萃取精馏实验报告(共9篇)

萃取精馏实验报告(共9篇) 萃取精馏实验报告(共9篇) 精馏实验报告 采用乙醇—水溶液的精馏实验研究 学校:漳州师范学院 系别:化学与环境科学系 班级: 姓名: 学号: 采用乙醇—水溶液的精馏实验研究 摘要:本文介绍了精馏实验的基本原理以及填料精馏塔的基本结构，研究了精馏塔在全回流条件下，塔顶温度等参数随时间的变化情况，测定了全回流和部分回流条件下的理论板数，分析了不同回流比对操作条件和分离能力的影响。 关键词:精馏;全回流;部分回流;等板高度;理论塔板数 1.引言 欲将复杂混合物提纯为单一组分，采用精馏技术是最常用的方法。尽管现在已发展了柱色谱法、吸附分离法、膜分离法、萃取法和结晶法等分离技术，但只有在分离一些特殊物资或通过精馏法不易达到的目的时才采用。从技术和经济上考虑，精馏法也是最有价值的方法。在实验室进行化工开发过程时，精馏技术的主要作用有:(1)进行精馏理论和设备方面的研究。(2)确定物质分离的工艺流程和工艺条件。(3)制备高纯物质，提供产品或中间产品 的纯样，供分析评价使用。 (4)分析工业塔的故障。(5)在食品工业、香料工业的生产中，通过精馏方法可以保留或除去某些微量杂质。 2.精馏实验部分 2.1实验目的 (1)了解填料精馏塔的基本结构，熟悉精馏的工艺流程。 (2)掌握精馏过程的基本操作及调节方法。 (3)掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。 (4)掌握精馏塔性能参数的测定方法，并掌握其影响因素。 (5)掌握用图解法求取理论板数的方法。 (6)通过如何寻找连续精馏分离适宜的操作条件，培养分析解决化工生产中实际问题的能力、组织能力、实验能力和创新能力。 2.2实验原理 精馏塔一般分为两大类:填料塔和板式塔。实验室精密分馏多采用填料塔。填料塔属连续接触式传质设备，塔内气液相浓度呈连续变化。常以等板高度(HETP)来表示精馏设备的分离能力，等板高度越小，填料层的传质分离效果就越好。 (1)等板高度(HETP) HETP是指与一层理论塔板的传质作用相当的填料层高度。它的大小，不仅取决于填料的类型、材质与尺寸，而且受系统物性、操作条件及塔设备尺寸的影 响。对于双组分体系，根据其物料关系xn，通过实验测得塔顶 组成xD、塔釜组成xW、进料组成xF及进料热状况q、回流比R和填料层高度Z等有关参数，用图解法求得其理论板NT后，即可用下式确定:HETP=Z/NT (2)图解法求理论塔板数NT 精馏段的操作线方程为:yn+1= Rxn+xD R?1R?1 上式中, yn+1---精馏段第n+1块塔板伤身的蒸汽组成,摩尔分数; xn---精馏段第n块塔板下流的液体组成,摩尔分数; xD---塔顶馏出液的液体组成,摩尔分数; R---泡点回流下的回流比; L'提馏段的操作线方程为:ym+1=xm-Wxw L'?WL'-W 上式中, ym+1---提镏段第m+1块塔板上升的蒸汽组成,摩尔分数; xm---提镏段第m块塔板下流的液体组成,摩尔分数; xW---塔釜的液体组成，摩尔分数; L′--提镏段内下流的液体量,kmol/s; W----釜液流量, kmol/s; cpF(ts?tF)qxF加料线(q线)方程为:y=x-，其中q=1+ q?1q?1rF 上式中，q---进料热状况参数; rF---进料液组成下的汽化潜热,kJ/kmol; ts---进料液的泡点温度, ?; tF---进料温度,?; ---进料液组成,摩尔分数; L回流比R为:R= DFcxpF---进料液在平均温度(tS-tF)/2的比热容,kJ/(kmol.?); 上式中, L---回流流量,kmol/s; D---馏出流量,kmol/s ? 全回流操作 在精馏全回流操作时，操作线在y-x图上为对角线，如下图1所示，根据塔 顶、塔釜的组成在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论塔板数。 图1.全回流时理论板数的确定 图2.部分回流时理论板数的确定 ? 部分回流操作 部分回流操作时，如上图2，图解法的主要步骤为: A.根据物系和操作压力在y-x图上作出相平衡曲线，并画出对角线作为辅助线; B.在x轴上定出x=xD、xF、xW三点，依次通过这三点作垂线分别交对角线于点a、f、b; C.在y轴上定出yC= xD /(R+1)的点c，连接a、c作出精馏段操作线; D.由进料热状况求出q线的斜率q/(q-1)，过点f作出q线交精馏段操作线于点d; E.连接点d、b作出提馏段操作线; F.从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯，当梯级跨过点d时，就改在平衡线和提馏段操作线之间画阶梯，直至梯级跨过点b为止; G.所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数(包含再沸器)，跨过点d的那块板就是加料板，其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。 2.3实验装置流程示意图 1-塔釜排液口;2-电加热管;3-塔釜;4-塔釜液位计;5-θ填料;6-窥视节;7-冷却水流量计;8-盘管冷凝器;9-塔顶平衡管;10-回流液流量计;11-塔顶出料流量计;12-产品取样口;13-进料管路;14-塔釜平衡管;15-旁管换热器;16-塔釜出料流量计;17-进料流量计;18-进料泵;19-产品、残液储槽;20-料槽液位计;21-料液取样口。 2.4实验操作步骤 2.4.1全回流槽操作 (1)配料:在料液桶中配制浓度20%(酒精的质量百分比)的料液。取料液少许分析浓度，达到要求后把料液装入原料罐中。 (2)打开仪器控制箱电源、仪表开关，仪表开始自检，完毕，按功能键调整显示界面到所需工作界面。 篇二:精馏实验报告完成版 化工基础实验精馏实验报告 摘要:欲将复杂混合物提纯为单一组分，采用精馏技术是最常 用的方法，也是化工过程最重要的单元操作。本文研究了精馏塔在全回流条件下，塔顶温度等参数随时间的变化情况:精馏塔在全回流和部分回流下理论塔板数和全塔效率;并主要对乙醇—水混合液精馏过程中的不同实验操作条件进行研究，得出不同回流比对操作条件和分离能力的影响。并由图解法确定出理论塔板数和最适宜的分离操作条件。 关键词:精馏 回流 进料 插入法 图解法 前言: 精馏技术作为化工过程中重要的单元操作之一，是将复杂化合物提存为单一组分最常用的方法。精馏过程的实质就是迫使混合物的气、液两相在塔体中作逆向流动，利用混合液中各组分具有不同的挥发度，在相互接触的过程中，液相中的轻组分转入气相，而气相中的重组分则逐渐进入液相，从而实现液体混合物的分离。目前发展了膜分离法、吸附分离法和萃取法等分离技术，但其生产操作都产生大量废物，因此通常采用精馏法实现物质分离，而且从技术和经济上考虑，精馏法也是最有价值的。 在实际生产应用时，精馏操作首先需要解决的是精馏塔操作问题。本文就此研究了全回流和部分回流条件下理论塔板数和全塔效率，同时对不同回流比对操作条件和分离能力的影响，采用图解法求取全回流和不同回流比下部分回流理论塔板数。通过等板高度(HETP)的大小来评价填料塔的分离能力，并找出最优进料量及回流比，等板高度越小，填料层的传质分离效果越好。