甲苯的液体，送入PX抽出塔D1-651，顶部分离出的共沸剂以蒸汽形式回到D1-601中。来自D1-402的一部分蒸汽在流量控制下从底部进入D1-651，D1-651的底部出料在液位控制下回到F1-506中。 醋酸甲酯回收 从脱水塔倾析器F1-608出来的水相靠重力流入D1-631的下部，倾析器出来的蒸汽则进入D1-631上部。D1-631的顶部产出的富含醋酸甲酯的物料，该物流在回收塔冷凝器E1-631中用冷却水冷凝下来，送至母液罐F1-506中，再通过G1-507A/B送至氧化反应器D1-301中。 D1-631出来的尾气进入D1-508，以进一步回收其中的醋酸甲酯。D1-631底部出来的液体经废水冷却器E1-633冷却后，经回收塔塔底泵G1-632A/B送至废水用户。 D1-631进料中的共沸剂，作为D1-631上部的液相出料被回收返回F1-608。 第五PTA结晶器D1-1405的闪蒸蒸气通过PTA母液罐放空线送至回收塔塔底，作为再沸器热源。 从塔D1-631中部抽出含有残留共沸剂的侧线，返回到脱水塔倾析器中。 放空尾气集合管及洗涤 在氧化装置安全阀和防爆膜排出的有毒物质，通过两根总管送至排放洗涤塔D1-840，该塔用工业水或消防水将尾气中的液体和固体除去，并使其中的蒸汽冷凝下来。 废水排至泄压洗涤塔集池, 再通过泄压洗涤塔集池泵送至污水处理场进行处理。 4.5.2.2精制工艺说明 概述 从氧化装置来的粗TA产品含有少量的杂质，主要为4-CBA(对羧基苯甲醛)，在用作生产聚酯产品之前，必须将其除去。在精制装置，将CTA溶解于水中，在高温、高压下通过选择性的加氢反应，将主要杂质对羧基苯甲醛(4-CBA)转化为对甲基苯甲酸(Pt酸)，Pt酸在水中的溶解度比PTA高，通过结晶、液固分离和干燥等步骤生产出 31 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 【】7精对苯二甲酸(PTA)。 进料准备 来自CTA干燥机出口旋转阀的CTA晶体送至CTA料仓F1-1201。CTA晶体经计量进入进料打浆罐F1-1206，与循环溶剂(水)混合形成均一的浆料。F1-1201排出的尾气先在CTA料仓排气洗涤器F1-1202中洗涤，然后在CTA进料料仓尾气除尘器M1-1202 。 中洗涤，最后放空。洗涤塔和除尘器的液相出料混合后进入F1-1206 F1-1206的浆料经低压溶解进料泵G1-1207送出，经第四结晶器预热器E1-1211加热和低温凝液后冷却器E1-1212中加热后， 经 高压溶解进料泵G1-1209A/B/C/D增压，再经过6个预热器预热后进入加氢溶解/反应器D1-1301。 6个预热器通过以下流股将料浆加热到反应所需要的温度加热: E1-1220中用来自第三PTA结晶器D1-1403的闪蒸蒸气加热。 在高温凝液后冷却器E1-1221中用来自E1-1223的第一结晶器凝液加热。 在E1-1222中用来自第二结晶器D1-1402的闪蒸蒸汽加热。 在E1-1223中用来自第一结晶器D1-1401的闪蒸蒸汽加热。 在操作中，调节预热系统以使得工艺热回收最大化，从而使得高压蒸汽需求最小化。. 加氢反应 从 E1-1211 、 E1-1212 出 来 的 CTA 水 溶 液 进 入 加 氢 溶 解 / 反 应 器D1-1301，最高温度达到286?。D1-1301的溶解段是为了提供足够的停留时间确保TA完全溶解，水溶液流过加氢催化剂床层，在此将4CBA转化为PT酸。 氢气由氢压机C1-1350A/B来，进入D1-1301顶部。通过调整到PTA第一结晶器D1-1401的流量控制D1-1301的压力，D1-1301的液位通过改变氢气流量来控制。 PTA结晶 D1-1301出来的PTA溶液进入五个串联的PTA结晶器D1-1401,1405。结晶器之间的浆料流量是由上游的容器液位控制决定的。从第一PTA结晶器排出的蒸汽作为预热器E1-1223的热源。未反应的氢气和未冷凝的的蒸气，在第一结晶器预热器凝液罐F1-1223中与水相凝液分离后，送至氢气回收系统。 通过改变五个结晶器的操作条件来控制产品质量。五个结晶器都带搅拌器，以保持PTA固体悬浮，闪蒸出的蒸汽在装置内回收利用。热凝液在高温凝液后冷却器E1-1221 32 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 中用于加热进料料浆。 在E1-1222中用来自第二结晶器D1-1402的闪蒸蒸汽加热进料料浆。在E1-1220中用来自第三PTA结晶器D1-1403的闪蒸蒸气加热进料料浆。 来自第四PTA结晶器D1-1404的闪蒸蒸气，用于加热第二打浆水加热器E1-1418中的水，其它的闪蒸蒸气用于预热器E1-1211。. PTA分离 D1-1405出来的PTA/水浆料经压力离心机进料泵G1-1410A/B在流量控制下送入压力离心机M1-1411A/B/C，母液靠重力流入PTA母液罐F1-1415，然后在液位控制下排向PTA母液闪蒸罐F1-1601。来自工艺水加热器E1-1618的热工艺水经E1-1418A/B进一步加热后，在流量控制下与M1-1411A/B的出料混合，并靠重力进入再打浆罐F1-1414进行再打浆。 D1-1405出来的PTA/水浆料经料浆循环泵送至旋转压力过滤机进料罐F1-1408，再经RPF进料泵G1-1409A/B送入旋转压力过滤机M1-1410A/B。 在旋转压力过滤机M1-1410A/B中形成的湿滤饼用热工艺水进行洗涤，所用的工艺热水是在E1-1418中用来自第四PTA结晶器的闪蒸蒸气加热的。洗涤后的PTA滤饼通过RPF 固体出料旋转阀P1-1420A/B/C/D 进入RPF 滤饼排放螺旋P1-1421A/B，当滤饼通过旋转阀时，压力降至5 bar(A)~常压水平。 来自 M1-1410A/B经过滤后的母液和蒸气排至PTA 母液分离器 F1-1411。F1-1411的蒸气经RPF增压机C1-1416A/B增压后，循环返回M1-1410A/B。 F1-1411中的母液排入PTA母液罐F1-1414。 PTA干燥和产品输送 M1-1421A/B的湿滤饼由螺旋输送器送入PTA干燥机M1-1423。惰气(通常为干燥的尾气)一次性通过干燥机带出水汽。 PTA干燥机排出的气相中夹带有少量的PTA，在PTA干燥机冷凝器E1-1428中通过冷凝将其除去。E1-1428中的凝液经PTA干燥机洗涤塔底泵G1-1429A/B 送至F1-1206。E1-1428回收的热量用于加热壳程侧脱盐水。 干燥机出来的PTA 产品经旋转阀P1-1902A/B通过风送管线送至班料仓F1-1903A/B，PTA产品在PTA产品冷却器E1-1904A/B中冷却。料仓尾气通过料仓过滤器M1-1903A/B过滤后放空。PTA产品班料仓F1-1903A/B的作用是在产品指标进行分析化验定等时临时贮存。在正常生产能力时，每个班料仓提供8小时的产品贮存。开停 【】14车时不合格的原料送回F1-1201再进行处理。 33 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 母液和尾气处理 F1-1411中的母液进入F1-1414中闪蒸，产生的工艺蒸汽送进精制闪蒸气超低压蒸汽发生器E1-1443中进行冷凝，凝液送至PTA干燥机洗涤塔冷凝器E1-1428中。 多处工艺凝液一起送进PTA闪蒸罐 F1-1441中。F1-1441的闪蒸气和来自D1-1405的闪蒸气混合后进入E1-1443，产生VLP蒸汽。F1-1441中的液体作为循环溶剂返回进料打浆罐。 F1-1414的母液在尾气洗涤塔塔底D1-1615闪蒸到常压，洗涤后通过PTA母液泵G1-1602A/B经PTA母液冷却器最终送至PTA母液过滤器M1-1603中 ， M1-1603中的滤液送至OSBL 污水处理场。 在M1-1603中用醋酸对PTA固体进行再打浆后，循环返回到氧化反应器。 从五个PTA结晶器来的过剩蒸气在尾气洗涤塔F1-1615中进行洗涤后排至大气，以除去夹带的PTA颗粒。残余的闪蒸气在尾气洗涤塔冷凝器E1-1615中用冷却水冷凝。 氢气回收 氢气回收的目的是为了将工艺系统排放的过剩氢气提纯，使之可再循环利用。从第一结晶器预热器E1-1223排出的氢气在氢气回收预热器中用高压蒸汽加热到265?， 然后在CO 脱除反应器中反应。反应物经过滤后，在氢气回收冷凝器中进行冷却，回收的热量用于发生低压蒸汽。大部分气体(主要是氢气)与来自OSBL的新鲜氢气混合后送入氢气压缩机， 压缩后的气体送至加氢反应器。 另一小部分气体用作反吹气以控制其它杂质的浓度，反吹气在流量控制下排放大气。 4.5.2.3辅助系统工艺说明 尾气干燥 干燥的尾气在整个装置中用作吹扫、气力输送和惰性气体保护。