高分子化合物二组分凝聚体系相图测绘

有机化合物二组分凝聚 体系相图测绘 用热分析法绘制二组分凝聚体系相图，是物理化学实验中最基本的实验。 一、实验原理: 热分析法是绘制凝聚体系相图的基本方法之一。这种方法是通过观察体系在冷却时，温度随时间的变化关系，来判断有无相变发生。通常做法是先将体系全部熔化，然后让其在一定环境中进行冷却，并每隔一段时间(例如半分钟或一分种)，记录 ,)为纵坐标，时间(,)为横坐标，画出步一次温度，以温度( 冷曲线,,,图。 如图,是一条步冷曲线，体系从,点温度开始，均应冷却时， 若体系不发生相变，则体系温度随时间均匀变化，冷却也较快， 如图中,—,线段。若体系发生相变，液体变成固体，放出凝 固热，则体系温度随时间变化速率就发生改变，冷却速率减慢， 步冷曲线出现拐点(又叫转折点)，如图中,点，或者出现平台(停顿点)，如图中;—;,线段，这时体系温度保持不变，不随时间而改变。 利用两组分不同比例的体系～测绘出他们的步冷曲线～依据步冷曲线上拐点、平台～判断发生相变的温度～可以绘出两组分凝聚体系的等压相图,见图,,。 二、仪器与试剂: ,,×,,,,, 大试管 ,,,,只 大烧杯 5,0 ,, ,,,只 水银温度计 (,,,,,?) ,,,,支 搅拌器 (铜丝制作) ,,,,支 台秤一架 电炉一个 试管架,个 秒表一个 萘(,.,),,,克 偶氮苯(,.,),,,克 三、操作步骤: ,、如图,，安装好仪器。 ,为熔融物， ,为温度计， ,为搅拌器。 ,、配置不同组成混合物样品，用感量 0.1,的台秤称量，分别配置纯萘、纯偶氮苯各25克， 以及含偶氮苯为,,,、,,,、,5,、,,,、,5, 等混合物25--30 克。分别装入大试管中，放在试管架上。 3. 测绘各样品的步冷曲线: 将样品逐个放入水浴中加热熔化，待熔化后取出，拿在手中，在空气中冷却，轻轻搅拌 (小心别碰破温度计～搅拌器不能离开液面)，每隔一分钟(或半分钟)记录一次温度， 直到冷却到35?左右。 可以边记录，边在记录纸(小方格纸)上描点，画出步冷曲线。 三、数据处理与绘相图。 ,、分别绘出各样品的步冷曲线图。 ,、依据步冷曲线画出相图～我们测绘的相图见图,。 五、问题与讨论: 1、什么是热分析法,什么是步冷曲线, 2、步冷曲线上为什么会出现拐点或平台, 3、如图是含偶氮苯40,的步冷曲线, 分析各段相状态于自由度数, 4、含偶氮苯不同浓度的30克混合物，其步冷曲线的 平台(水平线段)长短是否一样,为什么, 5、用逐步加热曲线能否绘制出凝聚体系相图, 画出含偶氮苯35,的逐步加热曲线。 6、绘制两组分凝聚体系相图，除热分析法外，还有其它方法吗, 7、依据实际情况，可以选取其他有机物，如尿素、对二氯苯等都可以。 若熔点已超过,,,?，可以用油浴，用,,,,,?水银温度计。