对解决化工生产实际问题有重要意义。 1.实验部分 1.1基本原理 填料塔属连续接触式传质设备，填料精馏塔与板式精馏塔的不同之处在于塔内气液相浓度前者呈连续变化，后者层逐级变化。等板高度(HETP)是衡量填料精馏塔分离效果的一个关键参数，等板高度越小，填料层的传质分离效果就越好。 1.等板高度(HETP) HETP是指与一层理论塔板的传质作用相当的填料层高度。它的大小，不仅取决于填料的类型、材质与尺寸，而且受系统物性、操作条件及塔设备尺寸的影响。对于双组分体系，根据其物料关系xn，通过实验测得塔顶组成xD、塔釜组成xW、进料组成xF及进料热状况q、回流比R和填料层高度Z等有关参数，用图解法求得其理论板NT后，即可用下式确定: HETP,Z/NT (9,1) 1 化工基础实验精馏实验报告 2.图解法求理论塔板数NT 图解法又称麦卡勃,蒂列(McCabe,Thiele)法，简称M,T法，其原理与逐板计算法 完全相同，只是将逐板计算过程在y,x图上直观地表示出来。 精馏段的操作线方程为: yn?1? 提馏段的操作线方程为: xRxn?D (9,2) R?1R?1 WxL' ym?1?' xm?'W(9,3)L?WL?W 加料线(q线)方程可表示为: y?xqx?F (9,4) q?1q?1 其中， q?1? 回流比R的确定: R?cpF(tS?tF)rF (9,5) L (9,6) D 式(9,6)只适用于泡点下回流时的情况，而实际操作时为了保证上升气流能完全冷凝，冷却水量一般都比较大，回流液温度往往低于泡点温度，即冷液回流。 (1) 全回流操作 在精馏全回流操作时，操作线在y,x图上为对角线，如图9,1所示，根据塔顶、塔釜 的组成在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论塔板数。 图9,1 全回流时理论板数的确定 2 化工基础实验精馏实验报告 (2) 部分回流操作 部分回流操作时，如图9,2，图解法的主要步骤为: A. 根据物系和操作压力在y,x图上作出相平衡曲线，并画出对角线作为辅助线; B. 在x轴上定出x,xD、xF、xW三点，依次通过这三点作垂线分别交对角线于点a、f、 b; C. 在y轴上定出yC,xD/(R+1)的点c，连接a、c作出精馏段操 作线; D. 由进料热状况求出q线的斜率q/(q-1)，过点f作出q线交精馏段操作线于点d; E. 连接点d、b作出提馏段操作线; F. 从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯，当梯级跨过点d时，就改在平衡 线和提馏段操作线之间画阶梯，直至梯级跨过点b为止; G. 所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数(包含再沸器)，跨过点d的那块板就 是加料板，其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。 图9,2部分回流时理论板数的确定 1.2 实验装置与流程 本实验装置的主体设备是填料精馏塔，配套的有加料系统、回流系统、产品出料管路、残液出料管路、离心泵和一些测量、控制仪表。 本实验料液为乙醇溶液，从高位槽利用位差流入塔内，釜内液体由电加热器加热汽化， 3 化工基础实验精馏实验报告 经填料层内填料完成传质传热过程，进入盘管式换热器管程，壳层的冷却水全部冷凝成液体，再从集液器流出，一部分作为回流液从塔顶流入塔内，另一部分作为产品馏出，进入产品贮罐;残液经釜液转子流量计流入釜液贮罐。精馏过程如图9,3所示。 填料精馏塔主要结构参数:塔内径D,68mm，塔内填料层总高 Z,1.6m(乱堆)，填料为?环。进料位置距填料层顶面1.2m处。塔釜为内电加热式，加热功率3.0kW，有效容积为 9.8L。塔顶冷凝器为盘管式换热器。 示意图: 图9,3填料塔精馏过程示意图 4 化工基础实验精馏实验报告 1.塔釜排液口; 2.电加热器;3.塔釜; 4.塔釜液位计; 5.填料; 6.窥视节; 7.冷却水流量计;8.盘管冷凝器; 9.塔顶平衡管; 10.回流液流量计; 11.塔顶出料流量计; 12.产品取样口; 13.进料管路;14.塔釜平衡管; 15.盘管换热器; 16.塔釜出料流量计; 17.进料流量计;18.进料泵;19.料液储槽;20.料槽液位计; 21.料液取样口 1.3实验步骤 全回流操作: 1)配料:在料液桶中配制浓度20%~30%的料液。取料液少许分析浓度，达到要求后将其装入原料罐中。 2)打开仪器控制箱电源，仪表开关，仪表开始自检，完毕，按功能键调整显示界面到所需工作界面。 3) 进料:常开所有料罐放空阀，打开泵出口的旁路阀，打开进料阀和管路阀，关闭部分回流进料阀阀，启动泵，把料液打入塔中。为了加快进料速度可以把旁路阀关闭。液位至容积的2/3处时， 打开旁路阀，停泵，关闭管路阀。 3)加热:关闭进料阀、塔釜出料流量计阀门、塔顶出料流量计阀门，全开回流液流量计阀门，启动电加热管电源。 4)调节冷却水流量，建立全回流:当塔釜温度缓慢上升至78摄氏度时，在微开冷却水水龙头控制阀，使冷却水流量为80L/h，待回流液流量计流量读数稳定后，再通过调节冷却水转子流量使之为一合适值，进行全回流操作20分钟左右。建议冷却水流量为40-60L/h左右。 5)读数、取样分析:当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后，加热电压、电流、冷凝水流量、回流量、塔顶温度和塔釜温度，并分别取塔顶样品、塔底样品送分析仪分析其塔顶浓度XD和塔釜浓度XW。 部分回流操作: 1)把原料储罐中的料液添够。 2)待塔全回流操作稳定时，打开上部进料阀，在旁路阀开通状态下，启动泵。再慢慢打开进料阀，调节进料量至适当的流量，建议6-14L/h左右，然后打开塔出料流量计至某个流量，此时仍然关闭塔顶产品流量计的阀门，待系统稳定后，打开塔顶产品流量计的阀门，调节一回流比(R=1~4)，进行部分回流操作。操作中要使进料、出料量基本平衡，釜液残液出料量的调节要维持釜内液位不变。 3) 当塔顶、塔釜温度稳定，各转子流量计读数稳定后，记录加 热电压、电流、各流量计流量、塔顶温度和塔釜温度，并分别取塔顶样品、塔底样品、原料液送分析仪分析浓度。 5 篇三:萃取精馏实验指导() 萃取精馏实验 制订:津大北洋 修订:曾宏 1 实验原理 萃取精馏是一种特殊的精馏方法，与共沸精馏的操作很相似，但并不形成共沸物，所以比共沸精馏使用范围更大一些。其特点是从塔顶连续加入一种高沸点添加剂(亦称萃取 剂)(((((((((((((((去改变被分离组分的相对挥发度，使普通精 馏方法不能分离的组分得到分离。 萃取精馏方法对相对挥发度较低的混合物来说是有效的，例如;异辛烷,甲苯混合物相 连续加入后，则改变了物系的相对挥发度，由于苯酚的挥发度很小，可和甲苯一起从塔底排出，再通过另一普通精馏塔将萃取剂分离。又例:水,乙醇用普通精馏方法只能得到最大浓(((度的共沸物乙醇， 乙二醇和水在塔底流出，(95.5%((((((((((( 则水被分离出来。再如甲醇,丙酮有共沸组成，用普通精馏方法只能得到最大浓度的((((87.9%((((((丙酮共沸物 ((((( 则甲醇被分离出来。 