从催化焚烧器D1-167出来的少部分气体送入尾气干燥器M1-921A/B，热尾气首先在尾气干燥冷却器 E1-927中冷却，产生LP蒸汽，再在尾气干燥洗涤塔D1-928中洗涤，然后经尾气干燥器M1-921A/B进行干燥。从尾气干燥器M1-921A/B出来的尾气流量通过压力调节控制。 在装置出现事故时，需要较高压力的惰性气作为氧化反应器D1-301、第一结晶器D1-401以及与其相连的工艺管线的吹扫气 。高压氮气从OSBL 送至高压氮气缓冲罐F1-831 ，以保证各种事故出现时安全恢复的需要。 在氧化反应器伺料时，惰性气体缓冲罐F1-925可提供有效的惰气量保证不会形成可燃气体环境。氮气需要从OSBL低压氮气系统稳定供应，以保证精制工段的连续操作。 34 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 装置排水 主装置的排污在三个污水池中收集。 在氧化反应区，污水通过排污沟系统收集至氧化污水池A1-856，经氧化污水泵G1-857A/B在液位控制下通过污水管送出界区;在精制反应区，污水通过排污沟系统收集至精制污水池 A1-854，经精制污水泵G1-855A/B在液位控制下通过污水管送出界区。 在ROVAC区，污水通过排污沟系统收集至ROVAC区污水池A1-858，经ROVAC区污水泵G1-859A/B在液位控制下通过污水管送出界区。 蒸汽和凝液系统 界外饱和高压蒸汽进入界区，在装置内共有六种压力等级的蒸汽: HP、IP、MP、LP、ELP、VLP。 高压蒸汽通过装置界区进入高压蒸汽总管。饱和高压蒸汽主要用于第三焚烧器预热器，开车加热器以及高压蒸汽预热器。 IP和MP蒸汽在工艺过程中产生，可减少高压蒸汽的用量。HP蒸汽主要作为残渣蒸发器的热源，MP蒸汽主要用于气提塔再沸器、CTA干燥机、PTA干燥机以及第二焚烧器预热器。 LP蒸汽在氧化反应器顶部和装置内其它蒸汽蒸汽发生器中产生，除满足装置内其它需求外，多余的部分供蒸汽透平使用。 ELP蒸汽在氧化反应器顶部和第一CTA结晶器冷凝器中产生，用于蒸汽透平，供给空气压缩机部分电力。. VLP蒸汽在氧化反应器顶部和精制闪蒸气VLP蒸汽发生器中产生，也用于蒸汽透平，驱动空气压缩机。 各蒸汽发生器的锅炉给水由除氧器经低压给水泵供应。 蒸汽透平的凝液泵送至第三CTA结晶器和溶剂底部冷却器，回收工艺过程中的热量后，送至除氧器。 氧化母液贮存 母液贮罐F1-2650用于在装置停车时或溶剂回收出现故障时，贮存从氧化装置退出的溶剂。退料时，物料经母液泵G1-507或滤液泵G1-412A/B进入F1-2650;返回时，经母液贮罐出料泵G1-2651送往F1-506或汽提塔D1-511。从母液贮罐F1-2650排出的气体在母液贮罐洗涤塔D1-2652中处理。 35 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 碱的配制及贮存 45%的碱液用管道从罐区输送至主装置，用加热的除盐水稀释成5,稀碱液。5,稀液碱分为低压(LP)和中压(IP)两个等级:中压液碱泵送中压用户，低压液碱由IP 【】8碱液减压而来，再用管线送往低压用户。 密封水 密封水系统用于装置内泵、搅拌器和离心机的机械密封。除盐水在液位控制下加入至密封水罐F1-1818，以补充系统的损失，低压密封水泵G1-1817为低压密封水系统提供压力为1.0 MPaA的密封水;低压密封水系统的除盐水经高压密封水泵G1-1816增压到6.7 MPaA供高压用户;一部分高压密封水减压到2.1 MPaA后供给中压用户。从各工艺密封用户返回的密封水在重新回到密封水罐F1-1818之前用密封水冷却器E1-1819冷却。 密封水系统也为包括高压吸收塔D1-310在内的几个小工艺物流提供水源。 PTA成品输送、包装 合格的PTA产品从班料仓F1-1903A或B(间歇式)用干燥的尾气输送至2个PTA 3产品料仓F1-2000A/B(每个料仓的容积为5178m)。从每个料仓出来的气流在放空之前用PTA产品料仓袋式过滤器过滤。两个产品料仓用于槽车罐装，在每个料仓的下部各设1套罐车装料设施，可将PTA产品装入罐车，直接运至下游用户。二期工程袋装可依托一期工程包装系统，包装好的PTA吨袋，用叉车送至PTA成品仓库。 PTA装置总体工艺工艺流程简图见附图四，氧化工段、精制工段以及催化剂回收单元工艺流程见图分别见附图五、附图六和附图七。 消耗定额 按照年操作8000小时，小时生产能力140吨/小时，年总生产能力112万吨/年，INVISTA新一代PTA装置主要原材料消耗和公用工程消耗分别在0和0中列出。原材料的规格在第五章原材料供应一节中给出。 36 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设 主要原材料和辅助材料消耗表 消耗量 序号 名称 单位 连续或间断 单耗 时耗 年耗 1 t 0.656 91.84 734720 对二甲苯 连续 2 t 0.034 4.76 38080 醋酸(以 100%计) 连续 3 kg 0.021 2.94 23520 钴金属 连续 4 kg 0.06 8.4 67200 锰金属 连续 5 kg 0.5 70 560000 氢溴酸 (以 100%计) 连续 6 kg 0.09 12.6 100800 氢气 连续 7 kg 0.5 70 560000 共沸剂 连续 8 kg 0.02 22400 加氢催化剂 间断 9 kg 0.51 71.4 571200 催化剂回收剂 连续 10 t 1.232 9856 0.0088 液碱(45%) 连续 备注:加氢催化剂每两年更换一次～首次装填量为50吨～一用一备。 37 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设 主要公用工程消耗表 时耗 序号 名称 主要规格 单位 单耗 连续或间断 正常 最大 1 t 0.25 35 1600 工艺用新鲜水 连续或间断 2 t 300 42000 46200 循环水 ?t=10? 连续 3 t 1.7 238 500 工艺用脱盐水 连续 4 10MPa t 0.724 101.36 245 高压蒸汽 (饱和) 连续 5 kWh -25 -3500 34000 电 连续 36 0.8MPa Nm 31000 氮气 间断 37 Nm 12 1680 1900 仪表风 连续 38 Nm 3000 工厂风 间断 9 t 0.0012 0.168 1.2 燃料(甲醇) 连续 38 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 5 工艺设备技术方案 5.1概述 PTA 装置工艺过程具有高温高压、浆料浓度高、介质腐蚀性强且易燃易爆等特点，维持和保证设备长周期正常运行是重中之重。本装置的设备具有如下特点: 装置中的转动设备多，约占设备总台数的40,。 过程设备的类型多，除一般装置中的塔器、换热器和容器外，还有空压机、离心机、干燥机(卧式)、薄膜蒸发器、旋转真空过滤机、搅拌器等。 装置内大部分介质中含有醋酸、四溴乙烷和氢溴酸等腐蚀性极强的物料，另外 PTA 产品有较高的洁净度要求，对金属杂质特别是铁离子含量有严格生产过程中对 【18】的控制要求，因此对 PTA 主装置中的设备用材有很高的要求。 本装置过程设备主要为中、低压设备，但也有部分设备为高压设备，具体如下: 如加氢反应器 D1-1301(设计压力 12.0MPaG/FV，设计温度 350?); 精制第一、二预热器 E1-1208、E1-1210(管程设计压力 12.0MpaG/FV，管程设计温度 318~350?，壳程设计压力 2.21~5.2MpaG/FV，设计温度225~350?); 精制第三、四预热器E1-1211、E1-1212(管程设计压力12.0MpaG/FV，设计温度 350?，壳程设计压力 10.9MpaG/FV，设计温度 350?); 第二焚烧预热器 E1-162(管程设计压力 2.0MpaG/FV，设计温度 350?，壳程设计压力 10.9MpaG/FV，设计温度 350?)。 大型复杂的流体机械设备较多，如由空气压缩机及透平和膨胀机组成的工艺空气压缩机组、旋转真空过滤机、氧化反应器、加氢反应器、干燥机和离心机等。 单台设备规格普遍大型化，容器类直径大于 Φ3000mm 的设备占过程设备的 30%以上，氧化反应器的直径达到了Φ9920mm，单台换热器的换热面积达到了 24500m(氧化反应器第二冷凝器 E1-304)，氧化反应器搅拌器(G1-301)的功率超过2000kW(变频)，CTA/PTA 干燥机(M1-423/M1-1423)的直径超过Φ4000mm。 本项目主要工艺设备共计225台(套)，设备分交只考虑引进关键设备和材料， 【】17其余设备和材料均考虑国产化，以达到节约投资的目的。 5.2关键设备选择 氧化反应器(D1-301) 39 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 氧化反应器的设计温度为 281?，设计压力 2.1MpaG /FV，反应器为 一 立 式 带 搅 拌 设 备 ， 圆 筒 体 直 径 为 Φ9920mm ， 筒 体 直 段 高 度9800mm，轴封采用双端面机械密封，搅拌器为多级搅拌器。搅拌器的作用是提高气液两相的接触率，使其充分接触，并防止溶液中的粒料在反应器内壁挂结，保持溶液中粒料的悬浮状态。反应器壳体的材料为钛钢复合板。该设备拟从国外引进。 D1-1301) 加氢反应器( 加氢反应器的设计温度为 350?，设计压力为 12.0MpaG/FV，反应器为立式圆筒形，规格为Φ4100×14000(T/T)mm，壳体材料为 ASTM SA387 Cr11CL2 与 304L 的复合钢板。CTA 浆料在反应器上段溶解(溶解段的作用是提供足够的停留时间确保CTA完全溶解于水)，在下段床层催化剂的作用下，使杂质(4CBA)与氢反应，在结晶过程中从 TA 中被除去。反应器底部装有防止催化剂流失的过滤装置， 【】9材料为哈氏合金。 该设备为国内制造。 工艺空气压缩机组(C1-113) 工艺空气压缩机组向反应器提供反应用空气，为多轴式离心压缩机，能力Q=494t/h，分 5 段压缩，由蒸汽透平做主要驱动，蒸汽透平利用装置副产品低压蒸汽，回收大部分能量，装置中的尾气经过膨胀机作为辅助驱动，并回收部分能量。 工艺空气压缩机是整个装置的核心设备，由两种不同的驱动设备共同驱动，机组构成复杂，操作工况多样，国内制造厂目前不具备此类机组成套供货条件，也无同类装置的使用业绩。由于专利商要求此机组制造厂必须有丰富的同类设备制造和使用业绩。因此，空压机组从国外引进。 换热设备 本装置中共有换热设备 48 台，结构型式有 BEM，BKM，BEU，NEN，NKN和板式及夹套管式等。其中包括大换热面积的反应器第二冷凝器E1-304(换热面积4500m2)和反应器第三冷凝器 E1-305(换热面积3300m2)，这两台换热器的结构复杂，均为 NKN 型。还包括已提及的高压换热器 E1-162、E1-1208、E1-1210、E1-1211、E1-1212 等，这类换热器具有设计压力高，设计温度高等特点。 其中反应器第一、二、三冷凝器E1-303、E1-304、E1-305拟引进。 搅拌器 本装置中共有19 套搅拌器，搅拌器的型式有透平式、桨式及组合式。TA 单元均采用防爆型电机，PTA 单元除三台为防爆型电机外，其余均为非防爆型。 密封结构有填料密封、单端面机械密封及双端面机械密封。其中有 3 台材 40 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 料为 CP Ti，2 台为 2205 双相不锈钢，其余为奥氏体不锈钢。其中有 9 台搅拌器从国外引进。 干燥机(M1-423，M1-1423) 本装置中共有两台卧式回转干燥机， CTA干燥机主体材料 为:壳程 CS，管程 2205 DSS ; PTA干 燥 机主体材料为 304L。两台干燥机拟引进。 过滤机 CTA旋转真空过滤机(M1-410A/B//C)的过滤面积为 19.3m2，材料316L SS，共 3台。旋转压力过滤机(M1-1410A/B)的过滤面积为 13m2，材料3164 SS，共 2台。其中旋转压力过滤机拟引进。 离心设备、泵 各种离心设备和泵不一一列举，设备分交遵循以下原则: 压力离心机和常压离心机要求单台生产能力大，远远超过国内同类设备的生产制造水平，必须从国外引进。催化剂回收部分所用离心机结构特殊(属专利设备)，需进口。高速泵的扬程高，功率大约为500kW 左右，国内无法制造这种大型高速泵，需从国外引进。采用双相不锈钢 2205 材质的离心泵，国产材质达不到成分和性能要求，只能从国外进口。磁力驱动泵和多级离心风机属于特殊设备，国内产品的质量缺乏保证，没有大量的使用业绩，需从国外进口。旋转阀由于国内缺乏同类产品，因此需从国外进口。 5.3主要设备一览表 本项目主要工艺设备共计225台(套)，详见0。 本项目初步确定的主要进口设备共计41台(套)，详见0。具体的设备分交范围要等初步设计阶段才能具体确定。进口设备费用为初步估算值，按照这个数值估算的设备国产化率以设备价值计约为 62%。 41 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 主要工艺设备一览表 序号 设备位号 设备名称 主要规格 材质 数量 尺寸(mm) 备注 一 氧化单元 1 C1-113 Q=494t/h SS 1 空气压缩机 2 F1-160 81.8m3 316L SS 1 D4300,4200T/T 尾气分离罐 壳程 CS 3 E1-161 500m2 1 第一焚烧器预热器 管程 HASTELLOY C276 壳程 CS 4 E1-162 612m2 1 第二焚烧器预热器 管程 316L SS 壳程 CS 5 E1-163 1300m2 1 第三焚烧器预热器 管程 316L SS 壳程 316H SS 6 E1-165 600m2 焚烧器中间预热器 待定 管程 316H SS 7 H1-166 316L SS 1 辅助燃料注入器 8 D1-167 38m3 316H SS 1 D3100,4000T/T 催化焚烧器 9 D1-172 316L SS D6300,14275T/T 尾气洗涤塔 Q=250m3/h 10 G1-173A/B 1+1 尾气洗涤塔循环泵 H=30m 11 D1-301 V=1013m3 CP Ti/CS 1 D9920,9800T/T 氧化反应器 42 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 序号 设备位号 设备名称 主要规格 材质 数量 尺寸(mm) 备注 12 G1-301 CP Ti 1 氧化反应器搅拌器 壳程 CS 13 E1-303 1500m2 1 第一反应器冷凝器 管程 CP Ti 壳程 CS 14 E1-304 4500m2 1 第二反应器冷凝器 管程 CP Ti 壳程 CS 15 E1-305 3300m2 1 第三反应器冷凝器 管程 CP Ti 壳程 CS 16 E1-306 2300m2 1 第四反应器冷凝器 管程 CP Ti 17 E1-307 2500m2 1 反应器尾气冷却器 18 D1-310 316L SS 1 D3600,26275T/T 高压吸收塔 19 G1-311A/B Q=212m3/h 316L SS 1+1 高压吸收塔循环泵 壳程 CS 20 E1-313 160m2 1 开工加热器 管程 CP Ti 21 M1-314A/B 111t/h CS/316L SS 1+1 PX过滤器 壳程 316L SS 2.8MW 22 E1-320 1 循环加热器 313m2 管程 316L SS 23 E1-321 2.0MW 1 高压溶剂冷却器 壳程 CS 43 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 序号 设备位号 设备名称 主要规格 材质 数量 尺寸(mm) 备注 250m2 管程 2205 DSS 24 D1-401 300m3 CP Ti/CS 1 D5900,9000T/T 第一CTA结晶罐 25 G1-401 CP Ti 1 第一CTA结晶罐搅拌器 26 D1-402 346m3 CP Ti/CS 1 D6300,9000T/T 第二CTA结晶罐 27 G1-402 CP Ti 1 第二CTA结晶罐搅拌器 28 D1-403 311m3 2205 DSS 1 D6000,9000T/T 第三CTA结晶罐 29 G1-403 2205 DSS 1 第三CTA结晶罐搅拌器 壳程 CS 19.0MW 30 E1-404 1 第三CTA结晶罐冷凝器 1420m2 管程 2205 DSS 31 H1-405 316L SS 第三CTA结晶罐排出系统 Q=212m3/h 32 G1-407A/B 2205 DSS 1+1 第三CTA结晶罐输送泵 H=30m 33 F1-408 84m3 316L SS 1 D4600,3500T/T CTA过滤器进料罐 34 G1-408 316L SS 1 CTA过滤器进料罐搅拌器 Q=333m3/h 35 G1-409A/B/C 2205 DSS 3 CTA过滤器进料泵 H=18m 36 M1-410A/B/C 19.2m2 316L SS 3 CTA旋转真空过滤机 37 F1-411A/B/C 47m3 316L SS 3 D3270,4500T/T CTA母液分离器 44 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 