萃取精馏的操作条件是比较复杂的，萃取剂的用量、料液比例、进料位置、塔的高度等((((((((((((((((((等都有影响，可通过 实验或计算得到最佳值。 选萃取剂的原则有: ? 选择性要高; ? 用量要少; ? 挥发度要小; ? 容易回收; ? 价格便宜。 2 实验例1 以， 操作法进行萃取精馏。在计量管内注入乙二醇，另一计量管内注入水,乙醇混合物液体;乙二醇加料口在上部，水,乙醇混合物进料口在下部;向釜内注入含少量水的乙二醇(大约，此后可进行升温操作。同时开预热器升温，当釜开始沸腾时，开保温电源，并开始加 料。控制乙二醇的加料速度为，水,乙醇液与乙二醇之体积比为5,3。不断调 节(((((((((80ml/hr(((((((((((((((((((((1:2.((((((( 转子流量计的转子，使其稳定在所要求的范围。注意～用秒表定时记下计量管液面下降值以((((((((((((((((供调节流量用。 (((((( 当塔顶开始有液体回流时，打开回流电源，给定回流值在((((3:1(((并开始用量筒收集流出物料，同样记下开始取料时间，要随时检查进出物料的平衡情况，调节加料速度或蒸发量。此外还要调节釜液排出量，大体维持液面稳定。在操作中用微量注射器取流出物注入气相色谱仪进行分析。塔顶流出物乙醇为97,98.5wt%，大大超过共沸组成。停止操作后，要取出塔中各部液体进行称量，并作出物料衡算。操作中要详细记录各个条件，以便整理写出实验报告。 3实验例2 以 为萃取剂，进行连续萃取精馏实验。在计量管内注入甲醇,丙酮混合物液体，另一计量管内注入纯水;进水加料口在上部，进甲醇,丙酮混合物进料口在下部;向釜内注入含少量甲醇的水(大约100ml)，此后可进行升温操作。同时开预热器升温，当釜开始沸腾时，开塔体保温电源，并开始加料。控制水的加料速度为，甲醇,丙酮液与水之体积比为 2,(((((((180ml/hr(((((((((((((((((((((1:((((2.5。不断调节转子流量计的转子，使其稳定在所要求的范围。注意～用秒表定时记下计量管(((((((((((((液面下降值以供调节流量用。 (((((((((((( 当塔顶开始有液体回流时，打开回流电源，给定回流值在((((1:1(((并开始用量筒收集流出物料，同样记下开始取料 时间，要随时检查进出物料的平衡情况，调整加料速度或蒸发量。此外还要调节釜液排出量，大体维持液面稳定。在操作中用微量注射器取流出物注入气相色谱仪进行分析。塔顶流出物丙酮为95,96.5wt%，大大超过共沸组成。该组成对应的塔釜温度为99.8?、塔顶温度57.7?。停止操作后，要取出塔中各部液体进行称量，并作出物料衡算。操作中要详细记录各个条件，以便整理写出实验报告。 如果实验有较多学时，可完成下列的条件实验: ? 萃取剂与甲醇—丙酮液体的加料比例对萃取精馏的影响; ? 回流比对萃取精馏的影响; ? 甲醇—丙酮液体的浓度对萃取精馏的影响。 该实验的试剂容易获得，操作温度低，实验起动时间短，能较快达到稳定，可得到较好资料，适于进行教学实验。 物性:物系 全回流:塔釜，记录温度，预热温度 正常生产:全塔温度(顶、中间、釜)，加入量=塔顶+塔釜 篇四:精馏实验报告 化工基础实验报告 精馏法分离乙醇—水体系的实验研究 姓 名: 学 号: 系 别: 专 业: 年 级: 同 组 人: 指导教师:_____________ _____________ 2012年 5 月 16 填料塔精馏实验 (****学院，福建**，******) 摘要:近年来,由于石油化工生产飞速发展,生产规模趋于大型化,要求塔器设备具有高通量、高效率和低压降等优良的综合性能。现代填料塔技术能很好地满足这些要求,不仅在大规模生产中广被采用,而且有取代板式塔的趋势。展望未来,填料塔将从两个方面得到发展:一是不断开发和应用更简单更高效的填料;二是开发先进的与高效填料相匹配的塔内构件(包括根据塔内不同截面的气液负荷设计最经济有效的内件以及两相分布器等) 。不同种类的填料组成填料复合塔或组成填料-塔板复合塔是一种新的应用途径。 本文介绍了精馏实验的基本原理以及填料精馏塔的基本结构，研究了精馏塔在全回流条件下，塔顶温度等参数随时间的变化情况，测定了全回流和部分回流条件下的理论板数，分析了不同进料量对操作条件和分离能力的影响。 关键词:精馏;填料塔;精馏段;提馏段;全回流;部分回流;等板高度;理论塔板数;进料量 1.前言 欲将复杂混合物提纯为单一组分，采用精馏技术是最常用的方法。尽管现在已发展了柱色谱法、吸附分离法、膜分离法、萃取法和结晶法等分离技术，但只有在分离一些特殊物资或通过精馏法不易达到的目的时才采用。从技术和经济上考虑，精馏法也是最有价值的方法。在实验室进行化工开发过程时，精馏技术的主要作用有:(1)进行精馏理论和设备方面的研究。(2)确定物质分离的工艺流程和工艺条件。(3)制备高纯物质，提供产品或中间产品的纯样，供分析评价使用。 (4)分析工业塔的故障。(5)在食品工业、香料工业的生产中，通过精馏方法可以保留或除去某些微量杂质。 2.精馏实验部分 2.1实验目的 (1)了解填料精馏塔的基本结构，熟悉精馏的工艺流程。 (2)掌握精馏过程的基本操作及调节方法。 (3)掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。 (4)掌握精馏塔性能参数的测定方法，并掌握其影响因素。 (5)掌握用图解法求取理论板数的方法。 (6)通过如何寻找连续精馏分离适宜的操作条件，培养分析解决化工生产中实际问题的能力、组织能力、实验能力和创新能力。 2.2实验原理 精馏塔一般分为两大类:填料塔和板式塔。实验室精密分馏多采用填料塔。填料塔属连续接触式传质设备，塔内气液相浓度呈 连续变化。常以等板高度(HETP)来表示精馏设备的分离能力，等板高度越小，填料层的传质分离效果就越好。 (1)等板高度(HETP) HETP是指与一层理论塔板的传质作用相当的填料层高度。它的大小，不仅取决于填料的类型、材质与尺寸，而且受系统物性、操作条件及塔设备尺寸的影响。对于双组分体系，根据其物料关系xn，通过实验测得塔顶组成xD、塔釜组成xW、进料组成xF及进料热状况q、回流比R和填料层高度Z等有关参数，用图解法求得其理论板NT后，即可用下式确定:HETP=Z/NT (2)图解法求理论塔板数NT 精馏段的操作线方程为:yn+1= RxD xn+R?1R?1 上式中, yn+1---精馏段第n+1块塔板伤身的蒸汽组成,摩尔分数; xn---精馏段第n块塔板下流的液体组成,摩尔分数; xD---塔顶馏出液的液体组成,摩尔分数; R---泡点回流下的回流比; L'提馏段的操作线方程为:ym+1=xm-Wxw L'?WL'-W 上式中, ym+1---提镏段第m+1块塔板上升的蒸汽组成,摩尔分数; xm---提镏段第m块塔板下流的液体组成,摩尔分数; xW---塔釜的液体组成，摩尔分数; L′--提镏段内下流的液体量,kmol/s; W----釜液流量, kmol/s; cpF(ts?tF)qxF加料线(q线)方程为:y=x-，其中q=1+ q?1q?1rF 上式中，q---进料热状况参数; rF---进料液组成下的汽化潜热,kJ/kmol; ts---进料液的泡点温度, ?; tF---进料温度,?; ---进料液组成,摩尔分数; L回流比R为:R= DFcxpF---进料液在平均温度(tS-tF)/2的比热容,kJ/(kmol.?); 上式中, L---回流流量,kmol/s; D---馏出流量,kmol/s ? 