序号 设备位号 设备名称 主要规格 材质 数量 尺寸(mm) 备注 Q=257m3/h 38 G1-412A/B/C 316L SS 3 CTA滤液泵 H=46m 39 G1-413 Q=194m3/h 316L SS 1 氧化循环泵 间歇使用 壳程 CS 2.3MW 40 E1-416 A/B/C 3 CTA真空气冷凝器 398m2 管程 2205 DSS 41 G1-416 A/B/C 14250m3/h 316L SS 3 CTA真空泵 42 F1-417 88m3 316L SS 1 D5150,2500T/T CTA真空泵分离罐 43 G1-418A/B Q=105m3/h 316L SS 1+1 CTA封液泵 冷程316L SS 1.5MW 44 E1-419A/B 封液冷却器 3 398m2 热程316L SS 45 P1-420A-C 110t/h 316L SS 3 CTA饼排出螺旋 包括进料螺旋、排壳程 CS 46 M1-423 1 CTA干燥机系统 气筒、凝液罐、排管程 2205 DSS 出螺旋 壳程 CS 47 E1-430 630m2 1 第一CTA结晶器冷凝器 管程 CP Ti 壳程 CS 48 E1-431 183.6m2 1 第一CTA结晶器尾气冷凝器 管程 CP Ti 45 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 序号 设备位号 设备名称 主要规格 材质 数量 尺寸(mm) 备注 49 F1-432 12.6m3 CP Ti/CS D2260,2400T/T 第一CTA结晶器放空分离器 50 D1-501 316L SS 1 D2600,12565T/T CTA干燥机洗涤塔 壳程 CS 51 E1-502 700m2 1 CTA干燥机洗涤塔冷却器 管程 2205 DSS 52 C1-503A/B 9t/h 316L SS 1+1 CTA干燥机鼓风机 53 E1-504 0.26MW 1 CTA干燥机排气加热器 壳程 CS Q=298m3/h 54 G1-505A/B 316L SS 1+1 CTA干燥机洗涤塔泵 H=158m 55 F1-506 270m3 316L SS 1 母液罐 56 G1-506 316L SS 1 母液罐搅拌器 Q=380m3/h 57 G1-507A/B 316L SS 1+1 母液泵 H=180m 58 D1-508 316L SS 1 D1840,36000T/T 常压洗涤塔 壳程 CS 0.4MW 59 E1-510 1 常压洗涤塔底冷凝器 75m2 管程 316L SS 60 D1-511 2205SS 1 溶剂气提塔 Q=900m3/h 61 G1-512 2205SS 1 气提塔循环泵 H=68m 62 E1-513 12.1MW 1 气提塔再沸器 壳程 CS 46 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 序号 设备位号 设备名称 主要规格 材质 数量 尺寸(mm) 备注 250m2 管程 CP Ti Q=144m3/h 63 G1-514A/B 316L SS 1+1 常压洗涤塔底泵 H=40m 1500kW 64 F1-515 残渣蒸发器 CP Ti/Ti CLAD CS 待定 28m2 65 F1-516 83m3 2205 DSS 1 D4300,4300T/T 残渣浆料接受罐 66 G1-516 2205 DSS 1 残渣浆料接受罐搅拌器 Q=137m3/h 67 G1-517 2205 DSS 1 汽提塔混合泵 H=28m Q=35m3/h 68 G1-530A/B 316L SS 1+1 残渣打浆泵 H=73m 69 D1-601 2205 DSS 溶剂脱水塔 壳程 CS 70 E1-602 3000m2 脱水塔再沸器 待定 管程 2205 DSS 壳程 CS 71 E1-603 260m2 1 溶剂底部冷却器 管程 2205 DSS Q=137m3/h 72 G1-606A/B 316L SS 1+1 脱水溶剂泵 H=50m Q=260m3/h 73 G1-607A/B 316L SS 1+1 高压溶剂泵 H=190m 47 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 序号 设备位号 设备名称 主要规格 材质 数量 尺寸(mm) 备注 74 E1-608 2660kW CS/2205 1 脱水塔冷凝器 75 F1-608 304L 1 D6200,2800T/T 脱水塔倾析器 76 F1-609 304L 1 D6200,L=2900 共沸剂贮存罐 Q=750m3/h 77 G1-615A/B 316L SS 1+1 循环泵 H=48m 上D3200,下D1600 78 D1-631 316L SS 1 回收塔 23100T/T 壳程304L SS 79 E1-631 2200m2 1 回收塔冷凝器 管程304L SS Q=177m3/h 80 G1-632A/B 304 SS 1+1 回收塔塔底泵 H=137m 壳程 CS 81 E1-633 165m2 1 废水凝液加热器 管程304 L SS 82 D1-651 2205 DSS 1 D1130,8900T/T PX抽出塔 83 F1-704 60m3 316L SS 1 D3700,4300T/T 催化剂回收剂贮罐 84 G1-704 316L SS 1 催化剂回收剂贮罐搅拌器 Q=2.6m3/h 85 G1-706A/B 316L SS 1+1 催化剂回收剂进料泵 H=39m 86 M1-707 316L SS 1 催化剂回收分离器 48 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 序号 设备位号 设备名称 主要规格 材质 数量 尺寸(mm) 备注 87 M1-714 1 催化剂回收剂添加系统 PTFE/ETFE(衬里) Q=1.7m3/h 88 G1-741 1+1 HBr卸车泵 H=7m 304L/316L SS 含氟聚合物(衬里) 89 F1-752 16m3 1 D2220,3400T/T HBr贮罐 316L SS Q=2m3/h 90 G1-753A/B 1+1 HBr进料泵 H=12m Q=3.3m3/h 91 G1-756A/B 316L SS 1+1 醋酸锰进料泵 H=23.3m Q=3.3m3/h 92 G1-757A/B 316L SS 1+1 醋酸钴进料泵 H=23.3m 93 F1-758 34.5m3 316L SS 1 D3080,3600T/T 醋酸钴配制罐 94 G1-758 316L SS 1 醋酸钴配制罐搅拌器 95 F1-759 55.2m3 316L SS 1 D3800,3600T/T 醋酸锰配制罐 96 G1-759 316L SS 1 醋酸锰配制罐搅拌器 Q=40m3/h 97 G1-769 316L SS 1 醋酸钴溶液卸车泵 H=10m Q=40m3/h 98 G1-770 316L SS 1 醋酸锰溶液卸车泵 H=10m 49 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 序号 设备位号 设备名称 主要规格 材质 数量 尺寸(mm) 备注 99 M1-762 1 催化剂添加系统 100 F1-831 87m3 CS 1 D3000,11300T/T 高压氮气贮存罐 101 D1-840 304L SS 1 D6360,12400T/T 泄压洗涤塔 102 A1-841 泄压洗涤塔集池 610m3 混凝土 1 8480×8480×8480 Q=120m3/h 103 G1-842 316L SS 1 泄压洗涤塔集池泵 H=62m 104 A1-854 230m3 1 精制废水池 Q=212m3/h 105 G-855A/B 316L SS 1+1 精制废水池泵 H=67m 106 A1-856 160m3 氧化废水池 5650×5650×5000 Q=230m3/h 107 G1-857A/B 316L SS 1+1 氧化废水池泵 H=67m 108 A1-858 160m3 1 CTA旋转真空过滤机废水池 Q=212m3/h 109 G1-859A/B CTA旋转真空过滤机废水泵 316L SS 1+1 H=67m 110 P1-902 168t/h 316L SS/316L SS 1 CTA干燥机出口旋转阀 111 M1-903 125t/h 304L SS 1 CTA输送气过滤器 112 M1-921A/B 40t/h 304L SS 1+1 尾气干燥器 113 F1-925 212m3 CS 1 D4640,11000T/T 进气缓冲罐 50 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 序号 设备位号 设备名称 主要规格 材质 数量 尺寸(mm) 备注 114 E1-927 130m3 1 尾气干燥冷凝器 壳程 316 SS 115 D1-928 316L SS D1650,18000T/T 尾气干燥洗涤塔 Q=91m3/h 116 G1-929A/B 316L SS 1+1 尾气干燥机洗涤塔一段泵 H=15m 壳程 316L SS 尾气干燥机洗涤塔循环冷却117 G1-930 246m2 1 器 管程 CS Q=86m3/h 118 G1-931A/B 316L SS 1+1 尾气干燥机洗涤塔二段泵 H=30m 119 M1-1200 720kg/h 304L SS 1 CTA进料仓吹扫气过滤器 120 F1-1201 2500m3 304L SS 1 D12500,16400T/T CTA进料料仓 121 F1-1202 7.3m3 304L SS 1 D1730,2500 O/AT/T CTA进料料仓尾气洗涤塔 122 M1-1202 25t/h PP 1 CTA进料料仓尾气除尘器 123 P1-1203 168t/h 316L SS 1 CTA进料旋转阀 124 F1-1206 155m3 304L SS 1 D5650,4300T/T 进料打浆罐 125 G1-1206 304L SS 1 进料打浆罐搅拌器 Q=472m3/h 126 G1-1207A/B 316L SS 1+1 低压溶解进料泵 H=180m 127 M1-1208A/B 304L SS 1+1 进料打浆罐过滤器 51 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 序号 设备位号 设备名称 主要规格 材质 数量 尺寸(mm) 备注 Q=250m3/h 128 G1-1209A-C 2507 DSS 2+1 高压溶解进料泵 H=970m 壳程 304L 129 E1-1211 75m2 1 第四结晶器预热器 管程 304L 130 F1-1211 4.3m3 304L 1 第四结晶器预热器凝液罐 壳程 304L 131 E1-1212 80m2 1 低温凝液冷却器 管程 304L 壳程 304L 132 E1-1220 226m2 1 第三结晶预热器 管程 304L 133 F1-1220 4.3m3 304L 1 D1500,1950T/T 第三结晶器预热器凝液罐 壳程 304L 134 E1-1221 64m2 1 高温凝液冷却器 管程 2RK65 壳程 304L 135 E1-1222 742m2 1 第二结晶器预热器 管程 2RK65 136 F1-1222 4.3m3 304L 1 D1500,1950T/T 第二结晶器预热器冷凝液罐 壳程 304L 137 E1-1223 1176m2 1 第一结晶器预热器 管程 CP Ti 138 F1-1223 4.3m3 304L 1 D1500,1950T/T 第一结晶器预热器凝液罐 52 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 序号 设备位号 设备名称 主要规格 材质 数量 尺寸(mm) 备注 壳程 CS 139 E1-1224 268m2 1 高压凝液预热器 管程 CP Ti 壳程 CS 140 E1-1225 535m2 1 高压蒸汽预热器 管程 CP Ti 141 D1-1301 221m3 304L SS 1 D4100,14000T/T 加氢反应器 142 C1-1350A/B 60kg/h 1+1 氢气压缩机 壳程 CS 143 E1-1351 1.1m2 1 氢气回收预热器 管程 304L SS 144 D1-1352 1m3 304L SS 1 D800,2000T/T 一氧化碳去除反应器 145 M1-1353 5t/h 304L SS 1 氢气回收过滤器 壳程 CS 3.1MW 146 E1-1354 氢气回收冷凝器 1 41m2 管程 304L SS 壳程 CS 0.07MW 147 E1-1355 1 氢气回收冷却器 3.3m2 管程 304L SS 148 F1-1356 1.44m3 304L SS 1 D1000,1500T/T 氢气回收分离罐 149 D1-1401 217.3m3 304L SS/CS 1 D5200,8500T/T 第一PTA结晶器 150 G1-1401 304L SS 1 第一PTA结晶器搅拌器 151 D1-1402 196.1m3 304L SS/CS 1 D5200,7500T/T 第二PTA结晶器 53 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 序号 设备位号 设备名称 主要规格 材质 数量 尺寸(mm) 备注 152 G1-1402 304L SS 1 第二PTA结晶器搅拌器 153 D1-1403 221.7m3 304L SS/CS D5500,7500T/T 第三PTA结晶器 154 G1-1403 304L SS 1 第三PTA结晶器搅拌器 155 D1-1404 第四PTA结晶器 239.9m3 304L SS/CS 1 D5700,7500T/T 156 G1-1404 第四PTA结晶器搅拌器 304L SS 1 157 D1-1405 第五PTA结晶器 196.1m3 304L SS 1 D5200,7500T/T 158 G1-1405 304L SS 1 第五PTA结晶器搅拌器 Q=560m3/h 159 G1-1407 316L SS 1+1 料浆循环泵 H=36.4m 160 F1-1408 81.7m3 304L SS 1 D4200,4500T/T 旋转压力过滤机进料罐 旋转压力过滤机进料罐搅拌161 G1-1408 304L SS 1 器 Q=575m3/h 162 G1-1409A/B 316L SS 1+1 旋转压力过滤机进料泵 H=23m 163 M1-1410A/B 13m2 304L SS 1+1 旋转压力过滤机 164 F1-1411 121m2 304L SS 1 PTA 母液分离器 165 F1-1412 38.9m3 304L SS D3000,4500T/T PTA 母液闪蒸罐 166 G1-1412 304L SS 1 PTA 母液闪蒸罐搅拌器 54 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 序号 设备位号 设备名称 主要规格 材质 数量 尺寸(mm) 备注 167 G1-1416A/B 6000m3/h 304L SS 1+1 旋转压力过滤机增压机 壳程304L SS 168 E1-1418 90m2 1 打浆水加热器 管程304L SS 169 P1-1420A-D 84t/h 304L SS 2+2 RPF 固体出料旋转阀 170 P1-1421A/B 168t/h 1 RPF 滤饼排放螺旋 171 P1-1422A/B 2 PTA 干燥机交叉输送螺旋 172 M1-1423 168t/h 304L SS 1 PTA干燥机 壳程 CS 173 E1-1428 1180m2 1 PTA干燥机洗涤塔冷凝器 安装在F1-1428中 管程 304L SS 包含E1-4128和174 F1-1428 90m3 304L SS 1 D4000,3500T/T PTA干燥机洗涤塔 E1-1413 175 G1-1429A/B 200m3/h 304L SS 1+1 PTA干燥机冷凝器底部泵 Q=360m3/h 176 G1-1430 316L SS 1 高压冲洗水泵 H=169m 177 F1-1441 11.7m3 304L SS 1 D1900,3500T/T PTA闪蒸罐 178 G1-1442A/B 304L SS 1+1 工艺凝液泵 179 E1-1443 860m2 1 壳程CS 精制闪蒸气超低压蒸汽发生 55 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 序号 设备位号 设备名称 主要规格 材质 数量 尺寸(mm) 备注 器 管程304L SS Q=850m3/h 180 G1-1602A/B 316L SS 1+1 PTA母液泵 H=73m 181 M1-1603 316L SS 1 PTA母液分离器 182 F1-1604 50.7m3 316L SS 1 D3800,3200T/T PTA母液打浆罐 183 G1-1604 1 PTA母液打浆罐搅拌器 184 F1-1605 19.8m3 316L SS 1 D2470,3300T/T