全回流操作 在精馏全回流操作时，操作线在y-x图上为对角线，如下图1所示，根据塔顶、塔釜的组成在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论塔板数。 图1.全回流时理论板数的确定 图2.部分回流时理论板数的确定 ? 部分回流操作 部分回流操作时，如上图2，图解法的主要步骤为: A.根据物系和操作压力在y-x图上作出相平衡曲线，并画出对角线作为辅助线; B.在x轴上定出x=xD、xF、xW三点，依次通过这三点作垂线分 别交对角线于点a、f、b; C.在y轴上定出yC= xD /(R+1)的点c，连接a、c作出精馏段操作线; D.由进料热状况求出q线的斜率q/(q-1)，过点f作出q 线交精馏段操作线 于点d; E.连接点d、b作出提馏段操作线; F.从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯，当梯级跨过点d时，就改在平衡线和提馏段操作线之间画阶梯，直至梯级跨过点b为止; G.所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数(包含再沸器)，跨过点d的那块板就是加料板，其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。 2.3实验装置流程示意图 1-塔釜排液口;2-电加热管;3-塔釜;4-塔釜液位计;5-θ填料;6-窥视节;7-冷却水流量计;8-盘管冷凝器;9-塔顶平衡管;10-回流液流量计;11-塔顶出料流量计;12-产品取样口;13-进料管路;14-塔釜平衡管;15-旁管换热器;16-塔釜出料流量计;17-进料流量计;18-进料泵;19-产品、残液储槽;20-料槽液位计;21-料液取样口。 篇五:萃取实验报告 萃取实验 一、 实验目的 ? 了解转盘萃取塔的结构和特点; ? 掌握液—液萃取塔的操作; ? 掌握传质单元高度的测定方法，并分析外加能量对液液萃取塔传质单元高度和通量的影响。 二、 实验器材 萃取实验装置 三、 实验原理 萃取是利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离。 将一定量萃取剂加入原料液中，然后加以搅拌使原料液与萃取剂充分混合，溶质通过相界面由原料液向萃取剂中扩散，所以萃取操作与精馏、吸收等过程一样，也属于两相间的传质过程。 与精馏，吸收过程类似，由于过程的复杂性，萃取过程也被分解为理论级和级效率;或传质单元数和传质单元高度，对于转盘塔，振动塔这类微分接触的萃取塔，一般采用传质单元数和传质单元高度来处理。传质单元数表示过程分离难易的程度。 对于稀溶液，传质单元数可近似用下式表示: NOR??x1 x2dxx?x* 式中 NOR------萃余相为基准的总传质单元数;(来自:www.XIelw.Com 写 网:) x------萃余相中的溶质的浓度，以摩尔分率表示; x*------与相应萃取浓度成平衡的萃余相中溶质的浓度，以摩尔分 率表示。 x1、x2------分别表示两相进塔和出塔的萃余相浓度传质单元高度 表示设备传质性能的好坏，可由下式表示: HOR?H NOR Kxa?L HOR? 式中 HOR------以萃余相为基准的传质单元高度，m; H------ 萃取塔的有效接触高度,m; Kxa------萃余相为基准的总传质系数，kg/(m3?h??x); L------萃余相的质量流量，kg/h; ?------塔的截面积,m2; 已知塔高度H和传质单元数NOR可由上式取得HOR的数值。HOR反映萃取设备传质性能的好坏，HOR越大，设备效率越低。影响萃取设备传质性能HOR的因素很多，主要有设备结构因素，两相物质性因素，操作因素以及外加能量的形式和大小。 图-1 转盘萃取塔流程 1、萃取塔 2、轻相料液罐 3、轻相采出罐 4、水相贮罐 5、轻相泵 6、水泵 1、流程说明: 本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸。煤油相为分散相， 从塔底进，向上流动从塔顶出。水为连续相从塔顶入向下流动至塔底经液位调节罐出。水相和油相中的苯甲酸的浓度由滴定的方法确定。由于水与煤油是完全不互溶的，而且苯甲酸在两相中的浓度都非常低，可以近似认为萃取过程中两相的体积流量保持恒定。 2、要设备技术参数: 塔经:50mm., 塔高:750mm, 有效高度:600mm, 转盘数:16，转盘间距:35mm , 转盘直径:34 mm, 固定环内径:36mm。 五、实验内容及步骤 1. 实验内容 以水萃取煤油中的苯甲酸为萃取物系 ? 以煤油为分散相，水为连续相，进行萃取过程的操作; ? 测定不同流量下的萃取效率(传质单元高度); ? 测定不同转速下的萃取效率(传质单元高度)。 2. 实验步骤 ? 在水原料罐中注入适量的水，在油相原料罐中放入配好浓度(如0.002 kg苯甲酸/kg煤油)的煤油溶液。 ? 全开水转子流量计，将连续相水送入塔内，当塔内液面升至重相入口和轻相出口中点附近时，将水流量调至某一指定值(如4 L/h)，并缓慢调节液面调节罐使液面保持稳定。 ? 将转盘速度旋钮调至零位，然后缓慢调节转速至设定值。 ? 将油相流量调至设定值(如6 L/h)送入塔内,注意并及时调 整罐使液面保持稳定的保持在相入口和轻相出口中点附近。 ? 操作稳定半小时后，用锥形瓶收集油相进出口样品各40 mL左右，水相 出口样品50 mL左右分析浓度。用移液管分别取煤油溶液10 mL, 水溶液 25 mL，以酚酞为指示剂，用0.01 mol/L的NaOH溶液滴定样品中苯甲酸的含量。滴定时，需加入数滴非离子表面活性剂的稀溶液并激烈摇动至滴定终点。 ? 取样后，可改变两相流量或转盘转速，进行下一个实验点的测定。 3.注意事项: ? 在操作过程中，要绝对避免塔顶的两相界面在轻相出口以上。因为这样会导致水相混入油相储槽。 ? 由于分散相和连续相在塔顶、底滞留很大，改变操作条件后，稳定时间一定要足够长，大约要用半小时，否则误差极大。 ? 煤油的实际体积流量并不等于流量计的读数。需用煤油的实际流量数值时，必须用流量修正对流量计的读数进行修正后方可使用。 七、实验数据及处理 1.原始记录 2.数据处理结果 八、实验结论 本实验利用转盘萃取塔做液液萃取实验。从表中可以看出，当 其它条件不变，增大转速时，体积传质系数Kyv,传质单元数Noy和萃取效率明显增大。 篇六:脉冲塔萃取实验报告 化学工程与工艺 专业: 姓名: 高子岳3110101849 2013.12.18 教十 2209 实验报告 学号: 日期: 地点: 课程名称: 过程工程原理实验 指导老师: 叶向群成绩:_______________ __ 实验名称:脉冲塔萃取实验 实验类型 同组学生姓名: 周恒 李凌霄_ 一、实验目的和要求(必填) 三、主要仪器设备(必填) 五、数据记录和处理 七、讨论、心得 二、实验内容和原理(必填) 四、操作方法和实验步骤 六、实验结果与分析(必填) 一、实验目的和要求 1、了解转盘萃取塔的基本结构、操作方法及萃取的工艺流程。 