PTA母液过滤加料罐 Q=18m3/h 185 E1-1606A/B 316L SS 1+1 PTA母液打浆泵 H=195m 316L SS 186 E1-1607 17.6MW 1+1 PTA母液冷却器 CS 187 F1-1615 304L SS 1 D5600,7000T/T 尾气洗涤塔 壳程304L SS 188 E1-1615 355m2 1 尾气洗涤塔冷凝器 管程2205 DSS 189 G1-1615 尾气洗涤塔搅拌器 304L SS 1 壳程 190 E1-1618 202m2 工艺水加热器 设在F1-1615中 管程304L SS Q=131.5m3/h 191 G1-1816A/B 304L SS 1+1 高压密封水泵 H=590m 56 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 序号 设备位号 设备名称 主要规格 材质 数量 尺寸(mm) 备注 Q=143m3/h 192 G1-1817A/B 304L SS 1+1 低压密封水泵 H=109m 193 F1-1818 3.6m3 304L SS 1 D1400,1900T/T 密封水罐 194 E1-1819 1.3MW 304L SS 1 密封水冷却器 195 M1-1821 140m3/h 304L SS 1 低压密封水泵吸入口过滤器 复式过滤器 196 M1-1900A/B/C 600kg/h 304L SS 3 产品批料仓脉冲过滤器 197 M1-1901 10t/h 304L SS 1 产品输送气过滤器 316L SS 198 P1-1902 168t/t 1 PTA干燥机出口旋转阀 316L SS 199 F1-1903A/B 1800m3 304L SS 2 D9000,23900T/T PTA班料仓 200 M1-1903A/B 11t/h 304L SS 2 PTA班料仓过滤器 201 E1-1904 1MW PTA产品冷却器 202 M1-1905 10t/h 304L SS 1 PTA输送气 203 M1-1906A/B 140t/h 304L SS 1+1 PTA产品过滤器 204 P1-1907A/B 168t/h 316L SS 2 PTA班料仓出口旋转阀 D14000,28000T/T 205 F1-2000A/B 5178m3 304L SS 2 PTA产品料仓 锥体17000 206 M1-2000A/B 10t/h 304L SS 2 PTA产品料仓袋式过滤器 57 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 序号 设备位号 设备名称 主要规格 材质 数量 尺寸(mm) 备注 304L SS 207 E1-2004A/B 1MW 2 PTA 产品冷却器 304L SS 208 M1-2005A/B ROUSING GAS FILTER 1500t/h 304L SS 3 Q=600m3/h 209 G1-2206A/B CS 1+1 低压进料水泵 H=100m 210 F1-2209 18.7m3 CS 1 D2000,5300T/T ELP 蒸汽闪蒸罐 Q=300m3/h 211 G1-2210A/B CS 1+1 凝液返回泵 H=25m 212 F1-2212 622m3 1 D6000,20000T/T 除氧器 CS(应力消除) 内构件304L SS 213 H1-2215 200T/h 304L 1 脱过热器 Q=50m3/h 214 G1-2216A/B Alloy steel 1+1 脱过热器泵 H=1000m 215 F1-2219 11.7m3 CS 1 D1800,4000T/T 蒸汽闪蒸罐 内构件304L SS 216 F1-2220 4.45m3 CS 1 D1250,3200T/T 低压排放罐 217 G1-2221A/B 50m3/h CS 1+1 排放凝液罐 218 F1-2225 11.7m3 CS 1 D1800,4000T/T 中压蒸汽闪蒸罐 内构件304L SS 219 M1-2280 1 锅炉给水计量系统 1500m3 220 F1-2650 316L SS 1 D12410,12410T/T 母液贮存罐 58 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 序号 设备位号 设备名称 主要规格 材质 数量 尺寸(mm) 备注 Q=900m3/h 221 G1-2651 316 SS 1 母液贮存泵 H=39m 222 D1-2652 316L SS 1 母液贮存罐洗涤塔 Q=5m3/h 母液贮存洗涤塔泵 223 G1-2654 316 SS 1 H=24m 壳程CS 224 G1-2656 10m2 1 母液贮存冷却器 管程316L SS Q=1.5t/h 225 G1-2802A/B 316SS 1+1 辅助燃料进料泵 H=300m 主要进口设备一览表 价格 序号 名称 规格 材质 数量 (百万美元) 1 Q=494t/h SS 1 42.0 空气压缩机 2 V=1013m3 CP Ti/CS 1 9.0 氧化反应器 壳程 CS 3 1500m2 1 第一反应器冷凝器 管程 CP Ti 15.0 4 4500m2 1 第二反应器冷凝器 壳程 CS 59 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 价格 序号 名称 规格 材质 数量 (百万美元) 管程 CP Ti 壳程 CS 5 3300m2 1 第三反应器冷凝器 管程 CP Ti 壳程 CS 6 1 7.0 CTA干燥机系统 管程 2205 DSS 7 9t/h 316L SS 2 1.0 CTA干燥机鼓风机 8 Q=380m3/h 316L SS 2 0.4 母液泵 9 Q=900m3/h H=68m 2205 DSS 1 0.3 气提塔循环泵 10 Q=137m3/h H=28m 2205 DSS 1 0.1 气体他混合泵 11 316L SS 1 0.8 催化剂回收分离器 12 168t/h 316L SS 1 0.3 CTA干燥机出口旋转阀 13 25t/h 316L SS 1 0.2 CTA进料旋转阀 Q=250 m3/h 14 2507 DSS 3 3.5 高压溶解进料泵 H=970m 15 60kg/h 2 1.3 氢气压缩机 16 旋转压力过滤机 13m2 304L SS 2 5.5 60 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 价格 序号 名称 规格 材质 数量 (百万美元) 17 6000m3/h 304L SS 2 1.0 旋转压力过滤机增压机 18 84t/h 304L SS 4 1.0 RPF固体出料旋转阀 19 PTA干燥机 168t/h 304L SS 1 6.5 20 PTA干燥机出口旋转阀 168t/h 316L SS 1 0.2 21 PTA班料仓出口旋转阀 168t/h 316L SS 2 0.4 22 CP Ti 1 氧化反应器搅拌器 23 CP Ti 1 第一CTA结晶罐搅拌器 24 CP Ti 1 第二CTA结晶罐搅拌器 25 2205 DSS 1 第三CTA结晶罐搅拌器 8.0 26 304L SS 1 第一PTA结晶器搅拌器 27 304L SS 1 第二PTA结晶器搅拌器 28 304L SS 1 第三PTA结晶器搅拌器 29 304L SS 1 第四PTA结晶器搅拌器 30 304L SS 1 第五PTA结晶器搅拌器 31 12.0 其它 115.5 合计 61 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 6 原材料、辅助材料及燃料供应 6.1原材料和辅助材料供应 6.1.1主要原料PX供应 本项目的主要原料为PX，年需求量73.5万吨。PX原料由厂址卸入码头罐区，再由码头铺设管道输送到厂区的原料罐区内。码头罐区一期已设两台储量为 3312,000m的内浮顶碳钢储罐，厂区原料罐区已设两台储量为 30,000m的内浮顶碳钢储罐，储存周期约为 27 天。 6.1.2辅助材料供应 本项目醋酸年需求量约为 3.81万 吨，立足国内采购，采用汽车槽车运送到厂 3内罐区。一期工程已设两台 1300 m的不锈钢拱顶储罐，二期可以依托。 本项目碱液(45 wt %)需求量约为0.986万吨，立足国内采购，采用汽车槽车运送到厂内罐区。 【】10其它辅助材料(共沸剂、催化剂等)将从国内或国外市场购买。 6.2原材料和辅助材料规格 6.2.1PX规格 6.2.1.1对二甲苯规格 序号 项目 单位 规格 测试方法 1 外观 无色，透明，无悬浮物 2 wt% D3798-00 纯度 ?99.7 3 wt% D3798-00 非芳烃 ?0.05 4 wt% D3798-00 乙苯 ?0.1 5 wt% D3798-00 邻二甲苯 ?0.1 6 wt% D3798-00 间二甲苯 ?0.1 7 wt% D3798-00 其他有机物 ?0.05 68 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 序号 项目 单位 规格 测试方法 8 wt ppm D5808-95 氯 ?1.0 9 wt ppm D3961-98 硫 ?1.0 10 D1209-00 色度(铂-钴) ?10 6.2.1.2氢气规格 序号 项目 单位 规格 测试方法 1 Vol % 纯度 ?99.7 气相色谱 2 Vol ppm 一氧化碳 ?10 气相色谱 3 Vol ppm 二氧化碳 ?10 气相色谱 4 Vol ppm 氧气 ?400 气相色谱 5 Vol % 氮气 ?0.1 气相色谱 6 Vol ppm 硫 ?1 气相色谱 6.2.1.3醋酸规格 序号 项目 单位 规格 测试方法 1 外观 无色，透明，无悬浮物 2 wt% BS 576 pt2 1998 纯度 ?99.5 3 wt% BS 576 pt2 1998 乙醛 ?0.05 4 wt% BS 576 pt2 1998 甲酸 ?0.05 5 ?C 16.35 冰点 6 wt ppm BS 576 pt2 1998 硫酸盐 ?1 7 wt ppm BS 576 pt2 1998 氯化物 ?1 8 wt ppm BS 6337 pt3 1983 铁 ?1 9 wt ppm BS 576 pt2 1998 重金属(以Pb计) ?1 10 wt ppm BS 576 pt2 1998 非挥发性物 ?50 11 wt% BS 2511 1970 水 ?0.15 69 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 12 BS 5339 1976 色度(铂-钴) ?10.0 6.2.1.4共沸济规格 序号 项目 单位 规格 测试方法 1 wt% 纯度 ?99.5 2 色度(铂-钴) ?10 3 wt% 水 ?0.1 4 0.885~0.890 比重 5 g/100ml 非挥发物 ?0.005 6 70mmHg时馏程范围 ?C 100 初馏点 ?C 干点 ?112 7 wt% 酸度(以醋酸计) ?0.01 6.2.1.5加氢催化剂(钯碳催化剂) 序号 项目 单位 规格 测试方法 1 wt% 钯 0.5土0.03 2 No.% 灰值 ?15 3 wt% 磁性物质 ?0.01 4 wt ppm 硫 ?400 5 wt ppm 铜 ?40 6 wt% 磨损率 ?2.0 7 wt% 钯磨损(以钯含量0.5%计) ?28.0 8 wt ppm 氯(水可萃取的) ?100 9 g/ml 堆积密度 ?0.49 10 wt ppm 钠 ?1500 11 wt ppm 铁 ?100 70 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 12 wt ppm 铬 ?30 13 Vol% 粒径 2~4.75mm ?92 71 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 7 自动控制 7.1概述 60万吨/年PTA装置设有独立的中央控制室，采用集散控制系统(DCS)，并设有紧急停车系统(ESD)。装置自动化水平较高。中央控制室分为操作室和机柜室，操作员接口，如CRT操作站和辅助操作台安装在中央控制室的操作室。过程接口，如控制器，过程接口单元及辅助仪表系统安装在邻近中央控制室的机柜室。 7.2设计范围 本设计包括 PTA 主装置界区内的空压机和 HPCCU 尾气催化焚烧单元、氧化、CTA结晶、分离和干燥工段、溶剂回收和母液处理系统、溶剂脱水、催化剂储存、安全排放系统、CTA 输送和尾气干燥、精制、PTA结晶、分离和干燥工段、PTA 母液及排放气处理系统、产品输送及料仓、蒸汽及凝液系统、碱液系统等自控和仪表的设计。 7.3生产装置对自动控制的要求 PTA 装置是石油化工装置中工艺过程复杂、介质特殊、工艺流程长、设备台件数多、控制和联锁系统复杂、仪表种类多、选型难度大、对自动化水平要求高的装置之一。 PTA装置中的物料具有易燃、易爆、易堵、腐蚀性强等特点，因此操作难度大，控制要求高。为了使 PTA 装置能安全可靠地生产，要求装置的自动控制系 【】11统和安全仪表联锁系统具有高可靠性、高安全性及相当的先进性。 为了确保 PTA 装置能平稳、高效、优化的长期运行，工艺过程的控制采用分散型控制系统(DCS)。为了保证装置的安全生产，安全仪表系统(SIS)采用故障安全型三重化冗余容错(TMR)结构。该系统独立设置，与 DCS 之间可进行串行数据通讯(冗余)。SIS 系统的报警、联锁信号可以同时在 DCS 及辅助操作台上重复报警显示，并在辅助操作台(盘)上设置操作联锁旁路、复位按钮。 旋转真空过滤机、压力/常压离心机、TA/PTA 干燥机等成套设备，随机带有一次检测仪表，重要参数进 DCS 指示报警或参与联锁。工艺空气压缩机组(PAC) 72 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 的控制采用 PLC 系统(随机组成套)，其全部操作参数通过远程通讯(MODBUS-485RTU)传送到设在控制室内的 PAC VDU 上显示。 关键的联锁控制回路其检测仪表与常规指示控制回路检测仪表分开设置，重要的联锁控制回路设置双检测仪表，氧化反应及结晶冷凝后的气相介质设置氧分析仪/二氧化碳分析仪/一氧化碳分析仪三重检测仪表，以确保安全可靠。 73 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 8 控制系统及仪表选型 8.1控制系统 采用集散型控制系统(DCS)实现生产过程的控制、监视、报警、报表打印及生产管理。紧急停车系统(ESD)拟采用三重化PLC系统，ESD系统独立于DCS，并能与DCS进行数据通讯。 工业气相色谱仪和氧分析仪等分析仪表进行生产过程的在线分析，分析仪表能与DCS进行数据通讯。 压缩机只设就地指示盘，主要工艺参数和报警联锁信号引至中央控制室由DCS,ESD进行监视、控制和联锁。 挤压造粒机、风送/料仓系统分别由随机成套的独立的PLC(也可由DCS)系 【16】统和控制，并设就地操作盘，PLC系统能与中控室DCS进行通讯。 8.2检测仪表选型原则 现场远传仪表原则上采用智能型、二线制4~20mADC输出、本安型仪表。重要报警或紧急停车的参数设独立的一次仪表，随机仪表的选型应与主装置仪表一致。 装置内一般流量测量主要采用差压式或转子流量仪表。重要工艺介质的批量控制和界区计量高度的容积式或质量流量计。进出界区的公用工程气体流量仪表带温度和压力补偿。 温度就地显示采用双金属温度计，热电偶、热电阻均采用配套管的铠装结构，热电偶应带断电偶保护。 压力就地显示采用不锈钢弹簧管或膜片压力表，一般压力远传采用智能型压力变送器。 液位现场显示优选磁浮子或石英管液位计，液位远传测量一般采用外浮筒式液位计，在外浮筒式仪表不适用的场合，根据情况采用智能型法兰液位变送器或其它液位计。 一般应用场合的执行器采用气动薄膜控制阀。 在线分析仪(色谱仪、O分析仪等)应包含取样单元、预处理单元、分析仪2 单元、回收或放空单元、带微处理机的信息处理单元、记录仪和打印机等。在线分析仪应与现场分析小屋成套提供，分析小屋内电器、仪表应采用防爆结构，具有易维修和操作的足够空间，并配齐电源、净化风源、载气、标准气及防爆空调设施等。 74 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 在满足工艺参数要求的前提下，仪表选型本着合理可靠、性能好价格低、易于安装维护的原则进行。 8.3主要的检测及控制方案 8.3.1主要的检测方案 为保证检测的可靠，根据专利商要求的重要程度，对某些极关键的测温(压)采用双重或三重的检测。 不太重要的，不需频繁调整的变量采用气动控制器进行就地控制。 对操作物料粘度大的应用场合，采用电容式或放射性液位计。 8.3.2主要控制方案 8.3.2.1TA工段的主要控制方案 8.3.2.1.1PX进料与溶剂混合配比控制方案 氧化反应是用醋酸钴和醋酸锰为催化剂，用溴化氢为促进剂，在一定的温度和压力条件下，用空气中的氧气在醋酸溶剂中把对二甲苯反应成对苯二甲酸。氧化进料与溶剂量的配比控制系统，主要控制进入氧化反应器中 PX 与总的溶剂的比值。