2、观察转盘转速变化时，萃取塔内轻、重两相流动状况，了解萃取操作的主要影响因素，研究萃取操作条件对萃取过程的影响。 3、测量每米萃取高度的传质单元数、传质单元高度和体积传质系数KYV，关联传质单元高度与脉冲萃取过程操作变量的关系。 4、计算萃取率η。 二、实验内容和原理 萃取是分离和提纯物质的重要单元操作之一，是利用混合物中各个组分在外加溶剂中的溶解度的差异而实现组分分离的单元操作。 1、萃取的物料衡算 萃取计算中各项组成可用操作线方程相关联，操作线方程的P(XR，YS)h和点Q(XF，YE)与装置的上下部相对应。 在第一溶剂B与萃取剂S完全不互溶时，萃取过程的操作线在X~Y坐标上时直线，其方程式如下形 YE?YSY?YS ? X?XRX?XR (1) 式: F 由上式得:Y?Y?m?X?X?,其中m?YE?YS SS XF?XR 单位时间内从第一溶剂中萃取出的纯物质A的量M，可由物料衡算确定: M?B?XF?XR??S?YE?YS? (2) 2、萃取过程的质量传递 不平衡的萃取相与萃余相在塔的任一截面上接触，两相之间发 生质量传递。物质A以扩散的方式由萃余相进入萃取相，该过程的界限是达到相间平衡，相平衡的相间关系为: Y*?kX(3) k为分配系数，只有在较简单体系中，k才是常数，一般情况下均为变数。本实验已给出平衡数据，见附表。 与平衡组成的偏差程度是传质过程的推动力，在装置的顶部，推动力是: * ?YR?YR?YS(4) 在塔的下部是:?Y?Y*?Y (5) FFE传质过程的平均推动力，在操作线和平衡线为直线的条件下为: ?Ym? ?YF??YR (6) ?YlnF ?YR 物质A由萃余相进入萃取相的过程的传质动力学方程式为: M?KYA?Ym(7) 式中:K——单位相接触面积的传质系数，kg/m2?s?kg/kg?; YA——相接触表面积，m2。 该方程式中的萃取塔内相接触表面积A不能确定，因此通常采用另一种方式。 相接触表面积A可以表示为:A?aV?a?h (8) 式 中:a——相接触比表面积，m2/m3; V——萃取塔有效操作段体 积，m3; ?——萃取塔横截面积，m2; h——萃取塔操作部分高 度，m。 这时，M?KaV?Y?KV?Y (9) YmYVm式中:K YV ?KYa——体积传质系数，kg/m3?s?kg/kg?。 根据(2)、(7)、(8)和(9)式，可得 h? YE?YS ?HOE?NOE (10) KYV??YmS ? 在该方程中:H OE ? SKYV? ，称为传质单元高度;N OE ? YE?YS，称为总传质单元数。 ?Ym KY、KYV、HOE是表征质量交换过程特性的，KY、KYV越大，HOE 越小，则萃取过程进行的越快。 K? S?YE?YS? (11) M ?YVV?YmV?Ym 3、萃取率 ??被萃取剂萃取的组分A的量原料液中组分A的量 ?100% 所以 ??S?YE?YS?BX?100% F 或??B?XF?XR?BX?100%???1?XR???100%F ?? XF ? ? 4、数据处理中应注意的问题 (1)第一溶剂B的质量流量 B?F?1?xF??VF?F?1?xF? 式中:VF——料液的体积流量，m3/h; ?F ——料液的密度，kg/m3; xF——料液中A的含量，kg/kg。 ?由比重计测量而得。VF由下式计算: V??F?0F?V?0?fN ??VN F?f??0?F 式中:VN——转子流量计读数，ml/min或m3/h; ?f ——转子密度，kg/m3; ?——20 ?时水的密度，kg/m30。 所以， B?VN 0F?1?xF?(2)萃取剂S的质量流量 因为萃取剂为水，所以 S?VN?0 (3)原料液及萃余液的组成xF、xR (12) (13) 14) 15) (16) 17) (( ( 对于煤油、苯甲酸、水体系，采用酸碱中和滴定的方法可测定进料液组成xF、萃余相组成xR和萃取相组成yE，即苯甲酸的质量分率，yE也可通过如上的物料衡算而得，具体步骤如下: 用移液管取试样V1ml，加指示剂1~2滴，用浓度为 Nb 的KOH溶液滴定至终点，如用去KOH溶液 V2ml，则试样中苯甲酸的摩尔浓度Na为: Na? V2Nb(18) V1 则x?NaMA(19) F ?F 式中:M——溶质A的分子量，g/mol，本实验中苯甲酸的分子 量为122g/mol; A ?F——溶液密度，g/l 。 xR亦用同样的方法测定: xR? Na'Ma (20) ?R 式中: N'?V2'Nb (21) a V1' V 1'、V2'——分别为试样的体积数与滴定所耗的KOH溶 液的体积数。 三、主要仪器设备 主要设备是转盘萃取塔，具体流程图见图1 1.萃余液收集槽 2.萃取液收集槽3.萃余液取样阀4.5.6.界面调节阀 7.萃取液出口 8.萃取液取样阀9.萃取塔10.脉冲流量调节阀11.原料液转子流量计12.调节阀 13.萃取剂转子流量计 14.调节阀15.离心泵 16.萃取剂贮槽 18.原料液贮槽 19.22.充气阀 20.23.缓冲罐 24.脉冲转向器 四、 操作方法和实验步骤 1、配置原料液:煤油-苯甲酸溶液，浓度约为0.3%(重量分数)，进行取样分析，体积约50升，加入原料液储槽中。 2、将萃取剂(蒸馏水)加入萃取剂贮槽中。 3、打开脉冲流量调节阀V-6，开启充气阀V-7、V-8，充入气体，关闭充气阀，打开脉冲转向器E-9电机，调到所需脉冲频率，开启离心泵E-2，通过调节脉冲流量阀V-6控制脉冲频率。 4、先向塔内加入萃取剂，充满全塔，并调至所需流量。加入原料液根据萃取剂比例调节流量。在实验过程中保持流量不变，并通过调节萃取液出口阀门，使油、水相分界面控制在萃取剂与萃余液出口之间。 5、第一次实验稳定时间约30-40分钟，然后打开取样阀V-1、V-11取样分析，用中和滴定法测定萃余液及萃取液的组成。 6、改变脉冲频率，重复上述实验。 五、数据记录和处理 1、原始实验数据 萃取塔内径:0.05m，有效萃取高度0.65m，标准碱浓度0.01M。 2、数据处理 塔横截面积Ω=0.001964m2，有效操作体积V=0.00128m3，苯甲酸摩尔质量122g/mol，20?水的密度998.2kg/m3。利用煤油-苯甲酸-水系统在室温下的平衡数据表，可得煤油-苯甲酸-水系统平衡关系图。 篇七:精馏实验报告正确版 系别:化学与环境科学系 班级:09应用化学(1)班 姓名:赖雪梅 学号:090604118 采用乙醇—水溶液的精馏实验 赖雪梅 摘要:双组分混合液的分离是最简单的精馏操作。在整个精馏塔中，汽液两相逆流接触，进行相际传质。液相中的易挥发组分进入汽相，汽相中的难挥发组分转入液相。对不形成恒沸物的物系，只要设计和操作得当，馏出液将是高纯度的易挥发组分，塔底产物将是高纯度的难挥发组分。进料口以上的塔段，把上升蒸气中易挥发组分进一步提浓，称为精馏段;进料口以下的塔段，从下降液体中提取易挥发组分，称为提馏段。两段操作的结合，使液体混合物中的两个组分较完全地分离，生产出所需纯度的两种产品。本文介绍了精馏实验的基本原理以及填料精馏塔的基本结构，研究了精馏塔在全回流条件下，塔顶温度等参数随时间的变化情况，测定了全回流和部分回流条件下的理论板数，分析了 不同回流比对操作条件和分离能力的影响。 关键词:精馏;精馏段;提馏段;全回流;部分回流;等板高度;理论塔板数 1.引言 欲将复杂混合物提纯为单一组分，采用精馏技术是最常用的方法。