进入进料混合器的循环母液流量和来自高压吸收塔的循环溶剂流量以及新鲜高压溶剂流量经累加器累加计算后再去除经反应器四级冷凝后排出水的流量，这个计算值与 PX 比值器进行配比，然后比值器的输出作为新鲜高压溶剂调节器流量调节的外给定，控制新鲜高压溶剂进入高压吸收塔的流量，从而达到控制进入反应系统溶剂的量。PX 与进氧化反应器的空气也采用了比值控制方案。 8.3.2.1.2溶剂脱水塔位置计算控制方案 溶剂脱水塔的主要目的是把氧化生成的水与醋酸溶剂分开，为节约能源，使用了有机共沸剂。在该塔的中部设有六个温度测量点，为了控制塔顶和塔底的组份，该控制方案就是要在这六个温度测量点中经计算找出塔敏感点位置的温度作为位置调节器的测量值，位置调节器的输出作为串级回路付调节器的外给定，调节从中部和顶部进入溶剂脱水塔共沸剂的流量。找到了塔的敏感点温度也就保证 75 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 了塔顶 MA、醋酸甲酯和塔底醋酸的组份。这种控制方案称为“PROFILE 【】12CONTROL”控制方案，类似的控制方案在其他蒸馏塔上也有使用。 8.3.2.1.3空压机的防喘振控制方案 根据空压机的工作特点及季节变化情况，设置了三套防喘振控制系统，确保压缩机的安全运行。 目的之一是由浆料罐液位调节和循环溶剂流量调节构成串级调节，控制浆料罐的液位。 目的之二是控制到进料打浆罐的密度，从而保证进入到加氢反应器的浆料浓度。通过两种方法来完成此控制方案。 (a)第一种是由浆料密度测量变送器 DT-21327 所测密度，通过调节器 DICA-21327 与所要求的密度设定值进行比较，测量的浆料密度与给定的浆料密度值出现偏差时，密度调节器的输出送至粉料比值器FFY-21327 中与浆料密度进行比值运算，其结果作为 TA 粉料速度调节器SICA-21896 的外给定，通过旋转出料器的速度控制 TA 粉料进入浆料罐的量，保证 TA 粉料完全溶解，并达到一定的浓度。 粉料比值器 FFY-21327 的输出也可通过自动/手动开关 HS-21883 去控制旁路蝶阀 FCV-21883 的出料来控制 TA 粉料进入浆料罐的量。 (b )另一种方法是通过DCS的手动选择开关HS-21327，由DY-21303 的计算值作为 DICA-21327 的测量变量。此计算值来自低压溶剂喂入泵回流管线的密度。这个测量值通常和温度一起，及其他参数(如:浆料流量;闪蒸蒸汽流量;冷凝液流量;浆料回流温度;浆料去 G1209泵前温度等)在DY-21303 中完成计算，预测反应器喂入浆料密度。 【】15DICA-21327 以后的控制过程与第一种方法相同。 保持加氢反应器的压力和液面稳定，对反应效果及生产平稳运行甚为重要。按常规设计控制系统，即液位调节器控制反应器的出料，压力调节器控制氢气进量。但是，实践证明这种常规控制是不可取的，其主要缺点是控制参数极易波动，造成催化剂的破碎，即“爆沸现象”使得管道和阀门堵塞。为了解决这个问，采用了交叉控制方案，即用液位调节器控制氢气进量，用压力调节器控制反应器的出料，这样减小了扰动，使参数变化平稳。达到预期的效果。 76 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 8.3.3结晶器的压力分程控制方案 为了更好的利用能源、精制部分第一结晶器闪蒸气将部分进入第一至第三加氢预热器，加热进入加氢反应器的 TA 浆料。 结晶器压力调节器的输出信号分为三段，每段对去排空管网的泄压阀和去预热器的泄压阀共三个进行控制，实现三分程调节系统。另外，在 B 阀的控制上，即在压力调节器对 B 阀的控制输出上串有自动/手动开关，当自动/手动开关设定自动时，压力调节器按正常的方式控制A.B.C三个分程调节阀。当 IC-215 联锁回路发生动作时(即去加氢反应器的熔体温度太低和高压溶剂泵前喂入浆料流量太小时)，自动/手动开关到手动，B 阀固定在 10%开度，减少排到放空洗涤塔的量。A、C 阀将保持自动控制。 精制部分的结晶器基本上都采用了分程调节方案，即达到了充分利用闪蒸蒸汽能源的目的，又扩大了阀门的行程，提高了控制系统的稳定性，减小了闪蒸时阀门处的噪音。 8.3.4压力离心机冲洗水与进料的比值控制方案 压力离心机的浆料来自浆料泵 G1-1410，进料流量由流量调节器控制，浆料的流量又通过比值器计算出设定值，作为进入压力离心机的再打浆水流量调节器的外给定，形成了双闭环比值调节系统，使得进入离心机的浆料和再打浆水成稳定比率。实现了工艺对压力离心机冲洗水与进料的比值控制的要求。 以上是 PTA 装置比较有特点的主要控制方案。另外，本装置还有关键控制回路约 40 多个，在这些控制方案中，充分利用了 DCS 丰富的软件控制功能，采用了一些比较有特色的高选、低选、计算、逻辑等功能模块，实现了很多复杂控制系统的控制，解决了很多生产中的难题。 77 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 结论 本次设计任务是年产60万吨精对苯二甲酸(PTA)工段设计。 PTA生产工艺过程可分氧化单元和加氢精制单元两部分。原料对二甲苯以醋酸为溶剂，在催化剂作用下经空气氧化成粗对苯二甲酸，再依次经结晶、过滤、干燥为粗品;粗对苯二甲酸经加氢脱除杂质，再经结晶、离心分离、干燥为PTA成品。 精对苯二甲酸是生产聚酯纤维、树脂、胶片及容器树脂的主要原料，被广泛应用于化纤、容器、包装、薄膜生产等领域。PTA的原料为二甲苯，二甲苯的原料为石油。而PTA是聚酯的原料，聚酯又是涤纶的原料，而化纤中80%为涤纶，化纤占纺织业原料36%的份额。 78 北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业设计 参考文献 [1] 罗其明.溶剂洗涤法精制粗对苯二甲酸工艺研究[D]. 中国优秀硕士学位论文全文数据库,2007,(04) 第19-51页。 [2] 刘会武.粗对苯二甲酸精制离心过滤洗涤过程的实验和模拟研究[D]. 中国 第69-154页。 优秀硕士学位论文全文数据库,2007,(04) [3] 林春光.蒸馏法沥青生产工艺模拟及工程设计[D]. 中国优秀博硕士学位论文全文数据库 (硕士),2005,(06) 第133-353页。 [4] 曹宝庆.催化裂化装置分馏及吸收稳定系统工艺参数分析与研究[D]. 中国优秀博硕士学位论文全文数据库 (硕士),2005,(07) 第99-122页。 [5] 范振鲁.粗对苯二甲酸精制方法的研究[D]. 中国优秀硕士学位论文全文数据库,2006,(01) 第133-181页。 [6] 李明功.PTA纯度分析与控制方法的研究[D]. 中国优秀硕士学位论文全文数据库,2008,(05) 第98-144页。 [7] 王僧山.修饰方式对蒙脱土及其聚丙烯复合材料性能的影响[D]. 中国优秀博硕士学位论文全文数据库 (硕士),2006,(08) 第29-51页。 [8] 张效敏.[C_(18)mim],+在蒙脱土层间吸附方式对聚丙烯/蒙脱土复合材料性能的影响[D]. 中国优秀硕士学位论文全文数据库,2007,(04) 第77-81页。 [9] 唐海欧.咪唑基离子液体对聚烯烃结构与性能的影响[D]. 中国优秀硕士学位论文全文数据库,2007,(05) 第41-59页。 [10] 陈红.酯类增塑剂的绿色催化合成研究[D]. 中国优秀硕士学位论文全文数据库,2007,(05) 第131-157页。 [11] 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我在毕业设计期间，得到王延金导师的精心指导，王老师治学严谨，学识渊博，思想深邃，视野雄廓，为我营造了一种良好的精神氛围。授人以鱼比如授人以渔，置身其间，耳濡目染，潜移默化，使我不仅接受了全新的思想观念就，树立了雄伟的学术目标，领会了基本的思考方式，掌握了通用的研究方法，而且还明白了许多待人接物与为人处世的道理。其严以律己，宽以待人的崇高风范，朴实无华、平易近人的人格魅力，与无微不至、感人至深的人文关怀，令人如沐春风，倍感温馨。一股暖意细水长流，源自内心而又淌遍全身，岂是三言两语能够说得清，道得明的。我恨我我无法准确生动的语言来淋漓尽致地描述自己的真实感受，只好将它将它深深得埋在心底，化作一道虔诚的祝福:愿王老师合家欢乐，一生平安。同时，也将祝福送给每一位帮助我的师长。 紧张的毕业设计就要结束了令，大学四年的生活也到了尾声。此时此刻感慨万千，首先感谢王延金老师在这半年的毕业设计中对我的帮助和鼓励，特别感谢张喆老师对我毕业设计的大力支持。同时感谢李冲、王淑波老师、等人在我的毕业设计过程其中对我莫大鼓励与帮助。感谢在这四年来对我的学习和生活有过莫大帮助的吴灵老师、熊志勇老师。 感谢我的朋友和同学们在我四年生活和学习中对我的帮助，就要分别了，衷心祝福各位一路走好。 再次感谢各位老师和同学，希望大家以后工作顺利。谢谢～～ 81