尽管现在已发展了柱色谱法、吸附分离法、膜分离法、萃取法和结晶法等分离技术，但只有在分离一些特殊物资或通过精馏法不易达到的目的时才采用。从技术和经济上考虑，精馏法也是最有价值的方法。在实验室进行化工开发过程时，精馏技术的主要作用有:(1)进行精馏理论和设备方面的研究。(2)确定物质分离的工艺流程和工艺条件。(3)制备高纯物质，提供产品或中间产品的纯样，供分析评价使用。 (4)分析工业塔的故障。(5)在食品工业、香料工业的生产中，通过精馏方法可以保留或除去某些微量杂质。 2.精馏实验部分 2.1实验目的 (1)了解填料精馏塔的基本结构，熟悉精馏的工艺流程。 (2)掌握精馏过程的基本操作及调节方法。 (3)掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。 (4)掌握精馏塔性能参数的测定方法，并掌握其影响因素。 (5)掌握用图解法求取理论板数的方法。 (6)通过如何寻找连续精馏分离适宜的操作条件，培养分析解决化 工生产中实际问题的能力、组织能力、实验能力和创新能力。 2.2实验原理 精馏塔一般分为两大类:填料塔和板式塔。实验室精密分馏多采用填料塔。填料塔属连续接触式传质设备，塔内气液相浓度呈连续变化。常以等板高度(HETP)来表示精馏设备的分离能力，等板高度越小，填料层的传质分离效果就越好。 (1)等板高度(HETP) HETP是指与一层理论塔板的传质作用相当的填料层高度。它的大小，不仅取决于填料的类型、材质与尺寸，而且受系统物性、操作条件及塔设备尺寸的影响。对于双组分体系，根据其物料关系xn，通过实验测得塔顶组成xD、塔釜组成xW、进料组成xF及进料热状况q、回流比R和填料层高度Z等有关参数，用图解法求得其理论板NT后，即可用下式确定:HETP=Z/NT (2)图解法求理论塔板数NT 精馏段的操作线方程为:yn+1= Rxn+xD R?1R?1 上式中, yn+1---精馏段第n+1块塔板伤身的蒸汽组成,摩尔分数; xn---精馏段第n块塔板下流的液体组成,摩尔分数; xD---塔顶馏出液的液体组成,摩尔分数; R---泡点回流下的回流比; L'Wxw提馏段的操作线方程为:ym+1=x m-L'?WL'-W 上式中, ym+1---提镏段第m+1块塔板上升的蒸汽组成,摩尔分 数; xm---提镏段第m块塔板下流的液体组成,摩尔分数; xW---塔釜的液体组成，摩尔分数; L′--提镏段内下流的液体量,kmol/s; W----釜液流量, kmol/s; cpF(ts?tF)qxF加料线(q线)方程为:y=x-，其中q=1+ q?1q?1rF 上式中，q---进料热状况参数; rF---进料液组成下的汽化潜热,kJ/kmol; ts---进料液的泡点温度, ?; tF---进料温度,?; cpF---进料液在平均温度(tS-tF)/2的比热容,kJ/(kmol.?); ---进料液组成,摩尔分数; L回流比R为:R= DFx 上式中, L---回流流量,kmol/s; D---馏出流量,kmol/s ? 全回流操作 在精馏全回流操作时，操作线在y-x图上为对角线，如下图1所示，根据塔顶、塔釜的组成在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论塔板数。 图1.全回流时理论板数的确定 图2.部分回流时理论板数的确定 ? 部分回流操作 部分回流操作时，如上图2，图解法的主要步骤为: A.根据物系和操作压力在y-x图上作出相平衡曲线，并画出对角线作为辅助线; B.在x轴上定出x=xD、xF、xW三点，依次通过这三点作垂线分别交对角线于点a、f、b; C.在y轴上定出yC= xD /(R+1)的点c，连接a、c作出精馏段操作线; D.由进料热状况求出q线的斜率q/(q-1)，过点f作出q 线交精馏段操作线 于点d; E.连接点d、b作出提馏段操作线; F.从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯，当梯级跨过点d时，就改在平衡线和提馏段操作线之间画阶梯，直至梯级跨过点b为止; G.所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数(包含再沸器)，跨过点d的那块板就是加料板，其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。 2.3实验装置流程示意图 1-塔釜排液口;2-电加热管;3-塔釜;4-塔釜液位计;5-θ填料;6-窥视节;7-冷却水流量计;8-盘管冷凝器;9-塔顶平衡管;10-回流液流量计;11-塔顶出料流量计;12-产品取样口;13-进料管路;14-塔釜平衡管;15-旁管换热器;16-塔釜出料流量计;17-进料流量计;18-进料泵;19-产品、残液储槽;20-料槽液位计;21- 料液取样口。 篇八:萃取实验报告 实验名称:萃取实验 一、 实验目的 ? 了解转盘萃取塔的结构和特点; ? 掌握液—液萃取塔的操作; ? 掌握传质单元高度的测定方法，并分析外加能量对液液萃取塔传质单元高度和通量的影响。 二、 实验器材 萃取实验装置 三、 实验原理 萃取是利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离。 将一定量萃取剂加入原料液中，然后加以搅拌使原料液与萃取剂充分混合，溶质通过相界面由原料液向萃取剂中扩散，所以萃取操作与精馏、吸收等过程一样，也属于两相间的传质过程。 与精馏，吸收过程类似，由于过程的复杂性，萃取过程也被分解为理论级和级效率;或传质单元数和传质单元高度，对于转盘塔，振动塔这类微分接触的萃取塔，一般采用传质单元数和传质单元高度来处理。传质单元数表示过程分离难易的程度。 对于稀溶液，传质单元数可近似用下式表示: NOR? 式中 NOR------萃余相为基准的总传质单元数; x------萃余相中的溶质的浓度，以摩尔分率表示; x*------与相应萃取浓度成平衡的萃余相中溶质的浓度，以摩尔分 率表示。 x1、x2------分别表示两相进塔和出塔的萃余相浓度传质单元高度 表示设备传质性能的好坏，可由下式表示: HOR? HNORLHOR? ? x1 dxx?x * x2 Kxa? 式中 HOR------以萃余相为基准的传质单元高度，m; H------ 萃取塔的有效接触高度,m; Kxa------萃余相为基准的总传质系数，kg/(m3?h??x); L------萃余相的质量流量，kg/h; ? ------塔的截面积,m2; 已知塔高度H和传质单元数NOR可由上式取得HOR的数值。HOR反映萃取设备传质性能的好坏，HOR越大，设备效率越低。影响萃取设备传质性能HOR的因素很多，主要有设备结构因素，两相物质性因素，操作因素以及外加能量的形式和大小。 图-1 转盘萃取塔流程 1、萃取塔 2、轻相料液罐 3、轻相采出罐 4、水相贮罐 5、轻相泵 6、水泵 1、流程说明: 本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸。煤油相为分散相，从塔底进，向上流动从塔顶出。水为连续相从塔顶入向下流动至塔底经液位调节罐出。水相和油相中的苯甲酸的浓度由滴定的方法确定。由于水与煤油是完全不互溶的，而且苯甲酸在两相中的浓度都非常低，可以近似认为萃取过程中两相的体积流量保持恒定。 2、要设备技术参数: 塔经:50mm., 塔高:750mm, 有效高度:600mm, 转盘数:16，转盘间距:35mm , 转盘直径:34 mm, 固定环内径:36mm。 五、实验内容及步骤 1. 实验内容 以水萃取煤油中的苯甲酸为萃取物系? 以煤油为分散相，水为连续相，进行萃取过程的操作; ? 测定不同流量下的萃取效率(传质单元高度); ? 测定不同转速下的萃取效率(传质单元高度)。 2. 实验步骤 ? 在水原料罐中注入适量的水，在油相原料罐中放入配好浓度(如0.002 kg苯甲酸/kg煤油)的煤油溶液。 ? 全开水转子流量计，将连续相水送入塔内，当塔内液面升至重相入口和轻相出口中点附近时，将水流量调至某一指定值(如 4 L/h)，并缓慢调节液面调 节罐使液面保持稳定。 ? 将转盘速度旋钮调至零位，然后缓慢调节转速至设定值。 ? 将油相流量调至设定值(如6 L/h)送入塔内,注意并及时调整罐使液面保持稳定的保持在相入口和轻相出口中点附近。 ? 操作稳定半小时后，用锥形瓶收集油相进出口样品各40 mL左右，水相出口样品50 mL左右分析浓度。用移液管分别取煤油溶液10 mL, 水溶液 25 mL，以酚酞为指示剂，用0.01 mol/L的NaOH标准溶液滴定样品中苯甲酸的含量。滴定时，需加入数滴非离子表面活性剂的稀溶液并激烈摇动至滴定终点。 ? 取样后，可改变两相流量或转盘转速，进行下一个实验点的测定。 3.注意事项: ? 在操作过程中，要绝对避免塔顶的两相界面在轻相出口以上。因为这样会导致水相混入油相储槽。 ? 由于分散相和连续相在塔顶、底滞留很大，改变操作条件后，稳定时间一定要足够长，大约要用半小时，否则误差极大。 ? 煤油的实际体积流量并不等于流量计的读数。需用煤油的实际流量数值时，必须用流量修正公式对流量计的读数进行修正后方可使用。 七、实验数据及处理 1.原始记录 NaOH的浓度cNaOH?0.01mol/L T煤初?19.0?C T煤末?19.7?C T 水初 ?20.3?C T 水末 ?19.7?C 表-1 原始记录数据表 表-2 20?苯甲酸在水和煤油中的平衡浓度 xR: 苯甲酸在煤油中的浓度， kg苯甲酸/kg煤油 yE:对应的苯 甲酸在水中的平衡浓度,kg苯甲酸/kg水 2.数据处理 以第一组数据为例计算: T煤初?19.0?C T煤末?19.7?C T 水初 ?20.3?C T T 水 水末 ?19.7?C 计算得T煤 ?19.4?C T 水 ?20?C ，故取T煤?20?C ?20?C (1) 转子流量计的刻度标定(油流量校正) 20?时，?水?998kg/m3，?油?840kg/m3，?转子?7850kg/m3 q油?qv油 ?水(?转子??油)?油(?转子??水) ?4? 998(7850?840)840(7850?998) ?4.41L/h 而水流量即为读取值。 (2) 进塔萃余相消耗NaOH体积V1?15.25mL 出塔萃余相消耗NaOH体积V2?10.33mL 出塔萃取相消耗NaOH体积V E ?4.683mL 故 x1? V1?cNaOH?M 10?840 2 苯甲酸 ? 15.25?0.01?122 10?840 ?2.214?10 -3 kg苯甲酸/kg煤油 x2? yE? V V ?cNaOH?M10?840 ?cNaOH?M10?840 苯甲酸 ? ? 10.33?0.01?122 10?840 4.683?0.01?122 10?840 ?1.500?10 ?6.802?10 -3 kg苯甲酸/kg煤油 E 苯甲酸-4 kg苯甲酸/kg煤油 将原始记录中的20?苯甲酸在水和煤油中的平衡浓度绘制成 图像，并简化为一过原点的直线，如图 -1 图-1 20?苯甲酸在水和煤油中的平衡浓度 从上图中找到与yE相对应的苯甲酸在煤油中的平衡浓度x*得: yE?6.802?10 ?4 时 *，x1*?1.0393?10-4kg苯甲酸/kg煤油 x2?0 ?传质单元数为NOR? (x1?x1)?(x2?x2) lnx1?x * 1* * * ? x1 dxx?x -3 x2 * ? x1?x2?xm -4 -3 ?xm? ? (2.214?10 ln ?1.0393?10)?(1.500?10 -3 ?0) 2.214?10?1.0393?10 -3 -4 ?1.798?10 ?3 x2?x2 1.500?10 ?3 ?0 故NOR ? x1?x2?xm ? 2.214?10 -3 ?1.500?10 ?3 1.798?10? 2 ?0.783 传质单元高度HOR塔的截面积n ? HNOR ? 0.60.783 2 ?0.766m ?3 2 ?4 ?3 d? ?4 ?0.05?1.96?10 ?3 m L?q油??油?10 ?4.41?840?10LHORn ? ?3.7kg/h ?3 总传质系数kxa ? 3.7 0.937?1.963?10 ?3 ?3.01?10?3.01?10kg/(m?h) 33 同理可得其他原始数据的处理结果列表如下: 篇九:精馏实验预习报告 化工基础实验报告 实验名称 填料塔精馏实验;板式塔精馏实验;联机精馏实验 班级 姓名 学号成绩 实验时间 同组成员 ______ 一、实验目的 1.观察填料和板式精馏塔进行精馏过程中的气、液流动现象。 2.掌握实验测定填料等板高度的方法。 3.测定板式塔总板效率与空塔气速的关系。 4.研究回流比对精馏操作的影响。 5.熟悉精馏操作的基本规律与特点。 6.学习使用数字阿贝折射仪和气相色谱仪，分析塔顶和塔釜的产品组成。 二、基本原理 1. 填料塔基本原理 精馏是用来分离液体混合物的一种重要单元操作。精馏的主要设备分为逐级接触式和连续微分式两大类，前者代表为板式塔，后者为填料塔。填料塔内的最主要构件是填料，填料种类繁多，可分为散装填料和规整填料两大类。散装填料有拉西环、鲍儿环、鞍形填料、阶梯环、金属鞍环填料、压延孔环等;规整填料有板 波纹填料等。 确定填料层高度的方法有两种。 (1)传质单元数和传质单元高度法 用公式表示为: 填料层高度=传质单元高度×传质单元数 H?HOLNOL?X1LdX KXa??X2X??X 或: H?HOGNOG?Y1VdY ??Y2KYa?Y?Y(2)理论级模型法 由已知条件求出达到分离要求所需要的理论数NT,然后乘以等板高度HETP，从而求出填料层高H: H?HETP?NT 上式中，HETP为分离效果相当于一个理论级的填料层高度，又称为当量高度，单位为m。进行填料塔设计时，若选定填料的HETP无从查找，可通过实验直接测定。 在全回流操作条件下，当塔顶、塔釜温度稳定后，从塔顶、塔釜取样、经气相色谱(或阿贝折射仪)分析样品浓度。对于双组分混合液蒸馏，利用芬斯克(Fenske)方程或在y-x图上画阶梯求全回流下的理论板数。芬斯克(Fenske)方程: ??x??x??lg??A??B????xB?D?xA?W??? Nmin+1=lg式中:Nmin—全回流时的理论板数 ?xA???—塔顶的易挥发组分与难挥发组分摩尔比 ?xB?D ?xB???—塔釜的难挥发组分与易挥发组分摩尔比 ?xA?W —全塔平均相对挥发度;当?变化不大时，可取塔顶、塔底的几何平均值。 在部分回流的精馏操作中，可由芬斯克方程和吉利兰图，或y-x图上作阶梯求理论板数。 理论板数确定后，根据实测的填料层高度，求出填料的等板高度，即: 2. 板式塔基本原理 板式塔是使用量大，运用范围广的重要气、液传质设备，评价塔板好坏一般根据处理量、板效率、阻力降、弹性和结构等因素。目前出现的多种塔板中鼓泡式塔板(以筛板塔、浮阀塔为代表)和喷射式塔板(以舌形、斜孔、网孔为代表)在工业上使用较多，板式塔作为气、液传质设备，既可用于吸收，也可用于精馏。用得多的是精馏操作。在精馏装置中，塔板是汽、液两相接触的场所，气相从塔底进入，回流从塔顶进入，气、液两相逆流接触在塔板上进行相际传质。使液相中易挥发组分进入汽相、汽相中难挥发组分转入液相。精馏塔所以能使液体混合物得到较完全的分离，关键在于回流的运用。从塔顶回流入塔的液体量与塔顶产品量之比称为回流比，它是精馏操作的一个重要控制参数，回流比数值的大小影响着精馏操作的分离效果与能耗。回流比可分为全回流，最小回流比和实际操作时采用的适宜回流比。全回流是一种极限情况，它不加料也不出产品。塔顶冷凝量全部从塔顶回到塔内，这在生产上没有意义。但是这种操作容易达到稳定，故在 装置开工和科学研究中常常采用。全回流时由于回流比为无穷大，当分离要求相同时比其它回流比所需理论板要少，故称全回流时所需理论板为最少理论板数。通常计算最少理论板用芬斯克方程。对于一定的分离要求，减少回流比，所需的理论板数增加，当减到某一回流比时，需要无穷多个理论板才能达到分离要求，这一回流比称为最小回流比Rm。最 小回流比是操作另一极限，因为实际上不可能安装无限多块板的精馏塔，因此亦就 不能选择Rm来操作。实际选用的回流比R应为Rm的一个倍数，这个倍数根据经验取为1.2,2。当体系的分离要求、进料组成和状态确定后，可以根据平衡线的形状由作图求出最小回流比。在精馏塔正常操作时，如果回流装置出现毛病，中断了回流，此时操作情况会发生明显变化。塔顶易挥发物组成下降，塔釜易挥发物组成随之上升，分离情况变坏。 板效率是反映塔板及操作好坏的重要指标，影响板效率的因素很多，当板型、体系决定以后，塔板上的气、液流量是板效率的主要影响因素，当塔的上升蒸气量不够，塔板上建立不了液层;若上升气速太大，又会产生严重夹带甚至于液泛，这时塔的分离效果大大下降。表示板效率的方法常用的有两种: (1)总板效率E 式中:E——总板效率; N——理论板数; Ne——实际板数。 (2)单板效率Emv(气相默弗里效率) 式中:yn、yn+1——第n块和第(n+1)块气相组成; yn*——与第n块板下降液体相平衡的气相组成。 总板效率的数值在设计中应用得很广泛，它常由实验测定。单板效率是评价塔板好坏的重要数据，针对不同板型，在实验时保持相同的体系和操作条件，对比它们的单板效率就可以确定其优劣，因此在科研中常常运用。 3. 联机精馏实验控制分析 (1).精馏塔操作控制的基本目标及被控变量 精馏塔控制系统的基本目标如下: A、产品质量符合要求; B、保持塔操作正常和稳定; C、力争实现产品收率最大和能耗最小的统一，即塔的优化操作。 由基本目标出发，精馏过程应该控制的变量主要有五个，即塔顶产品浓度、塔釜产品浓度、塔内压力、塔顶储罐和塔釜液位(图一)。 控制塔内压力恒定以避免蒸汽积累，控制塔顶储罐和塔釜液位以避免物料积累，二者使整个塔的操作保持物料、能量平衡。实际上，压力和液位的设定值仅仅是出于稳定操作的考虑，与产品质量无关;而塔顶、塔釜产品浓度与前者不同，它们是反映产品质量的变量，其设定值要从产品的规定纯度去考虑。 产品浓度控制有直接和间接两种。直接成分控制采用在线工业色谱作为检测手段，以所测成分为被控变量，构成闭环控制回路。其优点是直接测出并控制产品成分， 缺点是在 线检测的纯滞后时间长，不利于提高控制品质。近年来比较普遍采用的是软测量技术，克服了上述问题，同时采用计算机进行控制。 间接控制是指利用产品代表组分的物性，如折射率、密度、蒸汽压等，间接控制产品质量的控制方式。最常用的是塔板的平衡温度。根据相律，二元物系在恒定压力下，气液两相的平衡温度与组分存在着一一对应得关系(拉乌尔定律)，因此用温度代表产品成分不失为一种快捷简便的方法。 (2)、操纵变量与干扰变量 操纵变量是指在精馏过程中能通过计算机(或者手动或者仪表)进行调节和控制的变量，控制系统通过操纵变量来控制被控变量。通常操纵变量为流量。对于一个典型的精馏塔，操纵变量有五个，即塔顶采出液量D、塔釜采出液量B、塔内压力，塔顶冷凝器冷却水量和塔釜上升蒸汽量V(加热功率)。 另外，在精馏过程中，控制系统的设计还应考虑干扰变量的扰动影响。大气压力、环境温度、冷却水温度、进料成分等称为不可控干扰变量;而进料流量和进料温度成为可控干扰变量。对后者可以设置相应流量或温度控制回路，使其保持恒定，也可不加 控制。 (3)、灵敏板 所谓灵敏板是指当塔的操作条件改变后温度变化最大的塔板。其位置一般由模拟计算得出的沿塔高温度分布曲线直接判定，也可根据实际经验判定。对于二元体系，选温度-组成图上饱和液及饱和气斜率较大处或y-x图上平衡线与操作线偏离较大处即可。 当塔顶馏出物为主要产品时，一般情况下监测塔顶气相温度作为精馏操作控制的主要依据。但应注意，当分离的产品纯度要求较高时，邻近塔顶或塔底的隔板温度之差往往很小，此时塔顶或塔釜温度的微小变化就可能使产品质量超出允许范围。此时除非温度检测仪表的精度和灵敏度都非常高，否则，就应该选择灵敏板的温度作为产品质量控制的依据。 (4)、精馏塔操作要点 ?塔板数一定的情况下，欲提高塔顶产品的浓度，首选方法是加大回流比(L/D) 。而 欲提高塔釜产品的浓度，最简便的方法是增大再沸器上升蒸汽量与塔底产品的流量之比(V/B)。由此可见，提高产品浓度欲提高产量的要求是相互矛盾的，操作时应该统筹兼顾。 ?塔顶冷凝器的状态不可忽视。开工时务必首先通冷却水，塔操作中冷却水量不宜过大，否则，不仅造成浪费，而且导致回流温度过低，使实际的回流比偏离设计值或测量值。 ?精馏塔稳定操作的标志为沿塔高方向温度梯度及相应浓度梯度的建立。操作中应注意用渐变而不是突变的方式调节操纵变量，以保持精馏塔系统的物料、热量平衡。 ?对于填料精馏塔，在正常运行前应先进行预液泛操作，以使填料充分润湿，提高利用率。 ?间歇精馏时，由于再沸器和塔板存液量较大，为保证短时间内获得较大收率，应努力维持塔内已形成的浓度梯度和温度梯度。 三、实验装置 1.填料塔实验装置 实验装置的主体是一套玻璃精馏柱，塔径 30mm，内装有不锈钢压延环填料。精馏段和提 馏段长度自行选择，蒸馏釜容积2000mL,电加 热套功率400W。 柱顶分馏头冷凝器旁有一分液装置，用时 间继电器控制回流和产品的量。它是通过软铁 芯和外壁的电磁铁来操纵开关，装置如右图所 示。 2.板式塔实验装置 本实验装置由精馏塔、塔板、冷凝器、再 沸器、温度计、转子流量计、U形压差计等组 成。 主要设备规格如下: (1) 精馏塔:筒体为硬质玻璃，内径102mm，高1m，内装有9块塔板，板间距为 100mm。筒体外表镀有导电薄膜，通电后既可以保温又保持透明度，以便观察气、液流动现象。 (2)塔顶温度计和塔釜温度计(可选电阻或玻璃管温度计)。 (3)U形压差计，长600mm。 (4)转子流量计规格:LZB-6(测液体流量)用以测定塔顶产量和回流量。 (5)电加热棒共分五组:每组功率分别为4,4,3,2,1kW。 加热时可以开启一组或多组，以调节上升蒸汽量。